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UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro Escola de Química – Departamento de Processos Inorgânicos Disciplina: EQI 472 – Processos Inorgânicos Experimental Professora Leila Resnik Conformação e Avaliação de Corpos Cerâmicos por Prensagem Grupo João Victor Rodriguez – DRE 109051423 Nathany Lisbôa – DRE 111473665 Roberta Vianna – DRE 113103313 Novembro de 2014 1) Introdução As argilas são os materiais extraídos da terra que tem maior diversidade de aplicações na sociedade. A definição tradicional diz que argila simplesmente são partículas que apresentam diâmetro inferior a 0,002 mm. Ela é oriunda da época em que os cristais eram classificados via microscopia ótica e as partículas nesta faixa de tamanhos não podiam ser distinguidas, recebendo tal denominação genérica. Hoje em dia, há definições químicas mais precisas, como por exemplo, a que diz que a argila é uma mistura de argilominerais, sendo estes compostos formados de silicatos hidratados de alumínio e ferro, contendo ainda certos teores de elementos alcalinos e alcalino-terrosos, além de matéria orgânica, sais solúveis e partículas de quartzo, pirita, dolomita, mica, calcita, etc. A cor vermelha é devida ao óxido de ferro, um dos principais óxidos presentes. A composição depende essencialmente da jazida onde a argila é formada. De modo a encontrar aplicações para a argila, podemos dar ao pó uma forma específica, formando o que chamamos de corpo verde, que tem resistência mecânica suficiente para o manuseio. Este processo é denominado conformação. O método utilizado nesta prática foi o da prensagem, que faz uso de uma pressão aplicada para realizar a conformação. Essencialmente, certa quantidade de pó, contendo uma pequena quantidade de água ou outro ligante, é compactada para dar a forma desejada. O endurecimento das argilas é irreversível e segue uma sequência de etapas que são função da temperatura. São elas: Desidratação: Elimina-se a água higroscópica, de amassamento e de constituição. As argilas perdem a plasticidade; o peso e a resistência mecânica diminuem e a retração e porosidade aumentam. Oxidação e decomposição: Atingem compostos orgânicos e, posteriormente, também os inorgânicos. A porosidade aumenta, e consequentemente, o peso diminui. O comportamento da retração e resistência mecânica dependem dos minerais presentes, variando de caso a caso. A cor passa de cinza para um branco ou bege-avermelhado. Vitrificação: Fusão parcial da massa. Porosidade vai a um mínimo e, retração e resistência, a um máximo. A velocidade aumenta fortemente com a temperatura. Aqui ocorrem também a sinterização e reações de cristalização. → Materiais Utilizados: • Balança Analítica • Recipientes plásticos • Terracota • Gral e pistilo • Microbureta • Água destilada • Espátula • Molde retangular • Prensa • Óleo • Pincel • Paquímetro • Forno • Pegador • Placa de Aquecimento • Estrutura para medição do empuxo 2) Procedimento Experimental 2.1 Determinação do volume de poros do material O ponto úmido do material cerâmico foi determinado através de um ensaio em que se utilizou 20g de uma mistura de argila para determinar o volume de água que a tornava úmida. Com ajuda de uma microbureta com água destilada, foi sendo adicionada gota a gota de água na massa de argila. 2.2 Conformação dos Corpos de prova Foram preparados 10 corpos de prova conforme o procedimento a seguir: Foram pesados aproximadamente 20 g de argila, que foram colocadas no gral. Ao gral contendo argila foi adicionado água. Foi realizada a homogeneização do material de modo a obter a “farofa” pouco úmida. A um molde retangular foi aplicada uma camada de óleo com auxílio de um pincel, de modo a facilitar a retirada do corpo de prova após a prensagem. A massa obtida foi inserida no molde com cuidado para ficar uniformemente distribuída ao longo do mesmo. O molde contendo o material foi levado para prensa, onde foi prensado sob pressão de 220 kgf/cm². O corpo de prova foi retirado do molde, também com auxílio da prensa. Após o preparo de 10 corpos de prova, eles foram secos em estufa a 40±5 °C para perder a umidade. Antes de serem queimados, os corpos tiveram comprimento, largura e espessura medidos com auxílio de um paquímetro digital, em três pontos diferentes para cada medida. Cinco corpos de prova foram então queimados a 800°C e os outros cinco foram queimados a 1000 °C. Depois da queima, os corpos de prova foram levados novamente para secar em uma estufa. Mais uma vez as medidas de comprimento, largura e espessura foram determinadas. 2.3. Ensaios após a queima dos corpos de prova 2.3.1 Retração Linear A retração linear pode ocorrer quando o material se decompõe ou sofre uma inversão a outra forma cristalina. Assim, calculamos a retração linear, de modo a determinar a retração dos corpos após o processo de queima, usando a relação a seguir: C = Comprimento médio encontrado para cada corpo de prova (cm) 2.3.2 Ensaio de Absorção Para esse ensaio, água suficiente para cobrir os corpos foi aquecida em um bécher até ebulição. Os corpos foram pesados em balança analítica e as massas foram anotadas. Essas massas correspondem ao peso seco (Ps). Os corpos de prova foram então colocados dentro do bécher com água e deixados lá submersos, por duas horas, sem continuar o aquecimento. Após as duas horas, os corpos foram retirados da água e o excesso de água superficial foi retirado com auxílio de um pano. Os corpos foram pesados novamente, obtendo-se então a massa do corpo de prova úmido (Pu). Depois de pesados, eles foram inseridos, um a um, na estrutura preparada para determinação do empuxo e os valores correspondentes foram anotados. 2.3.2.1 Absorção em água A quantidade de água absorvida foi obtida através da seguinte equação: Onde: AA = absorção de água PU = massa do corpo de prova úmido PS = massa do corpo de prova seco. 2.3.2.2 Porosidade Aparente A porosidade aparente pode ser calculada através da seguinte equação: Onde: AA = absorção de água PU = massa do corpo de prova úmido PS = massa do corpo de prova seco PI = massa do corpo de prova imerso. 2.3.2.3 Densidade A partir dos resultados obtidos nos ensaios de absorção e porosidade, foi possível determinar a densidade dos corpos de prova a partir da seguinte relação: Onde: D = densidade do corpo PA = porosidade aparente AA = absorção de água. 2.3.2.4 Tensão a Ruptura a Flexão O conhecimento dessa propriedade é muito importante para o manuseio dos materiais cerâmicos na indústria. Devido às forças de Van der Waals entre as faces planas das argilas quando elas estão juntas, os bordos das placas se tornam completamente paralelos, contribuindo para aumentar a plasticidade e a resistência mecânica. Assim, as argilas de granulometria mais fina são as que produzem corpos cerâmicos de maior resistência. A medida da tensão de ruptura a flexão dos corpos pode ser calculada a partir da seguinte equação: Onde: L = Largura do corpo de prova (cm) E = Espessura do corpo de prova (cm) P = massa de areia (kg) b = distância entre os dois pontos de apoio (cm) = 4,3 cm 3) Resultados e Discussão 3.1. Medidas dosCorpos de Prova Medidas dos Corpos Antes da Queima (mm) T Corpo L1 L2 L3 Lm C1 C2 C3 Cm E1 E2 E3 Em 800 °C 1 20,61 20,68 20,75 20,68 59,35 59,66 59,33 59,45 8,31 8,35 8,38 8,35 2 20,49 20,37 20,41 20,42 59,25 59,34 59,41 59,33 8,30 8,45 8,44 8,40 3 20,90 20,64 20,76 20,77 59,45 59,62 59,73 59,60 8,29 8,33 8,33 8,32 4 20,31 20,46 20,65 20,47 59,41 59,38 59,36 59,38 8,28 8,19 8,36 8,28 5 20,40 20,50 20,63 20,51 59,37 59,54 59,61 59,51 8,38 8,23 8,41 8,34 1000 °C 6 20,55 20,49 20,61 20,55 59,34 59,43 59,40 59,39 8,52 8,33 8,33 8,39 7 20,80 20,68 20,59 20,69 59,47 59,58 59,30 59,45 8,37 8,28 8,40 8,35 8 20,76 20,58 20,84 20,73 59,37 59,38 59,39 59,38 8,19 8,22 8,30 8,24 9 20,85 20,38 20,63 20,62 59,75 59,62 59,77 59,71 8,20 8,14 8,22 8,19 10 20,45 20,55 20,63 20,54 59,08 59,14 59,18 59,13 7,44 7,24 7,62 7,43 Tabela 1: Medidas dos Corpos Verdes Medidas dos Corpos Depois da Queima (mm) T Corpo L1 L2 L3 Lm C1 C2 C3 Cm E1 E2 E3 Em 800 °C 1 20,78 20,70 20,47 20,65 59,58 59,86 59,78 59,74 8,32 8,59 8,54 8,48 2 20,78 20,90 20,76 20,81 59,79 59,84 59,65 59,76 8,42 8,39 8,48 8,43 3 20,88 20,96 20,58 20,81 59,99 59,71 59,77 59,82 8,07 8,26 8,45 8,26 4 20,75 20,98 20,95 20,89 59,63 59,67 59,52 59,61 8,37 8,52 8,33 8,41 5 20,36 20,80 20,70 20,62 59,76 59,78 59,63 59,72 8,55 8,57 8,33 8,48 1000 °C 6 20,66 20,68 20,82 20,72 59,82 59,47 59,54 59,61 8,43 8,78 8,45 8,55 7 20,59 20,88 20,55 20,67 59,34 59,32 59,38 59,35 8,49 8,21 8,13 8,28 8 20,80 20,80 20,68 20,76 59,83 59,50 59,38 59,57 8,13 8,17 8,08 8,13 9 20,59 20,75 20,50 20,61 59,58 59,78 59,56 59,64 8,15 8,51 8,41 8,36 10 20,59 20,76 20,37 20,57 59,10 59,40 59,20 59,23 7,70 7,62 7,80 7,71 Tabela 2: Medidas dos Corpos Após a Queima Onde: L = Largura Lm = Largura Média C = Comprimento Cm = Comprimento Médio E = Espessura Em = Espessura Média 3.2. Retração Linear Tabela 4: Valores de Retração Linear para T = 1000 °C Onde: C = Comprimento RL = Retração Linear A retração linear pode ocorrer quando o mineral se decompõe ou sofre uma inversão a outra forma cristalina. Em altas temperaturas, há eliminação de água de constituição (até 600ºC) e posteriormente (a partir de 900ºC) fusão de compostos que incorporam partículas sólidas do material, resultando na retração. Após o processo de queima, a retração foi medida, conforme a tabela acima. O resultado esperado seria uma retração em todos os corpos de prova, sendo maior nos corpos de prova submetidos a uma temperatura mais alta (1000ºC), pois a partir de 900ºC, a retração costuma atingir seu valor máximo. Contudo, na maioria dos corpos de prova houve expansão ao invés de retração. As únicas exceções foram os corpos de prova 7 e 9, que apresentaram uma ligeira retração. Algumas hipóteses para fontes de erro podem ser feitas para esse evento: 1) Existência de um agente plastificante na argila, alterando a propriedades físicas e químicas do material, mesmo que essa substância não esteja presente na composição fornecida pelo fabricante. 2) Problemas com a regulação de temperatura do forno. Ele pode não ter atingido temperaturas tão altas a ponto de haver fusão de materiais (e consequentemente retração), ocorrendo apenas dilatação. A dilatação que a maioria dos materiais experimenta pela ação do calor é uma consequência do aumento de sua energia interna, a qual determina uma maior amplitude das vibrações térmicas moleculares e, Corpo C inicial (cm) C queima (cm) % RL 1 5,94 5,97 -0,49% 2 5,93 5,98 -0,72% 3 5,96 5,98 -0,37% 4 5,94 5,96 -0,38% 5 5,95 5,97 -0,36% Média -0,47% Tabela 3: Valores de Retração Linear para T = 800 °C Corpo C inicial (cm) C queima (cm) % RL 6 5,94 5,96 -0,37% 7 5,95 5,93 0,17% 8 5,94 5,96 -0,32% 9 5,97 5,96 0,12% 10 5,91 5,92 -0,17% Média -0,11% portanto, um maior distanciamento entre seus constituintes estruturais (átomos, moléculas, etc.). 3) Erro humano, pois a pessoa que mediu os corpos de prova antes da queima não foi a pessoa que mediu depois da queima. Como as diferenças de medidas entre as amostras são muito pequenas, um possível manuseio diferente do paquímetro poderia gerar tais resultados. É importante ressaltar que essa mesma expansão também foi observada pelos outros grupos em seus respectivos experimentos. Logo, por ser um evento que se repetiu três vezes em momentos diferentes do período e com pessoas diferentes, tudo indica que o problema está na matéria-prima (argila) disponível ou nos equipamentos usados, ou seja, as hipóteses 1 e 2 são mais prováveis. Outro ponto essencial a ser observado é que os corpos de prova submetidos a maior temperatura (1000ºC), expandiram-se menos em vez de retraírem mais, ou seja, eles ficaram proporcionalmente menores do que os corpos de prova submetidos a menor temperatura (800ºC), como seria esperado se houvesse retração. Além disso, as únicas duas exceções que retraíram eram amostras de maior temperatura. 3.3. Absorção de Água Corpo PS (g) PU (g) % AA 1 17,98 20,86 16,02% 2 17,97 20,73 15,36% 3 18,12 20,85 15,07% 4 18,07 20,82 15,22% 5 18,01 20,81 15,55% Média 15,44% Tabela 5: Valores de Absorção de Água para T = 800 °C Tabela 6: Valores de Absorção de Água para T = 1000 °C Onde: PS = Peso Seco PU = Peso Úmido AA= Absorção de Água A absorção de água foi basicamente a mesma, quando os comparados os corpos de prova submetidos as duas diferentes temperaturas. Contudo, o resultado esperado foi novamente diferente do resultado obtido. Esperava-se que a absorção fosse menor para corpos de prova submetidos a 1000º C. Como a partir de 900ºC (estado de fusão parcial da massa), a porosidade atinge um valor mínimo, a absorção de água ficaria prejudicada, visto que absorção e porosidade estão diretamente relacionadas. As hipóteses para as fontes de erro desses resultados são as hipóteses 1 e 2 do ensaio de retração. 3.4. Porosidade Aparente Corpo PS (g) PU (g) PI (g) PU-PS (g) PU-PI (g) PA 1 17,98 20,86 10,78 2,88 10,08 28,57% 2 17,97 20,73 11,11 2,76 9,62 28,69% 3 18,12 20,85 11,23 2,73 9,62 28,38% 4 18,07 20,82 11,40 2,75 9,42 29,19% 5 18,01 20,81 11,24 2,80 9,57 29,26% Média 11,15 2,78 9,66 28,82% Tabela 7: Valores de Porosidade Aparente para T = 800 °C Corpo PS (g) PU (g) % AA 6 17,88 20,66 15,55% 7 17,77 20,47 15,19% 8 17,43 20,11 15,38% 9 17,86 20,63 15,51% 10 15,99 18,51 15,76% Média 15,48% Corpo PS (g) PU (g) PI (g) PU-PS (g) PU-PI (g) PA 6 17,88 20,66 11,45 2,78 9,21 30,18% 7 17,77 20,47 10,89 2,70 9,58 28,18% 8 17,43 20,11 10,67 2,68 9,44 28,39% 9 17,86 20,63 11,09 2,77 9,54 29,04% 10 15,99 18,51 10,00 2,52 8,51 29,61% Média 10,82 2,69 9,26 29,08% Tabela 8: Valores de Porosidade Aparente para T = 1000 °C Onde: PI = Peso Imerso PA = Porosidade Aparente As porosidades aparentes foram basicamente as mesmas, quando os comparados os corpos de prova submetidos as duas diferentes temperaturas. Como explicado anteriormente, esperava-se que uma menor porosidade para os corpos da temperatura de 1000ºC, mas isso não ocorreu. Contudo, os resultados de absorção e porosidade estão consistentes entre si, visto que se a porosidade é igual, a absorção também é. 3.5. Densidade Corpo % PA % AA D 1 28,57% 16,02% 1,78 2 28,69% 15,36% 1,87 3 28,38% 15,07% 1,88 4 29,19% 15,22% 1,92 5 29,26% 15,55% 1,88 Tabela 9: Valores de Densidade para T = 800 °CTabela 10: Valores de Densidade para T = 1000 °C Onde: D = Densidade As densidades foram basicamente as mesmas, quando os comparados os corpos de prova submetidos as duas diferentes temperaturas. Novamente, o resultado esperado foi diferente do resultado obtido. Os corpos de prova queimados a 1000ºC deveriam apresentar densidade maior, visto que com a maior retração, o volume diminuiria sem alterar a massa. Entretanto, os resultados dos ensaios de retração e densidade estão consistentes entre si, porque já que não houve retração e sim uma ligeira (insignificante) expansão nesse experimento, as densidades devem permanecer aproximadamente iguais. 3.6. Tensão a Ruptura a Flexão Corpo P (kg) L (cm) E (cm) TRF (kgf/cm²) 1 2,02 2,07 0,85 8,77 2 2,00 2,08 0,84 8,72 3 1,96 2,08 0,83 8,91 4 1,96 2,09 0,84 8,56 5 1,98 2,06 0,85 8,61 Média 8,71 Tabela 11: TRF para T = 800 °C Corpo % PA % AA D 6 30,18% 15,55% 1,94 7 28,18% 15,19% 1,85 8 28,39% 15,38% 1,85 9 29,04% 15,51% 1,87 10 29,61% 15,76% 1,88 Corpo P (kg) L (cm) E (cm) TRF (kgf/cm²) 6 4,54 2,07 0,86 19,32 7 5,12 2,07 0,83 23,32 8 4,1 2,08 0,81 19,29 9 4,7 2,06 0,84 21,06 10 4,52 2,06 0,77 23,86 Média 21,37 Tabela 12: TRF para T = 1000 °C Onde: P = Massa de Areia L = Largura Média do Corpo de Prova E = Espessura Média do Corpo de Prova TRF = Tensão a Ruptura a Flexão Pela medida de tensão a ruptura e flexão, conclui-se que temperaturas mais altas de queima produzem corpos mais rígidos e necessitam de uma maior tensão para serem quebrados. Essa maior resistência mecânica estaria relacionada a uma menor porosidade, pois os compostos na argila se fundiriam em altas temperaturas preenchendo os poros e tensões do material. Contudo, esse resultado não está consistente com o ensaio de porosidade, pois não houve diferença de porosidade entre corpos de prova submetidos a diferentes temperaturas. Por isso, pode-se sugerir que algum composto adicionado a argila está causando esse estranho resultado como discutido na hipótese 1. 4) Conclusão 1. Na maioria dos casos, houve expansão ao invés da retração. 2. Não houve diferença na porosidade, absorção de água e densidade quando comparados os corpos de prova submetidos a temperaturas diferentes. 3. Corpos de provas submetidos a temperatura de 1000ºC apresentaram maior resistência mecânica quando comparados com os corpos de 800ºC. 4. Hipóteses para possíveis fontes de erro foram propostas para tentar explicar os resultados obtidos. 5) Referências Bibliográficas Apostila de Processos Inorgânicos Experimental 2014/2 64º Reunião Anual da SBPC, Expansão Térmica em Compactos Cerâmicos a Base de Argila, Disponível em: <http://www.sbpcnet.org.br/livro/64ra/resumos/resumos/9536.htm> Acesso em 18/11/2014 Marino L e Boshi A., Expansão Térmica de Materiais Cerâmicos, Disponível em: < http://www.ceramicaindustrial.org.br/pdf/v03n03/v3n3_3.pdf> Acesso em 18/11/2014
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