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APOSTILA DE ANÁLISE QUÍMICA PRÁTICA /TEÓRIA ÍNDICE Definição sobre Titulação......................................................................................................03 Métodos analíticos da volumetria .........................................................................................04 Objetivos Gerais.....................................................................................................................06 Cálculos.................................................................................................................................07 Conceito de padronização.....................................................................................................08 Relatório de laboratório..........................................................................................................09 Instruções para o Trabalho no Laboratório ...........................................................................11 Regras de Segurança ................. .........................................................................................12 Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14 Instruções para Entrega de Relatórios ..................................................................................17 1. Materiais de laboratório .....................................................................................................18 2. Bico de Bunsen e Técnicas de aquecimento.................................................................... 22 3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28 4. Técnicas básicas ............................................................................................................. 35 5. Técnicas de Filtração ........................................................................................................37 6. Ponto de fusão do ácido benzóico ....................................................................................45 7. Fenômenos Físicos e Químicos.........................................................................................48 8. Água de cristalização do BaCl2 .........................................................................................50 9. Tipos de Reações Químicas .............................................................................................51 10. Reações de Oxi-redução ................................................................................................52 11. Dissolução Fracionada.....................................................................................................55 12. Lei de Proust....................................................................................................................56 13. Diluições e concentrações ..............................................................................................57 14. Preparação e Padronização de soluções Titulantes........................................................58 Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59 A Análise Química Experimental I - INTRODUÇÃO A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, da observação e o censo da necessidade de melhorar a vida do homem, para entender a natureza. Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVIII,ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identifica,desde seus primórdios ,até os dias de hoje: A EXPERIMENTAÇÃO.Ela tem uma linguagem simbólica e um saber próprio que a distingue de todas as outras ciências. É interessante lembramos que nem sempre a ciência e tecnologia caminharam juntas.Até a metade do século passado, o homem dominava uma série de tecnologias, como a fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de fermentação para a fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para a fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para a indústria têxtil; perfumes e diversos medicamentos;para citar alguns processos importantes.Mas, ele só foi se desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente. Você pode estar pensando ,mas já se faz 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, ligas metálicas,os perfumes,verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos...... O que devemos avaliar é que, a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias.Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? Como isso ocorre?Para a partir de então ir á busca de explicações e da criação de teorias e modelos que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do século XIX a ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais. Segundo os cientistas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais.Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de esquemas e modelos, e o outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo prático macroscópico, e que se constitui no fazer da química.Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional. Por ser uma ciência basicamente experimental, todos os seus processos são caracterizados por técnicas experimentais específicas.Portanto consideramos que a teoria e a prática formam o equilíbrio perfeito entre a mente e o corpo, entre a natureza e o homem na sua existência. TITULAÇÃO Nesta análise, determinamos a quantidade de uma substância A presente numa amostra impura através do volume de uma solução de concentrada conhecida de outra substância, necessária para reagir com um determinado volume de uma solução da amostra em questão. Para que a reação entre as substâncias A e B seja completa, deve-se adicionar a solução titulada gota a gota á solução-problema. Esta operação chama-se titulação. O término da reação entre A e B é chamado de ponto de equivalência e é mostrado através de uma substância denominada INDICADOR,que se adiciona à solução-problema. O indicador mostra o término da reação por meio de uma mudança de cor,formação de precipitados ou complexos . A aparelhagem essencial da volumetria é constituída de balão volumétrico aferido, pipetas volumétricas, bureta e erlenmeyer. Principio da volumetria O princípio da volumetria: O volume e a concentração normal (normalidade) das soluções são inversamente proporcionais. NOTA: eq.g/L = equivalente –grama por litro. Conforme a natureza das substâncias A e B, tem-se diferentes métodos volumétricos ou titulométricos.Os principais são; acidimetria, alcalimetria, permanganometria, iodometria e argentometria. Um volume V previamente determinado da amostra que contém a Substância A Em linguagem de laboratório, esta solução recebe o nome de SOLUÇÃO-PROBLEMA Em linguagem de laboratório,esta solução recebe o nome de SOLUÇÃO-PROBLEMA Um volume V’ previamente determinado da amostra que contém a Substância B Reage com SOLUÇÃO - PROBLEMA Volume (em litros) = V Concentração normal ( eq.g/L) = N Volume (em litros) = V’ Concentração normal (eq.g/L) = N’ SOLUÇÃO - TITULANTE Equação da volumetria N.V = N’.V’ MÉTODOS ANALÍTICOS DA VOLUMETRIA ACIDIMETRIA: determinação da concentração de uma solução ácida por meio de uma solução básica de concentração conhecida. ALCALIMETRIA: determinação da concentração de uma solução básica por meio de uma solução ácida de concentração conhecida. PERMANGANOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de uma substância por meio de uma solução Permanganato de Potássio (KMnO4)de concentração conhecida. SOLUÇÃO - PROBLEMA ácida básica SOLUÇÃO - TITULANTE Ocorre uma reação de neutralização Reação : HCl + NaOH H2O + Na Cl SOLUÇÃO - PROBLEMA básica ácida SOLUÇÃO - TITULANTE Ocorre uma reação de neutralização Reação : NaOH + HCl H2O + Na Cl SOLUÇÃO - PROBLEMA Substância A que reduza o manganês do KmnO4 em meio ácido: KmnO4 de +7 p/ Mn+2 KMnO4 SOLUÇÃO - TITULANTE Ocorre uma reação de OXI-REDUÇÃO Reação: 5Na2C2O4+2KmnO4+8H2SO4 K2SO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O+2MnSO4 Sal padrão de Oxalato de Sódio: PM = 134g/mol ( KmnO4 +7 e MnSO4 +2) /por 2 Sal padrão de carbonato de sódio: Na2CO3 PM=105g/mol Sal padrão de ftalato ácido de potássio: C6H4(COOH)COOL)PM=204,33g/mol IODOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de IODO ou de uma solução que liberte iodo por meio de uma solução de Tiossulfato de sódio(Na2S2O3)de concentração conhecida. ARGENTOMETRIA: determinação da concentração de uma solução de uma substância por meio de uma solução Nitrato de prata (AgNO3) de concentração conhecida. TITULAÇÃO OBJETIVO GERAL: Dentro da química a concentração do soluto de uma SOLUÇÃO tem fundamental importância na aplicação da análise volumétrica, pois é neste conceito que se aplica todos os tipos de análises conhecidas ;seja para se determinar o teor de uma espécie química ou substância ;ou seja se utilizando-se de reagentes adequados para se determinar a concentração ,pureza.teor ou a porcentagem um produto. INTRODUÇÃO: O que é a química analítica, como o próprio nome explica ou define é a parte da química que estuda os métodos de análise das espécies químicas ou das substâncias ativas que queremos determinar ou quantificar e esta ciência é subdividida em : 1- Química analítica qualitativa: trata das análises de identificação de espécies químicas e caracterização dos materiais de uma amostra. 2- Química analítica quantitativa: trata das análises de determinação das quantidades de espécies químicas e dos materiais de uma amostra. SOLUÇÃO - PROBLEMA I2 Na2S2O3 SOLUÇÃO - TITULANTE Ocorre uma reação de OXI-REDUÇÃO Reação : KIO3+5KI+6HCl 6HCl+3I2+3H2O SOLUÇÃO - PROBLEMA Substância A que reage com o AgNO3,originando um precipitado. AgNO3 SOLUÇÃO - TITULANTE Ocorre uma reação de PRECIPITAÇÃO Reação: AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl Sal padrão de Iodato de Potássio: PM = 214g/mol ( KIO3 +5 e I2 0) /por 6 Sal padrão de Cloreto de Sódio: PM = 58,44g/mol ( NaCl +1 ) INDICADORES São substâncias orgânicas que se comportam como ácidos fracos ou como bases fracas, e que dentro de uma faixa de pH mudam de coloração. No caso de uma titulação de ácido forte com base forte usa-se a fenolftaleína(solução alcoólica de 2%),que tem intervalo de pH aproximadamente entre 8 e 10 para a mudança de cor.Em meio ácido é incolor e em meio básico é vermelho. Assim para cada tipo de titulação existem indicadores apropriados.Os mais utilizados são: CÁLCULOS Para o cálculo da normalidade de uma substância, o princípio é: O número de equivalente-grama de uma base é igual ao número de equivalente de um ácido com o qual ele reage no PONTO DE EQUIVALÊNCIA, ou das substâncias envolvidas neste conceito. Da fórmula: ne = V.N Onde: ne = número de equivalente-grama V = volume da solução em litros N = normalidade da solução Pode-se escrever: neA = ne B N.V = N’.V’ Ácido = Base Meio básico Meio ácido Tornassol Fenolftaleína Alaranjado de Metila RÓSEO INCOLOR VERMELHO AZUL VERMELHO ALARANJADO PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES (FATORAÇÃO ,FATOR DE CORREÇÃO ou Padronização) Introdução Todas as soluções são preparadas com quantidades calculadas para se atingir a concentração desejada, contudo nem sempre se atinge o valor exato desta preparação; sendo assim deve-se efetuar uma padronização (fatoração ou fator de correção) desta solução. Este fator de correção deverá apresentar no máximo quatro dígitos após a vírgula, para melhorar a exatidão dos cálculos. Esta fatoração deve ser repetida num prazo de quinze dias ou em um mês no máximo, conforme a periodicidade de uso da mesma, pois com o decorrer do tempo as soluções tendem a sofrer ações do meio externo como: temperatura, umidade do ar, evaporações, decomposições pela luz, poeiras e evidentemente a contaminação por manipulações incorretas. PADRÕES PRIMÁRIOS (SAIS COM ALTO GRAU DE PUREZA) Os métodos de fatoração utilizam metodologias baseadas em reações que utilizam-se de padrões primários,ou seja,são reagentes que devem possuir características ideais para o seu específico uso,como: alto grau de pureza,não devem absorver umidade , devem reagir com as soluções em questão e possuírem o menor grau de impurezas. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS Introdução Toda atividade realizada em laboratório, assim como as atividades realizadas nas empresas; precisam ser relatadas e detalhadas para um eventual levantamento de dados . Sendo assim esses dados serviram para avaliar a necessidade de investimentos ou mudanças de processo ou revisão de procedimentos; sejam eles de controle interno ou externo. Sendo assim em nossas atividades no laboratório, deveremos confeccionar relatórios sobre todas as experiências, para termos dados suficientes para avaliarmos nossa assimilação. RELATÓRIO (Procedimentos) Todos as etapas deveram ser enumeradas conforme o modelo abaixo: - 1- Objetivo e Princípio analítico; - 2- Material e aparelhagem utilizados; - 3-Reagentes utilizados; - 4-Procedimentos ou etapas realizadas; - 4.1- Nesta etapa deve-se destacar como foi realizado a solução e a padronização; - 5-Cálculos utilizados e seus resultados; - 6-Conclusão. Procedimento modelo: 4.1- Preparação: 4.1.1-Em um Becker de.......ml ,pesar em balança semi analítica ou analítica,com precisam de 0,01g exatamente......g do sal de ..............p.a; 4.1.2-Dissolver o soluto ou a solução em água destilada ou similar; 4.1.3-Adicionaraproximadamente .......g do sal para estabilizar a solução recém preparada; 4.1.4-Transferir para um balão volumétrico de ......mL ou litros e completar o volume com água destilada ou similar; 4.1.5-Deixar a solução em repouso por no mínimo..........horas ou dias; 4.1.6- Após esse período de estabilização realizar a fatoração ou padronização. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS Procedimento modelo: 4.2- Padronização: 4.2.1-Secar o sal padrão em estufa regulada a 180°C por duas horas; 4.2.2-Em um Becker de ....mL,pesar uma certa quantidade entre .....e......g do sal padrão em balança semi-analítica ou analítica com precisão de 0,01g.Seja P a massa em gramas; 4.2.3-Transferir a massa para um erlenmeyer de ......mL e adicione ......mL de água destilada ou similar; 4.2.4-Homogeneizar e dissolver o sal pesado; 4.2.5-Adicionar ao erlenmeyer contendo o sal dissolvido ......gotas do indicador de ......; 4.2.6-Encher a bureta de 50ml graduada com a solução de .......N a ser fatorada; 4.2.7-Titular com a solução contendo o sal padrão ou padrão primário; 4.2.8-Iniciar a titulação até a viragem ou a presença de precipitados da cor .....para .....,neste ponto de equivalência parar a titulação.Seja A o volume da solução; 4.2.9-efetuar uma prova em branco afim de avaliar qualquer agente ou impurezas interferente nesta análise ; CÁLCULOS (FÓRMULAS) E RESULTADOS P (massa do padrão) FATOR DE CORREÇÃO = --------------- ----------------------------------- ( A - B ) * miliequivalente-grama do sal N.V = N’.V’ C.V = C’.V’ D =m/V Eq-g/L = PM / nº H ou OH Instruções para o Trabalho no Laboratório As aulas de Laboratório de Química Geral do curso de Técnico, curso básico serão ministradas semanalmente, com duração de seis aulas. Antes de vir ao laboratório o aluno deve ler o roteiro referente à experiência que será realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas experimentais. Para todos os reagentes que serão utilizados na aula de laboratório, deverão ser feitos diamantes de Hömmel. Veja a figura a seguir. Para obter informações sobre a periculosidade dos reagentes, você pode consultar catálogos e o site www.jtbaker.com. É obrigatório o uso de avental e óculos de segurança durante as aulas de Laboratório. Siga as instruções fornecidas pelos professores. Anote todas as observações experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e organize tabelas de dados. Regras de segurança O laboratório químico está montado obedecendo a normas de segurança para facilitar o trabalho e assegurar o mínimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no laboratório apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, pela ação da chama que pode eventualmente causar incêndios e explosões, seja pela presença de materiais de vidro que podem causar ferimentos graves. Deve-se tomar o máximo de cuidado na manipulação de substâncias químicas, motivos de segurança para se evitar a contaminação. No aspecto de segurança, a manipulação de substâncias tóxicas, inflamáveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que dependem das características da substância. O primeiro cuidado que se deve tomar é obter o máximo de informações possíveis a respeito da substância, através do rótulo do frasco. Em caso de dúvida, consulte um "Handbook" e poderá obter maiores informações. Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de um laboratório de química: 1. Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar graves acidentes. 2. Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas. 3. Não fume e não coma no laboratório. 4. Use avental apropriado. É proibido o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos, quando longos. 5. É obrigatório o uso de óculos de segurança. 6. É proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido. 7. Não coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho. 8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 9. Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento elétrico. 10. Evite contato de qualquer substância com a pele, por mais inócuos que possam parecer. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentrados. Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo imediatamente com água. 11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso seja expressamente indicado. 12. Não aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para sucção. 13. Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso seja expressamente indicado. 14. Utilize sempre a câmara de exaustão (capela) quando trabalhar com substâncias ou com reações que liberam gases venenosos ou irritantes. 15. Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 16. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação em água, e nunca o contrário. 17. Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tudo para si e nem para outra pessoa próxima. 18. Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuseá-lo. Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio. 19. Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência, lavadores de olhos, extintores e saiba como usa-los. 20. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 21. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 22. Verifique cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar que tem o frasco correto. 23. Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente após o uso. 24. Não jogue nenhum material sólido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser descartado, antes de jogá-los, pergunte ao professor. 25. As substâncias que restaram após os experimentos, mesmo que não tenham sido usadas, não devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do frasco de um reagente. 26. Não receba colegas no laboratório. Atenda-os no corredor, caso não possa adiar a conversa. 27. Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de pequena importância. 28. Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no início da aula. 29. Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos.Fluxograma Um fluxograma é uma representação esquemática do trabalho de laboratório, associada a um determinado experimento. Além de ser uma maneira conveniente de apresentar as instruções do experimento, ele é útil também para anotar a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem do esquema reside no fato de que a informação será anotada no caderno de laboratório com um mínimo de espaço. Evidentemente isto poupará trabalho e a organização será tal que a informação escrita poderá ser facilmente lida. As informações seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser empregados para fazer uma representação esquemática. 1. O nome e as quantidades dos materiais de partida são incluídos em retângulos ou quadrados: 2. A adição de um reagente ao sistema é indicada por uma flecha apontada do reagente à linha vertical que representa o sistema sob investigação: 1mL de HCl 0,1 mol/L 3. Um tratamento do sistema que não envolve a separação de seus componentes é indicado por duas linhas horizontais: Agitar Vigorosamente Meça a Temperatura 4. Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura, tais como filtração, destilação ou evaporação, são indicados por uma linha horizontal. O tipo de separação empregado é colocado entre parênteses, abaixo da linha: (filtração) (evaporação) 5. Os produtos resultantes dos três processos acima mencionados são encerrados em retângulos e ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal: (filtração) (evaporação) gás resíduo filtrado resíduo 2,0 g zinco em pó 1,0 g enxofre em pó Mistura de reação 6. A retirada de uma alíquota (certa porção ou amostra) do sistema é indicada por uma flecha, que parte da linha vertical: 7. Os produtos finais de certa operação são encerrados em retângulos: 8. Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama: Durante o ano escolar, outros simbolismos poderão ser idealizados para situações que irão surgindo. É conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e que existem outras formas que poderão ser empregadas. Ref.:CBA (Chemical Bond Approach Committee), Química Edit. Univ. Brasília, 1964, Parte I, p. 91. Mistura de reação Retire uma alíquota de 1 mL Precipitado Gás Precipitado Observações: 1. Sólido amarelo claro 2. massa 0,8 g Instruções para Entrega de Relatório Deverá ser entregue um relatório, referente a cada experiência (aula), por cada grupo de trabalho. O relatório deverá ser entregue na aula de laboratório seguinte àquela destinada a sua elaboração. Relatório entregue fora deste prazo não será aceito. O relatório deverá ser apresentado em folhas do tipo almaço ou formato A4, de forma manuscrita ou digitada e deverá conter, obrigatoriamente, na sua capa o cabeçalho, contendo: Nome da faculdade e do curso. Título do Experimento. Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos números de matrícula. Data do experimento. No mesmo modelo da capa, elabore em folha a parte um cabeçalho para protocolo, para ser assinado pelo professor, comprovando que o relatório foi entregue na data. Alunos que não comparecerem à aula de laboratório não terão a nota referente ao experimento, ou seja, não será aceito relatório de aluno ausente. Em geral, no corpo de um relatório é composto das seguintes partes: Título; Objetivos; Introdução teórica; Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem); Resultados; Obs.: Indique com clareza as operações de cálculo. Não sobrecarregue os cálculos com detalhes aritméticos desnecessários. Indique sempre as unidades usadas nas medidas. Conclusão; Questionário; Obs.: Os questionários deverão apresentar os enunciados das questões e as respostas, com frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionários confusos, fora deste formato terão desconsideração na nota. Referências bibliográficas. Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introdução teórica e/ou questionário de forma clara e completa, segundo a recomendação da Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT: MATERIAIS DE USO EM LABORATÓRIO Objetivo: Identificar os principais materiais de uso em laboratório 2 – BICO DE BUNSEN E TÉCNICAS DE AQUECIMENTO 1. OBJETIVOS: Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender técnicas de aquecimento em laboratório. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA: Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratório são efetuados; utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de BUNSEN, esquematizado na (Figura 1a). O gás combustível é geralmente, o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico. Como se vê na Figura 1a, com ó anel de ar primário parcialmente fechado, distingüimos três zonas de chama: a) Zona Externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases francamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante. b) Zona Intermediária: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO (monóxido de carbono) o qual decompõe-se pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora. c) Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que ainda não sofreram combustão mistura carburante. Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia; podendo atingir 1560 ºC. Abrindo-se o registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar) dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível. As reações químicas básicas da combustão, uma vez que as substâncias são compostas de C e H, são: 2 H2 (g) + O2 (9) (ar) H2O(g) 2 C + O2 (g) (ar) 2 CO (g) 2 CO (g) + O2 (g) (ar) 2 CO2 (g) O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600 °C dentro de cadinhos. Há um tipo,aperfeiçoado (na regulagem do ar), denominado bico TIRRIL, que produz temperaturas dentro de cadinhos de porcelana com tampa, na ordem de 700°C (Figura 1b). Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros. Calcinações com MECKER atingem 750 a 850 ºC dentro de cadinhos de porcelana (Figura 1c). Para aquecerem-se copos de Becker, Erlenmeyer, balões etc., não devemos usar diretamente o bico de Bunsen. Estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformementee não permitir que passe a chama. Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao aquecer-se. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de madeira e agitando-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido. 3. MATERIAL E REAGENTES Bico de Bunsen Bico Tirril (opcional) Bico Mecker (opcional) Tripé de ferro Tela de amianto Suporte universal Anel de ferro Mufa Pinça metálica Casteloy Becker de 300 mL Sulfato de cobre pentaidratado - CuSO4 . 5 H2O Cadinho de porcelana com tampa Termômetro 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Uso do Bico de Bunsen a) Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar a combustão incompleta do gás (chama amarelada). b) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama. c) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás. d) Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar a sua rápida inflamação. e) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. f) Fechar a entrada de ar primário. 1.8. Fechar a torneira de gás. 2. Aquecimento de líquidos no copo de Becker a) Colocar cerca de 100 mL de água no copo de Becker. b) Colocar o Becker na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou tripé de ferro (Figura1d). c) Aquecer o Becker com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água. d) Anotar a temperatura de ebulição da água. t = ................ ºC. e) Apagar o bico de Bunsen. 3. Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio a) Colocar cerca de 4mL de água em tubo de ensaio. b) Segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira. c) Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água. (Figura 1e). d) Retirar o tubo do fogo. 4. Calcinação a) Colocar uma pequena porção de sulfato de cobre(II) pentaidratado (pulverizado) num cadinho de porcelana, adaptado num triângulo de porcelana.(Vide Figura 1f) b) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker. c) Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado. Qual a cor do sulfato de cobre(II) pentaidratado? Qual a cor do óxido de cobre formado? 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? 2. Pesquisar a respeito da composição do gás de rua e do G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). 3. Qual a função da tela de amianto? 4. Por que o aquecimento dos líquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na su- perfície dos líquido. 3 – MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS 1. OBJETIVOS Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados e de modo muito grosseiro, com Beckers com escala e, as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos (Figura 3a). APARELHOS VOLUMÉTRICOS: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido. Na primeira classe estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior (Figura 3b). 1. Balões Volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido calibrados para conter determinados volumes líquidos (Fig. 3c). Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo. A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido, quando, depois de completado o volume até a marca, se tem de homogeneizar uma solução. Assim, o ajustamento do menisco ao traço de referência poderá ser feito com maior precisão. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. 2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas; a) Pipetas Volumétricas ou de Transferência, construídas para dar escoamento a um determinado volume líquido. b) Pipetas Graduadas ou Cilíndricas, que servem para livrar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1 mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Não são indicadas para medir volumes líquidos com elevada precisão. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção com a pêra de borracha ou vácuo. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido. Caso contrário, com a entrada de ar, o líquido alcança a pêra de borracha. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar errosde paralaxe. Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Espera·se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida à ponta da pipeta. Não se deve soprar uma pipeta. 3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma pinça apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 3h). A bureta com torneira lateral é mais adequada para titulações a quente; o deslocamento da torneira para o lado impede que o calor da solução quente sob titulação se transmita à solução contida na bureta e afete o volume. As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas. As buretas de uso mais constante são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL. Também são muito usadas as de 25 mL. Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas buretas de 5 e 10 mL graduadas em 0,01 ou 0,02 mL. As buretas com torneira de vidro, sempre que não exista nenhuma indicação em contrário, são preferidas às de pinça. Estas últimas não podem ser usadas no caso de soluções capazes de atacar a borracha, como as soluções de permanganato de potássio e iodo. Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair aproximadamente 50 cm3 em aproximadamente 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas são usadas na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: a) A bureta limpa e vazia é fixada a um suporte na posição vertical vide (Figura 3j). b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) A bureta é lavada duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. d) Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pinça para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa- se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. 3. MATERIAL Becker de 250 mL com escala. Erlenmeyer de 250 mL com escala. Proveta de 100 mL com escala. Pipeta volumétrica de 25 mL. Pipetas graduadas. Bureta de 50 mL. Cronômetro. Funil comum 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Medir 50 mL de água em um Becker é transferir para o Erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão. 2. Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para Becker. Verificar o erro na escala. Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a precisão. Colocar esses três aparelhos em ordem crescente de precisão. 3. Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas. 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5. Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o Erlenmeyer. Comparar a precisão das escalas. 6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota à gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado. Continuar o escoamento da água para o Erlenmeyer, gota à gota até completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado. 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Faça um esquema de cada tipo de aparelho de medição volumétrica observado. 2. Quando deve ser usada uma pipeta volumétrica? E uma graduada? 4 – TÉCNICAS BÁSICAS 1. OBJETIVOS: Aprender as técnicas de medidas de massa e volume; determinar densidade de sólidos e líquidos e estudar técnicas de determinação de ponto de fusão. 2. PROCEDIMENTO: Uso da densidade para identificação de um metal: 1. Escolher dois metais e pesa-los em balança de escala tríplice. Anotar as massas com as respectivas incertezas. 2. Medir, em uma proveta de 25 ou 50mL, cerca de 15 ou 30mL de água destilada. Anotar o volume correto com a respectiva incerteza. 3. Com um termômetro medir a temperatura da água. 4. Introduzir, cuidadosamente o sólido metálico e anotar o novo volume obtido com a respectiva incerteza. 5. Repetir o procedimento para o sólido metálico 2. Uso da densidade para especificação de um líquido: 1. Medir 250mL de uma amostra de álcool etílico, em uma proveta. 2. Introduzir o densímetro e anotar a densidade indicada. 3. Pesar um picnômetro limpo e seco. 4. Enchê-lo, até a borda, com água destilada. 5. Fechar o picnômetro e completar, se necessário, o capilar da tampa com água destilada, secando-o externamente. 6. Pesar o picnômetro fechado e com água. 7. Medir a temperatura da água e, com a densidade da água nessa temperatura, determinar o volume real do picnômetro. 8. Esvaziar o picnômetro e enchê-lo com a amostra de álcool etílico, da mesma maneira que foi feito com a água. 9. Tampar o picnômetro e completar, se necessário, cuidadosamente, o volume do capilar, enxugando-o externamente. 10. Pesar o picnômetro contendo álcool, devidamente fechado. 11. Calcular a densidade do álcool etílico através da massa e volume determinados experimentalmente. 12. Comparar as duas densidades. Uso do ponto de fusão como critério de pureza: 1. Introduzir ácido benzóico em pó em um tubo capilar, fechado em uma das extremidades, até a altura de, aproximadamente, 3 cm. Prender o capilar a um termômetro com o auxílio de um anel de borracha. Adaptar o termômetro a uma rolha e colocar esse conjunto em um tubo de ensaio. 2. Mergulhar o tubo de ensaio contendo o termômetro com o capilar em um béquer com glicerina e aquecer lentamente o banho, sob agitação constante. 3. Observar e anotar as temperaturas, com as respectivas incertezas, do início e do final da fusão da amostra de ácido benzóico. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Por que se utilizou água destilada na determinação do volume dos sólidos metálicos? 2. Identificar os metais estudados comparando os valores das densidades calculadas com os valores da literatura, para os metais: AI, Mg, Pb, Zn, Cu e Fe. 3. Discutir os métodos utilizados na determinação de densidade de líquidos. 4. Discutir as vantagens e limitações do método (densidade) de identificaçãode materiais. 5. O que se mede no laboratório, um ponto ou um intervalo de fusão? 6. Quais as características que uma substância deve apresentar para que se possa determinar, nas condições usuais de laboratório, seu ponto de fusão? 7. Comparar o valor do intervalo de fusão por você encontrado com o da literatura e discutir as vantagens e limitações desse método para verificação de pureza. 5 – TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO 1. OBJETIVOS: Aprender técnicas de filtração e suas aplicações. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido no qual está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas. Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais freqüente é papel de filtro qualitativo. Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado porcelana sinterizada. Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e esta porosidade deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão. 1. Filtrações Comuns de Laboratório: São efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde os elementos fundamentais são: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum. 2. Filtração Analítica: É usada na análise quantitativa. O funil é o funil analítico, munido de um tubo de saída longo, que, cheio de líquido "sifona", acelerando a operação de filtração. Os papéis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de diâmetro é menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com várias porosidades. Os da firma Schleider e Schull são especificados pelo número 589 e tem várias texturas: a) Nº 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e soluções gelatinosas. b) 589 - faixa branca (médio) - Usos: precipitados médios tipo BaSO4 e similares. c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO4 formado à frio. d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a solução ou suspensões coloidais. e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha. f) 589-14 (fino) - Usos: filtração de hidróxidos do tipo hidróxido de alumínio e ferro. A Figura 4b mostra a disposição do papel de filtro dentro do funil comum. Há ainda outros tipos para fins especiais. Os papéis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analítico conforme mostra a Figura 4c; percebe-se um corte, que é efetuado para que haja uma melhor aderência do papel ao funil. A filtração (de precipitados) é feita conforme a Figura 4d. O precipitado que fica retido no Becker, é removido conforme a Figura 4e. 3. Filtração Com Funil de Buchner: É efetuada com sucção com auxílio de uma trompa de vácuo e Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido à sucção. A sucção acelera a filtração, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o precipitado é francamente gelatinoso, esta operação pode ser melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado. Um esquema da trompa de vácuo é mostrado na Figura 4g. 4. Filtração Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4h) por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtração com cadinho de Gooch. É portanto, efetuada com sucção e o meio filtrante é polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. O conjunto é similar ao da Figura 4g. Para a confecção do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com água (ou polpa de papel filtro com água). Bate-se levemente com a bagueta é deixa-se escorrer toda a água através de sucção. O meio filtrante não deve ser muito espesso. 5. Filtração em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho já possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das soluções alcalinas. Por isso são utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas soluções francamente alcalinas (Figura 4g). 6. Filtração à Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem à quente é preferível, por reduzir a viscosidade do líquido. Nas filtrações à quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, após feito o cone do papel, suas paredes são dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com água quente. Há também filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro é adaptado como nos casos comuns. A Figura 4i mostra como é feita a dobra de um papel filtro para filtrações à quente. 3. MATERIAL E REAGENTES Suporte universal Argola para funil Funil comum Funil analítico Beckers de 300 mL Bagueta com ponteira de borracha Pisseta Kitassato Funil de Buchner (com rolha) Trompa de vácuo Cadinho de Gooch Alonga de borracha Cadinho de vidro com placa sinterizada Papel de filtro qualitativo Papel de filtro quantitativo (vários tipos) Polpa de amianto Bico de Bunsen Tela de amianto Precipitado de BaSO4 em suspensão contendo CuSO4 Solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L – NaOH Solução de cloreto de ferro(III) à 1 % - FeCl3 Solução de hidróxido de amônio 1:1 – NH4OH Solução de sulfato de alumínio à 3 % - Al2(SO4)3 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Proceder a uma filtração comum. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 2. Proceder a uma filtração analítica. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 3. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o funil de Buchner, Kitassato e trompa de vácuo. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 4. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o cadinho de Gooch. Substituir o funil de Buchner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio filtrante com polpa de amianto e filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 5. Proceder a uma filtração à vácuo com cadinho de vidro com placa sinterizada. Colocar num Becker, 10 mL de solução de Al2(SO4)3. Adicionar 20 mL de solução de NH4OH. Forma-se um precipitado gelatinoso de hidróxido de alumínio. Al2 (SO4)3 + 6NH4OH 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4 Filtrar à vácuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do item anterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro. 6. Proceder a uma filtração à quente. Colocar num Becker, 10 mL de solução de FeCl3. Adicionar 20 mL de solução de NaOH. Forma-se Fe(OH)3 que é um precipitado que deve ser filtrado à quente. FeCl3 + 3 NaOH Fe(OH)3 + 3 NaCl Dobrar o papel defiltro em pregas e adaptá-lo num funil analítico. Aquecer a mistura, quem contém o precipitado de Fe(OH)3 , para diminuir a sua viscosidade. Aquecer o sistema (papel filtro + funil) antes da filtração, com água destilada em ebulição. 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Citar cinco exemplos de filtrações que podem ser efetuadas com filtros comuns. 2. Se quisermos separar areia de, um precipitado bastante solúvel, que técnicas ou seqüências de operações devemos usar? 3. Como devemos planejar uma filtragem (selecionado o papel filtro) numa análise quantitativa onde os materiais presentes são conhecidos qualitativamente? 6 – PONTO DE FUSÃO DO ÁCIDO BENZÓICO 1. OBJETIVOS: Verificar a diferença entre o ponto de fusão de uma substância pura e a mesma substância contendo impurezas. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA: As substâncias puras fundem-se em temperaturas constantes, denominadas "ponto de fusão". As substâncias que contêm impurezas têm um intervalo de fusão que será tanto maior quanto mais impurezas contiver. No ponto de fusão (PF) a vibração das partículas é tão enérgica que qualquer quantidade de calor adicionada é usada para romper as forças de ligação entre as partículas vizinhas. Conseqüentemente, haverá um intervalo de tempo (t1 - t2) em que o calor adicionado não é usado para aumentar a energia cinética média, mas sim para aumentar a energia potencial das partículas. Há um aumento de energia potencial porque é executado um trabalho contra as forças de atração. Durante este período não há alteração da energia cinética média e, portanto, a temperatura permanece constante. No intervalo (t1 - t2) a quantidade de sólido diminui gradativamente e a quantidade de líquido aumenta. Podemos definir ponto de fusão de uma substância como sendo a temperatura na qual o sólido e o líquido coexistem. 3. MATERIAL E REAGENTES: Bico de Bunsen Tripé de ferro ou anel para suporte Tela de amianto Tubo de ensaio Rolha de cortiça Termômetro - 0° - 150°C Tubos capilares Suporte universal Garra metálica Becker de 250 mL Agitador metálico Vara de vidro (1,20 m) Glicerina - C3H5(OH)3 Ácido benzóico p.a. - C6H5COOH Ácido benzóico comercial 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Soldar um capilar em uma das extremidades. O capilar deve ter 1-2 mm de diâmetro e 7-8 cm de comprimento. 2. A substância cujo ponto de fusão será determinado deverá ser triturada em um almofariz até que fique finamente dividida. 3. Com o auxílio de uma espátula, acumular uma pequena porção da substância, formando um pequeno monte, para que a substância penetre no mesmo. 4. Colocar o capilar na posição vertical com a extremidade aberta voltada para cima e bater delicadamente sobre uma superfície, para que o sólido se acumule no fundo. 5. Repetir a operação até que a substância ocupe aproximadamente 2 cm do capilar. Observação: Esta operação pode ser mais rápida procedendo-se da seguinte maneira: a) Colocar a extremidade aberta do capilar no pequeno monte da substância. b) Fazer deslizar o capilar por uma vara de vidro longa, na posição vertical. c) c) Repetir a operação até que a substância ocupe 2 cm do capilar. 6. O capilar deve ser conectado paralelamente a um termômetro, de modo que sua extremidade inferior atinja aproximadamente metade do bulbo. Prender o capilar ao termômetro com um pequeno elo elástico (Figura 6a). 7. Iniciar o aquecimento do banho de glicerina, de forma moderada, anotando as temperaturas de minuto em minuto (a elevação de temperatura não deve ser superior a 3°C por minuto). 8. Anotar a temperatura de fusão. Observação: As operações devem ser feitas para o ácido benzóico p.a. e comercial. Se houver falta de tempo, conectar dois capilares simultaneamente ao termômetro. Havendo sobra de tempo, deixar resfriar o sistema e anotar a temperatura de solidificação. Agitar o banho de glicerina para que haja uma distribuição mais uniforme de calor. 5. QUESTIONÁRIO: 1. Por que usamos a glicerina no banho de fusão? 2. Dar a definição de ponto de fusão e congelamento. 3. Se tivermos uma substância polar e outra apolar, qual das duas terá ponto de fusão mais elevado? Por quê? 4. O que é calor de fusão? 5. Quando é que uma substância se sublima? 6. Quando temos uma substância pura e a mesma substância contendo impurezas, qual das duas substâncias tem o ponto de fusão mais baixo? 7. Escrever a fórmula estrutural plana do ácido benzóico. 8. Representar os dados obtidos experimentalmente em um gráfico demonstrativo da variação da temperatura em função do tempo. 7 – FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS 1. OBJETIVO: Distinguir os fenômenos físicos e químicos 2. Procedimento a) Aquecimento seco 1. Aquecer cuidadosamente pequena porção de estanho em tubo de ensaio seco. Observar a fusão. Anotar. Deixar esfriar. Observar a solidificação. Anotar. 2. Aquecer pequenos cristais de iodo em béquer seco coberto por vidro de relógio. Observar a sublimação do iodo e sua recristalização nas paredes do béquer. Anotar. 3. Aquecer pequena porção de dicromato de amônio em uma chapa metálica. Observar a decomposição e anotar. (demonstrativa) 4. Aquecer pequena quantidade de bicarbonato de amônio em um tubo de ensaio. Observar e anotar. b) Dissolução 1. Colocar pequena porção de cloreto de sódio em tubo de ensaio. Juntar quantidade de água suficiente para dissolução do sal. Anotar. Concentrar a solução obtida, aquecendo o tubo de ensaio, até a cristalização do sal dissolvido. Observar o aspecto do sal. Anotar. 2. Colocar pequena porção de cloreto de sódio em um tubo de ensaio. Juntar 2mL de etanol. Agitar e observar. Comparar com o experimento 1 e anotar. 3. Colocar pequeno pedaço de zinco em tubo de ensaio. Juntar 3 mL de ácido clorídrico diluído. Observar. Anotar. Esperar até que todo zinco tenha sido dissolvido, se necessário junte mais ácido clorídrico. Aquecer cuidadosamente para evaporar o ácido clorídrico, até a formação de um precipitado. Observar e anotar. Verificar as diferenças entre o precipitado e o zinco inicial. Anotar. c) Precipitação 1. Colocar 1mL de solução de sulfato de sódio em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de cloreto de bário. Agitar. Observar e anotar. Colocar o tubo de ensaio na estante e deixar decantar o precipitado. Anotar. d) Mudança de Coloração 1. Colocar 1mL de solução de cloreto de ferro III em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar e anotar. 2. Adicionar 3mL de etanol em um tubo de ensaio contendo alguns cristais de iodo. Agitar. Observar e anotar. e) Combustão 1. Segurar pequeno pedaço de magnésio com a pinça metálica. Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão e o óxido formado. Cuidado, a luz produzida é muito forte e pode ser prejudicial à vista. Anotar. 3. QUESTIONÁRIO: 1. O que diferencia um fenômeno físico de um fenômeno químico? 2. Obedecendo a ordem da seqüência experimental, quais foram os fenômenos físicos e os fenômenos químicos? Justifique. 3. É possível, baseando-se apenas na mudança de coloração, classificar um fenômeno em físico ou em químico? Justifique sua resposta, baseando-se em evidências experimentais. 4. Escreva as equações das reações para os fenômenos químicos observados experimentalmente. 8 – DETERMINAÇÃODO GRAU DE HIDRATAÇÃO DO BaCl2 . X H2O 1. OBJETIVO: Determinar a relação de mol de água e mol de cloreto de bário no sal hidratado. 2. PROCEDIMENTO: 1. Pese um cadinho de porcelana vazio. 2. Adicione no cadinho cerca de 2 a 3g de sal hidratado. 3. Coloque o cadinho sobre o triângulo de porcelana que deverá estar apoiado em uma argola de ferro presa a um suporte universal. 4. Aqueça, brandamente, o cadinho semi-aberto por cerca de 5 minutos. 5. Desça a argola de ferro com o cadinho para mais perto da chama e aumente o aquecimento por mais 5 minutos. 6. Aumente mais a intensidade da chama e aqueça o cadinho, sem tampa, por mais 10 minutos. 7. Deixe esfriar o cadinho, sem tampa, em um dessecador, por 10 minutos. 8. Pese o cadinho com o sal desidratado. 9. Aqueça, novamente, o cadinho por 5 minutos, esfrie-o e pese-o, até obter massa constante, caso haja tempo. 10. Calcule o grau de hidratação do sal (n° de mol de moléculas de água por fórmula grama de cloreto de bário). 3. Questionário: 1. Apresente os cálculos efetuados. Interprete-os através da estequiometria do composto. 2. Justifique os possíveis erros experimentais. 3. Por que é necessário que o aquecimento da substância seja feito até massa constante? 4. Qual é a função do dessecador? 5. Qual a substância secante usada no dessecador? Que outras substâncias poderiam ser usadas? 6. Faça o esquema de um dessecador e indique o procedimento correto de abrí-lo e fechá-Io. 7. Determine as fórmulas empíricas dos minerais que apresentam as seguintes composições: a) 56,14% de ZnSO4 e 43,86% de H2O; b) 79,5% de Na2SO4 e 20,5% de H2O. 9 – TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS 1. OBJETIVO: Estudar os diferentes tipos de reações químicas 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato cúprico. Aquecer o tubo lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar. 2. Em um tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de óxido de cálcio, cerca de 5 mL de água destilada. Mergulhe uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína, observar. 3. Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente polido, adicionar 5 mL solução de sulfato de cobre(II). Observar. 4. Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metálico, adicionar 5 mL solução de nitrato de prata. Observar. 5. Em um tubo de ensaio adicionar 3mL de solução de nitrato de chumbo(II). Com uma pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 3mL de solução de iodeto de potássio. Observar. 6. Em um tubo de ensaio, contendo 3mL de solução de dicromato de potássio, adicionar lentamente 3 mL de solução de nitrato de prata. Observar. 7. Em uma cuba de vidro, contendo água destilada, colocar com cuidado sódio metálico. (Realizada pelo Professor). Observar. Terminada a reação, transferir para três tubos de ensaio cerca de 3 mL da solução da cuba. Testar a solução do primeiro tubo com papel de tornassol azul e rosa. No segundo tubo adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. No terceiro tubo adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Observar e anotar. 8. Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de solução de sulfato de cobre, adicionar uma pequena quantidade de zinco em pó. Agitar e filtrar a solução. Lavar o resíduo com um pouco de água destilada. Observar. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Escreva as equações das reações efetuadas, devidamente balanceadas. 2. Classifique as reações efetuadas. 3. Na reação do item 1, quais são os gases produzidos e como poderíamos identificá-los? 4. O óxido de cálcio tem caráter básico. Explicar como o experimento evidenciou essa característica? 5. Por que os metais alcalinos são extremamente reativos? Explicar baseando-se na experiência realizada. 6. Quais foram as reações em que houve transferência de elétrons? Como podem ser classificadas? 7. Faça uma pesquisa e monte uma tabela com as cores dos seguintes indicadores em meio ácido e básico, fenolftaleína, papel de tornassol azul e rosa e alaranjado de metila. 10 – REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO 1. OBJETIVO: Verificar experimentalmente a tendência que algumas substâncias apresentam de sofrerem oxidação e/ou redução. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Reação entre ácido clorídrico e dióxido de manganês: b) Colocar pequena quantidade de dióxido de manganês em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico concentrado. Observar. c) Colocar na boca do tubo de ensaio uma tira de papel de filtro embebida em solução de iodeto de potássio. Observar. 2. Reação entre permanganato de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido: a) Colocar 1 mL de solução de permanganato de potássio em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar e observar. 3. Reação entre dicromato de potássio e álcool etílico em meio ácido: a) Colocar 4mL de solução de dicromato de potássio e 2 mL de ácido sulfúrico diluído num béquer. Adicionar 4mL de álcool etílico. Aquecer cuidadosamente. Observar. Aspirar com cuidado os vapores que se desprendem. 4. Reação entre sulfato de ferro(II) e peróxido de hidrogênio em meio ácido: a) Colocar 1 mL de solução de sulfato de ferro(II) num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar. Adicionar 1 mL de solução de tiocianato de amônio.Agitar. Observar. 5. Reação entre iodeto de potássio e peróxido de hidrogênio em meio ácido: a) Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio. Agitar. Observar. Adicionar 2 mL de clorofórmio. Agitar. Observar. 6. Reação entre cloreto de ferro(III) e Hidrogênio: a) Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro (III) num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedaço de zinco. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico 1:1. Esperar até descorar a solução amarela e adicionar 4 gotas de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. b) Colocar 1 mL de H2O em um tubo de ensaio. Adicionar uma gota de solução de cloreto de ferro(III), adicionar 4 gotas de solução de tiocianato de amônio. Observar e compare o resultado com o item a. 7. Reação entre sulfato de cobre e magnésio metálico: a) Colocar 2 mL de solução de sulfato de cobre num tubo de ensaio. Adicionar uma pequena tira de magnésio metálico à solução. Observar durante 15 minutos. 8. Distinção entre ácido clorídrico e ácido nítrico: Dois frascos A e B contém, não respectivamente, ácido clorídrico e nítrico. a) Colocar 2mL de solução, contida no fraco A, num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedaço de cobre. Observar. b) Repetir o mesmo procedimento com a solução do frasco B. 9. Distinção entre água e água oxigenada: Dois frascos C e D contêm. não respectivamente, água e água oxigenada. a) Colocar 1 ml de líquido do frasco Ç em um tubo de ensaio. Juntar 1 ml de ácido sulfúrico diluído e 1 ml de solução de iodeto de potássio. Agitar e observar. b) Repetir o mesmo procedimento com a solução do frasco D. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Escrever as equações de todas as reações efetuadas no experimento, devidamente balanceadas, indicando as espécies oxidadas e reduzidas e os agentes oxidantes e redutores. 2. Calcular o potencial padrão das reações 1, 2, 6 e 7 utilizando os potenciais padrão de semi-célula.3. Por que se descora a solução violeta no experimento 2? 4. Por que a cor da mistura da reação no experimento 3 passa de alaranjado para verde? 5. Qual o odor dos vapores desprendidos da reação no experimento 3? Que substância formada apresenta esse odor? 6. Podem o dicromato de potássio ou o permanganato de potássio atuarem como redutores? Por quê? 7. Explicar o aparecimento de coloração ao final das reações do experimento 4. 8. Qual a cor formada na fase orgânica no experimento 5? Justifique. 9. Qual a função da adição do clorofórmio ao final da reação do item 5? 10. Por que não ocorreu formação de coloração no final do experimento 6? 11. Explicar o comportamento do peróxido de hidrogênio nos experimentos 2 e 4. 12. Explicar as transformações ocorridas na superfície da fita de magnésio. 13. Explicar como se pode diferenciar o ácido nítrico do ácido clorídrico, indicando as equações de reação. 14. Quais os estados de oxidação nos produtos dos itens 6a e 6b e como isso foi evidenciado? 15. Como se pode distinguir os itens 8a e 8b e como isso foi evidenciado? 16. Como se pode distinguir os itens 9a e 9b e como isso foi evidenciado? 11 – DISSOLUÇÃO FRACIONADA 1. OBJETIVO: Estudar métodos de separação de misturas. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Pese, em um vidro de relógio, cerca de 10g de uma mistura de limalha de ferro, areia, cloreto de sódio e uréia. 2. Passe, cuidadosamente um ímã sobre a mistura até retirar toda limalha de ferro. 3. Transfira a mistura restante para um Becker pequeno. 4. Adicione cerca de 30mL de álcool etílico e agite. 5. Aqueça, em banho de areia, até a dissolução total da uréia, sob agitação constante. 6. Filtre rapidamente, recolhendo o filtrado em uma cápsula de porcelana seca. 7. Coloque a cápsula em banho de areia para a evaporação total do solvente. 8. Retire o resíduo (item 6) do papel de filtro, transferindo-o para um Becker limpo e seco. 9. Adicione 50mL de água destilada e agite bem por cerca de 2 minutos. 10. Filtre. 11. Transfira o filtrado para um balão de destilação, conecte-o a um condensador e aqueça-o. (não esqueça de abrir a torneira para a circulação da água dentro do condensador). 12. Recolha o destilado em uma proveta e observe o resíduo dentro do balão de destilação. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Qual componente da mistura foi retirado com o ímã? Qual o nome desse método? 2. Por que a mistura não se dissolve inicialmente em água? 3. Qual a substância que se solubilizou em álcool? 4. Qual(is) a(s) substância(s) que ficou ou ficaram retida(s) no papel de filtro na 1ª filtração? 5. Qual a substância que se solubilizou em água? 6. Qual a substância que ficou retida na 2ª filtração? 7. Por que se deve aquecer a mistura alcoólica em banho de areia? 8. Qual é a fórmula estrutural da uréia? 9. Que substância ficou na forma de destilado e qual o resíduo da destilação? 10. Como é feita a circulação de água no condensador? Explique em função da entrada e saída da água no condensador. 11. Suponhamos que se tenha uma mistura de limalha de ferro, enxofre e areia. Poderíamos utilizar o mesmo processo? Esquematize as etapas de separação. 12 – LEI DE PROUST 1. OBJETIVO: Comprovar experimentalmente a Lei de Proust. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Pese um tubo de ensaio limpo, seco e numerado. 2. Adicione uma massa de clorato de potássio (~ 1,0 g). 3. Aqueça o tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen, primeiramente, na chama menos quente, a parte central do tubo, onde não tem sólido e colocando e tirando da chama. Aos poucos aumente o aquecimento continuamente, girando o tubo de ensaio. Devido aos estalidos, aqueça lateralmente o tubo. Continue aquecendo, observe a fusão total do clorato de potássio (líquido incolor) e o desprendimento de um gás esbranquiçado. 4. Coloque a brasa de um palito de madeira na boca do tubo, bem inclinado. Observe e anote. 5. Continue o aquecimento até não mais desprender o gás esbranquiçado, isto é, até não mais ser mantida a brasa da madeira (for apagada). 6. Deixe o tubo esfriar até temperatura ambiente. 7. Pese o tubo com o sal produto da decomposição. 8. Coloque os dados de seu experimento na lousa. 9. Anote os dados dos experimentos de seus colegas. 10. Determine a relação mol/L KClO3 / mol/L KCl e a relação m KClO3 / m KCl. Compare-as. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Escreva a equação da reação de decomposição do KCIO3. 2. O que aconteceu com a brasa da madeira quando em contato com o gás desprendido do tubo? Justifique o ocorrido. 3. Aplicando a Lei de Lavoisier, determine a massa de oxigênio liberado. 4. Discuta os valores obtidos experimentalmente e tabelados em lousa, observando a massa de KCl em relação a de KClO3. E, do mesmo modo, para o oxigênio. 5. A partir da conclusão acima, enuncie a Lei de Proust ou das proporções constantes. 6. Construa um gráfico (papel milimetrado e/ou computador) m KClO3 x m KCl com os dados tabelados. 13 – DILUIÇÕES E CONCENTRAÇÕES 1. OBJETIVO: Preparar uma solução de um produto sólido e proceder algumas diluições da mesma, calculando as respectivas concentrações e, através da coloração, prever a quantidade sal em uma solução problema. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Pese, em um Becker, a massa necessária de nitrato de cobre(II) para preparar uma solução 1,0 moI/L. 2. Dissolva o sal pesado em cerca de 10mL de água destilada. 3. Transfira para um balão de 50mL e complete o volume com água destilada. 4. Feche o balão e agite-o para total homogeneização (solução 1). 5. Transfira 25 mL da solução prepara para um Becker e adicione mais 25 mL de égua. Agite (solução 2). 6. Transfira 25 mL da solução 2 para um Becker e adicione 10 mL de água. Agite (solução 3). 7. Transfira 25 mL da solução 3 para um Becker e adicione 10 mL de água. Agite (solução 4). 8. Pegue uma amostra de 5mL da solução de nitrato de cobre(II) de concentração desconhecida e, através da coloração, preveja sua concentração. 9. Pegue 5 mL de solução de sulfato de cobre(II) 1 moI/L e compare com a solução de mesma concentração de nitrato de cobre(II) e, através da coloração, preveja qual tem maior quantidade de Cu+2. 3. QUESTIONÁRIO: 1. Qual a concentração em g.L-1 da solução de partida de nitrato de cobre(II)? 2. Calcule, para cada solução preparada de nitrato de cobre (II): (a) massa de soluto; (b) concentração g/L; (c) concentração mol/L; (d) tabele os resultados dos itens a,b e c. 3. Qual foi sua previsão para o item 8 do procedimento? Justifique. 4. E para o item 9? Justifique. Sua previsão condiz com a, teoricamente, verdadeira? 5. Uma solução de glicose 0,05 moI/L perde água por evaporação até restar um volume de 100mL, passando a concentração para 0,5 mol/L. Calcule o volume de água evaporada. 6. Calcule o volume de uma solução de NaOH 4 g/L, necessário para preparar 500mL de solução 0,01 moI/L. 7. O que são substâncias padrões primários? Quais as características que essas substâncias devem apresentar? O nitrato de cobre(II) se classifica como padrão primário? Por quê? 8. Defina: (a) diluição; (b) dissolução; (c) solução. 9. O benzeno C6H6, substância cancerígena, pode estar presente no ar em até 25 cm 3/m3, ou 25 ppm. Quando em 2,0 L de ar for encontrado 73 L de benzeno, a contaminação desse ar estará dentro da faixa tolerável?
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