Lista de exercícios de Absorção Atômica

Prévia do material em texto

LISTA DE EXERCÍCIOS
1. Descreva as diferenças básicas entre a espectroscopia de absorção e a de emissão atômicas.
2. Defina:
Atomização
Sputtering
Interferência espectral
3. Em AA com uma chama de hidrogênio/Oxigênio, absorbância do ferro decresce na presença de uma grande concentração de íons sulfato.
Sugira uma explicação para essa observação
Sugira três métodos possíveis de contornar a interferência potencial do sulfato em uma determinação quantitativa de ferro.
4. Explique por que o espectro de absorção de espécies atômicas consiste de raias (linhas discretas) em vez de bandas largas como nas espécies moleculares.
5. Faça um esquema modular de um aparelho de absorção atômica de feixe duplo, indicando as principais partes.
6. Faça um diagrama correspondente ao processo de atomização na chama.
7. Por que a utilização de uma fonte de radiação de linhas que emite comprimentos de onda bem definidos é fundamental para garantir a sensibilidade em absorção atômica?
8. Explique por que o sinal oriundo da fonte de radiação em absorção atômica é modulado. Como é pode ser feita essa modulação?
9. Esquematize uma lâmpada de catodo oco, descrevendo suas partes principais e o seu processo de emissão.
10. De um modo qualitativo, explique o que é poder de resolução de um monocromador.
11. Qual é o papel da abertura da fenda do monocromador?
12. Como a fenda do monocromador pode afetar a estabilidade do sinal de absorbância?
13. Qual é o sistema de detecção mais usado em AA? Explique o seu principio de funcionamento.
14. Explique por que atomizadores eletrotérmicos resultam num aumento de sensibilidade em absorção atômica, em comparação à atomização por chama.
15. Esquematize um queimador de pré-mistura, indicando as suas partes.
16. Qual é o papel da chama na espectrofotometria AA?
17. A chama de oxigênio-acetileno (3000oC) é até mais quente que uma chama de óxido nitroso acetileno. Por que esta última é preferida e a 1ª evitada, na técnica de absorção atômica?
18. Para que servem as técnicas de vapor frio e de geração de hidretos? Exemplifique.
19. O que é ruído no método de Absorção Atômica?
20. O que você entende por limite de detecção?
21. Faça uma comparação entre o desempenho da pérola de impacto e o do flow spoiler durante o processo de nebulização da amostra.
22. O que você entende por interferência em absorção atômica?
23. O que é o método da adição-padrão?
24. O que você entende por absorção de fundo? Como funciona o corretor de lâmpada de deutério?
25. Por que geralmente é necessário preparar a amostra a partir de procedimentos de digestão ácida ou alcalina?
26. Uma solução de K2CrO4 em 0,05M de KOH tem seu máximo de absorção em 375nm. Com uma absorbância de 0,9914, numa célula de 1 cm e uma absortividade molar de 4813,2 L mol-1 cm-1. Calcule a concentração em mol L-1 e em mg L-1.
R: C = 2,1 .10-4 mol/L R: 0,04g/L = 40 mg/L
27. No Brasil, na região de Santo Amaro, Bahia foram encontradas elevadas taxas de cádmio no sangue provavelmente provocadas pelo uso de escórias de cádmio provenientes da metalúrgica de chumbo localizada na região. Desta forma, foi determinado por espectrometria de absorção atômica, cádmio em uma série de amostras de sangue. Após tratamento, a amostra foi aspirada diretamente em uma chama ar/acetileno resultando em uma absorbância de 0,487. O absorção atômica foi calibrado com uma série de padrões contendo 0, 5, 10, 15, 20 e 25 g de Cd por mL. As leituras de absorbância foram:
	g de Cd mL-1
	Abs
	0
	0,001
	5
	0,106
	10
	0,209
	15
	0,321
	20
	0,425
	25
	0,531
Represente os dados em um gráfico.
Obtenha a reta para esses dados usando o método dos mínimos quadrados e o valor de R.
Qual a concentração de cádmio na amostra em g mL-1?
R: y = 0,0213x - 0,0001
C= 22,87 g de Cd por mL
28. 5,00 mL de uma amostra de soro sanguíneo foram tratados com ácido tricloroacético para precipitar as proteínas. Após centrifugação, a solução resultante foi levada a pH 3 e extraiu-se o Pb com o complexante ADCP dissolvido em metil-isobutil-cetona. O extrato foi aspirado para uma chama de ar/acetileno. Observou-se uma absorbância de 0,502 em 283,3 nm. Alíquotas de 5,00 mL de duas soluções contendo 0,400 µg mL-1 e 0,600 µg mL-1 de Pb foram tratadas do mesmo modo e forneceram leituras de 0,396 e 0,599 em absorbância. Calcule a concentração de Pb no sangue, assumindo que a lei de Beer é seguida.
R: 0,5 g mL-1 de Pb
29. Uma solução-estoque é preparada dissolvendo 1,834 g de CaCl2.2H2O em água e diluindo a 1 L (A). Esta solução é diluída 10 vezes (B). As soluções-padrão são preparadas diluindo a solução B 20 vezes, 10 vezes e 5 vezes. A amostra é diluída 25 vezes. Em todas as diluições (também no branco) foi acrescentado SrCl2, de forma a termos uma concentração de 1% deste sal, para evitar interferências de fosfato. Os sinais de absorção são registrados a partir de uma chama de ar-acetileno, com a seguinte intensidade relativa: 0,015 (branco); 0,106; 0,201 e 0,385 (padrões) e 0,252 (amostra). Qual a concentração de Ca em µg mL-1 na amostra?
R: y= 1473,9x – 0,001
C = 170 g mL-1 de Ca
30. Na determinação de Sr+2 em duas amostras de água do mar foram obtidos os seguintes resultados, em chama ar-acetileno:
	
	Absorvância
	Branco
	0,002
	0,001
	0,001
	5 µg mL-1
	0,028
	0,026
	0,025
	10 µg mL-1
	0,059
	0,057
	0,056
	20 µg mL-1
	0,115
	0,112
	0,113
	40 µg mL-1
	0,189
	0,188
	0,190
	Amostra 1
	0,058
	0,060
	0,061
	Amostra 2
	0,158
	0,160
	0,157
Uma curva de adição padrão foi também preparada, adicionando-se volumes variados de uma solução 1000 µg mL-1 de Sr+2 a 50 mL de amostra 1, levando-se o volume final a 100 mL. Os resultados obtidos são mostrados adiante:
	Amostra (mL)
	Padrão (mL)
	Vol. Final (mL)
	Absorvância
	50
	0
	100
	0,030
	0,032
	0,030
	50
	0,50
	100
	0,050
	0,053
	0,049
	50
	1,00
	100
	0,072
	0,073
	0,070
	50
	1,50
	100
	0,090
	0,092
	0,090
Considere que o limite superior de linearidade da Curva Analítica é 20 µg mL-1.
(a) Quais as concentrações de Sr+2 nas amostras 1 e 2 pela Curva Analítica?
(b) Qual a concentração de Sr+2 na amostra 1 pela adição padrão?
(c) Porque o resultado da amostra 2 não pôde ser considerado? O que deveria ter sido feito para determinar a concentração da amostra 2 com maior exatidão?
R: a) y = 0,0046x + 0,0092
 Amostra 1= 10,7 g mL-1 de Sr
 Amostra 2 = 32,1 g mL-1 de Sr
b) y = 0,0402x + 0,0308
Adição Padrão – amostra 1 = 15,3 g mL-1 de Sr
Disciplina: Análise Instrumental 
Tópico: Espectrofotometria de Absorção Atômica
Profa. Simone Lorena