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ESCOLA TÉCNICA MUNICIPAL DE SETE LAGOAS TÉCNICO EM QUÍMICA – 1° MÓDULO ANÁLISES DE AMOSTRAS DE ÁGUA ATRAVÉS DOS MÉTODOS ANALÍTICOS (ACIDEZ, ALCALINIDADE, DUREZA) BÁRBARA FERNANDES DE SOUZA CAMILA CHRISTINE MARQUES DINIZ LORENA SILVA FRANÇA MICHELE CRISTINA SANTOS COSTA SOUZA PÂMELA VITÓRIA MARTINS MOREIRA ROBERTA MELISSA RODRIGUES DA SILVA RODRIGO MACHADO SETE LAGOAS 2018 1 INTRODUÇÃO Este trabalho pretende relatar a aula teoria e prática sobre a determinação da alcalinidade, acidez e dureza da água, no período do dia 16/05/2018 até 15/06/2018, da matéria de Química Analítica Qualitativa que foi realizado no Laboratório de Físico - Química na Escola Técnica Municipal de Sete Lagoas. 2 DESENVOLVIMENTO 2.1 Alcalinidade da água A definição analítica da Alcalinidade da amostragem que foi retirado água pode ser definida como sua capacidade de reagir quantitativamente por um ácido forte até um valor definido de pH do resultado final do ensaio. A preparação da solução é muito importante para ver a alcalinidade da água, que tens como os principais componentes da alcalinidade que são os sais do ácido carbônico, ou seja, bicarbonatos e carbonatos, e os hidróxidos, isto é, que tem a presença de íons hidróxidos, carbonato e bicarbonato. È muito bom ter o conhecimento das concentrações destes íons, porque permite a dosagem de agente floculaste que irá fornecer informações sobre as características corrosivas da água que irá ser analisada. Todos os íons causados da alcalinidade tem característica básica, sendo assim, reagem quimicamente com soluções ácidas, ocorrendo reação de neutralização, que será usado um indicador e para a análise de alcalinidade utilizaremos dois indicadores com pontos de viragem em função das diversas formas de alcalinidade. Exemplo de limites de pH utilizados na determinação da alcalinidade são mostrados na figura: Portanto, podem ser determinados dois valores, P e T, e com estes resultados existem procedimentos para que se possa calcular os três componentes da alcalinidade, hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos e não é possível a coexistência das três formas de alcalinidade numa mesma amostra, em função da reação química de íon bicarbonato com íon hidróxido, o íon bicarbonato age como se fosse um ácido fraco na presença de base forte. Devido a isso são formuladas três hipóteses: 1) Alcalinidades de hidróxido e de bicarbonato (com pH 8,3 < pH < 9,4) não podem coexistir em uma amostra, pois a alcalinidade devida a hidróxido é típica de meio com pH superior a 10, situação em que prevalece a forma de carbonato e não bicarbonato. Desta primeira hipótese, decorrem cinco situações possíveis. As amostras poderão conter: a) Só alcalinidade de hidróxido. É o caso de amostras com pH elevado (superior a 10). A titulação é essencialmente completada em pH 8,3 e a alcalinidade total é igual a alcalinidade à fenolftaleína. b) Só alcalinidade de carbonato. Neste caso, a amostra deverá apresentar pH superior a 8,3 e a titulação ao ponto da fenolftaleína é exatamente igual à metade da titulação total. c) Alcalinidade de hidróxido e carbonato. Este caso também corresponde à amostras com pH elevado, bem superior a 10. A titulação entre os pontos 8,3 e 4,5 representa metade da alcalinidade de carbonato. d) Alcalinidade de carbonato e bicarbonato. Neste caso o pH da amostra deverá estar compreendido entre 8,3 e 11,0 e a titulação ao pH 8,3 representa metade da alcalinidade de carbonato. e) Só alcalinidade de bicarbonato. Ocorre em amostras com pH inferior a 8,3. Neste caso a alcalinidade de bicarbonato coincide com a alcalinidade total. 2) Alcalinidade de hidróxido e carbonatos ocorre o pH >9,4. Na verdade, com base na curva de titulação de bases fortes, observa-se que o pH igual a 10 seria suficiente. Esta hipótese está a favor da segurança e a coincidência com o limite da conversão de carbonato em bicarbonato (pH 9,4) facilita a obtenção dos resultados. 3) Os carbonatos e bicarbonatos são neutralizados até pH 8,3 <pH < 9,4, isso ocorre apenas a transformação em bicarbonatos, necessitando-se de igual quantidade que titula para a conversão final dos bicarbonatos em gás carbônico. Estas hipóteses podem ser sintetizadas por meio do diagrama da figura: Diagrama esquemático das situações de alcalinidade. Interpretando-se este diagrama utilizado para o cálculo dos componentes da alcalinidade: RESULTADO DA TITULAÇÃO HIDRÓXIDO CARBONATO BICARBONATO P = 0 0 0 T P < ½ T 0 2P T - 2P P = ½ T 0 2P 0 P > ½ T 2P-T 2(T-P) 0 P = T T 0 0 Os resultados de alcalinidade são também expressos em mg/L CaCO3 por tratar-se de mistura de componentes. Os bicarbonatos e, em menor extensão, os carbonatos, que são menos solúveis, dissolvem- se na água devido à sua passagem pelo solo. Se este solo for rico em calcáreo, o gás carbônico da água o solubiliza, transformando-o em bicarbonato, conforme a reação: HCO3 + OH - H2O + CO3 -2 Para quantificação dos íons e CO3 -2 , o indicador mais utilizado é a fenolftaleína, sua faixa de pH de atuação é de 8,5 e 9,8 em pH menor que 8,3 não apresenta coloração, a amostra analisada fica incolor, enquanto acima de 8,3 de pH, a amostra analisada depois da titulação por fenolftaleína fica da cor rosa. Na quantificação dos íons HCO3 podem ser utilizados os seguintes indicadores: - Metiorange: cuja faixa de pH de atuação varia de 3,1 a 4,8, sendo que > de 3,1 apresenta coloração vermelha e < de 3,1 fica com a cor alaranjada. - Vermelho de Metila: cuja faixa de pH de atuação varia de 4,4 a 6,2, sendo que > de 4,4 apresenta coloração amarela e < de 4,4 fica com a cor vermelha. - Indicador misto: constituído de vermelho de metila e de verde de bromocresol, solubilizado em álcool etílico ou álcool Hipropílico que passa da cor azul para a cor salmão. Os carbonatos e hidróxidos podem aparecer em águas onde ocorrem florações de algas, sendo que em período de intensa insolação o saldo da fotossíntese em relação à respiração é grande e a retirada de gás carbônico provoca elevação de pH. A principal fonte de alcalinidade de hidróxidos em águas naturais decorre da descarga de efluentes de indústrias, onde se empregam bases fortes como soda cáustica e cal hidratada. Em águas tratadas, pode-se registrar a presença de alcalinidade de hidróxidos em águas abrandadas pela cal. A alcalinidade das águas não representa risco potencial à saúde pública, porém provoca alteração no paladar e a rejeição da água em concentrações inferiores àquelas que eventualmente pudessem trazer prejuízos mais sérios, ela não se constitui em padrão de potabilidade, ficando este efeito limitado pelo valor do pH. Também não é padrão de classificação de águas naturais nem de emissão de esgotos, sendo que a importância deste parâmetro se concentra no controle de determinados processos unitários utilizados em estações de tratamento de águas para abastecimento e residirias. Na etapa de floculação de águas para abastecimento público, a alcalinidade da água assume fundamental importância na ocorrência do fenômeno denominado floculação por varredura, que muitas vezes é o mecanismo de floculação mais atuante. Neste processo, o coagulante reage com a alcalinidade da água formando hidróxidos metálicos polimerizados altamente insolúveis (de alumínio ou de ferro, dependendo do coagulante utilizado), que arrastampartículas coloidais em seus percursos de sedimentação. São previstas relações estequiométricas entre dosagem de coagulantes e alcalinidade necessária. Em alguns casos, observa-se que, apesar de a água apresentar alcalinidade natural suficiente para reagir com o coagulante, ainda assim adiciona-se cal hidratada no processo de floculação que, para esta função, pode ser considerado desnecessário, podendo até mesmo trazer efeitos adversos ao tratamento. A alcalinidade das águas associa-se à dureza, como será visto adiante, sendo responsável pela precipitação de carbonatos principalmente em sistemas de águas quentes, provocando a formação de incrustações. 2.1.2 Controle da alcalinidade das águas A redução da alcalinidade das águas é feita mediante a adição de substâncias neutralizadoras, porque são elas que reduzem o pH da água. 2.2. DUREZA DAS ÁGUAS 2.2.1 Definição Dureza da água é causada pela presença de cálcio e magnésio, além de outros cátions como ferro, manganês, estrôncio, zinco, alumínio, hidrogênio que é associado a ânions carbonato mais conhecido como bicarbonato, que é mais solúvel e sulfato, principalmente, além de outros ânions como nitrato, silicato e cloreto. São quatro os principais compostos que conferem dureza às águas: bicarbonato de cálcio, bicarbonato de magnésio, sulfato de cálcio e sulfato de magnésio. 2.2.2 Fontes de dureza nas águas Onde se encontra com mais facilidade as fontes da dureza da água são nas rochas calcárias no solo, (dissolução da rocha calcária pelo gás carbônico da água), conforme as reações: H2CO3 + CaCO3 Ca (HCO3)2 H2CO3 + MgCO3 Mg (HCO3)2 Assim é muito mais fácil encontrar-se águas subterrâneas com dureza elevada do que as águas superficiais. Quanto á poluição das águas superficiais devido à atividade de produção das empresas é pouco significativo com relação à dureza, embora os compostos que a produzem sejam normalmente utilizados nas fábricas, porém as águas tratadas nas Empresas tem a facilidade de se encontrar mais dureza do que das águas dos rios devido ao uso da cal hidratada. A cal reage com o sulfato de alumínio, formando sulfato de cálcio. A dureza na água não apresenta importância sanitária, mas o alto nível de íons em uma fábrica, em casa etc eleva o problema de incrustações, corrosão e a perca de eficiência na transmissão de calor em caldeiras e em sistemas de refrigeração. Para o abastecimento industrial, a grande dificuldade da presença de dureza nas águas está em seu uso em sistemas de água quente como caldeiras, trocadores de calor etc, devido o aumento da temperatura, o equilíbrio se desloca no sentido da formação de carbonatos que precipitam e incrustam, o que já levou diversas caldeiras à explosão. Há também possibilidade de um aumento na incidência de cálculo renal em cidades abastecidas com águas que tem dureza elevada, o que traduz um efetivo problema de saúde pública. 2.2.3 Graus de dureza Ao fazer a análise de dureza na água, o resultado de ensaio obtido, se vê o grau de dureza na tabela abaixo, sendo que esses padrões são utilizados internacionalmente. mg/L CaCO3 GRAU DE DUREZA 0 - 50 branda ou mole 50 – 150 moderadamente dura 150 – 300 Dura acima de 300 muito dura A dureza é divida entre temporária que é mais conhecida como “dureza de bicarbonatos”, sendo esses cálcio e magnésio, pela ação dos carbonetos, que são insolúveis e dureza permanente deve-se a presença de sulfatos ou cloretos de cálcio ou magnésio, que reagem com as substâncias alcalinas, formando também os carbonatos. 2.2.4 Tipos de dureza A dureza é classificada quanto aos cátions e ânions associados, entretanto, estas classificações são importantes para as previsões de tipos e dosagens de reagentes, nos processos de abrandamento. Quanto ao cátion, a dureza é classificada em dureza ao cálcio e dureza ao magnésio. A dureza total é a soma da dureza ao cálcio com a dureza ao magnésio. Não se trata de uma simples soma, pois a dureza é expressa em mg/L CaCO3, havendo necessidade de transformação de equivalentes. Assim, uma água com 20 mg/L de cálcio e 5 mg/L de magnésio apresentará a seguinte dureza: Dureza (mg/L CaCO3) = 20 x 50 + 5 x 50 70, 20 12 onde os números 50, 20 e 12 representam, respectivamente, os equivalentes-gramas do CaCO3, Ca +2 e Mg +2 . Quanto ao ânion associado, à dureza é classificada como dureza temporária, que é e dureza permanente, isto é, é aquela em que o cálcio ou o magnésio encontram-se associados a carbonatos (ou bicarbonatos), e também é assim chamada por ser removível por fervura, incrustando- se em chuveiros, destiladores e outros sistemas de água quente. A dureza temporária é dita permanente quando o cálcio e o magnésio encontram-se associados a sulfatos e a dureza total é a soma da dureza temporária com o permanente. 2.2.5 Determinação da dureza A determinação da dureza é feita pelo método titulo métrico mais utilizado é a complexometria com EDTA sódico. A reação de complexação é representada na imagem abaixo. C O H O C H H H C H C O H O N C H H C H H N C H C O O H C H C O O H Na Na + Ca +2 + C O H O C H H H C H C O H O N C H H C H H N C H C O O H C H O O C H C Na +a 2 + A titulação é feita com EDTA 0,01 mol/L sendo que a amostra tem seu pH elevado para 10 através da adição de solução tampão. O indicador metalocrômico é o negro de Eriocromo T (NET), que apresenta viragem de vermelho (vinho) para azul (escuro), quando a reação de complexação se completa. O resultado da dureza é expresso em mg/L CaCO3, através da relação: Dureza (mg/L CaCO3) = ml EDTA x 1000 ml amostra O número 1000 representa o peso molecular do CaCO3 expresso em miligramas e VEDTA representa o volume gasto de EDTA na titulação de determinado volume de amostra, descontando-se o volume gasto na prova em branco (titulação com EDTA da água deionizada utilizada na determinação, segundo o mesmo procedimento utilizado com a amostra). 2.3 ACIDEZ DA ÁGUA 2.3.1 Definição analítica Acidez de uma água pode ser definida como sua capacidade de reagir quantitativamente com uma base forte até um valor definido de pH, devido à presença de ácidos fortes que são os ácidos minerais: clorídrico, sulfúrico, nítrico etc, e ácidos fracos que são classificados como orgânicos: ácido acético, por exemplo, e inorgânicos: ácido carbônico etc e sais que apresentam caráter ácido, que são sulfato de alumínio, cloreto férrico, cloreto de amônio etc. 2.3.2 Determinação da acidez das águas A determinação da acidez de uma amostra de água consiste em uma titulação de neutralização ácido/base, empregando-se solução de hidróxido de sódio 0,01 mol/L como titulante. O final da reação pode ser indicado potencio metricamente, imergindo-se o eletrodo do pH-metro na amostra e anotando-se os volumes gastos de NaOH quando são atingidos valores preestabelecidos de pH (8,3 e 4,5). Pode também o ponto final ser determinado utilizando-se indicadores colorimétricos. Historicamente tem-se utilizado a fenolftaleína, que apresenta ponto de viragem em pH de cerca de 8,3 e o alaranjado de metila, cuja viragem ocorre em pH de cerca de 4,5. Trata-se, portanto, de análise de fácil execução e que não exige instrumentação sofisticada. Para a determinação da acidez total da amostra é necessário titular-seaté o pH 8,3, pois somente neste valor de pH garante-se a total neutralização do gás carbônico presente na amostra, prevalecendo apenas o equilíbrio entre bicarbonatos e carbonatos. Para a neutralização destes ácidos minerais basta o pH ser elevado até 4,5. Este segundo limite é utilizado para se fazer a distinção entre a acidez mineral e a devida ao CO2, conforme o diagrama da figura abaixo: Diagrama de acidez total, mineral e devida a CO2. Os resultados de acidez das amostras são expressos em mg/L de CaCO3. 1.3.3 Controle da acidez das águas Controlar acidez significa adicionar substâncias neutralizadoras, as mesmas indicadas para a elevação de pH. 3. OBJETIVOS 3.1 Objetivo Geral: Ter conhecimento e aplicar na prática os temas teóricos e as técnicas de como fazer as análises através do método analítico de alcalinidade, dureza e acidez da água. 3.2 Objetivo Específico: Aprender a fazer as soluções de necessárias para determinar os parâmetros acidez, alcalinidade e dureza. Fazer a titulação de águas da torneira e da água ionizada no laboratório. Aprender a manusear e armazenar as vidrarias adequadamente. 4. NORMAS E PROCEDIMENTOS DE SEGURANÇA Foram usados os seguintes EPIs: - Jaleco; - Luva latéx; - Protetor facial. 5. DESCRIÇÃO DA ATIVIDADE Na analise de alcalinidade da água que foi realizado no Laboratório da Escola foram usados esses seguintes materiais: A) 02 frasco Erlenmeyer de 250 mL; B) 02 provetas de 100 mL; C) 01 bureta de 50 mL; D) 01 funil; E) béquer de 50 mL; Foram utilizados esses seguintes reagentes: A) ácido sulfúrico 0,02 N; B) solução indicadora de fenolftaleína; C) solução indicadora de metilorange; D) solução de tiossulfato de sódio 0,1N; E) solução de ortololidina. A metodologia aplicada na hora do procedimento foi: Colocar uma amostra de água da torneira a ser analisada dentro de um béquer, adicione duas gotas de ortololidina e como a água ficou amarelada, adicionamos algumas gotas de tiossulfato de sódio 0,1N, para eliminar o resíduo do cloro. Pegamos a proveta e medimos 100 mL da água analisada e colocamos dentro de um Erlenmeyer de 250mL e colocamos 3 gotas de fenolftaleína. Tivemos que fazer uma prova em branco, colocando no outro Erlenmeyer 100mL de água deslilada e 3 gotas de fenolftaleína. Como a primeira amostra ficou levemente rosa, titulamos com ácido sulfúrico 0,02 N, até ficar descoramento do indicador e anotamos o volume gasto do ácido. Em cada frasco foi adicionado 3 gotas de metilorange e na prova em branco, 1 gota de ácido 0,02, que ficou numa cor vermelho-laranja que serviu como padrão. Prosseguimos com a titulação do ácido 0,02, até ficar igual a amostra da contra prova e anotamos o volume gasto do ácido sulfúrico 0,02N. Logo após fizemos os cálculos que está no item 7. Na analise da dureza na água que foi realizado no Laboratório da Escola foram usados esses seguintes materiais: A) 02 frasco Erlenmeyer de 250 mL; B) 02 pipetas volumétricas de 50 mL; C) 02 provetas de 100 mL; D) Suporte de bureta; E) 01 piseta; F) 01 bureta de 50 mL; G) 01 funil; H) 02 béqueres de 100 mL; Foram utilizados esses seguintes reagentes: A) Solução de sal dissódico do EDTA 0,01 M B) Hidróxido de Amônia; C) Solução indicadora de fenolftaleína; A metodologia aplicada na hora do procedimento foi: Medido 100 mL da amostra de água e transferida para um erlenmeyer de 250 mL e adicionado 2 mL de hidróxido de amônia, logo após titulamos com a solução de sal dissódico de EDTA M/100 até que a cor vermelha desapareceu e surgiu uma cor verde. Logo após fizemos os cálculos que está no item 7. 6. MEMÓRIA DOS CALCULOS Alcalinidade da água n.V (mL) . fc . Eq.gA . 1000 _______________________ V (amostra) 0,02 . V (mL).fc . 50. 1000 _______________________ 100 Resultado: 0,45 ppm de alcalinidade total = T.10.fc ( em termos de CaCO3) Dureza da água M.V (mL) . fc . 100 . 1000 _______________________ V (amostra) 0,01 . V (mL).fc . 100. 1000 _______________________ = V (mL).10.fc 100 Resultado: 0,67 ppm de dureza = T.10.fc ( em termos de CaCO3) Acidez da água M.V (mL) . fc . 100 . 1000 _______________________ V (amostra) 0,01 . V (mL).fc . 100. 1000 _______________________ = V (mL).10.fc 100 Resultado: 0,49 ppm de acidez = T.10.fc ( em termos de CO2) 7. CONCLUSÃO Por ser uma aula prática para ensinar o processo de analisar a água, o grupo ao começar a fazer o procedimento operacional explicado pela Professora Marley, ficou um pouco “perdido” na hora de fazer as análises, porém a docente nos auxiliou e nos explicou a IT (instrução de trabalho) novamente, sendo que os resultados finais do ensaio foram satisfatórios e obtivemos o conhecimento necessário para aprendizagem. Concluímos que quando a água não está dentro de um padrão pré-estabelecido, podem causar alteração no sabor, interferir no equilíbrio do solo e acarretarem vários outros prejuízos tanto na vida dos seres hmanos como no poder econômico para as empresas. Descobrimos que é necessária uma rotina de análise da água, importante no monitoramento de fatores como acidez, alcalinidade e dureza na água. Notamos que a alcalinidade e acidez não são padrões de potabilidade, pois influenciam em outros parâmetros impossibilitando assim, a comparação e análise precisa dos valores totais encontrados, com algum limite pré-estabelecido estando submetidas á valores de pH. Vimos que o desconhecimento da incerteza associada à medição de pH possibilita que o técnico em química tomar decisões erradas no momento de despejo de efluentes com pH fora dos níveis indicados pelas regras ambientais vigentes. A determinação da dureza, no entanto, possibilita uma comparação melhor por haver um limite estabelecido de 250mg/L verificando assim que a água analisada está dentro do padrão e com um valor ainda bem abaixo não acarretando assim em futuros problemas no sistema de abastecimento. Com a teoria e a prática puderam-se observar quais os fatores interferem na dureza, acidez e alcalinidade da água. 8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MACEDO, Jorge. Métodos Laboratoriais de análise Físico – Químicas e Microbiológica. 3° ed. Belo Horizonte: CRV-MG, 2005. JESUS, Miguel. Controle Químico de Qualidade. 1° ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1982.
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