Determinação de Cálcio , Leite em pó

Prévia do material em texto

Determinação de cálcio em leite em pó (Titulação complexométrica)
	Experimento 1
	Silvio Joseph J Costa do Nascimento
	
	Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
	
	
	
	Data da prática: 27/08/2018; Data de entrega do relatório: 10/09/2018
	
Experimentos em Química Analítica, Silvio Joseph J Costa do Nascimento, Experimento 1 – Determinação de cálcio em leite em pó.
Resumo
Foi calculado o teor de Cálcio (Ca2+) do leite em pó camponesa utilizando a titulação de complexação. Consequentemente houve a comparação dos valores coletados com a informações do rótulo da embalagem.
Introdução
Um complexo é formado através de interações ácido-base de Lewis. As espécies que recebem elétrons são os íons metálicos (ácido de Lewis) – o átomo do metal central é cercado pelos ligantes (base de Lewis) que são doadores de elétrons - . Para que exista essa interação, os ligantes possuem pares de elétrons livres para as ligações. Eles são classificados de acordo com o número de interações, no qual o metal pode ter em um complexo. Pode-se classificá-los como monodentado – doam um par de elétrons ao metal central – e polidentado (dois ou mais átomos podem doar um par de elétrons ao metal central).1 
No momento em que os ligantes complexam todo o metal, acontece o ponto de equivalência (também chamado de ponto estequiométrico), no qual pode ser determinado pelo indicador ou pelo método instrumental. Segue abaixo a formação do complexo:
M + L = ML
onde M é o metal central e L o ligante. Um dos ligantes mais comuns na titulação é o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). Ele é um ligante hexadentado (possui quatro hidrogênios ionizáveis mais dois pares de elétrons não ligantes do átomo de nitrogênio) favorecendo a formação de complexos coordenados estáveis. Nas imagens a seguir, (Figura 1) é a representação estrutural do EDTA livre com as ligações possíveis2, e na figura 2 é a representação do EDTA complexado a um metal central.
O intuito de utilizar o EDTA, como titulante ligante, na titulação é encontrar a concentração do metal cátion em função da quantidade do EDTA. Pois ele forma quelatos, assim favorece uma estrutura estável. 
O potencial hidrogeniônico influencia o EDTA, pois os íons H+ presentes na estrutura do EDTA concorrem com o íon metálico a que se queira isolar. Por isso a necessidade de uma solução tampão para que seja mantido a uma faixa determinada para que a complexação ocorra de forma mais estável. Em um pH a partir do valor de 10 encontra-se mais desprotonado.
Os indicadores para titulação com EDTA forma complexos com íons metálicos numa faixa de pH, cor característica e com estabilidade inferior em comparação ao complexo formado do metal com o EDTA. O Eriocromo T é um indicador comum de íons metálicos de coloração preta e que geralmente forma complexos, alterando sua cor para avermelhada3. 
Metodologia
Reagentes e soluções
Solução Padrão EDTA 0,02 mol.L-1 preparado a partir de Na2H2Y.2H2O;
Amostra de leite em pó.
Procedimento Experimental
Pesam-se três amostras de 0,5g de leite em pó em um Erlenmeyer de 250 mL, em seguida transfere-se 50 mL de água destilada para as respectivas amostras.
Adicionou-se 15 mL do tampão pH 10 (NH3/NH4Cl) nas amostras. Em seguida adicionou 20 gotas de solução Mg-EDTA. Por fim adiciona-se uma pequena quantidade do indicador (Eriocromo T) no qual as amostras ficam com aspecto rosada/avermelhada.
Titulam-se as três soluções de EDTA a 0,02M até o aparecimento da cor azul.
 
Resultados e Discussão
Os dados coletados após a pesagem da amostra do leite e seus respectivos volumes após a titulação, são visualizados (na tabela 1) a seguir.
 
Tabela 1. Valores coletados da massa da amostra de leite e volume da titulação
	Amostra
	Massa
(g)
	Volume da Titulação (mL)
	1
	0,5005
	6,5
	2
	0,5001
	5,5
	3
	0,5028
	6,3
	Média
Desvio Padrão
	0,5011
0,00146
	6,1
0,52915
Sabe-se que é irrelevante a carga do íon metálico – o reagente – na titulação com EDTA, configurando uma proporção estequiométrica 1:1, ou seja, pode-se encontrar a concentração do Ca2+ em função da quantidade de titulante adicionado.
A função do eriocromo T na solução é complexar os íons metálicos presentes na solução e desta forma ter a coloração desejada. O indicador é ideal para o íon Mg2+ (pois é mais estável) e não ideal para o Ca2+. Por isso a coloração inicial ao colocar o indicador na solução é rosada/avermelhada. A reação 1 descreve esta complexação em que o eriocromo T é representado por ln3-:
 No processo de titulação (com um pH determinado devido a ação do tampão) o EDTA vai complexar com os íons metálicos livres (Ca2+). Após complexar todos os íons Ca2+ ele começa a interação com os íons Mg2+ que foram complexados pelo eriocromo T, quando essa última interação é interrompida pela ação do EDTA, ocorre a mudança da coloração rosada/avermelhada para azulada, ou seja, alcançou o ponto de viragem, isto significa que complexou toda a concentração de Ca2+ na solução. 
A (reação 2) mostra essa interação entre EDTA e o íon Ca2+. 
Com a média das massas das amostras e dos volumes das três titulações e sabendo da proporção estequiométrica 1:1, pode-se calcular a massa do íon cálcio da seguinte maneira:
nEDTA = nMg²+= nCa²+
NCa²+ = 1,38 . 10-4 mol
 E pela relação do número de mols (n = m/ MM) obtém-se a massa de 5,52.10-3gCa²+ que está presente em 0,5011g de leite – média das massas - logo para 1g de leite em pó terá um valor de massa de cálcio de 11015,7µg.
De acordo com o rótulo na embalagem do leite em pó usado, tinha-se a informação que o teor de cálcio era de 237 mg por 26 g de leite em pó contido no pacote de 200 g. Porém pelo experimento têm-se 286 mg de cálcio por 26 g de leite em pó.
Conclusão
A partir da titulação complexométrica, observa-se um método simples, rápido que permite verificar o teor de Ca2+ em um pacote de leite em pó camponesa. Através do experimento conclui-se que o teor de Cálcio encontra-se acima do instruído na embalagem.
Referências
[1]INFOESCOLA: Compostos de coordenação. Disponível em
https://www.infoescola.com/quimica/compostos-de-coordenacao/ Acessado em 09 de Setembro de 2018.
[2] HARRIS, DANIEL C. Análise Química Quantitativa, 7º ed. Livros técnicos e científicos, Rio de Janeiro, 2008.
[3] SKOOG, DOUGLAS A. HOLLER, F. JAMES. WEST, DONALD M. Fundamentos da Química Analítica, 9º ed, Cengage Learning, 2014
Questões
1. O Que é feito para evitar a precipitação nas titulações com EDTA?
R: Utiliza-se um complexante auxiliar. O complexo formado entre o íon metálico e o agente complexante auxiliar deve ser menos estável do que o complexo M-EDTA.
2.Cite um indicador que pode ser usado na titulação de complexação com EDTA.
R: Vermelho de eriocromo B.
3. Considerando que 2 g de leite em pó dissolvidos em 50 mL foram titulados com EDTA 0,01M e consumiu 25 mL de titulante. Calcule a massa e a % de Ca na amostra.
R: nEDTA= nCa²+
NCa²+= 0,025 L x 0,01 mol. L-1 = 2,5 x 10-4 mol
MCa²+= 40 g.mol-1 x 2,5.10-4 mol = 0,01 g = 1% de Ca2+