Determinação do ponto de fusão

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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA – Química Orgânica Experimental I 
Roteiro 02- Determinação do ponto de fusão 14-08-2018 
Química Industrial, 4° Período. 
Alunos: Denner Evaristo dos Santos Silveira, Estevan Hiroyuki Yamamoto, Krishnara Luzia 
Guedes de Souza e Sabrina Mendes Lima de Souza da Silva. 
William Pires de Macedo 
Introdução 
 
Ponto de fusão é uma propriedade física e intensiva da matéria, ou seja, não 
há alteração da identidade da substância neste ponto e não depende da quantidade 
da substância utilizada. Este ponto é a temperatura na qual a matéria se transforma 
em líquido a partir de sua fase sólida e por consequência estas duas fases coexistem 
até que todo material se torne líquido. (CHANG,2010). 
Esta propriedade é muito importante, principalmente quando deseja-se verificar 
a pureza de uma substância. Quando o sólido não é puro há variações do ponto de 
fusão verificado experimentalmente com o encontrado na literatura. (SANTIAGO, 
2017). 
Para a determinação do ponto de fusão da matéria, há vários métodos, entre 
eles: o uso do tubo de Thiele (Figura 1) para criar uma corrente de convecção no 
líquido e mantê-lo homogeneamente em aquecimento; ou o uso de aparelho como 
fusômetros, nesse experimento estes dois métodos foram utilizados para 
determinação do ponto de fusão do naftaleno que teoricamente deve estar entre 79 e 
82°C de acordo com a fispq da empresa CONTROL LAB COM. DE PROD. P/LAB. 
LTDA. (DIAS, 2014). 
 Figura 1: Tubo de Thiele. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parte Experimental 
 
1- Materiais 
- Béqueres de 100 mL 
- Telas de Amianto 
- Vidro de relógio 
- Glicerina 
- Lâmina e lamínula 
- Tubo capilar 
- Aparelho para medir ponto de fusão 
- Tubo de Thiele 
- Funil para líquidos de haste longa 
- Bico de Bunsen 
- Suporte universal e garras 
- Elástico de látex 
- Rolha com lateral cortada em V 
- Termômetro 
 
2 - Procedimento Experimental 
A - Tubo de Thiele 
1. Preencheu-se um capilar (com uma das extremidades fechada) com a 
amostra pulverizada, de modo a ter 2 a 3 mm de material nos capilares. 
2. O material foi compactado com o auxílio de uma vara de vidro. 
3. Encheu-se o tubo de Thiele com glicerina (usando um funil de haste longa) 
até a metade do “pescoço” do tubo (nujol ou silicone pode ser usado). 
4. Fixou-se o capilar no termômetro usando um elástico de látex (veja a figura). 
5. Mergulhou-se o termômetro/capilar no banho de glicerina, de modo a que a 
porção final do capilar ficou fora do banho. 
6. Foi fixado a posição do termômetro com auxílio de uma rolha com a lateral 
cortada em V. 
7. Começou a aquecer o sistema usando chama azul no Bunsen. A 
temperatura deve subir rapidamente. 
8. Quando faltavam-se 10-15C para o ponto de fusão da substância, iniciou-
se um aquecimento brando (chama amarela) na taxa de 1C/min. 
9. Registrou-se a faixa de fusão da amostra. 
10. Mediu-se o ponto de fusão das mesmas amostras usando um aparelho 
digital de determinação de ponto de fusão. 
B- Fusômetro 
1. Colocou-se uma pequena quantidade da amostra (alguns grãozinhos), entre 
duas placas e aqueça no fusômetro lentamente com variação de 2,0 ºC/ min. 
 
Resultados e Discussão 
 
O experimento foi realizado duas vezes de duas formas diferentes de modo a 
conferir os resultados obtidos, primeiramente utilizando um sistema de fusão com 
banho em glicerina, e em seguida, utilizando um fusômetro. 
Inicialmente foram aquecidas as extremidades de 4 capilares utilizando a 
chama azul do bico de Bunsen com o intuito de fechá-las. Com suas extremidades 
então fechadas, os capilares foram preenchidos com a amostra (naflaleno) a se 
determinar o ponto de fusão. 
O aparato para ser realizado a prática foi então estruturado. A utilização da 
glicerina se deve ao fato de a mesma apresentar alto ponto de ebulição (cerca de 300º 
C), podendo então ser utilizada para avaliar uma grande variedade de amostras. 
O sistema foi aquecido utilizando a chama azul do bico de Bunsen, isso se deve 
ao fato de nesta região a combustão do gás é completa, sendo assim mais quente e 
acelerando o processo experimental. 
Ao ser observado o menor sinal de transformação da amostra para o estado 
líquido, foi verificado a temperatura do ponto de fusão. E como o procedimento foi 
realizado duas vezes, foram obtidos os seguintes resultados: 
 
 Tabela 01: Resultados obtidos a partir das verificações realizadas com o tubo de Thiele. 
Verificações Temperatura (ºC) 
1º verificação 79 
2º verificação 81 
 
 
Partiu-se então para a determinação do ponto de fusão da mesma substância 
utilizando, desta vez, um fusômetro. 
Uma pequena quantidade da amostra foi colocada entre duas placas e 
aquecida no equipamento. Ao ser observado a transição de estado, foram anotadas 
as temperaturas apresentadas, conforme pode ser visto na tabela abaixo: 
 Tabela 02: Resultados obtidos a partir das verificações realizadas com o fusômetro. 
Verificações Temperatura (ºC) 
1º Verificação 81 
2º Verificação 73 
 
 
De acordo com o rótulo da amostra, o naftaleno possui faixa de fusão entre 
79ºC e 84 ºC. Porém foi encontrada uma temperatura de fusão inicial de 73 ºC. Essa 
diferença se dá em poucos graus, o que pode acontecer. Então isso não quer dizer 
que a temperatura encontrada no experimento em relação à literatura indique que o 
experimento tenha sido realizado de forma incorreta. Em contrapartida, também 
podem haver motivos para isto, como, o material analisado poderia estar impuro, ou 
até mesmo pode ter ocorrido um possível erro do observador ao perceber a diferença 
de transição corretamente. 
 
Considerações Finais 
 
Conclui-se que o ponto de fusão pode sim interferir e indicar uma pureza de 
compostos orgânicos. Neste caso o ponto de fusão do naftaleno é em torno de 80 °C, 
o que deu para comprovar tanto com a parte experimental A (Tubo de Thiele) quanto 
com a parte experimental B (Fusômetro) é que houve pouca discrepância. As 
temperaturas durante os experimentos variaram entre 79 °C e 82 °C. Uma variação 
de 2 °C ainda indica pureza do composto. Logo, o naftaleno utilizado estava dentro de 
um limite tolerável de pureza, quando analisado o ponto de fusão por estes dois 
métodos. 
Referências 
 
- CHANG, Raymond. Química Geral - Conceitos Essenciais. Porto alegre: Amgh, 
2010. 
- CONTROL LAB COM. DE PROD. P/LAB. LTDA. Ficha de Informação de 
Segurança de Produto Químico – FISPQ NAFTALENO, 2011. 
- DIAS, Flaviana Rodrigues Fintelman et al. RESGATANDO UM MÉTODO EFICIENTE 
PARA DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE SUBSTÂNCIAS 
ORGÂNICAS: PERCOLADOR VERSUS SIWOLOBOFF. Quim. Nova, v. 37, n. 5, p. 
915-918, 2014. 
- SANTIAGO, J. C. C. et al. Síntese e determinação do ponto de fusão da aspirina. 
In: 57° Congresso Brasileiro de Química- CBQ, 2017.