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Curso: Licenciatura em Química Disciplina: Química Orgânica Experimental I Professor: Luciano da Silva Lima Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA Discente: Jasmin Neiva. Porto Seguro – Bahia abril 2018 1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ 1. APRESENTAÇÃO Este relatório descreve as atividades desenvolvidas por Jasmin Neiva no curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia, Campus Porto Seguro, no âmbito da disciplina de Química Inorgânica Experimental I, ministrada pelo Prof. Luciano da Silva Lima, durante o 1º semestre de 2018. Porto Seguro, 20 de junho de 2018 ________________________________________ Jasmin 2 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ 2. INTRODUÇÃO A extração é uma operação cujo objetivo é separar uma substância da matriz que a contém, seja ela sólida ou líquida, através de um solvente insolúvel na matriz. Utilizado para separar e purificar compostos de substâncias indesejadas. Posteriormente, destila-se o solvente para obter a pureza desejada [1]. O presente experimento trata da extração de cafeína por extração de solventes a partir de chás, como o chá preto. A extração por solvente é uma técnica em que uma solução geralmente aquosa é posta em contato com um segundo solvente (usualmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro solvente, com o objetivo de causar uma transferência de um ou mais de um soluto para um outro solvente. As separações são feitas de maneira simples, rápida e conveniente [2]. Em muitos casos, a separação pode ser efetuada por agitação, durante alguns minutos, num funil de decantação. O processo de extração por solventes é uma técnica moderna, usada para obter maior rendimento ou obter produtos que não são possíveis em outro procedimento. Em síntese, este processo baseia-se na maior solubilidade de certos compostos orgânicos em determinados solventes [2]. Os solventes mais utilizados na extração são o clorofórmio, a acetona, o dissulfeto de carbono, os álcoois e a água, todos em sua maioria sendo razoável ou muito polares. Normalmente, as propriedades que caracterizam estes solventes são a imiscibilidade e formação de duas fases com o soluto, não reagem quimicamente com o soluto, a substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente [1,3]. 3. OBJETIVO ● Extrair a cafeína presente no chá preto; ● Calcular o rendimento da extração. Jasmin 3 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1 Materiais e reagentes ● Erlenmeyer de 250 ml; ● Papel de filtro; ● Proveta 100 mL; ● Bomba de Vácuo; ● Funil de separação; ● Kitassato; ● Béquer 10 mL; ● Funil de Buchner; ● Termômetro; ● Placa de aquecimento; ● Carbonato de cálcio (CaCO3); ● Clorofórmio (CHCl3 ); ● Balança de Precisão; ● Chá preto; ● Agua destilada. 4.2 Procedimento. 1. A um erlenmeyer de 250 mL de capacidade adicionou-se 100 mL de água destilada, 15,0 g de chá preto e 7,0 g de carbonato de cálcio (CaCO3); 2. Aqueceu-se a mistura na placa de aquecimento até a fervura; 3. Realizou-se a extração por um período de 20 minutos com agitação ocasional; 4. Filtrou-se a mistura a quente utilizando um sistema a vácuo; 5. Resfriou-se a solução utilizando banho de gelo até atingir a temperatura de 10-15ºC; 6. Transferiu-se a solução para um funil de separação e extraiu-se a cafeína com 3 porções de 30 mL de clorofórmio (CHCl3) (extração múltipla com agitação suave para evitar-se a formação de emulsão); 7. Juntou-se os 3 extratos orgânicos e transferiu-se para um béquer de 10 mL (limpo e previamente pesado) e evaporou-se o restante do solvente em placa de aquecimento até a secura; 8. Pesou-se novamente o béquer com o resíduo da cafeína e calculou-se o rendimento. Jasmin 4 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO A parte inicial do procedimento foi extração sólido-líquido de uma mistura de 15,0 g de chá preto, 7,0 g de carbonato de cálcio (CaCO3) e 100 mL de água destilada levada à ebulição, com posterior filtração a pressão reduzida. A ebulição foi necessária pois a solubilidade da cafeína em água é de 670 mg/mL, a 100 ºC, enquanto que a 25 ºC é de 2,2 mg/mL, contrariamente ao amido e à celulose, que são praticamente insolúveis em água. Dessa forma a cafeína pôde ser extraída em maior quantidade, enquanto as outras substâncias citadas continuam presas às folhas do chá. A solução aquosa de carbonato de cálcio CaCO3 foi usada para formar um meio básico a fim de promover a hidrólise do sal de cafeína-tanino, aumentando assim o rendimento de cafeína extraída e também minimizar o problema de junto com a cafeína, outros inúmeros compostos orgânicos serem extraídos, visto que a presença desta mistura de compostos interfere na etapa de extração da cafeína com um solvente orgânico (próxima etapa), provocando a formação de uma emulsão difícil de ser tratada. Após a filtração a mistura foi resfriada em banho de gelo e posteriormente foi transferida a um funil de separação para a extração líquido-líquido com clorofórmio (CHCl 3) que por sua vez separa a cafeína dos constituintes polares, visto que o clorofórmio é apolar, formando um sistema bifásico, como mostra a Imagem 1 abaixo. Jasmin 5 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ Imagem 1 - Mistura antes e depois de adicionar o clorofórmio. Finalmente, procede-se a filtração da fase orgânica (clorofórmio + cafeína), que aparece na Imagem 1 na parte de baixo do funil, visto que é mais denso que a água. Houve transferência para um béquer de 10 mL, previamente limpo e pesado, que é colocado naplaca de aquecimento dentro da capela, devido ao caráter tóxico do clorofórmio, para a evaporação do mesmo. Após a evaporação do solvente o béquer foi novamente pesado e houve um aumento de 0,041g e o rendimento calculado foi de 0,273%. Jasmin 6 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA. Licenciatura em Química Química Orgânica Experimental I Relatório de Experimento “Prática 6 - EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA” ____________________________________________________________________________ 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS Foi possível, por meio dos procedimentos usados, de extração sólido-líquido e posteriormente extração líquido-líquido, a extração da cafeína a partir do chá preto e o cálculo do seu rendimento. 7. REFERÊNCIAS 1. MARAMBIO,O.G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. 2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 3. MARQUES, A, JACQUELINE; BORGES, F.P, CRISTIANE; E.A.Práticas de Química Orgânica 2ed. SP: LTC. 2007. Jasmin 7
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