Introdução à Análise Instrumental

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Aula 1: Introdução à análise instrumental
Classificação dos métodos analíticos
Os métodos analíticos geralmente são classificados como clássicos ou instrumentais.
Clássicos
Com os métodos clássicos – os primeiros a serem usados –, os cientistas isolam substâncias com extrações, destilações e precipitações. Através de metodologias analíticas qualitativas, eles determinavam sua estrutura através de ponto de ebulição ou fusão, solubilidades, índice de refração, cheiros e – algumas vezes perigosamente – pelo paladar.
Nas análises gravimétricas, com as quais se determina a massa dos analitos, as técnicas utilizadas são titulometria ou volumetria. Assim se pode medir o volume ou massa do reagente necessário para reagir complemente o analito.
Instrumentais
Os métodos instrumentais apareceram no começo do século XX, sendo utilizados inicialmente como métodos alternativos. 
Eles utilizam as propriedades físicas dos analitos como condutividade, absorção da luz, emissão de luz, potencial de eletrodo, fluorescência, entre outros.
Atualmente, com a tecnologia, os métodos instrumentais passaram a ser ferramentas analíticas fundamentais tanto na questão industrial quanto na análise.
Técnicas mais eficientes de separação, como cromatografia e eletroforese, começaram a substituir os métodos clássicos e passaram a ser utilizados em matrizes mais complexas, tanto em análise qualitativas como quantitativas.
Classificação dos métodos – características fisioquímicas
Há vários métodos de análise instrumental. Podemos dividi-los pelas características físico-químicas das substâncias utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas, como na tabela abaixo.
A tabela  mostra as propriedades dos analitos envolvendo sua interação com a radiação eletromagnética. Na primeira coluna, podemos ver a propriedades dos analitos, e na segunda, os métodos utilizados para detectar as energias produzidas de acordo com suas propriedades físico-químicas. Dependendo do analito, podemos utilizar vários métodos instrumentais.
Classificação dos métodos  - excitação dos analitos
Nos métodos instrumentais, geralmente os analitos precisam ser excitados para produzir uma resposta, de forma a serem detectados pelos instrumentos.
Muitas vezes os analitos  são excitados através de uma radiação eletromagnética e passam para um nível energético maior, sendo detectados pelos instrumentos de análise.
As fontes de energia podem não ser na forma de luz (radiação eletromagnética, absorção), e sim ser térmicas, corrente elétrica, velocidade de reação, razão carga/massa, entre outros.
Parâmetros Analíticos
Podemos  ter uma fonte de energia como luz, calor ou radiação, que será lançado sobre um analito ou em um sistema de análise. Após a absorção desta energia, estes analitos irão converter esta energia e o instrumento efetuará a resposta, ou seja, a detecção desta energia absorvida ou liberada dos analitos em questão. Esta resposta pode ser codificada por impulsos elétricos, voltagem, amperagem etc. e são transformados em dados. Podemos interpretar os resultados em unidades ou em grandezas físico-químicas. Estes instrumentos, que transformam esta energia em sinais, podem ser os transdutores, detectores e sensores.
Calibração dos métodos Instrumentais
Uma etapa importante na análise instrumental  é a calibração dos instrumentos e a padronização analítica. 
Mas o que são essas etapas e qual a sua função?
A calibração determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito, necessitando do uso de padrões químicos. Podemos definir como padrão um material de referência ou sistema de medição destinado a definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou mais valores de uma grandeza para servir como referência.
Em geral, um padrão possui um alto grau de pureza e qualidade metrológica, que irá servir principalmente para as análises qualitativas e quantitativas, veja o exemplo.
Comparação direta
Alguns procedimentos analíticos envolvem a comparação de uma propriedade do analito com padrões, de forma a avaliar se a propriedade se iguala ou se aproxima do padrão de referência. A cor é um exemplo disto.
As titulações são procedimentos analíticos mais precisos, em que o analito reage com um reagente padronizado (chamado de titulante) em uma reação estequiométrica.
Uma vez titulado, ocorre a equivalência química, que é detectada por meio de mudança de cor através de indicadores coloridos ou por meio da alteração de uma resposta instrumental. 
Como os reagentes e sua concentração são padronizados, podemos obter uma resposta quantitativa do analito a ser analisado.
Seleção de um método analítico
É necessário avaliarmos a natureza do problema analítico para definir a metodologia analítica necessária. 
Neste sentido, é fundamental a análise das questões de parâmetros analíticos do método, como seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação, e linearidade, além de toda a análise estatística como desvio padrão e desvio padrão relativo.
Seletividade
Parâmetro que define a metodologia analítica a ser empregada. Detecta apenas o analito de interesse, em detrimento de outros presentes nas amostras ou matriz.
Precisão
Parâmetro que define se os resultados experimentais estão em concordância entre si, estatisticamente falando.
Exatidão
Parâmetro que define se os resultados experimentais estão próximos ao valor declarado do produto.
Limites de detecção 
São os menores valores de detecção de um analito sem precisão, e o limite de quantificação é o menor valor de detecção de um analito com precisão. São extremamente importantes, pois definem os menores valores que podemos detectar na metodologia. Através destes valores mínimos, podemos verificar se empregaremos ou não a metodologia analítica.
Linearidade
É a chamada curva padrão de uma análise, na qual a medida que altera a concentração do analito é proporcional ao sistema de detecção empregado de maneira proporcional, ao final da qual se possa efetuar uma reta confiável.
Explique a importância do estudo da Análise Instrumental para o controle de qualidade:
Devido à complexidade das matrizes, necessitamos dos métodos analíticos para determinar a concentração de fármacos e o teor destes compostos com importante ação farmacológica. Além disso, avaliamos se o processo de produção de determinado medicamento está correto e validado.