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01/09/2018 1 Operações de medida: Pesagem Medidas de volume Operações unitárias 1 Pesando e medindo volumes Precisão Exatidão Erro grau de variação de resultados de uma medição grau de conformidade de um valor medido em relação à sua definição ou com respeito a uma referência padrão diferença entre o valor obtido no processo de medição e o valor verdadeiro da grandeza medida 01/09/2018 2 Precisão e Exatidão impreciso e inexato impreciso porém exato preciso porém inexato preciso e exato Resultados erro acaso calibração Erro diferença entre o valor obtido no processo de medição e o valor verdadeiro da grandeza medida TIPOS DE ERRO inerentes ao processo erro do equipamento variação intra e interindividual complexidade do processo extrínsecos ou grosseiros manipulador equipamento inadequado descalibrado 01/09/2018 3 Erros inerentes ao processo E = E fonte 1 + E fonte 2 + E fonte 3 + .... + E fonte I Então... o erro pode ser tolerável ou não, dependendo do grau de exatidão requerido: medidas analíticas tipo de substância excipiente fármaco qtt de substância operações farmacêuticas: erro máximo admitido 5 % Pesagem • DEFINIÇÃO: Medida da ação da gravidade sobre um corpo, diretamente proporcional à massa deste corpo Consiste em comparar uma massa desconhecida com uma massa conhecida escolhida como unidade. • Realizada com o auxílio de balanças • DEFINIÇÃO: Medida da ação da gravidade sobre um corpo, diretamente proporcional à massa deste corpo Consiste em comparar uma massa desconhecida com uma massa conhecida escolhida como unidade. • Realizada com o auxílio de balanças PESAGEM 01/09/2018 4 Tipos de balança eletrônica • analítica • semi-analítica • de precisão / granatária • analítica • semi-analítica • de precisão / granatária qual a diferença???? PESAGEM Balanças usadas em laboratório:Balanças usadas em laboratório: Especificações da balança definem o tipo de balança PESAGEM Carga máxima: peso máximo, incluindo recipientes e materiais para tara, que pode ser colocado em uma balança Carga mínima: o valor da menor quantidade de produto que a balança está habilitada a pesar Sensibilidade: Mudança de carga que causará uma alteração de uma subdivisão da escala na posição do elemento de indicação do peso da balança, em repouso Quantidade mínima pesável (QMP): calculado a partir do erro aceitável e da sensibilidade da balança, define a mínima quantidade a ser pesada com a exatidão desejada 01/09/2018 5 Tipos de balança eletrônica • analítica (0,0001 g) • semi-analítica (0,001 g) • de precisão / granatária (0,1 g) • analítica (0,0001 g) • semi-analítica (0,001 g) • de precisão / granatária (0,1 g) PESAGEM Local adequado para uma balança A balança analítica deve assentar-se nivelada sobre mesa ou prateleira firme e pesada, protegida por amortecedores de choque, como esteiras de cortiça ou lâminas de borracha, ou ainda sobre bancada de concreto, apoiada a pilares que estejam fixos no chão ou conectados aos elementos da construção do prédio a fim de impedir vibrações. Deve estar em local isolado, que ofereça SEGURANÇA e ESTABILIDADE à medida, em ambiente de atmosfera relativamente seca, protegida do ataque de gases e vapores ácidos, à distância de fontes de calor (luz solar direta, fornos, estufas, muflas etc.) e de correntes de ar. Farm. Bras. 5 ed (2010)Farm. Bras. 5 ed (2010) PESAGEM 01/09/2018 6 Local de Trabalho Vibração: ambiente e causada por máquinas ou outros equipamentos. luz solar direta e outras fontes de calor Balanças analíticas: normalmente possuem dispositivos anti-vibração Uma bancada com recorte anti-vibração fornece uma superfície de trabalho suficientemente estável. EVITAR temperatura ambiente constante (por ex, 21 °C ± 2 °C). umidade relativa entre 45% e 60%. • nível de umidade demasiado baixo: possibilidade de eletricidade estática. • nível de umidade particularmente alto: problemas de condensação. Local de Trabalho Agentes dessecantes, tais como sílica-gel ou cloreto de cálcio, podem ser colocados no interior da caixa de proteção, para manutenção de atmosfera relativamente seca. ASSEGURAR 01/09/2018 7 Conservação e limpeza (1) Farm. Bras. 5 ed PESAGEM • O prato e demais partes da balança, inclusive sua caixa de proteção, devem permanecer limpos, isentos de pó e substâncias que acidentalmente caiam no prato da balança ou no piso da caixa. Tais materiais devem ser removidos imediatamente. • Sempre mantenha o prato da balança e câmara de pesagem limpos. • Use um pincel fino para eliminar resíduos de amostras; se necessário, remova o prato. • Use um pano absorvente para remover líquidos. Conservação e limpeza (2) PESAGEM • Usar sempre papéis de pesagem ou recipientes adequados à massa, como béqueres, vidros de relógios, cadinhos, cápsulas de porcelana e pesa-filtros com ou sem tampa. Farm. Bras. 5 ed * Compatibilidade de peso entre suporte e material a ser pesado 01/09/2018 8 Como operar uma balança: antes da pesagem • Verificar se a balança é adequada ao trabalho proposto (capacidade máxima e QMP); • Constatar se a balança encontra-se nivelada e limpa, se não, proceder a limpeza e o nivelamento; PESAGEM • Verificar a voltagem da balança, ligá-la e aguardar o tempo de aquecimento e estabilização; Balanças analíticas: mínimo 30 minutos • Zerar (tarar) a balança • Colocar o peso no centro do prato; • Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas • Retirar o material pesado, limpar a balança se necessário e, em seguida, fechar a porta lateral; • SEMPRE ESPERAR QUE A ESCALA ESTEJA PARADA ANTES DE TARAR A BALANÇA; • Tarar a balança e proceder a novas medições, se necessário. Como operar uma balança: durante a pesagem PESAGEM Sempre esperar que a amostra esteja a temperatura ambiente Precauções especiais devem ser tomadas ao se pesar líquidos 01/09/2018 9 • se não serão mais realizadas pesagens subsequentes, desligar a balança, limpar todas as superfícies com pano seco ou pincel, fechar as portas da mesma e desconectar da rede elétrica. • controvérsia • se outras pesagens vão ser realizadas, limpar o prato com cuidado utilizando pincel seco, fechar as portas e zerar a balança. Como operar uma balança: após a pesagem PESAGEM TEMPERATURA Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção. Motivo: • diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar que geram forças sobre o prato de pesagem • a amostra parece mais leve (chamada flutuação dinâmica) Fontes de erros na pesagem 01/09/2018 10 Fontes de erros na pesagem TEMPERATURA Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção. Motivo: • diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar que geram forças sobre o prato de pesagem Medidas corretivas: Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma tira de papel. Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. Usar frascos de pesagem com a menor área possível. VARIAÇÃO DE MASSA Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa porevaporação de água ou de substâncias voláteis. Fontes de erros na pesagem 01/09/2018 11 VARIAÇÃO DE MASSA Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis. Fontes de erros na pesagem Medidas corretivas: Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de líquidos. Usar frascos de pesagem com gargalo estreito. Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem. ELETROSTÁTICA Efeito Observado: O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. Motivo: O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. • Cargas formam-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. • Ar seco (umidade relativa menor que 40%): cargas eletrostáticas retidas ou dispersadas lentamente. • Os erros de pesagem acontecem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Fontes de erros na pesagem 01/09/2018 12 ELETROSTÁTICA Efeito Observado: O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. Motivo: O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. • Cargas formam-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. • Ar seco (umidade relativa menor que 40%): cargas eletrostáticas retidas ou dispersadas lentamente. • Os erros de pesagem acontecem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Fontes de erros na pesagem Medidas corretivas: Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal: 45-60%). Conectar a balança a um "terra" eficiente. Escolha da balança correta Como calcular a menor quantidade a ser pesada em uma balança com um erro máximo de 5 % • se eu desconheço a sensibilidade • conhecendo a sensibilidade PESAGEM 01/09/2018 13 Sensibilidade desconhecida PESAGEM Problema: Se tenho no laboratório uma balança da qual desconheço a sensibilidade, como posso estabelecer que quantidade pode ser pesada com a exatidão e precisão necessárias considerando uma margem de erro aceitável? = como calcular a QMP desta balança? Sensibilidade desconhecida Solução: Pesando quantidades crescentes em uma balança mais precisa (analítica) é possível calcular o erro percentual embutido em cada pesagem e, desta forma, determinar a menor massa em que o erro tolerado é admissível (normalmente menor ou igual a 5 %). Ex: Pesar 5, 10, 50, 100, 500 mg e 1g de talco em uma balança semi-analítica. Pesar cada uma das quantidades de talco obtidas anteriormente em uma balança analítica para determinar o erro potencial e calcular o erro relativo e o erro percentual de cada uma das quantidades pesadas. PESAGEM 01/09/2018 14 Peso BP Peso BA Erro potencial (mg) Erro relativo Erro percentual 5 6 10 9,2 50 48,8 100 98,7 500 497,6 1000 997,2 Sensibilidade desconhecida • Erro potencial: diferença entre a quantidade teórica e aquela realmente pesada • Erro relativo: relação entre o erro potencial e a quantidade teórica • Erro relativo percentual: erro relativo x 100 % Peso BP Peso BA Erro potencial (mg) Erro relativo Erro percentual 5 6 1 0,2 (1÷5) 20 % (0,2 x 100 %) 10 9,2 50 48,8 100 98,7 500 497,6 1000 997,2 Peso BP Peso BA Erro potencial (mg) Erro relativo Erro percentual (%) 5 6 1 0,2 (1÷5) 20 (0,2 x 100 %) 10 9,2 0,8 0,08 8 50 48,8 1,2 0,024 2,4 100 98,7 1,3 0,013 1,3 500 497,6 2,4 0,0048 0,48 1000 997,2 2,8 0,0028 0,28 É possível pesar quantidades maiores ou iguas a 50 mg PESAGEM Sensibilidade desconhecida Onde: erro de medida = erro potencial EP quantidade desejada = qtt pesada na balança-problema 01/09/2018 15 Sensibilidade conhecida Solução: a sensibilidade é a menor quantidade que a balança reconhece como aumento de massa sobre o prato; quantidades inferiores não são reconhecidas e constituem o erro inerente à medida. Portanto a sensibilidade se equivale à porcentagem de erro tolerável (normalmente de 5 %). PESAGEM Problema: Se tenho no laboratório uma balança da qual conheço a sensibilidade, como posso estabelecer que quantidade pode ser pesada com a exatidão e precisão necessárias considerando uma margem de erro aceitável? Sensibilidade conhecida Determinar a QMP (quantidade mínima pesável) com erro de 5 %: • em uma balança de precisão cuja sensibilidade é 50 mg • em uma balança analítica cuja sensibilidade é 0,1 mg. % erro aceitável ---- sensibilidade 100 % ---- QMP QMP = (sensibilidade x 100 %) % de erro tolerado QMP = (50 x 100 %) = 1000 mg = 1 g 5 QMP = (0,1 x 100 %) = 2 mg 5 PESAGEM 01/09/2018 16 Sensibilidade conhecida ? Medidas de volume • medida do volume de líquidos: feita em instrumentos (vidrarias) graduados ou volumétricos; a escolha do instrumento adequado é dependente da necessidade de maior ou menor precisão • na medida de volume de um líquido, compara-se seu nível com os traços marcados do aparelho. Lê-se assim o nível do líquido, baseando-se no menisco que é a superfície curva do líquido • operação simples e de rotina, porém muito suscetível a erros MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS 01/09/2018 17 Vidraria de laboratório: tipo • TC, to contain: aparelhos calibrados para conter um volume líquido • TD, to delivery: aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS 2 aspectos importantes: • aderência do fluido nas paredes internas • área superficial do menisco • depende da geometria do aparelho Instrumentos volumétricos TD • TÊM SEUS VOLUMES CORRIGIDOS (com respeito à aderência) portanto escoam o volume indicado quando usados numa transferência → capazes de realizar medidas com a precisão e exatidão necessárias • volume liberado depende: • da forma • da superfície interna • do tempo de drenagem • da viscosidade e tensão superficial do líquido • tempo de escoamento • do ângulo do aparelho em relação ao solo 01/09/2018 18 Erros nas medidas de volume MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS • leitura da graduação volumétrica sem considerar características do menisco • uso de instrumento inadequado • compatibilidade do volume medido com a capacidade do instrumento • uso de instrumento molhado ou sujo • dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura • formação de bolhas nos recipientes • controle indevido do tempo de escoamento • erro de paralaxe. erros extrínsecos ou grosseiros Erro de paralaxe MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS ERRO DE PARALAXE ocorre pela observação errada na escala de graduação causada por um desvio ótico causado pelo ângulo de visão do observador. 01/09/2018 19 Medidas de volume MEDIDA DE VOLUMES LÍQUIDOS Bibliografia AULTON, M.E. (Ed.) Delineamento de formas farmacêuticas. 2 ed. São Paulo (SP): Artmed, 2005. Biblioteca Central da UFSC, Localizador: Ç615.14 D353 2.ed, (17 exemplares). FARMACOPEIA Brasileira. 5 ed. São Paulo (SP): Atheneu, 2010. Disponível em http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/index.htm. ALLEN, L.V.; POPOVICH, N.G.; ANSEL, H. C. Formas farmacêuticas e sistemas de liberação de fármacos. 8 ed. Porto Alegre (RS): Artmed, 2007.Biblioteca Central da UFSC, Localizador: 615.11 A427f 8ed, (20 exemplares). ANSEL, H.C.; PRINCE, S.J. Manual de cálculos farmacêuticos. 11. ed. Porto Alegre:ARTMED, 2005. (BU: 12 exemplares)
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