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UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro Escola de Química – Departamento de Processos Inorgânicos Disciplina: EQI 472 – Processos Inorgânicos Experimental Professora Leila Resnik Análise de Gesso Grupo João Victor Rodriguez – DRE 109051423 Nathany Lisbôa – DRE 111473665 Roberta Vianna – DRE 113103313 Novembro de 2014 1) Introdução O gesso é um aglomerante de pega rápida, obtido pela desidratação total ou parcial da gipsita, seguido de moagem e seleção em frações granulométricas em conformidade com sua utilização. 4 . 2H2 – - (SiO2), a alumina (Al2O3 (Fe2O3 (CaCO3 (SO3 (CO2) . O gesso é uma substância, normalmente vendida na forma de um pó branco, composto basicamente de sulfato de cálcio hidratado. É produzido através de um processo de esmagamento e calcinação de uma rocha sedimentária, transformado em pó branco que, ao ser misturado com água, endurece rapidamente. As rochas são extraídas das jazidas, britadas, trituradas e queimadas em fornos. 2) Objetivos Determinar a porcentagem de água retida fisicamente e da água combinada do gesso; Verificar a variação do tempo de pega para diversas consistências de massa de gesso e água; Verificar a variação da percentagem de absorção de água para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água; Verificar a variação da difusão para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água. 3) Materiais Gesso Água Proveta Recipientes plásticos Espátula de silicone (para homogeneizar a mistura) Balança Pesa-filtro Copos de plástico (50 mL) Moldes em formato de prisma Fita adesiva + tesoura + régua Estufa Termopar Caixa de isopor Aparelho de Vicat Óleo Prensa (para retirar o gesso do molde) Cronômetro Bécher Permanganato de potássio 4) Procedimentos Experimentais 4.1)Determinação da Umidade e da Água de Cristalização Esta prática tem por objetivo a determinação da percentagem de água retida fisicamente e água combinada para que se possa determinar o percentual de hidratação do gesso. 4.1.1) Umidade Pesou-se um pesa-filtro seco com tampa e, em seguida, 50 g de amostra pulverizada (gesso) recém-aberto numa balança. O pesa-filtro com a amostra foi colocado em estufa a 40 ºC. Após 2h, este conjunto foi retirado da estufa, resfriado à temperatura ambiente e pesado novamente. Uma vez que o conjunto foi submetido à temperatura moderada na estufa, eliminou-se apenas a água retida fisicamente na mistura e não a água de cristalização também. Ou seja, a partir dos dados expostos acima e da equação a seguir pode-se medir o percentual de umidade na amostra de gipsita: Onde: A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento B = massa da amostra (gesso) depois do aquecimento Esta etapa é importante para impedir que a umidade da amostra interfira na análise do percentual de água de cristalização do gesso. 4.1.2) Água de Cristalização Este ensaio oferece dados sobre o teor de hidratação do gesso. A amostra seca anteriormente retornou ao pesa-filtro e foi para a estufa, a 230°C até o dia seguinte. Para o cálculo da água de cristalização, a fórmula a seguir foi usada: Onde: B = massa da amostra depois do aquecimento C = massa da amostra depois do aquecimento a 230 ºC Uma vez que neste momento o conjunto foi submetido à temperatura mais severa, a água presente no cristal de sulfato de cálcio (CaSO4.nH2O) foi eliminada da amostra e pôde-se, então, conferir o teor de hidratação em que se encontra o gesso utilizado. 4.2) Consistência Define-se como consistência no processo de hidratação dos gessos a quantidade de água necessária para que seja possível trabalhá-lo. Tal água de trabalhabilidade inclui, além da água de hidratação, água necessária para conferir a fluidez necessária. 4.2.1) Cálculo da Consistência da Mistura Gesso/ Água No ato da prática, a professora definiu as consistências 70 e 100. Utilizando a fórmula a seguir, pôde-se determinar a massa de água a ser utilizada para cada uma dessas consistências e, portanto, o volume de água a ser misturada ao gesso (lembrando que densidade da água é aproximadamente igual a 1 g/mL). 4.3) Ensaio de Tempo de Pega ou Re-hidratação do Gesso 4.3.1) Relação entre temperatura x tempo de pega Nesse ensaio, verificou-se o tempo necessário para que a mistura gesso/água se re-hidratasse. Após ser agitada e despejada nas matrizes de reprodução, essa mistura começa a se re-hidratar, ocorrendo a transformação do hemi-hidrato e liberação de calor, segundo a reação exotérmica: CaSO4. ½ H2O + 3/2 H2 → 4 .2H2O 4.3.2) Procedimento Primeiro foram realizadas as análises, em duplicata, para consistência de 70: 1. Foram pesados 50 gramas de gesso e separados 35 mL de água. 2. Depois, foi acessado o programa Logger Pro, no qual foi definido que seriam coletadas duas amostras por minuto (uma a cada 30 segundos), para as duas misturas a serem analisadas. 3. O termopar foi envolvido com papel alumínio para protegê-lo. 4. O gesso foi colocado em contato com a água, instante no qual o cronômetro do programa foi iniciado. 5. Após atingir um aspecto uniforme, a mistura foi despejada em um copo de plástico de 50 mL, e foi colocado dentro de uma caixa de isopor. 6. O termopar, protegido, foi introduzido na mistura e a temperatura foi registrada pelo programa, a cada 30 segundos, até que ela se estabilizasse no pico máximo, considerado o limite de pega. Depois, foram realizadas as análises, em triplicata, para consistência de 100: 1. Foram pesados 50g de gesso e separados 50 mL de água. 2. Depois, foi acessado o programa, no qual foi definido que seriam coletadas duas amostras por minuto (uma a cada 30 segundos), para as duas misturas a serem analisadas. Os passos 3, 4, 5 e 6 da consistência de 70, foram repetidos para a consistência de 100. 4.5) Preparo dos corpos de prova Para a consistência de 70: Inicialmente colocou-se uma bacia em uma balança e tarou-se. Em seguida, pesou-se 200 g de gesso. Posteriormente, adicionou-se à bacia com o gesso 140 mL de água e homogeneizou-se com o auxílio de uma espátula de silicone. Para a consistência de 100: Inicialmente colocou-se uma bacia em uma balança e tarou-se. Em seguida, pesou-se 200 g de gesso. Posteriormente, adicionou-se à bacia com o gesso 200 mL de água e homogeneizou-se com o auxílio de uma espátula de silicone. Para o ensaio de absorção: Foram fabricados 6 corpos de prova em copinhos de café, sendo 3 na consistência de 70 e 3 na de 100. I v “ ” I II III) e a consistência (70 ou 100). Em seguida, as misturas foram devidamente vertidas emtais copinhos e secas. Observação: Enquanto vertendo, os copinhos eram batidos levemente na bancada para serem uniformemente preenchidos. Para o ensaio de difusão: Foram fabricados 6 corpos de prova em moldes prismáticos, com dimensões aproximadas de 160 mm x 60 mm x 50 mm, sendo 3 na consistência de 70 e 3 na de 100. Inicialmente, os moldes foram feitos juntando-se 4 plaquinhas de vidro retangulares lateralmente com 1 plaquinha de vidro quadrada no fundo, com auxílio de fita durex. Eles foram, v “ ” I II III a consistência (70 ou 100). Em seguida, as misturas foram devidamente vertidas em tais moldes e secas a 60 ºC. Observação: Enquanto vertendo, os moldes eram batidos levemente na bancada para serem uniformemente preenchidos. 4.6) Relação entre altura x tempo de pega Nesse experimento foi utilizado o aparelho de Vicat para determinar os tempos de início e fim de pega. A norma brasileira NBR 12128 define o tempo de início de pega como sendo o tempo decorrido a partir do momento que o gesso toma contato com a água até o momento que a agulha do aparelho de Vicat não mais penetra até o fundo da amostra, estaciona a 1 mm do fundo. Já o tempo de fim de pega é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso entra em contato com a água até o instante que a agulha não mais deixa impressão na superfície do gesso. O ensaio foi realizado em duplicata para as amostras de consistência 70 e em triplicata para a amostra de consistência 100 e foi utilizada uma massa de 200g de gesso para o preparo dessas. Antes de iniciar o experimento, foi necessário fixar o molde no azulejo da base com fita adesiva e passar óleo em seu interior para facilitar a retirada do gesso no final. Também foi verificada a escala do aparelho de Vicat e esta foi zerada na altura do molde. Em seguida, o gesso foi pesado e no momento em que se adicionou a água o cronômetro foi disparado. Após ter sido homogeneizada, a mistura foi vertida no molde e iniciou-se o experimento deixando a agulha penetrar no gesso em intervalos de 30s e anotando as alturas atingidas. Entre cada medida a agulha foi limpa e a amostra movida para que as perfurações não ocorressem no mesmo ponto. Além disso, o aparelho foi operado sempre pela mesma pessoa tentando manter a uniformidade das perfurações. 4.7) Ensaio de absorção em água Esta prática tem por objetivo determinar a porcentagem de absorção de água para cada consistência. A um bécher foi adicionado água. Esta foi aquecida em uma placa de aquecimento até ebulição. Em seguida, os corpos de prova foram pesados numa balança de precisão e suas massas foram anotadas. Estes 6 corpos-de-prova foram, então, colocados no recipiente com água em ebulição. Eles foram deixados lá por 2h, sem continuar o aquecimento e estando sempre cobertos pela água. Após este período de tempo, eles foram retirados do recipiente, o excesso de água da superfície foi retirado por meio de pano úmido e os corpos-de-prova foram pesados na balança de precisão. O cálculo da porcentagem de absorção de água foi feito utilizando-se a fórmula: 4.8) Ensaio de difusão Esta prática tem por objetivo mostrar a influência da capilaridade na velocidade de retenção de água. Os corpos-de-prova foram retirados dos moldes. Um corpo-de-prova foi preso por garra acima de um recipiente com permanganato de potássio, sem deixá-lo tocar na solução. O cronômetro foi preparado e completou-se o nível de solução dentro do recipiente até que esta tangenciasse o corpo-de- prova. Neste momento, iniciou-se a contagem de tempo no cronômetro. A partir daí, em intervalos de tempo de 4, 9 e 14 minutos marcou-se no corpo-de-prova a altura alcançada pela água (e não pelo permanganato de potássio) nas 4 faces. Terminado o procedimento, retirou-se o corpo-de-prova da garra, mediram-se as 12 marcações feitas e calculou-se a média. Este procedimento foi feito em todos os 6 corpos-de-prova prismáticos. A difusão da solução no gesso foi calculada utilizando-se a seguinte equação: t h Dg 01,02 Onde: Dg = difusão do gesso (cm 2 /s) h = altura da absorção medida no corpo-de-prova (cm) t = tempo da leitura (s) Com as médias das difusões e os tempos, pode-se plotar o gráfico Dg versus tempo. 5) Resultados e Discussão 5.1) Determinação da Umidade e da Água de Cristalização Massa (g) Pesa-filtro 39,68 Amostra antes do aquecimento (A) 25,57 PF+Amostra antes do aquecimento 65,25 PF+Amostra depois do aquecimento a 40 °C 65,11 Amostra depois do aquecimento a 40 °C (B) 25,43 PF+Amostra depois do aquecimento a 230 °C 63,65 Amostra depois do aquecimento a 230 °C (C) 23,97 Tabela 1: Pesos antes e depois dos aquecimentos Umidade (%) = = = 0,55% Água de cristalização (%) = = = 5,74% Valor de n mg/mol CaSO4 CaSO4 (%) H2O (%) ½ 145 93,79 6,21 1 154 82,31 11,69 2 172 79,06 20,94 Tabela 2: percentual de água de cristalização Através desses resultados, conclui-se que o gesso apresenta pouca água retida fisicamente (0,55%) e um teor de água cristalizada aproximadamente igual ao do sulfato de Cálcio hemi-hidratado (5,74% ≅ 6,21%). Logo, poderia se afirmar que o gesso fornecido tem uma boa qualidade se só fossem considerados esses parâmetros. 5.2) Relação entre Temperatura e Tempo de Pega Consistência = 70 Massa de gesso = 50 g Volume de H2O = 35 ml Consistência 70 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 0,00 21,30 21,90 21,60 0,50 21,40 21,50 21,45 1,00 21,60 21,40 21,50 1,50 23,30 22,20 22,75 2,00 23,80 22,40 23,10 2,50 24,00 22,40 23,20 3,00 23,90 22,60 23,25 3,50 24,00 22,70 23,35 4,00 23,80 22,70 23,25 4,50 24,00 22,70 23,35 5,00 24,00 22,70 23,35 5,50 24,00 22,70 23,35 6,00 24,00 22,80 23,40 6,50 23,90 22,90 23,40 7,00 24,00 23,00 23,50 7,50 24,10 23,00 23,55 8,00 24,00 23,10 23,55 8,50 23,90 23,10 23,50 9,00 24,10 23,40 23,75 9,50 24,00 23,60 23,80 10,00 24,10 23,40 23,75 10,50 23,90 23,80 23,85 11,00 24,10 24,00 24,05 Consistência 70 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 11,50 24,00 24,10 24,05 12,00 24,00 24,30 24,15 12,50 24,10 24,60 24,35 13,00 24,10 24,80 24,45 13,50 24,20 25,10 24,65 14,00 24,20 25,40 24,80 14,50 24,10 25,90 25,00 15,00 24,10 26,20 25,15 15,50 24,10 26,40 25,25 16,00 24,20 26,80 25,50 16,50 24,20 27,20 25,70 17,00 24,40 27,80 26,10 17,50 24,50 28,30 26,40 18,00 24,40 29,00 26,70 18,50 24,50 29,50 27,00 19,00 24,40 30,10 27,25 19,50 24,40 30,80 27,60 20,00 24,70 31,60 28,15 20,50 24,70 32,50 28,60 21,00 24,70 33,50 29,10 21,50 24,90 34,20 29,55 22,00 25,00 35,20 30,10 22,50 25,20 36,20 30,70 Consistência 70 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 23,00 25,10 37,30 31,20 23,50 25,50 38,10 31,80 24,00 25,30 39,10 32,20 24,50 25,50 39,70 32,60 25,00 25,70 40,40 33,05 25,50 25,70 40,80 33,25 26,00 26,10 41,20 33,65 26,50 26,20 41,30 33,75 27,00 26,40 41,70 34,05 27,50 26,50 41,80 34,15 28,00 26,90 41,70 34,30 28,50 27,10 41,80 34,45 29,00 27,20 41,70 34,45 29,50 27,70 41,60 34,65 30,00 27,90 41,80 34,85 30,50 28,00 41,50 34,75 31,00 28,70 41,50 35,10 31,50 28,80 41,50 35,15 32,00 29,20 41,30 35,25 32,50 29,70 41,30 35,50 33,00 30,00 41,00 35,50 33,50 30,5041,00 35,75 34,00 30,90 40,90 35,90 34,50 31,40 40,70 36,05 35,50 32,60 40,50 36,55 Consistência 70 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 36,00 33,30 40,10 36,70 36,50 33,90 40,00 36,95 37,00 34,40 39,80 37,10 37,50 35,50 39,80 37,65 38,00 36,00 39,60 37,80 38,50 36,80 39,40 38,10 39,00 37,70 39,20 38,45 39,50 38,50 39,10 38,80 40,00 39,20 40,50 39,90 41,00 40,60 41,50 41,30 42,00 41,80 42,50 42,20 43,00 42,40 43,50 42,60 44,00 42,80 44,50 43,20 45,00 43,10 45,50 42,90 46,00 43,00 46,50 42,90 47,00 42,90 47,50 42,80 48,00 42,60 Tabela 3: Relação entre tempo e temperatura para a amostra de consistência 70. Consistência = 100 Massa de gesso = 50 g Volume de água = 50 ml Consistência 100 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 0,00 22,80 24,70 23,75 0,50 22,80 24,40 23,60 1,00 23,00 24,10 23,55 1,50 24,10 24,10 24,10 2,00 24,20 24,30 24,25 2,50 24,20 24,20 24,20 3,00 24,50 24,20 24,35 3,50 24,60 24,40 24,50 4,00 24,50 24,40 24,45 4,50 24,70 24,40 24,55 5,00 24,70 24,60 24,65 5,50 24,90 24,50 24,70 6,00 25,00 24,70 24,85 6,50 25,00 24,90 24,95 7,00 25,20 25,00 25,10 7,50 25,40 25,20 25,30 8,00 25,60 25,40 25,50 8,50 25,80 25,60 25,70 9,00 26,00 25,90 25,95 9,50 26,40 26,10 26,25 10,00 26,50 26,50 26,50 10,50 26,70 26,80 26,75 11,00 27,20 27,40 27,30 11,50 27,60 27,70 27,65 12,00 28,10 28,30 28,20 Consistência 100 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 12,50 28,50 28,80 28,65 13,00 28,90 29,30 29,10 13,50 29,60 29,90 29,75 14,00 29,90 30,50 30,20 14,50 30,70 31,40 31,05 15,00 31,40 32,10 31,75 15,50 32,20 33,00 32,60 16,00 33,00 33,90 33,45 16,50 33,90 34,80 34,35 17,00 34,70 35,80 35,25 17,50 35,60 36,60 36,10 18,00 36,60 37,30 36,95 18,50 37,50 37,90 37,70 19,00 38,30 38,50 38,40 19,50 38,70 38,70 38,70 20,00 39,20 39,10 39,15 20,50 39,50 39,20 39,35 21,00 39,80 39,40 39,60 21,50 39,90 39,50 39,70 22,00 40,00 39,50 39,75 22,50 40,10 39,60 39,85 23,00 40,00 39,50 39,75 23,50 40,20 39,60 39,90 24,00 40,30 39,60 39,95 24,50 40,20 39,50 39,85 Consistência 100 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 25,00 40,10 39,60 39,85 25,50 40,10 39,40 39,75 26,00 39,90 39,30 39,60 26,50 39,90 39,30 39,60 27,00 39,80 39,10 39,45 27,50 39,60 39,10 39,35 28,00 39,60 38,90 39,25 28,50 39,30 38,80 39,05 29,00 39,30 38,60 38,95 29,50 39,20 38,70 38,95 30,00 39,00 38,50 38,75 30,50 38,40 Consistência 100 tempo (min) T1 (°C) T2 (°C) Média 31,00 38,30 31,50 38,20 32,00 38,10 32,50 37,90 33,00 37,80 33,50 37,70 34,00 37,50 34,50 37,40 35,00 37,30 35,50 37,30 36,00 37,10 36,50 37,00 Tabela 4: Relação entre tempo e temperatura para a amostra de consistência 100. O gráfico abaixo mostra a diferença no tempo de pega nas duas consistências anteriores. Gráfico 1: Variação de temperatura em função do tempo para amostras de consistências 100 e 70. O tempo de pega encontrado para a consistência 70 foi em torno de 30 minutos, enquanto que para a consistência de 100 foi em torno de 25 minutos. Usualmente, tempo limite de pega é maior para consistências mais altas, o que se justifica pela maior quantidade de água presente nessas misturas. 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 Te m p e ra tu ra ( °C ) tempo (min) Temperatura x tempo consistência 70 consistência 100 Essa água gera um maior afastamento das partículas de gesso na solução, tornando a reação de cristalização mais lenta. Contudo, nesse experimento o tempo para a amostra de consistência 100 foi menor. Uma possível fonte de erro seria a pouca homogeneização da amostra de consistência 70 durante sua preparação, o que é extremamente plausível levando em consideração a menor quantidade de água para se misturar. Dessa maneira, formariam-se regiões com pouca e com muita água. As regiões com pouca ou nenhuma água reagiriam rápido ou nem reagiriam, enquanto as regiões com muita água demorariam mais para reagir. Assim, os resultados finais seriam alterados, causando confusão ao serem comparados com os resultados de consistência 100. Por fim, pode-se notar que a maior temperatura é registrada nas menores consistências, nas quais ocorrem reações mais rápidas e com mais liberação de calor, devido a menor quantidade de água. A maior temperatura na consistência de 70 foi 43,20ºC, enquanto na consistência de 100 foi 39,95ºC. 5.3) Relação entre Altura e Tempo de Pega Utilizando o aparelho de Vicat, os ensaios foram realizados também para duas consistências. a) Consistência = 70 Massa de gesso = 200 g Volume de água = 140 ml Consistência = 70 t (min) h1 (cm) h2 (cm) média 1,5 0,00 0,00 0,00 2,0 0,00 0,00 0,00 2,5 0,00 0,00 0,00 3,0 0,00 0,00 0,00 3,5 0,00 0,00 0,00 4,0 0,00 0,00 0,00 4,5 0,00 0,00 0,00 5,0 0,00 0,00 0,00 Consistência = 70 t (min) h1 (cm) h2 (cm) média 5,5 0,00 0,00 0,00 6,0 0,00 0,00 0,00 6,5 0,00 0,00 0,00 7,0 0,00 0,00 0,00 7,5 0,00 0,00 0,00 8,0 0,50 0,00 0,25 8,5 1,00 1,00 1,00 9,0 1,60 2,00 1,80 Consistência = 70 t (min) h1 (cm) h2 (cm) média 9,5 1,80 1,70 1,75 10,0 2,00 2,00 2,00 10,5 1,60 1,70 1,65 11,0 1,60 1,80 1,70 11,5 1,70 1,90 1,80 12,0 1,90 2,30 2,10 12,5 2,00 2,30 2,15 Consistência = 70 t (min) h1 (cm) h2 (cm) média 13,0 2,80 3,50 3,15 13,5 3,30 3,70 3,50 14,0 3,70 3,90 3,80 14,5 3,90 3,90 3,90 15,0 4,00 3,90 3,95 15,5 4,00 4,00 4,00 16,0 4,00 4,00 4,00 Tabela 5: Variação da altura em função do tempo para a amostra de consistência 70. b) Consistência = 100 Massa de gesso = 200 g Volume de água = 200 ml Consistência = 100 t (min) h1 (cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 1,5 0,00 0,00 0,00 0,00 2,0 0,00 0,00 0,00 0,00 2,5 0,00 0,00 0,00 0,00 3,0 0,00 0,00 0,00 0,00 3,5 0,00 0,00 0,00 0,00 4,0 0,00 0,00 0,00 0,00 4,5 0,00 0,00 0,00 0,00 5,0 0,00 0,00 0,00 0,00 5,5 0,00 0,00 0,00 0,00 6,0 0,00 0,00 0,00 0,00 6,5 0,00 0,00 0,00 0,00 7,0 0,00 0,00 0,00 0,00 7,5 0,00 0,00 0,00 0,00 Consistência = 100 t (min) h1 (cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 8,0 0,00 0,00 0,00 0,00 8,5 0,00 0,00 0,00 0,00 9,0 0,00 0,00 0,00 0,00 9,5 0,00 0,00 0,00 0,00 10,0 0,00 0,00 0,00 0,00 10,5 0,00 0,00 0,00 0,00 11,0 0,00 0,00 0,00 0,00 11,5 0,00 0,00 0,00 0,00 12,0 0,00 0,10 0,00 0,05 12,5 0,00 0,20 0,00 0,10 13,0 0,00 0,50 0,00 0,25 13,5 0,00 0,70 0,00 0,35 14,0 0,00 0,90 0,05 0,48 Consistência = 100 t (min) h1 (cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 14,5 0,00 1,00 0,10 0,55 15,0 0,00 1,20 0,20 0,70 15,5 0,00 1,40 0,30 0,85 16,0 0,00 1,60 0,40 1,00 16,5 0,00 1,70 0,80 1,25 17,0 0,00 1,90 0,90 1,40 17,5 0,00 2,00 1,50 1,75 18,0 0,00 2,20 1,50 1,85 18,5 0,00 2,50 2,40 2,45 19,0 0,00 2,60 2,80 2,70 19,5 0,00 2,90 2,80 2,85 20,0 0,00 3,25 2,90 3,08 20,5 0,00 3,30 3,20 3,25 21,0 0,00 3,60 3,50 3,55 21,5 0,00 3,80 3,70 3,75 22,0 0,00 3,90 3,80 3,85 22,5 0,00 4,00 3,90 3,95 23,0 0,00 4,00 3,90 3,95 23,5 0,00 4,00 3,90 3,95 24,0 0,00 3,90 24,5 0,00 25,0 0,00 25,5 0,00 26,0 0,00 26,5 0,00 27,0 0,00 27,5 0,00 28,0 0,00 28,5 0,00 29,0 0,10 Consistência = 100 t (min) h1(cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 29,5 0,10 30,0 0,10 30,5 0,10 31,0 0,10 31,5 0,10 32,0 0,10 32,5 0,10 33,0 0,10 33,5 0,10 34,0 0,10 34,5 0,15 35,0 0,15 35,5 0,10 36,0 0,10 36,5 0,10 37,0 0,10 37,5 0,12 38,0 0,10 38,5 0,15 39,0 0,15 39,5 0,20 40,0 0,20 40,5 0,20 41,0 0,30 41,5 0,30 42,0 0,30 42,5 0,70 43,0 0,75 43,5 1,10 44,0 1,80 Consistência = 100 t (min) h1 (cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 44,5 1,85 45,0 1,85 45,5 2,00 46,0 2,20 46,5 2,40 47,0 2,50 47,5 2,50 48,0 3,05 48,5 3,10 49,0 3,15 49,5 3,35 50,0 3,45 50,5 3,50 Consistência = 100 t (min) h1 (cm) * h2 (cm) h3 (cm) média 51,0 3,50 51,5 3,50 52,0 3,60 52,5 3,50 53,0 3,60 53,5 3,60 54,0 3,60 54,5 3,60 55,0 3,60 55,5 3,60 56,0 3,60 56,5 3,60 57,0 3,60 Tabela 6: Variação da altura em função do tempo para a amostra de consistência 100. * A h1 para consistência 100 foi desconsiderada por diferir muito das outras duas, indicando um possível erro. Durante o primeiro experimento, o ar condicionado do laboratório estava ligado ao máximo e jogando ar frio em direção ao Vicat. Essa temperatura baixa pode ter diminuído a velocidade da reação. Outro fator que pode ter influenciado no erro do primeiro experimento é que foi utilizado um saco de gesso que já tinha sido aberto anteriormente, enquanto, nos dois últimos, um novo saco do gesso comercial foi utilizado. O pacote já aberto poderia ter absorvido umidade do ambiente, fazendo o gesso endurecer mais lentamente. De acordo com a tabela, o tempo de início de pega para a consistência de 70 foi de aproximadamente 8 minutos, e a partir daí a variação da altura que a agulha penetra não é linear. Conforme a variação do tempo, a altura de penetração vai diminuindo, até que por volta dos 14 minutos não há mais variação. Sendo assim, consideramos o tempo médio de fim de pega igual a 14,5 minutos. Do mesmo jeito, para a consistência de 100, o tempo de início de pega deu-se por volta dos 13 minutos, para os dois últimos ensaios, já que o primeiro foi descartado por diferir muito dos demais. O tempo de pega médio encontrado para este caso foi de 22,5 minutos. Como esperado, o gesso com menor consistência teve o tempo de pega menor, pois pela pequena quantidade de água, as partículas de gesso permaneceram mais juntas e reagiram mais rápido. É de suma importância destacar, que os tempos de pega de ambas as amostras foram diferentes nas duas experiências nas quais foram medidos. Os tempos de pega encontrados nos ensaios de Temperatura x Tempo foram maiores que os encontrados nos ensaios de Altura x Tempo. Esse fato provavelmente está relacionado às condições distintas de realização dos experimentos, como aparelhos e parâmetros analisados, assim como a possíveis erros humanos, visto que integrantes do grupo diferentes realizaram esses dois experimentos. 5.4) Ensaio de Absorção de Água Absorção de Água Corpo MS MU ΔM Absorção (%) Média % 70 I 47,60 67,09 19,49 40,95% 40,95% 70 II 50,66 71,26 20,60 40,66% 70 III 52,58 74,27 21,69 41,25% 100 I 38,44 65,54 27,10 70,50% 69,75% 100 II 36,78 62,49 25,71 69,90% 100 III 37,77 63,77 26,00 68,84% Tabela 7: Absorção de água para as amostras de consistências 70 e 100. Onde: MS: massa dos corpos de prova secos MU: massa dos corpos de prova úmidos ΔM: MU – MS Absorção de água (%) = Nesse ensaio, pôde-se constatar que quanto maior a consistência, maior a absorção de água. Esse fato pode ser explicado pela maior porosidade das amostras de maior consistência. Quanto mais água a amostra contiver, mais afastadas estarão as partículas de gesso e mais poros se formarão. 5.5) Ensaio de Difusão Difusão Tempo (s) Corpo h1 (cm) h2 (cm) Média h (cm) Dg 240 70 I 2,40 2,30 2,35 2,3010E-04 70 II 2,40 2,50 2,45 2,5010E-04 70 III 2,50 2,50 2,50 2,6042E-04 100 I 5,30 5,20 5,25 1,1484E-03 100 II 5,20 5,30 5,25 1,1484E-03 100 III 5,20 5,20 5,20 1,1267E-03 540 70 I 3,50 3,50 3,50 2,2685E-04 70 II 3,40 3,50 3,45 2,2042E-04 70 III 3,40 3,40 3,40 2,1407E-04 100 I (*) - - - - 100 II (*) - - - - 100 III (*) - - - - 840 70 I 4,30 4,50 4,40 2,3048E-04 70 II 4,20 4,20 4,20 2,1000E-04 70 III 4,20 4,30 4,25 2,1503E-04 100 I (*) - - - - 100 II (*) - - - - 100 III (*) - - - - Tabela 8: Ensaio de difusão. (*) difusão chegou no limite antes do tempo estabelecido Corpo 100 I em 440 s Corpo 100 II em 480 s Corpo 100 III em 480 s Consistência Tempo (s) Dg média 70 240 2,4688E-04 540 2,2045E-04 840 2,1850E-04 100 240 1,1412E-03 Tabela 9: Ensaio de difusão. Gráfico 2: Difusão em função do tempo para amostra de consistência 70. Obs: não foi possível fazer o gráfico para a consistência 100, já que o líquido ultrapassou a altura do corpo de prova depois do primeiro tempo estabelecido. Através das tabelas e do gráfico, conclui-se que a difusão é maior nos corpos com consistências mais altas. Os corpos de prova com consistências maiores apresentam maior porosidade por causa da maior quantidade de água, gerando um maior espaçamento entre as partículas de gesso. Além disso, a constância da difusão ao longo do tempo para a consistência 70 é explicada pela uniformidade da porosidade nos corpos de prova. y = -2E-05ln(x) + 0,0004 R² = 0,9162 0,000000 0,000050 0,000100 0,000150 0,000200 0,000250 0,000300 0 200 400 600 800 1000 D if u sã o ( cm ²/ s) tempo (s) Difusão x tempo Consistência 70 6) Conclusões 1. No experimento de umidade e água de cristalização, foi possível verificar que o gesso continha pouca umidade e era composto de sulfato de cálcio hemi-hidrato. 2. No experimento de temperatura x tempo de pega, confirmou-se que quanto maior a consistência, menor é a temperatura máxima. Quanto à determinação do tempo de pega, houve um erro no experimento que se repercute nos resultados. 3. No experimento de altura x tempo de pega, pôde-se observar que quanto maior a consistência, maior é o tempo de pega. 4. No ensaio de absorção de água, pôde-se constatar que a absorção está ligada à porosidade do gesso, sendo maior nos corpos de prova de maior consistência. 5. No ensaio de difusão, nota-se que os corpos de prova com consistência maior apresentaram maiores difusões, devido, também, à maior porosidade. 6. Por último, foi possível observar que os tempos de pega de ambas as amostras foram diferentes nas duas experiências nas quais foram medidos (função da temperatura e da altura). 7) Referências Bibliográficas Apostila de Processos Inorgânicos Experimental 2014/2; Plaster – disponível em <http://en.wikipedia.org/wiki/Plaster>; acesso em 10/11/2014; Aglomerantes - Cal, Gesso e Cimento – disponível em <http://www.deecc.ufc.br/Download/TB790_Materiais_de_Construcao_Civil_II/Aulas%2001 %20e%2002%20-%20Aglomerantes%20-%20Cal,%20Gesso%20e%20Cimento.pdf>; acesso em 13/11/2014.
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