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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA – Química Analítica Experimental II Aula 02 - Aferição Pipeta e Bureta 16-08-2018 Química Industrial, 4° Período. Alunos: Denner Evaristo dos Santos Silveira, Estevan Hiroyuki Yamamoto e Sabrina Mendes Lima de Souza da Silva. Cleide Sandra Tavares Aráujo Palavras-chave: Calibração. Vidrarias. Aferição. Avaliação de erros de mensuração. Pipeta. Bureta. Introdução A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. (SILVA, 2011). A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. (SILVA, 2011). O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volumes são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Consequentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025%/ºC) é tal que uma variação de 5ºC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica. (BACCAN, 1979). Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do fluído nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado volume de líquido (TC) sempre escoará um volume menor, se usado numa transferência. Os equipamentos volumétricos TD tem seus volumes corrigidos, com respeito à aderência de fluído, e por essa razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência. (BACCAN, 1979). As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. (SILVA, 2011). As buretas consistem de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a sua extensão de sua escala e possui uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle do fluxo do líquido nela contido. As buretas são frascos volumétricos TD, usadas para escoar volumes variáveis de líquidos e empregadas geralmente em titulações. Na Figura 1 está apresentando o uso correto do menisco. (BACCAN, 1979). Figura 1 – Leitura correta do menisco Resultados e Discussão - Parte 1: Aferição da pipeta A temperatura é uma medida do grau de agitação das partículas, quanto mais agitadas, maior o distanciamento das moléculas e se a mesma quantidade de matéria tem um volume maior, a densidade diminui, ou quanto menos agitadas, menor o distanciamento das moléculas e se a mesma quantidade de matéria tem um volume menor, a densidade aumenta. Por esse motivo é importante verificar a temperatura da água que foi utilizada na averiguação da bureta e da pipeta. Não houve variações da temperatura da água utilizada na calibração da pipeta e o menisco foi verificado visando não cometer o erro de paralaxe. O grupo tomou o cuidado de, ao final do escoamento do líquido, retirar o resto de água que fica presa na ponta da pipeta pela pressão que o ar da pera pode fazer. Dessa forma foram minimizados os possíveis erros determinados durante o experimento e os dados para determinação do volume real da pipeta estão na Tabela 1. Tabela 1: Dados da aferição da pipeta Como observado na Tabela 1, o volume médio da pipeta utilizada foi de 9,98mL e o déficit de volume da vidraria foi de 0,2%, calculado como (1- Vreal/Vteório)*100, onde V é o volume. Infelizmente o erro absoluto médio da pipeta está fora do valor de tolerância mostrado na Tabela 3. - Parte 2: Aferição da bureta Na aferição da bureta usou-se uma de 25mL e água. Não havia vazamento na bureta utiliza, logo não foi necessário realizar sua troca. A temperatura foi aferida antes do enchimento da bureta, observando-se 24,5°C; não houve variações dela. Para essa temperatura a densidade da água é 0,99717gcm-3, esse valor foi usado para calcular o volume experimental (mL) a partir da massa de água (g). A temperatura é uma medida do grau de agitação das partículas, quanto mais agitadas, maior o distanciamento das moléculas e se a mesma quantidade de matéria tem um volume maior, a densidade diminui, ou quanto menos agitadas, menor o distanciamento das moléculas e se a mesma quantidade de matéria tem um volume menor, a densidade aumenta. Por esse motivo é importante verificar a temperatura da água que foi utilizada na averiguação da bureta e da pipeta. Não havia bolhas formadas na bureta, porque no momento de seu preenchimento tomou-se o cuidado de escoar lentamente a água para seu interior usando as paredes da vidraria. O volume de água da bureta foi escoado de 5 em 5 mL e calculado os erros de cada aferição como mostrado na tabela 2. O volume que está em negrito e Experimento com pipeta de 10 mL T(°C) Massa do erlenmeyer vazio (g) Massa do erlenmeyer mais água (g) Massa de água (g) Volume da pipeta (mL) Erro absoluto (mL) 1 24,5 110,40 120,36 9,96 9,99 -0,01 2 24,5 110,63 120,58 9,95 9,98 -0,02 3 24,5 110,46 120,40 9,94 9,97 -0,03 Média 24,5 110,50 120,45 9,95 9,98 -0,02 sublinhado é o único momento que o erro absoluto ficou fora do tolerado para uma bureta de 25 mL de acordo com a Tabela 4. Os erros determinados neste experimento podem não ter sido eliminados com sucesso, os manipuladores podem ter cometido algum erro, mesmo ao olhar no menisco perpendicularmente. Como dito, não havia bolhas, nem vazamento, logo esses erros relacionados com um mau preenchimento da bureta foram minimizados. No momento de cada pesagem tomou-se o cuidado de tarar a balança analítica com os vidros fechados e sem encostar no balcão, da mesma forma quando se colocava o erlenmeyer com a água escoada nela, estes possíveis erros também foram minimizados. O volume real da bureta é 24,89 mL, houve um déficit de 0,44% do volume teórico da bureta. Esse déficit é calculado como (1- Vreal/Vteório)*100, onde V é o volume. Tabela 2: Dados da aferição da bureta. Leitura (mL) Volume teórico (mL) Erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volume experimental (mL) Erro absoluto (ml) Erro relativo (%) Correção (mL) Valor real (mL) 0,00 0,00 110,38 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 5,01 5,01 115,40 5,02 5,03 0,02 0,48 0,02 5,03 10,01 5,00 120,33 4,93 4,94 -0,06 -1,12 -0,03 9,98 15,00 4,99 125,28 4,95 4,96 -0,03 -0,52 -0,06 14,94 20,00 5,00 130,24 4,96 4,97 -0,03 -0,52 -0,08 19,92 25,00 5,00 135,20 4,96 4,97 -0,03 -0,52 -0,11 24,89 Tabela 3: Tolerância de erros e medidas. Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 Erro absoluto (mL) 0,005 0,01 0,02 0,05 0,10 Tabela 4: Tolerância de erros para buretas classe A. Capacidade (mL) 5 10 25 100 Erro absoluto (mL) 0,02 0,02 0,05 0,10 Os erros de volume das vidrarias verificadas podem estar ligados à sualimpeza, já que são vidrarias de um laboratório de ensino, no qual o objetivo não é uma vidraria perfeitamente limpa, mas sim a didática para os alunos. As vidrarias também não devem ser novas e podem estar desgastadas entre outros fatores considerados indeterminados. Considerações Finais Com o experimento realizado, percebe-se a grande importância de fatores como análise correta das medidas dos equipamentos volumétricos, além da averiguação e limpeza do instrumento, para uma melhor confiabilidade do resultado. Além disso, também foi apresentado a importância de a temperatura estar constante durante o experimento, haja vista que a densidade absoluta da água sofre variações dependendo de sua temperatura. A partir dos dados obtidos no experimento foi possível obter os valores reais dos equipamentos volumétricos testados e perceber como não há medidas isentas de erros. Ambas as vidrarias aferidas apresentaram valores reais diferentes de seus supostos volumes teóricos e isto é algo a ser levado em conta em análises analíticas, de modo a reduzir ao mínimo os erros das análises. Referências Baccan, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blucher Ltda, Campinas, SP, 1979. SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
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