Instrumentalização em Cromatografia Gasosa

Prévia do material em texto

Instrumentação em CG
Instrumentação
Gás de arraste – Fase móvel
Sistema de injeção da amostra
Coluna cromatográfica
Detector
Processador de sinal
Registro - Cromatograma
Alimentação de Gás de Arraste
Fase móvel;
Não deve interagir com a amostra → apenas carregá-la → Gás de arraste.
Propriedades:
Inerte;
Sem impurezas para evitar degradar a fase estacionária;
H₂O, O₂→ oxida hidroliza algumas FE;
Hidrocarbonetos→ ruído no sinal.
Compatibilidade com o detector;
+ usados: N₂, He, H₂ e Ar.
Injeção da amostra
Microsseringa para injeção (1µ, 5µ e 10µ);
Volume variável;
Temperatura suficientemente elevada;
Temperatura do forno pode ser variada lienarmente;
Injeção instantânea na coluna.
INJETOR “ON COLUMN” CONVENCIONAL
Septo (silicone)
Alimentação de gás de arraste
Bloco metálico aquecido
Ponta da coluna cromatográfica
Injeção “on-column” de líquidos
Injeção da amostra
Características
Tinjetor=50°C acima da Tebulição do componente menos volátil.
Coluna Cromatográfica
Empacotada: Recheada com um sítio pulverizado (FE sól. ou líq. depositados sobre as partículas do recheio)
 ɸ=3 - 6mm
 L=005 - 5,0m.
Capilar: Paredes internas recobertas com um filme fino (FE sól. Ou líquida) 
ɸ=0,1-0,5mm
L=5 - 100m
Temperatura constante ± 0,5°C;
Separação físico-químico
Forno do Cromatógrafo
Controle da temperatura é essencial para boa separação dos analitos em CG.
Coluna
Detectores
Dispositivos que examinam continuamente o material que sai da coluna, gerando sinal para cada substância em relação ao tempo de retenção na coluna. 
Fontes de ruído: contaminantes no gases, impurezas no detector e aterramento elétrico deficiente.
Idealmente: cada substância separada aparece como um PICO no cromatograma. Dispositivos que examinam
continuamente o material eluido, gerando sinal
quando da passagem de substancias que nao o
gas de arraste
9
Detectores
Universais:
Geram sinal para qualquer substância eluída.
Seletivos:
Detectam apenas substâncias com determinada propriedade físico-química.
Específicos:
Detectam substâncias que possuam determinado elemento ou grupo funcional em suas estruturas.
DCT
DCE
DNP
4 respondem pela maior parte das aplicações:
DCT/TCD: Detector por Condutividade Térmica;
DIC/FID: Detector por Ionização em Chama;
DCE/ECD: Detector por Captura de Elétrons;
EM/MS: Detector Espectrométrico de Massas.
10
Detectores
Detector por condutividade térmica TCD (universal): Variação da condutividade térmica do gás de arraste e o gás de arraste + amostra.
Detector por Ionização de Chama FID (quase universal): Íons gerados durante a queima das amostras na presença de H2 + O2. 
Detector por Captura de Elétrons ECD (seletivo): Específico para análise de grupos funcionais eletronegativos.
Detector por espectrometria de massas CG-MS: Utilizada para a detecção e detalhamento da estrutura dos compostos presentes na amostra.
Cerca de 15 no mercado. 
11
Análise em Cromatografia
Sinal do detector: Cromatograma
Intensidade do sinal x Tempo
TEMPO
INTENSIDADE
Análise em Cromatografia
Análise Qualitativa: 
Análise do TR do analito com um composto padrão.
Pode-se fazer uma análise do composto que se imagina ter no analito ou inserir um padrão na amostra (verificar aumento na altura do pico).
Análise Quantitativa:
Análise da área do pico característico do analito.
Faz-se a relação com uma amostra padrão de concentração conhecida ou insere o valor da área do pico em uma curva padrão.
A área do pico é proporcional a quantidade da substância na amostra analisada.
tm
tR
tR’= tR-tm
tR’ – Tempo de retenção ajustado
Análise qualitativa : 
tr’ tempo médio que as moléculas do
analito passam sorvidas na FE)
Análise quantitativa: 
A área do pico é proporcional a quantidade da substância na amostra analisada. 
Leva-se em consideraçãp a altura do pico e a área do pico 
13