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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA Profa. Fernanda Honorato QUÍMICA ANALÍTICA 1. Introdução à Química Analítica 2. Erros em análises químicas 3. Controle de qualidade de resultados analíticos: ISO 17025 e Validação de metodologias 4. Análise Gravimétrica 5. Equilíbrio Químico 5. Análise Volumétrica (ou Titulométrica) 5.1. Volumetria de neutralização 5.2. Volumetria de precipitação 5.3. Volumetria de complexação 5.4. Volumetria de óxido-redução PROGRAMA Cronograma!!! • 2 provas escritas valendo 10,0 pontos cada; • Todas as avaliações terão peso 1; • A nota final será a média aritmética das 2 avaliações; • 2ª. Chamada: o nível de exigência será maior; • Prova final: todo o conteúdo ministrado na disciplina. AVALIAÇÕES 1. Skoog, D.A, West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 9a. Edição, Thomson Learning, 2014. BIBLIOGRAFIA 2. Harris, D. C. Explorando a Química Analítica, 4.Ed. Rio de Janeiro, LTC – Livros Técnicos e Científicos, 2011. 3. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2012. 4. Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., Thomas, M. J. K. Vogel – Análise Química Quantitativa. 6a. Edição, LTC, 2002. 5. Andrade, J. C. de, Godinho, O. E. S., Baccan, Nivaldo Quimica Analitica Quantitativa Elementar 3a. Edição, Editora Edgard Blucher, 2001. QUÍMICA ANALÍTICA REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA • Frequentar e aproveitar as aulas; • Estudar os conteúdos apresentados em aula; • Fazer exercícios propostos nas listas; • Evitar reposição de prova; • Revisão de conteúdos – se necessário... QUÍMICA ANALÍTICA O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? É uma ciência de medição que abrange um conjunto de ideias e métodos em todos os campos da ciência, engenharia e medicina. Permite separar, identificar e determinar quantidades relativas dos componentes de uma amostra. Promove o desenvolvimento de novos instrumentos, técnicas e métodos de análise química. A análise química gera informação qualitativa e quantitativa por métodos clássicos ou instrumentais. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA Estabelece a identidade química das espécies presentes em uma amostra. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA Exemplo: Teste de Scott QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA Determina as quantitativas relativas das espécies em termos numéricos. PAPEL DA QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISE QUÍMICA É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material. OBJETOS DA ANÁLISE QUÍMICA ANALITO Espécie química presente na amostra que se deseja identificar ou determinar sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra. AMOSTRA Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material. Uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol. Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. APLICAÇÕES DA ANÁLISE QUÍMICA Uma mineradora deseja explorar Fe em um minério recentemente encontrado. Há Fe nesse minério? Qual a concentração de Fe na amostra? Resultado da análise química tem consequências econômicas para a empresa: investir ou não na mineração. Em um lugar escasso de água, mas próximo ao mar, escavou-se um poço artesiano para exploração de água para consumo. Entretanto, há dúvidas que a água seja salobra. Há cloreto (Cl-) nessa amostra de água? Qual a concentração de Cl- nessa amostra? Resultado da análise química classifica a amostra como salobra ou doce. Um motorista é parado pela blitz da lei seca. Ele ingeriu bebida alcoólica? Qual a concentração de etanol no seu hálito? Pode dar uma estimativa do tempo e quantidade de ingestão. Resultado da análise química incrimina ou não um indivíduo... APLICAÇÕES DA ANÁLISE QUÍMICA Consumidores reclamam que seus carros perderam desempenho e colocam a culpa no combustível. O combustível está adulterado? E com que componente? Qual a porcentagem de adulteração? Resultado da análise química tira a dúvida do consumidor e assegura a qualidade dos produtos... O contato/processamento de alimentos/água diretamente em superfícies metálicas/ligas pode introduzir traços de metais tóxicos na amostra, como chumbo, cádmio, cromo, alumínio, cobalto, manganês, etc. A amostra é segura para ser consumida? Resultado da análise química de traços responde ao consumidor final. Química Forense: Análise qualitativa de pólvora em um ambiente, na mão, cabelo de um suspeito, corpo de uma vítima, etc. Identificação/quantificação de uso de substâncias proibidas por atletas de alta performance (dopping). Identificação das causas de um incêndio: análise dos destroços em busca do combustível precursor (diesel, gasolina, álcool, solventes, etc.) ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA ANÁLISE QUANTITATIVA O que preciso analisar? O que pretendo determinar? ANÁLISE QUANTITATIVA Os resultados são calculados a partir de 2 medições: Massa ou volume da amostra em análise; Medida de uma grandeza que é proporcional á quantidade de analito na amostra (massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica). Paulo Nunes Realce MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA De acordo com a medida final: - Métodos Gravimétricos: determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente relacionado a ele; - Métodos Volumétricos: mede-se o volume da solução contendo reagente que rege quantitativamente com o analito; - Métodos Eletroanalíticos: envolvem a medida de alguma propriedade elétrica; -Métodos Espectroscópicos: baseiam-se na medida de interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. - *Métodos variados: inclui medidas de grandezas como razão massa-carga, velocidade de decaimento radioativo, calor de reação, condutividade térmica, atividade óptica e índice de refração. ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA 1. Seleção do método experiência e intuição exatidão x custo número de amostras quantidade de amostra disponível complexidade e número de componentes teor do analito na amostra recursos disponíveis no laboratório métodos oficiais. 2. Amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos mesma composição do material do qual foi tomada. Amostragem Amostra Água: homogêneo Minérios: heterogênea 3. Processamento da amostra A primeira etapa é a preparação da amostra que tem por objetivo tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido. Sólidos (moagem, homogeneizar, estocar) Pode absorver / dessorver H2O Secagem Medição da umidade Réplicas (melhoram a qualidade dos resultados confiabilidade); Líquidos Manter em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes (frascos devidamente limpos para evitar contaminação das amostras); 4. Solubilização das amostras (solvente dissolver rápida e completamente) 5. Eliminação de interferências (os interferentes respondem de forma similar ao analito) 6. Completando a análise Medição de uma propriedade química ou física ‘’x’’ que se relacione de uma forma reprodutível com aconcentração da espécie. Calibração: Função que relaciona ‘’x’’ com C. 7. Cálculos dos resultados e estimativas da confiabilidade ANÁLISE QUÍMICA: Estudo de caso Problema: Morte de cervos próximo ao lago da Lakes National Recreation Area (Kentucky – USA); Buscas ao redor do lago mostrou que a grama nos arredores do poste de iluminação estava seca e descolorida; Indício de uso de herbicida que em geral contém arsênio na composição; Coleta de amostra no tecido dos animais e da grama; Seleção do método: A AOAC (Association of Official Analytical Chemists) indica uma estratégia para determinação de As em amostras biológicas; O As é destilado como AsH3 e determinado por medidas colorimétricas Processamento da Amostra: Amostragem: Os cervos foram dissecados e seus rins removidos para análise; Amostra para laboratório: Cada rim foi cortado em pedaços, triturado e homogeneizado; Réplicas: Três amostras de 10g do tecido homogeneizado; Dissolução da Amostra: Converteu-se a amostra em solução através de uma calcinação a seco e o sólido obtido (As2O5) foi dissolvido em HCl; Eliminação de Interferentes: Para eliminar os compostos que interferem na conversão de As em AsH3 a solução foi tratada com Zn, adicionado Sn2+ e I- Medida da Quantidade de Analito: Medida da intensidade da cor vermelha através da absorbância que é proporcional a concentração do analito. Cálculo das concentrações: A partir de curva analítica obtida de várias soluções com concentrações conhecidas do analito; Estimando a confiabilidade dos resultados: Replicatas autênticas e uso da média dessas replicatas; Conclusão: Os cervos apresentaram 16 ppm e 22 ppm de As em seus tecidos, fatal visto que o limite aceitável é de 10 ppm. Logo, a morte estava associada a ingestão de As em teores tóxicos. QUÍMICA ANALÍTICA NO BRASIL http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php “O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo, farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e produtos agrícolas, e na área forense.” QUÍMICA ANALÍTICA EM PERNAMBUCO O Núcleo de Química Analítica Avançada do Estado de Pernambuco (NUQAAPE) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, promover ações sinérgicas entre os pesquisadores atuantes na área em Pernambuco que levem ao avanço científico e à inovação dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do País e mais particularmente do Estado. As principais linhas de pesquisa que serão enfatizadas no NuQAAPE envolvem a química analítica de processo, a química analítica forense, o controle de qualidade de alimentos e ambiental. Local: Laboratório de Combustíveis – LAC/DEQ E-mail: fernanda.fah@gmail.com Telefone: 2126-7235 R. 7243 Amanhã tem mais!!!! Já acabou????
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