Apostila de Laboratório de TT217A

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS 
FACULDADE DE TECNOLOGIA 
Missão/FT: Formar e aperfeiçoar cidadãos e prestar serviços atendendo às necessidades tecnológicas 
da sociedade com agilidade, dinâmica e qualidade. 
 
 
 
 
 
 
Disciplina: TT217 A – QUÍMICA APLICADA - DIURNO 
 
 
Engª. Profª. Drª. Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, 
Prof. responsável da disciplina-TT217A, 
 
 
Doutoranda Eva Carolline Martins Oliveira -PED B 
 
Tecnóloga MSc. Anjaína Fernandes de Albuquerque. 
 
Tecnóloga MSc. Josiane Aparecida de Souza Vendemiatti, 
 
Tecnólogo MSc. Geraldo Dragoni Sobrinho, 
 
 
 
 
 
Limeira, 2º. semestre de 2018. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 1 
 
ÍNDICE 
 
ASSUNTO PÁGINA 
 
. METODOLOGIA DE ENSINO 02 
 
 
. CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO 02 
 
 
. NORMAS DE SEGURANÇA 02 
 
• CLASSES DE INCÊNDIOS E SEU COMBATE 02 
 
 
ELABORAÇÃO DE UM RELATÓRIO 03
 
 
EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 08 
 
 
UTILIZAÇÃO DE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 10 
 
 
1ª EXPERIÊNCIA – IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS 13 
 
 
2A. EXPERIÊNCIA–PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES, DETERMINAÇÃO DE pH 19 
 
 
3a. EXPERIÊNCIA: PILHAS, MEDIDA DE CONDUTIVIDADE, MEDIDAS ESPECTROFOTOMÉTRICAS (será 
colocado em arquivo extra, posteriormente) 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 26 
 
ANEXO – A: CALIBRAÇÃO DE pHMETROS 27 
 
ANEXO B: ESPECTROFOTÔMETRO: EXPLICAÇÃO GERAL DO DR/2000 30 
 
 31 
ANEXO C: ESPECTROFOTOMETRIA (ABSORCIOMETRIA, COLORIMETRIA) 35 
 
 
 
 
 
 2 
 
• EXPERIMENTOS A SEREM REALIZADOS NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA APLICADA 
(SANEAMENTO) EM EQUIPES: Experiências 1 a 3 dos roteiros colocados nesta apostila, disponível em 
arquivo no Moodle. 
Metodologia de Ensino: 
Parte Experimental: Parte Teórica: Aulas expositivas utilizando recursos de apostila, quadro negro e giz, bem como 
data-show e internet, visitando endereços que sejam relacionados com a disciplina, ensinando o aluno a buscar 
informações na internet. 
Parte Experimental: Realização de experimentos de Laboratório de Química Geral, através de análises de amostras, cada 
experiência deverá ser realizada pela classe dividida em equipes, sendo que cada aluno deverá fazer antes de cada 
experiência o pré-laboratório (manuscrito no caderno e individual). O pré-laboratório é condição necessária para o 
aluno realizar a aula de laboratório, assim como estar vestido com avental e usar óculos de segurança. O pré-
laboratório deve conter: Título da experiência, aspectos teóricos e cálculos de concentrações, parte experimental, 
incluindo fluxograma da análise. Após cada experiência cada equipe deverá redigir o relatório científico (ver na Apostila 
as informações para a elaboração de forma correta). O prazo para entrega do relatório é 14 dias após a experiência. O aluno 
que faltar no dia da experiência ficará com zero naquela experiência. 
Critérios de Avaliação: 
1) Avaliação Contínua (AC): Através de assiduidade, interesse, resolução de exercícios em sala, pré-laboratórios e 
relatórios das experiências realizadas. O peso da avaliação contínua será: 30% . 
2) Avaliação Formal (AV1 e AV2): Através de duas avaliações formais. 
4) Avaliação substitutiva: Apenas para o aluno que faltou em alguma das avaliações e troxue atestado 
Média final (M.F.) = 70%(AV1+ AV2)/2 + 30% AC 
Frequência: O aluno deverá obter uma freqüência de no mínimo 75% das aulas dadas. 
O aluno será aprovado se N.F.  6,0 e freqüência  75%. 
• NORMAS DE SEGURANÇA: 
O Laboratório de Química Sanitária não é um local extremamente perigoso de se trabalhar, mas é necessário uma dose 
constante de prudência por parte de cada aluno (nada deve ser feito sem antes pensar nas possíveis conseqüências de 
cada ato). Esteja sempre alerta, inclusive com o que está acontecendo ao seu redor. Para a maioria das operações de 
laboratório existem instruções específicas que devem ser rigorosamente seguidas por cada aluno (esta observação 
aumenta a segurança de todos). As seguintes normas devem ser sempre observadas: a) o uso de avental e óculos de 
segurança; b) fazer somente a experiência indicada pela professora, lendo a apostila previamente e efetuando o pré-
laboratório; c) ler atentamente os rótulos dos frascos de reagentes, antes de utilizá-los; d) ao manusear líquidos tóxicos 
ou voláteis, sempre utilizar uma das capelas; e) sempre usar banhos adequados para aquecer líquidos voláteis ou 
inflamáveis (nunca usar chama para aquecê-los!); f) ao diluir uma solução concentrada de ácido, sempre adicionar o 
ácido à água (nunca fazer o contrário!); g) se alguma solução ou reagente respingar na pele ou olho, lavar-se imediata e 
profusamente com água corrente; h) quaisquer acidentes devem ser imediatamente comunicados à professora e/ou 
tecnólogos; i) lavar as mãos antes de sair do laboratório. 
• CLASSES DE INCÊNDIOS E SEU COMBATE: 
Existe um tipo de extintor de incêndio (CO
2
) no Laboratório de Saneamento, o qual deve ser usado como recomendado abaixo: 
Classe A: queima de combustíveis sólidos comuns (papel, madeira etc.). Pode ser combatido com água (resfria, encharca e apaga) 
ou com espuma (abafa e resfria) ou com CO
2
 (abafa e resfria) ou com pó químico (apaga na superfície, por abafamento). 
Classe B: queima de líquidos (gasolina, óleo etc.), graxas ou gases. Pode ser combatido com espuma (deve se direcionar o jato a um 
anteparo, visando a formação de uma camada de espuma) ou com pó químico ou com CO
2
 (este é o extintor recomendado se o 
incêndio envolver equipamentos eletro-eletrônicos, pois não deixa resíduos). 
Classe C: queima de equipamentos eletro-eletrônicos. Deve ser combatido somente com CO
2
, pois não deixa resíduos ou causa 
danos. Não deve ser usada espuma químico, por ser condutora de corrente elétrica. 
Nota: em caso de incêndio, procure manter-se calmo, pois uma aguda capacidade de raciocínio é fundamental para sua maior 
segurança. 
 
 
 
 
 
 
 3 
ELABORAÇÃO DE UM RELATÓRIO [1-2] 
 
1. Introdução 
 
Um dos objetivos de ensino de uma disciplina experimental introdutória é ensinar a redigir 
relatórios. A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de 
qualquer profissão tecno - científica e, em certos casos, esta habilidade chega a ser usada como uma 
medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve também saber transmitir a 
outros os resultados de um trabalho. Assim, a correta elaboração de relatórios é um dos objetivos 
deste curso. Espera-se que, aos poucos, cada um dos alunos adquira a habilidade de redigir bons 
relatórios. A seguir, são dadas algumas orientações sobre a redação de relatórios científicos, que 
devem ser seguidas na elaboração dos relatórios referentes às experiências realizadas neste curso. 
 
2. Estilo Impessoal e Necessidade de Clareza 
 
É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo 
passado, pois se relata algo que já foi feito. Assim, para relatar a determinação da massa de algumas 
amostras sólidas, pode-se escrever: 
a) “A massa das amostras sólidas maciças foi determinada utilizando-se uma balança...”, ou 
b) “determinou-se a massadas amostras sólidas maciças utilizando-se uma balança...”. 
 
Não se deve usar formas como: “Eu determinei a massa...” ou “Pesei as amostras...”, sempre 
deve evitar a forma pessoal. 
Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que eventualmente lerão 
o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre aquilo que está sendo relatado. 
Isto significa que o relato do que foi feito deve ser detalhado, cuidadoso e meticuloso, de modo que 
qualquer pessoa que leia o relatório consiga efetivamente entender o que foi feito e como. 
 
 
3. As Partes de um Relatório 
 
Em geral, um relatório, é composto das seguintes partes: Título, Introdução, Objetivo, Parte 
Experimental, Resultados e Discussões, Conclusões e Referências Bibliográficas. Cada uma 
dessas partes deve ser destacada em separado, através de um subtítulo, contendo, pelo menos o 
nome específico da parte. A seguir, é explicado o que deve ser incluído em cada uma das seções 
de um relatório. 
 
3.1 Título 
 
 Através de um título, que pode ser o mesmo já contido no material referente à experiência, 
deve-se explicitar o problema resolvido através da experiência realizada. 
 
3.2 Introdução 
 
 Nesta seção, deverá ser explicitado, de forma clara os aspectos teóricos da experiência, qual 
o método (ou métodos) utilizado (s) para resolvê-lo e quais os princípios fundamentais em que esse 
(s) método (s) se baseia (m). Deve-se citar as referências bibliográficas utilizadas. 
 
 
 
 
 
 
 4 
3.3 Objetivo 
 
 Nesta seção, deverá ser explicitado, de forma clara e breve, qual foi o objetivo da 
experiência. Por exemplo, para uma experiência cujo título é: “Identificação de Amostras Sólidas”, 
poderia ser assim: “O objetivo desta experiência é a identificação de algumas amostras sólidas 
maciças através do cálculo de suas densidades a partir dos valores experimentalmente determinados 
da massa e do volume de cada amostra”. 
 
3.4 Parte Experimental 
 Nesta seção deve conter os materiais, vidrarias, equipamentos, etc, utilizados para a 
realização do experimento, assim como o Procedimento Experimental. 
 
Procedimento Experimental 
 Nesta seção deve conter relatos exatos e claros como foi feita a experiência, de modo que, 
baseada nesses relatos, qualquer outra pessoa possa repeti-la. Deve-se descrever, passo a passo, 
como a experiência foi realizada. Note que não basta copiar o procedimento experimental contido 
no material referente à experiência, pois na melhor das hipóteses, toda a forma da redação terá de 
ser mudada. Lembre-se que a forma deverá ser impessoal, usando voz passiva no tempo passado. 
Além disso, há necessidade de especificar claramente cada equipamento utilizado. Por exemplo, no 
caso da Experiência: “Identificação de Amostras Sólidas”, pode-se ter: 
 
 “O volume de cada amostra foi determinado utilizando-se uma proveta de 10,00 mL. 
Inicialmente, com o auxilio de um frasco lavador, colocou-se água na proveta até 
aproximadamente... (...). Cada amostra foi pesada, utilizando-se uma balança de braço com fundo 
de escala em centigrama”. 
 
 Note que a seção “Procedimento Experimental” só deve conter uma descrição detalhada de 
como a parte experimental foi realizada, sem que se inclua o resultado obtido experimentalmente 
e/ou os cálculos realizados. Assim, NÃO INCLUA NO “PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL” 
OS DADOS COLETADOS NO LABORATÓRIO. 
 
 
3.5 Resultados e Discussão 
 
 Nesta seção do relatório, devem ser colocados os dados coletados durante a experiência e os 
cálculos realizados; também devem ser discutidos os resultados finais obtidos, comentado-se sobre 
a sua adaptação ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. 
 Uma maneira rápida e eficiente de se registrar dados em um relatório é sob a forma de 
tabelas. Mas como organizar uma tabela? A seguir, estão descritas apenas algumas normas gerais 
acerca de apresentação tabular de dados. 
 Em geral, uma tabela é composta de: um título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se 
necessária, e um corpo (veja os exemplos a seguir, Tabelas A.1 e A.2). O título deve conter uma 
breve descrição daquilo que a tabela contém e as condições nas quais foram obtidos, por exemplo, 
deve mencionar a temperatura na qual os dados foram obtidos. O cabeçalho é a parte superior da 
tabela, contendo informações sobre o conteúdo de cada coluna da tabela. Note que na Tabela A.2, 
as partes do cabeçalho referentes à densidade e à temperatura contêm também as unidades dos 
valores relacionados (preste atenção ao modo como isto foi colocado). A coluna indicadora, 
sempre à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas. Note que a Tabela A.2 não tem 
coluna indicadora, porque não é necessária; já a tabela A.1 a contém (note que a coluna indicadora 
também é referida no cabeçalho). O corpo na tabela é o espaço, compreendido abaixo do cabeçalho 
e à direita da coluna indicadora, onde estão os dados e/ou informações que se pretende relatar. 
Procure identificar, tanto na Tabela A.1 como na tabela A.2, cada uma das partes que as compõe. 
 
 5 
 
 
Tabela A.1 - Algumas características dos estados da matéria. 
 
Estado da Matéria 
 
 
Compressibilidade 
 
Fluidez ou Rigidez 
 
Densidade Relativa 
 
Gasoso 
Líquido 
Sólido 
 
 
Alta 
Muito baixa 
Muito baixa 
 
Fluido 
Fluido 
Rígido 
 
Baixa 
Alta 
Alta 
 
 
Tabela A.2 - Tabela exemplo contendo a densidade da água em função da temperatura*. 
 
T/°C 
 
 
/ (Kg m-3) 
 
0 
10 
20 
30 
40 
50 
 
999,8425 
999,7026 
998,2071 
995,6502 
992,2187 
988,0393 
 
* Fonte: WEST, Robert C. (Ed.) Handbook of Chemistry and physics. 57ª ed. Cleveland (OH), 
CRC Press, 1976, p. F-5. 
 
Como já foi ressaltado, você deve notar como os dados de temperatura ou densidade foram 
colocados na Tabela A.2. Tal forma de colocar, seguindo o que se chama cálculo de grandezas, 
significa, por exemplo, que: 
 
T/°C = 10 e / (Kg m –3) = 999,7026 
 
 Por isso, pode-se escrever diretamente (por simples álgebra): 
 
T = 10 °C e  = 999,7026 Kg m-3 
 
 Note como esse tipo de notação é simples e direto; seguindo-o, os números no corpo da 
tabela sempre correspondem a números puros. 
 Uma maneira de se detectar visualmente como varia uma quantidade (y) à medida que uma 
segunda quantidade (x) também varia é através de um gráfico. Salvo raras exceções, para montar 
um gráfico, utiliza-se papel milimetrado. Um gráfico, normalmente, tem dois eixos onde são 
representados os valores de cada quantidade. No eixo horizontal (representado na base do papel – 
vide Figura A.1), denominado abscissa, é praxe representar a variável independente, isto é, aquele 
cujo valor é controlado pelo experimentador; no eixo vertical (representado à esquerda do papel – 
vide Figura A.1), denominado ordenada, é praxe representar a variável dependente, isto é, aquela 
cujo valor é medido experimentalmente (seu valor depende daquele fixado para a variável 
independente). Quando as duas quantidades são medidas experimentalmente, pode-se representar 
qualquer uma delas em qualquer dos eixos. 
 
 Para que um gráfico possa ser o mais útil possível, é importante que os seguintes pontos 
sejam observados ao montá-lo: 
 6 
a) Deve-se utilizar, na ordenada e na abscissa, escalas suficientemente expandidas de modo a 
ocupar a maior porção possível do papel milimetrado. A origem da escala de cada eixo não 
precisa necessariamente aparecer no gráfico; a escala deve ser iniciada tornando-se um valor 
ligeiramente abaixo do valor mínimo medido e terminando num valor um pouco acimado valor 
máximo medido. Por exemplo, suponha que se tenha feito medidas de temperatura cujos valores 
encontram-se num intervalo que vai de 80,0 °C a 125°C. Assim, a escala para representar tais 
valores deveria começar em 70,0°C ou 75°C e terminar em 130°C ou 135°C. 
b) Deve-se indicar, junto aos eixos, os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas 
respectivas unidades; isto porque os valores representados no eixo devem ser puros, isto é, 
adimensionais. Toda grandeza é igual ao produto entre um valor numérico e uma unidade. 
 
Grandeza = valor numérico x unidade. 
 
Portanto, o valor numérico representando o eixo deve ser igual ao quociente/unidade. 
 
c) Deve-se indicar o que será representado no gráfico através de um título ou de uma legenda. 
d) Deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; não se deve colocar setas para 
indicar o sentido de crescimento das quantidades representadas em cada eixo. 
e) Deve-se indicar cada ponto de cada curva lançada no gráfico por meio de pequenos círculos, 
quadrados, triângulos, etc, usando para cada curva, um único tipo de representação para os 
pontos. Cada curva deve ser traçada com distintas convenções(linhas contínuas, tracejadas, 
pontilhadas, etc) 
f) Ao se traçar uma curva, deve-se traçá-la de modo a representar a tendência média dos pontos 
(procedimento conhecido como interpolação); não se deve, a menos que assim solicitado, unir 
os pontos através de seguimentos de retas (isto resulta num histograma) 
 
Na Figura A.1 é mostrado um gráfico obedecendo a estas convenções. 
 
Figura A.1 - Volume ocupado por 0,580 g de ar em função da temperatura, à pressão constante de 
0,500 atm. 
Para aqueles gráficos em que a curva que passa é uma linha reta, como na Figura A.1 é 
possível calcular o coeficiente linear e angular a reta. Isto porque uma linha pode ser 
representada por uma equação do tipo: 
Y= ax + b 
Onde a representa o coeficiente angular e b o coeficiente linear da reta. 
 7 
 O coeficiente angular da reta mostra quanto à grandeza representada na ordenada varia 
(y) por unidade de variação da grandeza representada na abscissa (x). O cálculo do 
coeficiente angular (vide Figura A.2) é feito tomando-se dois pontos sobre a reta (pontos 1 e 2 ) 
e calculando-se a relação y/x, isto é: 
 
Coeficiente angular = a = y/x = (y2 – y1)/( x2 – x1) 
 
 
Figura A.2 - Reta descrita por uma equação do tipo y = ax + b onde a é o coeficiente angular e b é o 
coeficiente linear da reta. 
 
 3.6 Conclusões 
 
 Nesta seção do relatório, devem ser colocados os pontos mais relevantes observados durante 
o experimento, inclusive ressaltando se os resultados obtidos foram precisos e confiavéis ou não. Deve-se 
inclusive, quando necessário, fazer sugestões para experimentos complementares para que sejam 
verificados as dúvidas ou problemas que por acaso tenham surgido durante o experimento. 
 
3.7 Referências Bibliográficas 
 Citar as referências bibliográficas utilizadas na elaboração do relatório, pelo menos a apostila curso 
referente à Experiência, de forma completa, caso tenham sido utilizadas outras referências, citar de forma 
seqüencial: [1], [2], ... 
Para tal, recomenda-se a utilização das normas para citação bibliográfica recomendadas pela Associação 
Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, que para o caso de livros e manuais são as seguintes: 
 
SOBRENOME DO AUTOR, Iniciais do Nome Completo. Título do Livro: subtítulo. Tradutor. 
Nº de edição. Local de publicação, Casa publicadora, Ano da publicação. Página(s) 
Consultada(s). 
 
Por exemplo: 
RUSSEL, J.B. Química Geral. Trad de G. Vicentini et alii. São Paulo, McGraw-Hill, 1982. 
 
BUENO. W.A. LEONE, F.A; DEGRÈVE, L.; BOODTS, J.F.C. Química Geral. São Paulo, 
McGraw-Hill, 1978. 
 
 
 
 
 
 
 8 
EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO [1-2] 
 
 
 Os equipamentos mais comumente utilizados em laboratórios de Química e de Saneamento 
Ambiental necessários para a realização das experiências propostas serão apresentados ao longo deste 
curso. 
 Os cuidados a serem tomados durante o manuseio desses equipamentos bem como os critérios de 
utilização dos mesmos são, na medida do possível, apontados quando da solução do problema proposto 
pela experiência. Há entretanto, técnicas especiais que devem ser observadas ao manusear certos 
equipamentos. Quando esta técnica é de descrição simples, ela é abordada no texto; quando ela é complexa, 
há a necessidade da atuação do professor ou dos tecnólogos através de uma demonstração ou de uma 
supervisão individual. 
 A seguir, são listados os equipamentos constantes das experiências deste curso ou que aparecem 
comumente em laboratórios de Química e de Saneamento Ambiental e as situações mais freqüentes em 
que eles são usados. 
 
 
1) Almofariz e pistilo: trituração de sólidos e homogeneização de materiais 
sólidos por trituração. 
 
 
2) Alonga: conector entre o condensador e o frasco coletor num sistema de 
destilação. 
 
 
3) Anel de Ferro: suporte para funis e telas de amianto. 
 
 
4) Balança: A) de plataformas e B) analítica; medidas de massas. 
 
 
5) Balão de fundo redondo: colocação do líquido a ser destilado e coleta de 
líquido destilado num sistema de destilação. 
 
 
6) Balão Volumétrico: preparo e diluição de soluções com volumes 
precisos e pré-fixados. 
 
 
7) Bastão de Vidro: agitação e transferência de líquidos. 
 
 
8) Bico de Gás: A) de Bunsen; aquecimentos em geral, excetando-se 
materiais inflamáveis. 
 
 
9) Bureta: medidas volumétricas precisas de líquidos. 
 
 
10) Cabeça de destilação: conector entre o frasco destilador (ou coluna de 
fracionamento) e o condensador num sistema de destilação; além disso, 
permite, também, a adaptação do termômetro num sistema de destilação. 
 
 
11) Cápsula de Porcelana: evaporação de solução e secagem de sólidos. 
 
 
 9 
12) Colunas de Fracionamento: A) de empacotamento simples, B) de 
Vigreux e C) de bandeja com borbulhadores; separação de líquidos 
voláteis num sistema de destilação fracionada. 
 
 
13) Condensador: Condensação dos vapores produzidos num sistema de 
destilação. 
 
 
14) Copo de Becker: aquecimento de líquidos, dissolução de sólidos, preparo 
de soluções exotérmicas. 
 
 
15) Densímetro: medidas de densidades de líquidos. 
 
 
16) Espátulas: Transferências de sólidos. 
 
 
17) Frasco de Erlenmeyer: aquecimento de líquidos e titulação. 
 
 
18) Frasco de Kitasato: filtração a pressão reduzida e reações em que se 
deseja coletar um gás desprendido. 
 
 
19) Frasco lavador: lavagem de frascos e precipitados. 
 
 
20) Funil de Büchner: filtração e pressão reduzida. 
 
 
21) Funil de Separação: decantação e separação de líquidos imiscíveis. 
 
 
22) Funil de Vidro: transferência de líquidos e filtrações simples. 
 
 
23) Garra Metálica: fixação de frascos (condensadores, frascos de Kitasato, 
balões de fundo redondo...) 
24) Garras para Buretas: fixação de bureta ao suporte universal. 
 
 
25) Mufa: fixação de garras metálicas ao suporte universal. 
 
 
26) Pinça para Tubo de Ensaio: preensão de tubos de ensaio durante o 
aquecimento. 
 
 
27) Pipetador de borracha: enchimento de pipetas por sucção (pipetagem). 
 
 
28) Pipeta Graduada: medidas precisas de volumes variáveis de líquidos. 
 
 
29) Pipeta Volumétrica: medidas precisas de volumes líquidos. 
 
 
 10 
30) Proveta: medidas aproximadas de volumes de líquidos. 
 
 
31) Suporte para Tubos de Ensaio: sustentação de tubos de ensaio na 
posição vertical.32) Suporte Universal: sustentação de equipamentos em geral. 
 
 
33) Tela de Amianto: distribuição uniforme do calor durante um 
aquecimento indireto. 
 
 
34) Termômetro: medidas de temperatura. 
 
 
35) Tripé: suporte para aquecimento indireto de frascos em geral. 
 
 
 
36) Tubo de Ensaio: execução de reações químicas, principalmente em 
testes qualitativo. 
 
 
37) Tubo de Thiele: determinação dos pontos de fusão. 
 
 
38) Vidro de Relógio: cobertura de copos de Becker em evaporações, 
pesagem de sólidos, secagens de sólidos não-higroscópicos. 
 
 
 
 
UTILIZAÇÃO DE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS [1-2] 
 
 
1. Algarismos Significativos 
 
 No valor que expressa a magnitude de uma grandeza através de uma unidade de medida, os 
algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso são denominados de algarismos 
significativos. Por exemplo, se ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 mL, cuja 
menor divisão é 0,1 mL, encontrou-se o valor de 17,24 mL, este resultado tem quatro algarismos 
significativos (os dígitos um, sete e dois são conhecidos com certeza e o quatro é o algarismo duvidoso – 
aquele que foi estimado). 
 O algarismo duvidoso está na casa decimal em que está o limite de erro de aparelho de medida 
utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde à metade de sua menor divisão, no caso da 
proveta acima mencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dígito 4 
corresponde ao algarismo duvidoso. Já no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa 
balança cujo fundo de escala é 0,001 g (para balanças, o limite de erro é igual à menor divisão), os dígitos 
sete, dois e quatro são conhecidos com certeza e o um é o algarismo duvidoso. 
 Qual o número de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e da balança – 
0,05 ml e 0,002 g, respectivamente? Note-se que 0,05 mL é igual a 5 x 10-2 mL e que 0,001 g é igual a 
1x10-3 g que é igual a mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e massa, utilizando notação 
científica (potências de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como 0,001 g têm somente um algarismo 
 11 
significativo. Conseqüentemente, tem-se a seguinte regra: “Se à esquerda de um número só houver 
zeros, estes zeros não são números significativos.” 
 Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativos em valores que contêm 
muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a “500 mL” ou em uma massa igual a “200 g”. Nestes 
casos, a decisão deve ser tomada levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um 
volume de “500 mL” deve ser expresso como: 
a) 500,0 mL – 5,000 x 102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL; 
b) 500 mL = 5,00 x 10-2 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL; 
 
Já a massa de “200 g” deve ser expressa como: 
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é 0,01 g; 
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é, 0,1 g; 
c) 200 g, se o fundo da balança for grama. 
 
Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos têm os seguintes significados: 500,0 ± 
0,5 mL, 500 ± 5 mL, 200,00 ± 0,01 g, 200,0 ± 0,1 g, e 200 ± 1g, respectivamente. Note-se que, em todos 
os casos, o algarismo duvidoso (o último algarismo) está na mesma casa decimal que o limite de erro. 
Uma vez sabido como expressar corretamente o valor da magnitude de uma grandeza de modo que 
ele contenha todos e somente os algarismos significativos, surge outro problema: como ficam esses 
algarismos significativos quando são realizadas operações aritméticas com eles e entre eles? Neste caso há 
necessidade de se ater a certas regras, como será mostrado a seguir. 
 
 
2. Operações com algarismos significativos 
 
 Seja o caso em que dois objetos foram pesados em balanças diferentes, obtendo-se as seguintes 
massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14 g. 
 A magnitude da massa m1 é conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se, com certeza, 
que a massa está entre 6,2 e 6,4 g. Já a massa m2 é conhecida com três algarismos significativos; neste 
caso, sabe-se , com certeza que a massa está entre 2,13 e 2,15 g. Mas, qual é a massa total dos dois objetos? 
Bem, basta somar as duas massas individuais. Entretanto, cuidado, pois o algarismo duvidoso de m1 está na 
faixa de décimo de grama enquanto de m2 está na faixa de centésimo de grama (lembre-se que os valores de 
m1 m2 foram obtidos com instrumentos diferentes). Como proceder neste caso (adição) e também nos 
casos de subtração, multiplicação e divisão é o que será mostrado a seguir. Mas, para que isso possa ser 
feito há necessidade de conhecer algumas regras de arredondamento de dados. 
 
2.1 Arredondamento de Números 
 
 Muitas vezes, a resposta a uma operação aritmética contém mais algarismos do que os 
significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor até o número 
correto de algarismos significativos: 
a) Quando o algarismos seguinte ao último número a ser mantido é menor que 5, todos os algarismos 
indesejáveis devem ser descartados e o último número é mantido intacto. Exemplos: ao se 
arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtém-se 2,1; ao se arredondar 4,372 para três 
algarismos significativos, obtém-se 4,37. 
 
b) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é maior que 5, ou 5 seguido de outros 
dígitos, o último número é aumentado em 1 e os algarismos indesejáveis são descartados: 
Exemplos: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se obtém 7,565; ao se 
arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtém-se 3,6. 
 
c) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é um 5 (seco!) ou em 5 seguido de 
zeros, tem-se duas possibilidades: 
 12 
→ se o último algarismo a ser mantido for ímpar, ele é aumentado em 1 e o 5 indesejável (e 
eventuais zeros) é descartado; 
→ se o último número a ser mantido for par (zero é considerado par), ele é mantido inalterado e o 5 
indesejável (e eventuais zeros) é descartado. 
Exemplos: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos significativos, obtém-se 3,2; ao se arredondar 
7,635 para três algarismos significativos, obtém-se 7,64; ao se arredondar 8,105 para três algarismos 
significativos, obtém-se 8,10. 
 Note que, neste caso, o último dígito do número arredondado sempre será par. 
 
2.2 Adição e Subtração 
 
 O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com o mesmo número de casas 
decimais. Por exemplo, os resultados das seguintes soma e subtração: 
 
6,3 + 2,14 = 8,44 = 8,4 
 
90 – 2,14 = 87,86 = 88 
 
devem ser relatados como 8,4 e 8,8, respectivamente, pois 6,3 tem somente uma casa decimal e 90 
nenhuma. 
 
2.3 Multiplicação e Divisão 
 
 O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondado para o mesmo número 
de algarismos significativos que o do termo com menor número de algarismos significativos. Por exemplo, 
os resultados das seguintes multiplicação e divisão. 
 
6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 6,3 / 2,14 = 2,9439252 = 2,9 
 
devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente, pois o termo 6,3 tem somente dois algarismos significativos. 
 Quando um cálculo envolver mais de uma operação, após a realização de cada operação, pode-se ou não 
efetuar o arredondamento para o devido número de algarismos significativos. Por exemplo: 
 
13,428 x (6,2/ 90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93 ou 
 
13,428 x (6,2/ 90,14356) = 0,923566... = 0,92 
 
 Note que no segundo caso o arredondamento só foi feito após a realização de todas as operações, mostrando 
que o resultado final depende de como a operaçãofoi feita e da realização ou não de arredondamento (s) e cada etapa 
do cálculo. Assim, para fins de padronização e considerando o uso de calculadoras eletrônicas, nos cálculos deste 
curso os arredondamentos deverão ser feitos somente para o resultado final 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 13 
1ª EXPERIÊNCIA – IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS [1-2, 4-5] 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Conceitos Fundamentais 
1.1 Algumas Propriedades Físicas da Matéria: Massa, Volume e Densidade 
 
As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: intensivas e extensivas. 
Existem propriedades que independem de quanto se tem de matéria. Por exemplo, a temperatura de uma 
amostra de matéria não depende do seu tamanho e sim, do meio onde ela se encontra; já a massa depende. 
Assim, a temperatura é uma propriedade intensiva (outro exemplo: densidade) e a massa é uma 
propriedade extensiva (outros exemplos: volume e quantidade de matéria). É interessante ressaltar que a 
razão entre duas propriedades extensivas é uma intensiva. Exemplos disso são a densidade e a 
concentração. 
A massa é uma propriedade fundamental e intrínseca de qualquer amostra de matéria. Ela é medida 
direta de quanta matéria há na amostra. Valores de massa são, geralmente, determinados utilizando-se 
balanças, as quais permitem que massas de valores desconhecidos sejam comparadas com massas padrões 
de corpos denominados pesos. 
 
 A balança de prato único (balança analítica) é comumente denominada balança elétrica, isto porque 
a leitura de uma escala é feita através de um visor iluminado. Neste caso a balança tem um contrapeso que 
contra-balanceia as massas conhecidas e o prato. Assim, um objeto é pesado através da remoção de massas 
conhecidas até que o equilíbrio com o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa 
desconhecida é igual ao total das massa removidas. 
 A magnitude da massa de um corpo é expressa como um múltiplo ou submúltiplo de uma unidade 
de massa escolhida. A unidade de medida para massa do Sistema Internacional de Unidades é o quilograma 
(Kg), que é a massa de um bloco de irídio-platina mantido na Repartição Internacional de Pesos e Medidas 
em Sèrves, na França. Embora o quilograma seja a unidade básica de massa, seus múltiplos e submúltiplos 
são expressos com referência ao grama (g). No laboratório, normalmente utiliza-se o grama como unidade 
de massa. Cabe ressaltar que, como a massa é uma propriedade intrínseca da matéria, a massa 
correspondente a um grama de matéria é a mesma em qualquer ponto do universo (por exemplo, Terra, Lua 
ou Marte); todavia, o peso é diferente nos diversos pontos do universo. 
 
 O volume de uma amostra de matéria é o seu tamanho ou extensão tridimensional. Isto é, o volume 
de uma amostra de matéria nada mais é do que quanto espaço a amostra ocupa. A determinação do volume 
de uma amostra de matéria nem sempre é simples. Se a amostra for sólida e possuir uma geometria bem 
definida, basta conhecer os parâmetros necessários para o cálculo do volume, por exemplo, no caso de uma 
amostra cúbica o valor do seu volume pode ser obtido determinando-se o comprimento l de um de seus 
lados, pois o volume é igual a este comprimento ao cubo, isto é: 
 
V = l3 = l x l x l 
 
 No entanto, raros são os casos em que uma amostra sólida apresenta uma geometria perfeitamente 
definida e isto nem sempre ocorre com amostras líquidas ou gasosas. Mas, é comum os químicos se 
depararem com a necessidade de medir, por exemplo, o volume de um líquido ou, mais raramente de um 
gás. A determinação do volume de amostras líquidas pode ser feita de diferentes equipamentos 
volumétricos, cada um deles adequados a uma determinada necessidade; a aprendizagem do modo de 
manuseio da maioria destes equipamentos será abordada no decorrer dos diferentes experimentos descritos 
neste curso. 
 A unidade de medida da grandeza comprimento, dentro do Sistema Internacional de Unidades, é o 
metro; conseqüentemente, de acordo como exposto acima, a unidade de medida de grandeza é o metro 
cúbico (m3). Entretanto, o metro cúbico é uma unidade muito grande para as magnitudes de volume usuais 
no trabalho de laboratório; assim , utiliza-se seus submúltiplos: ou decímetro cúbico (dm3) ou o centímetro 
 14 
cúbico (cm3). Tradicionalmente, tem-se utilizado o litro (L), que é igual a um decímetro cúbico, como 
unidade de volume. Na realidade, a maioria da vidraria de laboratório é calibrada em litros ou em mililitros 
(1000mL = 1L). Como 1 dm3 = 1000 cm3, um mililitro é equivalente a um centímetro cúbico. 
 
1L = 1 dm3 1 mL = 1 cm3 
 
 O volume de uma amostra, ao contrário da sua massa, varia com a temperatura. A maioria das 
medidas volumétricas é feita à temperatura ambiente; assim, a maioria dos equipamentos volumétricos é 
calibrada para a temperatura de 20 °C. Portanto, sempre que se utiliza um equipamento volumétrico deve-
se observar o valor da temperatura de calibração, que vem escrito no equipamento. Isto é necessário, pois 
se a temperatura ambiente for diferente na qual o equipamento foi calibrado, forçosamente haverá um erro 
adicional no volume medido. 
 A densidade, como já foi visto, é uma propriedade intensiva da matéria, Isto é, seu valor independe 
de quanta matéria há na amostra. Mas o que é densidade? Para entender o que é densidade, inicialmente 
cabe lembrar que toda amostra de matéria tem massa e ocupa espaço (tem volume), ao mesmo tempo. Isto 
significa que, numa dada condição, se porções de matéria de um mesmo tipo têm volumes diferentes, 
necessariamente elas tem massas diferentes. Além disso, estas massa, são diretamente proporcionais ao 
volume e vice-versa. Logo, quanto maior o volume (V) de uma dada porção de matéria, maior será a sua 
massa (m), pois são diretamente proporcionais, ou seja: 
 m  V 
 (lê-se: a massa é diretamente proporcional ao volume) 
 
 Agora, cabe perguntar: é possível saber a massa de uma dada porção de matéria medindo apenas o 
seu volume? A resposta é sim, mas desde que se conheça a constante de proporcionalidade entre estas duas 
grandezas (massa e volume). Esta constante de proporcionalidade, por convenção, é denominada densidade 
e tem como símbolo a letra grega  (lê-se: ro). Densidade, portanto, nada mais é que uma grandeza que 
expressa quanto há de massa por unidade de volume de uma dada porção de matéria. Portanto: 
 
 m =  x V 
 
 A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e 
utilização de substância ou materiais. Muitos processos químicos, tais como fermentação de amidos, 
fabricação de ácidos e oxidação da amônia, são controlados através da medida da densidade. Hoje, o teor 
de água no álcool hidratado utilizado como combustível é controlado nos postos de serviço através da 
densidade da mistura hidro-etanólica. Polímeros comerciais, como por exemplo o polietileno, são 
caracterizados comercialmente através de suas densidades. As substâncias simples de muitos dos elementos 
químicos podem ser identificadas através de seus valores de densidade. A Tabela 1.1 mostra os valores da 
densidade (a 20 °C) para algumas substâncias simples, mais comuns. 
 
 
 
 
 
 
 
 15 
Tabela 1.1 Valores da densidade de algumas substâncias simples mais comuns (a 20 °C, a menos que 
ouvalor seja indicado)* 
 
 
1.2 Leituras de escalas 
Os instrumentos que serão utilizados nesta experiência são: uma balança, para medidas de massas, e 
uma proveta (ou cilindro graduado), para medidas de volumes. 
No laboratório, encontram-se provetas de diversos volumes máximos, isto é, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 
mL, 30 mL, 50 mL, 100 mL, etc. Noteque a interface líquido-ar (linha divisória), denominada menisco, 
apresenta um mínimo na sua região central. Meniscos com ponto de mínimo ocorrem para a maioria dos 
líquidos, isto ocorre de interações atrativas entre o líquido e o material do recipiente que o contém. Quando 
as interações são repulsivas, o menisco apresenta um ponto máximo; é o que ocorre com o mercúrio. De 
qualquer modo, o ponto mínimo ou máximo do menisco é que deve ser usado como referência para a 
leitura da magnitude do volume que está sendo medido. 
Quando o menisco está localizado entre 90 e 91 mL. Então, como expressar o valor do volume medido? 
Se for concluído que o volume do líquido é 90,1 ou 90,3 mL, não se terá muita certeza quanto a este último 
algarismo. Sabe-se, com certeza, que o volume está entre 90 e 91 mL. Para estimar o valor do algarismo 
duvidoso, deve-se proceder da seguinte maneira: subdivide-se , mentalmente, o intervalo entre as divisões 
da escala em duas frações iguais. Se o menisco coincidir com a sua linha divisória mental, então, poder-se-
á concluir que o volume é 90,5 mL. Caso isso não ocorra, isto é, caso o menisco esteja acima ou abaixo 
desta linha divisória mental, subdivide-se, mentalmente, a fração onde está o menisco em duas outras 
 16 
subfrações iguais; com isso, será possível decidir se o menisco está mais próximo ou não dessa nova 
linha divisória imaginária. Caso ele esteja, ainda terá de ser decidido se o volume é 90,2 ou 90,3 mL. 
 Alguns instrumentos (por exemplo, certos modelos de balanças, paquímetros) possuem um 
dispositivo que facilita a estimativa do último algarismo da medida. Esse dispositivo, conhecido como 
nônio, nada mais é que uma escala auxiliar que permite estimar com bastante facilidade o último algarismo. 
 
2. Objetivos 
 
Objetivo da Experiência: O problema a ser resolvido nesta experiência é a identificação de amostras 
sólidas maciças através do cálculo das suas densidades. 
Objetivos de Ensino: Determinar a massa de substâncias sólidas utilizando uma balança. Determinar o 
volume de uma amostra líquida usando uma proveta. Determinar o volume de uma amostra de substância 
sólida maciça através do volume deslocado de um líquido de uma proveta. Fazer cálculos de densidades. 
Fazer operações aritméticas usando corretamente algarismos significativos. 
 
3. Instruções Específicas para a Realização da Experiência 
O objetivo desta experiência é identificar , através da determinação da densidade, as substâncias de que 
são feitas algumas peças sólidas. Para isto, será necessário pesar cada peça, bem como determinar seu 
volume; estes dados permitirão calcular as suas densidades. 
A massa deverá ser medida utilizando-se uma balança indicada. ANTES DE INICIAR AS 
PESAGENS, LEIA CO MUITA ATENÇÃO AS INSTRUÇÕES PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA 
(se não as encontrar, solicite-as ao seu professor). Numa determinada medida de massa muitas vezes é 
importante conhecer o erro percentual (E%) de uma medida qualquer dá uma idéia da porcentagem que o 
limite de erro do aparelho representa do valor medido. Isto é: 
E%= (limite de erro do aparelho/valor medido) x 100% 
O limite erro de uma balança é igual a sua menor divisão (seu fundo de escala). Assim, um valor de 
massa igual a 0,370 g medido numa balança cuja menor divisão é 0,001 g tem o seguinte erro percentual 
associado a si: 
E%=(0,001 g/0,370 g) x 100% = 0,3% 
Se uma balança de fundo de escala em centigrama, isto é, 0,001 g, tivesse sido utilizada, então o valor 
medido seria 0,37 g e o erro percentual seria 
E%= (0,01 g/0,37 g) x 100% = 3% 
Atenção: Para expressar o resultado de quaisquer cálculos, você deverá obedecer às regras para operações com algarismos 
significativos. 
 
O volume de cada peça sólida deverá ser determinado utilizando um proveta, que contém um volume 
previamente medido de água. O volume da peça será igual ao volume de água que ela deslocará ao ser 
imersa na água. Provetas têm escalas de leitura, sendo que a menor divisão da escala depende da 
capacidade total de cada proveta. Anteriormente, já foi descrito como efetuar corretamente a leitura de 
escalas; se julgar necessário, consulte aquele item novamente. Atenção: ao ler um valor de volume numa 
proveta, evite erros em relação à altura do menisco do líquido; procure sempre posicionar-se de modo que a 
sua linha de visão fique horizaontal, em relação à superfície do líquido. 
 
 Conforme já foi mencionado, existem provetas de diferentes capacidades máximas (5, 10, 25, 100, 
500 mL, etc). Daí que, ao fazer uma medida de volume com uma proveta, há necessidade de se decidir qual 
 17 
essa capacidade. Essa decisão deve ser tomada levando-se em conta o erro percentual que estará 
associado à medida, de modo a torna-lo o menor possível. Para isso, há de saber o limite de erro de cada 
proveta; este limite de erro é igual à metade da menor divisão da tabela. Assim, ao se medir um volume de 
5,00mL em uma proveta de 10 mL cuja menor divisão é 0,1 mL, o erro percentual será: 
 
 E% = (limite de erro do aparelho/ valor medido) x 100% = 
 = (0,05 mL/ 5,00 mL) x 100% = 1% 
 Isto significa que a imprecisão corresponde a uma parte em cada 100 partes do valor medido. 
Entretanto, quanto mais volume medido se aproximar da capacidade máxima da proveta, menor será o erro 
percentual associado à medida. 
 Cabe lembrar, ainda que procedimento para determinação do volume de um sólido através do 
volume deslocado pela sua imersão em um líquido só pode ser utilizado se o líquido não reagir 
quimicamente com o sólido e também se este não se dissolver no líquido. Além disso, a densidade do 
líquido deve ser menor que a do sólido, caso contrário este flutuará. 
 Como foi visto na seção anterior, a densidade () de um material é a constante de proporcionalidade 
que permite calcular a massa (m) do material a partir de seu volume (V), pois: 
 
 m =  x V 
 Esta relação mostra que existem duas maneiras de se determinar a densidade. Primeiro, calculando-
a diretamente através da fórmula obtida, rearranjando a equação: 
  = m/V 1.1 
 
 Isto é, a razão entre a massa de uma amostra e o seu volume corresponde à densidade (massa por 
unidade de volume da amostra). Quando se dispõe de diversas amostras, de tamanhos diferentes, de um 
mesmo material, é possível determinar a densidade do material de outro modo, isto é, através do gráfico de 
m em função de V. A equação 1.1 corresponde a equação de uma reta, sendo que a densidade é o 
coeficiente angular desta reta. 
 
 
1. Parte experimental 
Materiais e Equipamentos 
 
Para realizar a experiência, será necessário o uso de uma proveta de volume adequado ao tamanho das 
amostras sólidas cujas densidades deverão ser determinadas. Esta proveta deverá ser obtida diretamente do 
seu local armazenado no laboratório. 
Será necessário uma balança analítica e uma pisseta com água destilada. 
 
Procedimento Experimental 
 
Inicialmente, as amostras sólidas maciças deverão ser pesadas. Para isso, ANTES DE UTILIZAR A 
BALANÇA INDICADA POR SEU PROFESSOR, LEIA AS INSTRUÇÕES PARA USO e, então, pese 
cada uma das amostras, anotando os valores obtidos. 
A seguir, determine o volume de cada amostra. Inicialmente, com o auxílio de um frasco lavador 
(pisseta), coloque água na proveta até aproximadamente a metade de sua capacidade total; anote este 
volume de água (use quantos algarismos significativos forem necessários, considerando o limite de erro da 
proveta e a casa correspondente ao algarismo duvidoso). A seguir, introduza na proveta a amostra sólida 
maciça previamente pesada. Para isto, incline a proveta, evitando assim que a amostra desça bruscamente 
de encontro ao fundo, espirrando água para fora daproveta ou mesmo quebrando-a. Através de leves 
batidas na lateral da proveta, faça com que quaisquer bolhas de ar eventualmente retidas nas paredes da 
amostra se desprendam. Só então anote o volume total (água + amostra); lembre-se que, quanto mais este 
volume se aproximar do máximo da proveta, menor será o erro cometido. 
 18 
 
Realize esses processos de pesagem e de determinação de volume para todas as amostras recebidas. Ao 
terminar tudo, lave e seque os equipamentos de vidro utilizados e os retorne aos locais de armazenamento. 
Devolva as amostras utilizadas ao professor e limpe a bancada. 
A seguir, inicie o tratamento dos dados obtidos. Caso as amostras, cujos volumes e massas foram 
medidos, forem de uma mesma substância ou material, determine a densidade das amostras a partir do 
coeficiente angular de um gráfico de massa em função do volume. Caso as amostras sejam cada uma de 
uma substância ou material diferente, determine suas densidades simplesmente calculando-as através da 
equação 1.1. Independentemente do modo como a determinação da densidade é feita, lembre-se de usar as 
regras de operações com algarismos significativos. 
 Antes de sair do laboratório, compare os valores de densidade obtidos com aqueles contidos numa 
tabela fornecida por seu professor e, assim, identifique a (s) substância (s) ou material (is) das amostras 
estudadas. 
 Se ainda restar tempo, aproveite-o para escrever o relatório desta experiência que acabou de 
realizar. Se não der para terminar o relatório durante o período de aula, antes de sair entregue ao professor 
uma cópia dos dados obtidos. 
 
 
5. Instruções para Elaboração de Relatório 
 
 O relatório deverá ser redigido de acordo com a forma e normas descritas. 
 Na seção “Resultados e Discussão” inclua uma tabela de valores de massa e volume medidos para 
as diferentes amostras estudadas. Também inclua todas as operações (gráfico e/ ou cálculos) feitas para 
determinar a densidade das amostras estudadas. 
 Se as amostras eram todas de uma mesma substância ou material e, portanto, a densidade foi 
determinada graficamente, para cada amostra determine a densidade através da equação 1.1 e compare os 
resultados calculados com aquele obtido graficamente. Comente eventuais diferenças de valores. 
 Por outro lado, caso os resultados que você obteve não coincidam com aqueles esperados, de acordo 
com a tabela do professor, comente possíveis fontes de erro que levaram a essa (s) discrepância (s). 
Redigir o item “Conclusões”. 
 
 Não esqueça de redigir o item “Referências Bibliográficas”. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 19 
 
2A. EXPERIÊNCIA – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES, 
DETERMINAÇÃO DE pH 
 
1ª. Parte: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
1. - Introdução 
 
 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
Mede-se um constituinte desejado, através da análise volumétrica através da medida de sua capacidade 
de reação com uma solução de um reagente adequado em concentração conhecida. As concentrações 
conhecidas usadas na volumetria; são chamadas de soluções-padrões. A solução padrão é colocada 
progressivamente na solução até que se complete a adição de uma quantidade de reagente equivalente. Essa 
operação é denominada de titulação, e a quantidade de constituinte envolvida na determinação é calculada 
a partir do volume de solução padrão utilizado na titulação. 
 O título das soluções padrões deve ser conhecido com grande exatidão. O grau de exatidão 
requerido é maior do que o correspondente aos trabalhos volumétricos ordinários. Um erro na 
determinação do título de uma solução padrão reflete-se invariavelmente em todas as análises que venham 
a ser realizadas com aquela solução. Desta forma, é desejável que o título das soluções padrões possa ser 
determinado com um erro inferior a 0,1%. A preparação de uma solução padrão requer o uso de um 
reagente quimicamente puro e com composição definida. Os reagentes que possuem estas características 
são denominados padrões primários. Os requisitos exigidos dos padrões primários são os seguintes: 
· fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; 
· impurezas facilmente identificáveis; 
· não deve ser higroscópica ou eflorescente; 
· deve ser bastante solúvel; 
· ter peso equivalente relativamente elevado; 
· os seus componentes devem ser tais que alteração da abundância isotrópica natural não afete 
materialmente o peso molecular. 
 
O número de padrões primários é relativamente limitado. Alguns exemplos de padrões primários são: 
carbonato de sódio, ácido benzóico, cloreto de sódio, nitrato de prata, ácido oxálico, oxalato de sódio, 
nitrato de prata entre outros. 
Quando o reagente com que se tem que preparar a solução é um padrão primário, recorre-se à técnica 
direta. Pesa-se um equivalente do reagente ou uma fração conhecida do mesmo, dissolve-se e dilui-se a um 
volume especificado em balão volumétrico. O título da solução é encontrado em função da quantidade 
pesada do reagente e do volume que a solução foi diluída. 
Quando o reagente não é um padrão primário (ex: hidróxidos alcalinos), a preparação direta da solução 
não é possível. Recorre-se, então à técnica indireta, que consiste em preparar, uma solução com 
concentração apenas aproximada e depois padroniza-la, determinando exatamente o seu título com relação 
ao padrão primário adequado. A padronização, portanto, é realizada com a titulação da solução de 
uma quantidade conhecida do padrão primário com a solução cujo título deseja-se determinar. 
A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidroxila com 
a formação da água. Com soluções padrões ácidas podem ser tituladas as substâncias de caráter alcalino, 
com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. 
Na prática em questão será efetuado a padronização de uma solução alcalina de hidróxido de sódio 
com a solução de ácido oxálico. O ácido oxálico é um ácido relativamente fraco com relação ao seu 
segundo hidrogênio (K2 = 5 x 10
-5), desta forma na titulação com uma solução alcalina, é preciso fazer uso 
de um indicador (ex: fenolftaleína). 
 
 
 
 20 
2. - Objetivos 
 
Tem esta prática como objetivo geral o contato com padronização de soluções. O objetivo específico, 
no entanto, é encontrar a concentração da solução alcalina de hidróxido de sódio a partir da solução padrão 
de ácido oxálico. 
 
3. – Parte Experimental 
 
3.1 – Equipamentos, Materiais, Reagentes 
 
Os materiais utilizados para o experimento serão: 
· bureta; 
· enlenmeyer; 
· becker; 
· funil; 
· balão volumétrico (100 mL); 
· pipeta volumétrica (20 mL); 
· reagentes: ácido oxálico e hidróxido de sódio. 
. Balança analítica. 
 
3.2 - Procedimento Experimental 
a) Preparação da solução de hidróxido de sódio 0,1 M, Volume = 250 mL. 
1) Calcule a massa molar do hidróxido de sódio (NaOH) e a massa necessária para se preparar a 
solução desejada. 
2) Pesar a massa de hidróxido de sódio previamente calculada e anotar a massa que realmente foi 
pesada. Para este procedimento pode ser utilizado uma balança técnica. (cuidado!!! substância 
higroscópica e irritante!! Não deixe cair sobre a pele!). 
3) Transferir essa massa (cuidadosamente) para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume 
com água destilada. 
 
Preparação da solução padrão de ácido oxálico 0,1 M, Volume= 100 mL. 
Previamente, consulte uma tabela periódica para obter as massas atômicas: carbono, oxigênio e 
hidrogênio. Calcule o mol do ácido oxálico (C2H2O4.2H2O). Calcule a massa necessária para ser 
preparada a solução acima. 
1) Anotar a massa deácido oxálico (C2H2O4.2H2O) previamente pesada, e transferi-la 
quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. 
2) Adicionar água destilada até preencher adequadamente o balão volumétrico, agitando o balão até que 
todo o ácido seja dissolvido. 
 
b) Procedimento para titulação e padronização da solução de hidróxido de sódio 
com ácido oxálico. 
1) Transferir quantitativamente 3 alíquotas de 25,00 mL da solução de NaOH preparada para 
erlenmeyer distintos. 
2) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína em cada um. 
3) “Enxaguar” a bureta com a solução padrão de ácido oxálico previamente, preparada por três vezes, 
descartando em toda vez a solução de enxágüe, em seguida preencha a bureta, e com um papel 
absorvente enxugue as gotículas que possivelmente possam existir no exterior da cubeta. Acerte o 
menisco no zero tomando cuidado para não cometer erros de paralaxe. 
4) Coloque o erlenmeyer preparado no ítem 2 sob a bureta e deixe escoar de forma lenta e controlada 
o titulante, fazendo simultaneamente movimentos de agitação circulares com o erlenmeyer. 
5) A cada quantidade de titulante que for adicionada observe até que a coloração rósea desapareça. 
6) Anote o volume de titulante gasto para cada amostra (V1, V2 e V3). 
 21 
 
Lembre-se que: a bureta deve estar sempre alinhada horizontalmente, e deve-se olhar para a escala de 
leitura sempre bem de frente, alinhando os olhos à escala e ao menisco; A mão utilizada para abrir e 
fechar a torneira da bureta deve ser a que está no sentido oposto ao sentido de retirada da torneira. 
 
4. - Resultados e Discussão 
 
Os volumes medidos serão: 
· 1º medida – Volume = V1 
· 2º medida – Volume = V2 
· 3º medida – Volume = V3 
Portanto o volume medido de ácido oxálico será a média aritmética dos três volumes. Utilizar a 
expressão válida no ponto de equivalência e dados previamente calculados (concentrações) para calcular a 
normalidade do hidróxido de sódio. 
Sabe-se que no ponto de equivalência: 
 
N1V1 = N2V2 
 
Calcular: 
A) O título da solução de NaOH inicialmente preparada e da sua diluição, expresse o resultado em: 
molaridade, normalidade, concentração em g/L, em porcentagem de soluto por volume de solvente 
(chamada também de título em massa). 
 
B) Mostre como se calcula a concentração molar de todas as soluções preparadas neste excperimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 22 
2A. EXPERIÊNCIA – 2ª. Parte: DETERMINAÇÃO DE pH 
 
1 – Introdução 
 
O termo pH é utilizado universalmente para expressar a intensidade da condição ácida ou alcalina de uma 
solução. Os ácidos que estão 100% ionizados em solução aquosa são chamados de ácidos fortes. O pH de uma 
solução pode ser determinado, aproximadamente, mediante um indicador, substância cuja cor se altera dentro de 
uma faixa de pH. 
As propriedades ácidas da água são atribuídas à presença de ácidos minerais, gases dissolvidos não 
combinados, ácidos orgânicos e sais de ácidos fortes e bases fracas. 
Soluções-tampão são aquelas que têm o pH resistente a modificação pela adição de ácido ou de base forte. 
Em geral, para se ter uma solução tampão são necessárias´duas espécies químicas, uma delas (um ácido) capaz de 
reagir com os íons OH- adicionados e outra (uma base) capaz de consumir íons H+ adicionados. Exigência extra é a 
de o ácido e a base não reagirem entre si. Por isso, prepara-se comumente um tampão pela mistura de quantidades 
aproximadamente iguais de um par ácido-base conjugados: (a) um ácido fraco e sua base conjugada (ácido acético e 
íon acetato, por exemplo) ou (b) uma base fraca e o seu ácido conjugado (amônia e íon amônio, por exemplo). 
 Medida de pH é uma das mais importantes e frequentemente usada em análises químicas de água. 
Praticamente cada fase do tratamento de água de abastecimento e esgoto é dependente do pH, por exemplo, 
coagulação, desinfecção e controle de corrosão. 
A realização de ensaios e de estudos da influência de parâmetros específicos de qualidade da água no 
desempenho das operações e processos envolvidos em estação de tratamento de água (ETA) é fundamental para a 
otimização do processo de tratamento. Neste sentido, a determinação do parâmetro pH é de importância essencial no 
processo de tratamento de água, pois através do monitoramento e controle dos valores de pH, pode-se melhorar a 
eficiência da coagulação, etapa importante no tratamento de água. No final do tratamento de água, deve-se ainda 
efetuar a correção final do pH. De acordo com a Portaria 2914 de 2011 do Ministério da Saúde o valor de pH da 
água deve estar na faixa de 6,0 – 9,0. 
 
Correção do pH 
 Método preventivo de corrosão dos encanamentos por onde a água tratada é veiculada até 
os consumidores. Consiste na alcalinização da água para remover o gás carbônico livre e para 
provocar a formação de uma película de carbonato na superfície interna das canalizações. 
 
 
DEFINIÇÃO DE ARRHENIUS. 
 
Em 1884, Arrhenius definiu um ácido como uma substância contendo hidrogênio que produz íons hidrogênio 
em solução e uma base como uma substância contendo hidróxido que produz íons hidróxido em solução. A 
neutralização foi descrita por Arrhenius como a combinação destes íons para formar água: 
H+(aq) + OH-(aq) → H2O 
 DEFINIÇÃO DE BRONSTED-LOWRY. 
Em 1923, Brnsted na Dinamarca e Lowry na Inglaterra, independentemente, sugeriram uma definição 
ácido-base. A definição de Brnsted-Lowry é uma definição protônica. De acordo com ela, ácido é uma espécie que 
tende a doar um próton e base é uma espécie que tende a aceitar um próton. Além disso, uma reação ácido-base é 
uma reação de transferência de prótons. A definição de Brnsted-Lowry é bastante geral em muitos aspectos. O HCl, 
por exemplo, é um ácido em solução aquosa, de acordo com a definição de Arrhenius. Mas, também, o HCl é um 
ácido de Brnsted-Lowry em qualquer outro solvente, mesmo quando não está presente nenhum outro solvente. Ele é 
um ácido simplesmente porque pode doar um próton. 
De acordo com a idéia de Brnsted-Lowry, uma reação ácido-base envolve a competição por um próton 
entre duas bases. Quando, por exemplo, o cloreto de hidrogênio se dissolve em água, uma molécula de HCl (um 
ácido) doa um próton a H2O (uma base) para formar H3O+ (um ácido) e Cl- (uma base): 
 23 
HCl(g) + H2O → H3O+ + Cl- 
Ácido + base → ácido conjugado + base conjugada 
Prótons (H+) não aparecem explicitamente. Em seu lugar, a equação apresenta um ácido transferindo um 
próton para uma base formando uma base conjugada e ácido, respectivamente. Na equação acima, HCl e Cl- 
constituem um par ácido-base conjugados, e H2O e H3O+ são o outro par. 
 
DEFINIÇÃO DE LEWIS. 
Uma definição de ácido-base ainda mais abrangente foi sugerida pelo químico americano G.N. Lewis em 
1923, mesmo ano em que Brnsted-Lowry fizeram suas proposições. De acordo com Lewis, ácido é uma espécie 
com um orbital vazio capaz de aceitar um par de elétrons, enquanto base é uma espécie que pode doar um par de 
elétrons para formar uma ligação covalente coordenada. Em resumo, ácido é um receptor de par de elétrons e base é 
uma doador de par de elétrons. Toda reação ácido-base de Lewis consiste na formação de uma ligação covalente 
coordenada. 
 
EQUILÍBRIO IÔNICO NA ÁGUA – pH e pOH 
 
 A ionização da água é reversível e extremamente fraca, o que pode ser comprovado pela sua baixa 
condutividade elétrica, com valor de  muito pequeno (  1,8 x 10-9). A equação de ionização é a 
seguinte: 
 H2O  H+ + OH- 
 Seja um volume de 1 litro de água. Sua massa é de 1000g e o número de moles é igual a 55,5(1000 
: 18), resultando: 
Discriminação H2O  H
+ + OH- 
nº inicial de moles 55,5 Zero zero 
nº de moles dissociados 55,5 x  = 10-7 55,5 x  = 10-7 55,5 x  = 10-7 
nº de moles (ou conc. Molar) no 
equilíbrio 
55,5 – 10-7 10-7 10-7 
 Portanto, conclui-se que as concentrações molares da água no início e no equilíbrio, são 
praticamente iguais, pois: 
[H2O] inicial = 55,5 moles/L 
[H2O] no equilíbrio = (55,5 – 10-7) moles/L 
 
 Logo, considerando que [H2O] é praticamente constante, tem-se: 
 
K = [H+] [OH-] 
 [H2O] 
ou 
K[H2O] = [H+] [OH-] 
 ou 
Kw = [H+] [OH-] 
Medições de condutividade elétrica da água pura mostram que [H+] = [OH-] = 1,0x10-7 M a 
25°C e assim 
Kw = 10-7 x 10-7 = 10-14 ( temperatura = 25ºC) 
 Para evitar o uso de expressões matemáticas com expoentes negativos, Sorensen propôs o seguinte: 
pH = - log [H+], que é o potencial hidrogeniônico da água e; 
pOH = - log [OH-], que é o potencial hidroxiliônico da água. 
 
 
 Como [H+] [OH-] = 10-14, aplicando-se-se os logaritmos, resulta: 
 24 
 
log [H+] + log[OH-] = -14 
 ou 
pH + pOH = 14 
 
 Desta equação pode-se concluir que: 
- em água pura: pH = pOH = 7 
- em soluções ácidas: [H+]  10-7 M→ -log [H+] 7 → pH  7 
- em soluções alcalinas ou básicas: [OH-]  10-7 M → -log [OH-]  7 → pOH  7 
 
2- Objetivos 
 
 Objetivos gerais: contato com diluição de soluções e amostras, assim como o contato com 
equipamento para medir pH de soluções (pHmetro). 
 Objetivos específicos: determinar o pH de soluções e amostras. 
 
3 – Parte Experimental 
 
3.1 – Equipamentos, Materiais, Reagentes 
 
Os materiais utilizados para o experimento serão: 
· bureta; 
· enlenmeyer; 
· becker; 
· funil; 
· balão volumétrico (100 mL); 
· pipeta volumétrica (20 mL); 
· reagentes: ácido oxálico e hidróxido de sódio; 
. pHmetro 
. Balança analítica 
 
- SOLUÇÃO- TAMPÃO PADRÃO DE pH 4,004 À 25ºC - dissolver 10,12 
g de Biftalato de Potássio (KH2C8H4OH p.a), em água destilada, diluir a 1000 ml em balão 
volumétrico. Guardar em frasco de polietileno. 
 
-SOLUÇÃO - TAMPÃO PADRÃO DE pH 6,863 À 25ºC - dissolver 
3,387g de Fosfato Monobásico de Potássio (KH2PO4), seco à 110ºC por duas horas, e 3,533 g de 
Fosfato Dibásico de Sódio (Na2HPO4), seco à 110ºC por duas horas, em água destilada recém fervida 
para eliminar CO2 e elevar o pH à 6,7. Diluir à 1000 ml, em balão volumétrico, com água destilada, 
guardar em frasco de polietileno. 
 
-SOLUÇÃO - TAMPÃO PADRÃO DE pH 9,183 À 25ºC - dissolver 3,8 g 
de Borato de Sódio Decahidratado (borax) (Na2B4O7 .10H2O), em água destilada, recém fervida para 
eliminar CO2. Diluir a 1000 ml em balão volumétrico, guardar em frasco de polietileno. 
 
 
4 - Procedimento Experimental: 
 
 Para utilização e operação do equipamento de leitura de pH (pHmetro) consulte o 
Anexo A. 
 
1) Faça a calibração do pHmetro a ser utilizado com as soluções tampão preparadas. 
 25 
2) Faça, previamente, os cálculos para efetuar as diluições das soluções preparadas na aula anterior e 
estocadas, obtendo concentrações finais 0,02 M, volume igual a 100 mL, em seguida faça as diluições. 
3) Faça a leitura dos valores de pH da água destilada e das soluções diluídas, utilizando um pHmetro. 
Faça também uma leitura aproximada de pH, utilizando um papel indicador de pH. 
 4) Calcular o pOH, [H+] e [OH-] das soluções, assim como das outras espécies envolvidas no equilíbrio 
das soluções, utilizando para isto as equações químicas de equilíbrio ácido-base e as constantes de 
equilíbrio. 
 
 
Resultados e Discussão: 
 
Calcular o pOH, [H+] e [OH-] de cada uma das soluções estudadas e das outras espécies envolvidas no 
equilíbrio do ácido e da base, utilizando para isto as equações e constantes de equilíbrio de cada 
susbstância estudada. 
 
 
 
. Conclusões 
 
Fazer uma conclusão sobre os resultados obtidos na experiência, enfatizando se o objetivo da 
experiência foi atingido, caso contrário, relatar possíveis problemas e fazer sugestões para que estes 
sejam eliminados em experimento futuro. 
 
. Referências Bibliográficas 
 Citar as referências bibliográficas utilizadas na elaboração do relatório, pelo menos a apostila 
referente à 2a. Experiência, de forma completa, caso tenham sido utilizadas outras referências, citar de 
forma seqüencial: [1], [2], ... 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 26 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
[1]. Apostila: “ST-108-Química Aplicada”, CESET/UNICAMP/LIMEIRA – Profª. Dra. Maria 
Aparecida Carvalho de Medeiros e Tecnólogos: Geraldo Dragoni Sobrinho, Anjaína 
Fernades de Albuquerque, Ádria Caloto de Oliveira, Josiane Aparecida de Souza 
Vendemiatti , 2010. 
 
 
 [2]. SILVA, Roberto R. da; BOCCHI, Nerilso & ROCHA-FILHO, Romeu C. - "Introdução à 
Química Experimental", São Paulo, McGraw-Hill, 1a. Ed., 1990. 
 
 
[3]. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” 22th edition – 2012. Ed. 
A. D. Eaton, L. S. Clesceri, A. E. Greenberg. 
 
 
[4]. BRADY, James E. & HUMISTON, Gerard E. - “Química Geral” - vol. 1 e vol. 2 - 2a. 
edição - Livros Técnicos e Científicos Editora - 1986 – Reimpressão 1994. 
 
 
[5]. KOTZ, John. C. & TREICHEL, Paul Jr. – “Química & Reações Químicas” – Vol. 1 e 
Vol. 2, 3a. edição - Livros Técnicos e Científicos Editora – 2010. 
 
 
[6] Baccan, N; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J. S. – “Química Analítica 
Quantitativa Elementar” – 3ª edição – Editora Edgard Blücher LTDA – 2003. 
 
[7] BROWN, LEMAY, BURSTEN, “Química – A Ciência Central”, 9a. Edição – Editora 
Pearson- Prentice Hall, 2005. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 27 
 
Anexo – A: Calibração de pHmetros 
 
 
Calibração do equipamento YSI 60 (ver Figura 1). Ler o manual do equipamento. 
 
Figura 1 – pHmetro YSI 60. 
 
Decidir se a calibração será realizada com 1, 2 ou 3 pontos e quais soluções serão utilizadas (4, 7, 10 ou 4,01; 6,86; 
9,18). 
Ligar o aparelho pressionando a tecla ON/OFF e deixar estabilizar. Se o aparelho já foi ligado, pressione 
a tecla MODE até que o pH seja mostrado. 
Iniciar a calibração com a solução de pH 7 ou 6,86. 
 
1 – Colocar aproximadamente 30 mL da solução de pH 6,86 numa proveta de 100 mL. Imergir o eletrodo 
nesta solução; 
2 – Pressionar as teclas   simultaneamente para iniciar a calibração. 
3 – Pressionar ENTER. O valor do pH aparecerá no visor do aparelho. Quando o ponto decimal cessar de 
piscar, pressionar ENTER novamente, até aparecer SAVE. 
4 – Retirar o eletrodo da solução 6,86, lavar com água destilada e secar com papel macio. 
5 – Colocar aproximadamente 30 mL da solução de pH 4,01 e/ou 9,18 numa proveta de 100 mL. Imergir 
o eletrodo nesta solução; 
6 - Pressionar ENTER. O valor do pH aparecerá no visor do aparelho. Quando o ponto decimal cessar de 
piscar, pressionar ENTER novamente, até aparecer SAVE. 
7 – Ao final da calibração pressionar a tecla MODE e enxaguar o sensor com água destilada para dar 
início das medidas de pH. 
 
 28 
Procedimento Experimental 
 
- Em um béquer colocar 200 mL da amostra e imergir o eletrodo; 
- Agitar lentamente a amostra com o eletrodo, cessar a agitação e proceder a leitura; 
- O valor de pH aparecerá no visor, aguardar até a estabilização do valor 
(aproximadamente 60 segundos). 
- Terminada a leitura, lavar o eletrodo com água destilada e secar com papel macio. 
 
Observação: O eletrodo deverá ser guardado imerso em solução de pH 4,01. 
NÃO guarde o eletrodo seco ou emágua destilada ou deionizada. 
 
 
Determinação de pH 
 
Calibração do Medidor de íon seletivo ORION 720Aplus (ver Figura 2). Ler o manual do 
equipamento. 
 
 
 Figura 2 - Medidor de íon seletivo ORION 720Aplus (similar ao 525). 
 
1. Pressionar as teclas 2nd e depois channel até que o canal correto esteja selecionado. 
2. Pressionar a tecla mode até que o modo de medição esteja indicando pH. 
3. Pressionar a tecla calibrate, a mensagem CALIBRATE será mostrada na parte superior do 
display. A data e hora da última calibração serão exibidas. 
4. Após alguns segundos a mensagem ENTER NO. BUFFERS será exibida no visor (“display”). 
Utilizar as teclas numéricas para entrar com o número de tampões a serem usados na calibração 
e confirmar com a tecla yes. Podem ser selecionados de 1 a 5 tampões. 
5. Quando a mensagem BUFFER1 aparecer no display, coloque o eletrodo no primeiro tampão e 
aguarde o sinal de estabilidade. 
6. Quando o sinal do eletrodo estiver estável, a mensagem READY CAL AS aparecerá no display. 
Pressionar a tecla yes se o valor estiver correto. Se a calibração for manual, use as teclas 
numéricas para selecionar o valor correto do tampão, confirmando com a tecla yes. 
7. Se mais de um tampão for utilizado, repetir os passos 5 e 6 para cada um. 
8. Se dois ou mais tampões forem utilizados, a média das tangentes (slope) do eletrodo é mostrado 
no display com a mensagem SLOPE. 
 29 
9. O medidor voltará, automaticamente, para o modo de medição. 
 
Se a qualquer momento desejar-se sair da calibração, basta pressionar as teclas 1st e depois measure. 
 
Determinação do pH da amostra 
1. Após calibração, lavar o eletrodo e secar com papel macio. 
2. Colocar o eletrodo na amostra e registrar o valor de pH quando no display aparecer a 
mensagem READY ou o sinal do eletrodo estiver estável. A temperatura também é 
exibida no display. 
 
Nota 1: Sempre que possível, evitar que os eletrodos sofram choques 
térmicos, empregando tampões e amostras em temperaturas próximas. 
 
Nota 2: Se for o caso, aguardar alguns instantes para que os eletrodos 
entrem em equilíbrio térmico com a solução. 
 
Nota 3: Quando são feitas determinações de pH ocasionalmente, calibrar o 
aparelho antes de cada medida. 
Nota 4: Quando são feitas muitas medidas continuamente, calibrar o 
aparelho cada duas horas, ou mais freqüentemente se os pH das amostras forem muito variados. Neste 
caso é recomendado o uso de soluções-tampões de pH próximos ao pH da amostra. 
Nota 5: É recomendado a calibração com duas soluções- padrão, pelo 
menos uma vez, se as amostras contiverem fluoretos ou materiais abrasivos. 
 
 
V - Cálculos 
1 - O resultado é lido diretamente no aparelho. 
2 - O resultado é expresso com uma ou duas casas decimais. 
3 - Mencionar a temperatura da amostra. 
 
VI - Precisão e exatidão 
1 - Conforme “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 18a edição, 
mantendo-se o equipamento em perfeito funcionamento, pode-se obter precisão +/- 0,02 unidade de 
pH e exatidão de +/- 0,05 unidade de pH. Porém, em condições normais o limite de exatidão é de +/- 
o,1 unidade. 
 
2 - Conforme “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 18a edição, uma amostra sintética 
de pH 7,3 foi analisada eletrometricamente por 30 laboratórios e o desvio padrão foi de +/- 0,13 unidade de pH. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 30 
ANEXO B: ESPECTROFOTÔMETRO: EXPLICAÇÃO GERAL DO DR/2000 
 
O instrumento, cujo nome é espectrofotômetro (ver Figura 1), como seu nome sugere, compreende na realidade 
um espectrômetro e um fotômetro. Ler o manual do equipamento. 
 
 
 Figura 1 – O espectrofotômetro DR 2000. 
 
- TECLAS: <SHIFT> = coloca e tira o som das teclas; necessária na função escrita em azul. 
 
- TECLAS: <SHIFT> + <CLEAR> = apaga qualquer informação errada no display. 
 
- SAÍDAS: impressora e registrador. 
 
- FAIXA DE TRABALHO: 400 a 900 nm. 
 
- COLOCAÇÃO DAS PILHAS: 6 alcalinas tipo D (grande) 
 
- TROCA DA LÂMPADA: vida útil 2000 hs aprox. 1.000.000 leitura. 
 
- POSIÇÃO DA CUBETA: marca do 25 ml voltada para a lâmpada. 
 
- OPCIONAIS: impressora. Cubeta de poliestireno. Bateria recarregável. Cubeta fixa. Adaptadores de cubetas. 
 
 
 
 
 
 
 31 
COMO CONFIGURAR O DR/2000 
 
Teclar <SHIFT> e <CONFIG>. Sempre comece qualquer operação com o espectrofotômetro DR/2000 com o 
display apresentando a palavra MÉTODO #: ?. Para acontecer isso, pressione a tecla <METH> até aparecer 
“MÉTODO #: ?.” 
Você verá 10 gavetas, que servirão para a configuração do equipamento. Para mudar entre as gavetas use as flechas 
para cima ou para baixo. 
 
- Aguarde <read> sempre ligado......................................lâmpada 
- Enviar a XX seg.............................................................impressora 
- Seqüência desliga. <real> seqüência ligada...................impressora 
- Cronômetro <real> MM:SS............................................cronômetro 
- Idiomas <read> <setas> <read>.....................................indiomas 
- Alarmes “EEE”……………………………………….manutenção 
- Alarmes Iniciais “EEE”……………………………….manutenção 
- Métodos Próprios...........................................................met. próp. 
- Revisão da HACH..........................................................HACH 
- Ajustar nm (manutenção)................................................lâmpada 
 
CHECAGEM PERIÓDICA DO DR/2000 
 
Recomendamos uma checagem semanal do espectrofotômetro DR/2000 conforme as instruções abaixo. 
 
- Escolher e digitar o número do programa desejado <READ/ENTER> 
 
- Posicionar o comprimento de onda pedido através do botão lateral. 
 
- Pressionar <READ/ENTER> 
 
- Colocar 25 ml da amostra na cubeta 
 
- Adicionar o reagente respectivo a cubeta com amostra 
 
- Se necessário, pressione <SHIFT><TIMER> para acionar tempo de reação. 
 
- Coloque na outra cubeta a prova em BRANCO, 25ml, e coloque-a no espectrofotômetro DR/2000 
 
- Pressione <ZERO> - “AGUARDE” 
 
- Retire a cubeta com o BRANCO e coloque a cubeta com a amostra 
 
- Pressione <READ/ENTER> 
 
 
OBSERVAÇÕES: 
 
- DIGITAR O No. DE UM PROGRAMA QUE NÃO EXISTA OU No ERRADO. O DISPLAY 
MOSTRARÁ- “INCORRETO” 
- COLOCAR O COMPRIMENTO DE ONDA ERRADO- “PISCANDO” NM 
- FAZER A LEITURA DA AMOSTRA SEM FAZER O BRANCO- “BRANCO” 
 
 
 
 
 
 
 
 32 
 
COMO ESCOLHER MELHOR COMPRIMENTO DE ONDA 
 
Para uma análise sua, específica, onde você não tem a informação de qual o comprimento de onda deverá ser 
utilizado. 
 
-ESTIMATIVA: 
 
COR DESENVOLVIDA COMPRIMENTO DE ONDA CORRESPONDENTE 
AMARELO 400 A 500 nm 
VERMELHO 500 A 600 nm 
AZUL 600 A 700 nm 
 
- PROCEDIMENTO: 
- Através da estimativa acima, observar a cor desenvolvida na análise e optar pelo comprimento de onda 
correspondente 
- Entrar no programa 0 (zero) do Dr/2000- ABSORBÂNCIA (ABS) 
- Introduzir no equipamento o comprimento de onda escolhido, zerar (branco) e fazer a leitura. Anotar 
comprimento de onda e valor da leitura (absorbância) 
- Trocando o comprimento de onda, repetir o procedimento 3, até a obtenção do maior valor de absorbância. 
 
PLANILHA PARA INTRODUÇÃO DE MÉTODO PRÓPRIO- DR/2000 
 
Análise:........................................................ Método.............................................. 
 
Data:.../..../... Técnico:................................................ 
 
MÉTODO #? Início da programação 
Deixar a lâmpada no modo “ SEMPRE LIGADO” 
Tecle SHIFT PROG METH e READ/ENTER 
Marque o número mostrado no display............ 
Os números de 950 a 999 e que estão