ANÁLISE DA DEGRADAÇÃO DE REAGENTES QUÍMICOS DE USO ACADÊMICO POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO FTIR UATR revisado

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XX Encontro Latino Americano de Iniciação Científica, XVI Encontro Latino Americano de Pós-Graduação e VI 
Encontro de Iniciação à Docência – Universidade do Vale do Paraíba. 
 
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ANÁLISE DA DEGRADAÇÃO DE REAGENTES QUÍMICOS DE USO ACADÊMICO 
POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO FTIR-UATR 
 
Souza, H.L.; Ferreira, W.C.; Cho, L.Y.; Sakane, K.K. 
 
Univap - Av. Shishima Hifumi, 2911, Urbanova, CEP-12244.000, São José dos Campos-SP – 
her_leite@hotmail.com 
 
Resumo – No meio acadêmico é comum a utilização de alguns reagentes com o prazo de validade 
fora do indicado pelo fabricante. Neste trabalho foram analisados reagentes no prazo de validade e 
após o prazo de validade coletados em laboratórios químicos, com intuito da criação de dados que 
comprovem a degradação gradativa dos mesmos após o vencimento da data prevista pelo fabricante, 
e quantificar a perda de pureza do reagente. Foi utilizada a técnica de espectroscopia no infravermelho 
FTIR-UATR e calculado as áreas de uma banda de referência para obtenção da porcentagem de 
degradação. 
 
Palavras-chave: Espectroscopia no infravermelho, degradação, reagentes químicos. 
Área do Conhecimento: Ciências exatas e da Terra 
 
Introdução 
 
No meio acadêmico, normalmente são formados pequenos estoques de vários reagentes químicos, 
utilizados em inúmeros experimentos de forma esporádica. O abandono de experimentos causa o 
acúmulo de reagentes sem utilidade e/ou pouco utilizados, que eventualmente excederam o prazo de 
validade estimado pelo fabricante. 
De acordo com a Resolução - RDC nº 33 da ANVISA, o prazo de validade refere-se a “data limite 
para a utilização de um produto com garantia das especificações estabelecidas, com base na sua 
estabilidade”, ou seja, refere-se ao prazo limite garantido pelo fabricante onde o produto não sofrerá 
nenhuma alteração físico-química. Essa afirmação não torna o produto inerte (com relação a reagentes 
químicos), mais sim a ocorrência da diminuição progressiva da eficácia do reagente como espécie 
química. 
Outra complicação com relação a reagentes vencidos é seu descarte e armazenamento. Muitos 
reagentes necessitam de tratamentos especiais para seu descarte e espaço físico diferenciado, 
levando a altos custos. 
O objetivo desse trabalho é alertar ao descarte de reagentes químicos que excederam o prazo de 
validade, provando por técnica de espectroscopia vibracional no infravermelho FTIR-UATR a 
diminuição da concentração desses reagentes químicos durante o período após o vencimento da data 
limite para sua utilização, creditada pelo fabricante. 
Para efeitos comparativos foi utilizado nas análises, reagentes químicos de características distintas, 
buscando abranger o maior número de classes das substâncias químicas. 
O EDTA ou ácido etilenodiamino tetra-acético é uma substância orgânica de pH ácido, que tem 
atividade quelante (habilidade de se ligar a íons metálicos formando compostos mais estáveis), 
podendo fazer até 6 ligações covalentes (Antonin, 2011). 
O reagente químico utilizado nas análises tem em sua formulação o sódio (Na+) como metal 
estabilizante do EDTA. 
 
Figura 1: Fórmula estrutural do EDTA dissódico 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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O ácido ascórbico, popularmente conhecido como vitamina C, é uma substância orgânica de grande 
importância para os organismos celulares, pois age como antioxidante, ou seja, age como um redutor 
para outras moléculas. 
 
Figura 2: Fórmula estrutural do ácido ascórbico 
 
 
 
 
 
 
 
 
O sulfato de potássio é um sal inorgânico muito utilizado na agricultura como fonte de potássio, 
importante para ativação enzimática em espécies vegetais (Associação Brasileira para Pesquisa da 
Potassia do Fosfato, 1990). 
 
Figura 3: Fórmula estrutural do sulfato de potássio 
 
 
 
 
 
 
Metodologia 
 
Escolheram-se três reagentes distintos com datas de validade diferentes. Para evitar qualquer tipo 
de alteração na composição do reagentes escolidos, (até mesmo impurezas presentes), não foi feito 
nenhum tipo de purificação ou tratamento, obtendo as amostras diretamente dos seus recipientes de 
origem. Retirou-se duas amostras de cada reagente com datas distintas, (com excessão do ácido 
ascórbico que analisou-se três amostras de datas diferentes). 
Utilizou-se o equipamento espectrofotômetro infravermelho Spectrum Spotlight 400 (Perkin Elmer) 
para obtenção dos espectros no intervalo de 4000 a 400 cm-1 com resolução de 4 cm-1. 
Colocou-se cada amostra no sistema de amostragem do equipamento e realizou-se as medições. 
 
 
 
Resultados 
 
As figuras do 6 ao 9 mostram a variação na intensidade das bandas sobrepostas de cada um dos 
reagentes e suas respectivas validades. 
Figura 4: Expectoro completo do EDTA 
dissódico de 2011 
Figura 5: Expectoro completo do EDTA 
dissódico de 2016 
 
 
 
 
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Figura 6: Espectro da banda marcadora 
(indicado pela seta) do EDTA dissódico com as 
validades de 2016 e 2011 
Figura 7: Espectro ampliado da banda 
marcadora EDTA dissódico
 
Figura 8: Espectro da banda marcadora 
Ácido ascórbico com as validades de 2011, 2012 
e 2015
 
Calcularam-se as áreas das bandas características de cada amostra para quantificar a degradação 
como mostrado na Imagem 10, Imagem 11 e Imagem 12. 
 
Imagem 10: Intensidade da banda de sulfato 
de potássio em 1100 cm-1, onde A com validade 
2017 e o B com validade 2009 
 
Imagem 11: Intensidade da banda de EDTA 
dissódico em 773 cm-1 com validade 2016 e 
2011
 
 
Figura 9: Espectro de banda marcadora do 
sulfato de potássio com as validades de 2017 
e 2009 
 
 
 
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Imagem 12: Intensidade da banda de ácido 
ascórbico na faixa de 1657 cm-1 com validades 
de 2015, 2012 e 2011 
 
 
 
 
 
 
Tabela 1: Resultados das áreas calculadas 
 
 Produto Faixa da banda (cm-1) Validade Intensidade da banda 
Sulfato de potássio 
Sulfato de potássio 
1100 
1100 
2017 
2009 
1,2337 
1,1927 
EDTA dissódico 
EDTA dissódico 
773 
773 
2016 
2011 
0,6878 
0,5419 
Ácido ascórbico 
Ácido ascórbico 
Ácido ascórbico 
1657 
1657 
1657 
2015 
2012 
2011 
0,7678 
0,7532 
0,7414 
 
A degradação do reagente sulfato de potássio foi de 3,32% desde o vencimento em 2009. 
A degradação do reagente EDTA dissódico foi de 21,21% desde o vencimento em 2011. 
A degradação do reagente ácido ascórbico foi de 1,90% desde o vencimento em 2012 e de 3,44% 
desde o vencimento em 2011. 
No sulfato de potássio ocorre o estiramento da ligação enxofre-oxigênio, no EDTA dissódico ocorre 
o “rocking” do CH2 e no ácido ascórbico ocorre a deformação da carbonila. 
 
Tabela 2: Resultados das porcentagens de perda de eficácia química de cada reagente 
 
Nome do composto Data da análise Validade Porcentagem de perda (%) 
Sulfato de potássio 
Sulfato de potássio 
09/05/2016 
09/05/2016 
2017 
2009 
0 
3,32 
EDTA dissódico 
EDTA dissódico 
30/06/2016 
30/06/2016 
2016 
2011 
0 
21,21 
Ácido ascórbico 
Ácido ascórbico 
Ácido ascórbico 
30/06/2016 
30/06/2016 
30/06/2016 
2015 
2012 
2011 
0 
1,90 
3,44 
 
Discussão 
 
Por meio dessa pesquisa, quantificou-sea perda de eficácia química de cada reagente analisado. 
Utilizou-se os reagentes dentro do prazo de validade como base para o cálculo da porcentagem de 
perda por degradação dos outros reagentes fora do prazo de validade, com exceção do ácido ascórbico 
que não possuía em estoque reagente com data superior ao ano de publicação desse trabalho, 
utilizando assim um reagente com a data mais próxima ao ano de publicação. 
 
 
 
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Com a utilização da técnica de espectroscopia no infravermelho, é possível analisar grande parte 
dos componentes da amostra, porém para a obtenção das informações obtidas nesse trabalho, utilizou-
se uma banda marcadora característica, (com boa definição e início similares em relação as bandas 
comparadas). 
Cada reagente químico analisado comportou-se de uma maneira diferente ao decorrer da análise, 
assim obtendo diferentes resultados de degradação. 
O sulfato de potássio apresentou uma perda relativamente pequena em aproximadamente 7 anos, 
(sua perda foi de 3,32% em relação ao reagente no prazo de validade). 
O EDTA dissódico apresentou uma perda mais significativa que os outros reagentes em 
aproximadamente 5 anos, (sua perda foi de 21,21% em relação ao reagente no prazo de validade). 
O ácido ascórbico apresentou uma perda relativamente pequena em aproximadamente 4 e 5 anos, 
(sua perda foi de 1,90% e 3,44%, respectivamente em relação ao reagente no prazo de validade). 
 
Conclusão 
 
Em uma visão geral, o uso de reagentes vencidos no meio acadêmico não representa grandes 
alterações nos produtos obtidos em reações químicas, pelo contrário pode representar uma economia 
financeira substancial. Vale ressaltar que este estudo leva em consideração apenas o uso desses 
reagentes no meio acadêmico. 
Além do lado financeiro, ambientalmente a utilização destes reagentes químicos se mostra uma 
atitude interessante, pois evita riscos do descarte incorreto que podem levar a contaminações, evita a 
utilização de um espaço físico especial apenas para estes reagentes, e diminui a necessidade da 
compra de novos reagentes para repor os vencidos. 
Tendo os resultados em mente, a degradação dos reagentes com relação ao tempo, pode variar 
substancialmente devido a suas características químicas, ao mau uso, má conservação, entre outros 
fatores. 
Uma maneira mais eficaz para o cálculo da degradação dos reagentes é a análise periódica do 
reagente analisado do mesmo fabricante/fornecedor, diminuindo as variáveis suscetíveis a erros. 
Para evitar o vencimento dos reagentes e como consequência a perda da pureza (mesmo que 
pequena), seria importante a implantação de uma gestão mais controlada na compra e na utilização 
dos reagentes e um melhor controle dos experimentos previstos que utilizam esses reagentes no 
decorrer dos períodos. 
Um trabalho interessante seria uma nova rotulagem ao frasco do reagente vencido com um prazo 
de validade adicional, junto com um processo de purificação do mesmo. Outra solução seria, com os 
resultados das análises necessárias (como a própria espectroscopia no infravermelho FTIR-UATR), 
revalidar os reagentes vencidos. 
 
Referências 
 
Antonin, V.S.; Silva, J.C.M.; Souza, R.F.B. Estudo da degradação do complexo EDTA_Cu (II) por 
métodos eletroquímicos. In: 3º Internacional workshop advances in cleaner production, 2011, São 
Paulo. 
 
SILVEESTEIN, R.M.; WEBSTER, F.X.; KIEMLE, D.J. Identificação espectrométrica de compostos 
orgânicos 7ed. Rio de Janeiro: LTC, 2006. 
 
ANVISA (2001), Resolução RDC nº134, de 13 de julho de 2001. 
 
Associação Brasileira para Pesquisa da Potassia do Fosfato. Potássio: Nessecidade e uso na 
agricultura moderna Piracicaba, 1990. 
 
ORIQUIS, L.R.; MORI, M.; WONGTSCHOWSKI, P. Shelf life para a indústria química Rio de Janeiro: 
Elsevier, 2014.