RELATORIO 2 WARLEY

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Universidade Federal do Espírito Santo – UFES
Centro de Ciências Exatas - CCE
Química - Bacharelado
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
PROFESSOR: WARLEY BORGES
GRUPO: KEZIAH MARINATTI PEREIRA
LEONARDO UNGARATO CÔGO
RAFAEL DE OLIVEIRA COZER 
RELATÓRIO 02 – PURIFICAÇÃO DE UM COMPOSTO ORGÂNICO SÓLIDO
VITÓRIA
2018
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO..............................................3
PARTE EXPERIMENTAL.............................4
2.1 MATERIAIS E REAGENTES..................4
2.2 TOXICOLOGIA........................................5
2.3 PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS....6
2.4 PROCEDIMENTOS..................................7
 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO.....................8
 4. CONCLUSÃO.................................................9
 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..............10
Introdução
A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais.
Grande parte das substâncias sólidas são solúveis em ao menos um líquido e muitas delas também se dissolvem em um número grande de solventes disponíveis, algumas com mais facilidade e outras não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação.
Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve-se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente.
Um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos:
• Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada;
• Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio;
• Apresentar volatilidade favorável a posterior separação;
• Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio;
• Não sofrer reação química com o solvente;
• Não ser inflamável;
• Ter baixo custo.
Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto, deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química. Outra maneira de selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica: testam-se diferentes tipos de solvente, de polaridades, em ordem crescente e em diferentes temperaturas, ambiente e de ebulição, coletando os dados de solubilidade. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, dietileter, clorofórmio, tetracloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.
2.1) Materiais utilizados:
REAGENTES:
Álcool etílico (C2H6O)
Benzalacetofenona (C15H12O)
Hexano (C6H14)
Éter etílico (C2H5)2O
Cloreto de metileno (CH2Cl2)
Tubos de ensaio
Pipeta volumétrica
Erlenmeyer de 250 mL
Béquer de 150 e 500 mL
Vidro de relógio
Balança analítica
Kitassato
Funil de Buchner
Papel de filtro
Gelo
Espátula
2.2) Toxicologia
● Álcool
Perigoso a saúde e a integridade física. O produto se inflama facilmente se exposto a altas temperaturas ou temperaturas inferiores a 21°C.
Efeitos para a saúde:
Por inalação: irritação das vias respiratórias, tosse, dispneia
Por ingestão: irritação das vias digestivas, náuseas, vômitos, diarreia.
Contato ocular: ação irritante
● Hexano
Perigos mais importantes: O produto é inflamável e tóxico. Vapores inflamáveis podem ser liberados. 
Efeitos adversos à saúde humana 
Inalação: Inalação de concentrações altas: irritação das membranas mucosas, dores de cabeça, náuseas, vertigens, perturbações visuais e auditivas, excitação, depressão moderada, falta de coordenação motora, confusão mental e perda de consciência. Ingestão: Pode causar efeitos similares ao da inalação e irritação gastrointestinal. Se aspirado, pode resultar em inflamação e possível acúmulo de fluído nos pulmões. Pele: Pode causar leve irritação. Pode ser absorvido pela pele em quantidades perigosas. Olhos: Pode provocar irritação
● Benzalacetofenona
Efeitos Potenciais Agudos à Saúde: Perigoso no caso de contato com a pele (irritante), de contato com os olhos (irritante), de ingestão, de inalação.
(irritante do pulmão).
● Éter etílico
Perigos mais importantes: Facilmente inflamável. Tóxico por inalação, em contato com a pele e por ingestão. Classificação do produto químico: Inflamável e Tóxico.
● Cloreto de metileno
Principais riscos à saúde: Causa irritação dos olhos e pele. Prejudicial se ingerido. Provocam danos aos sistemas respiratórios e nervosos. Pode provocar sonolência ou vertigens. Provoca danos aos sistema nervoso e fígado com a exposição prolongada ou repetida. Pode causar câncer baseado em estudos com animais.
2.3) Propriedades Físico-Químicas
● Álcool
Massa molecular: 46,07g
Densidade: 0,789 a 0,833 g/mL
Ponto de fusão: -114°C
Ponto de ebulição: 77 a 79°C
Odor: característico
● Hexano
Aspecto (estado físico, forma, cor): Líquido, límpido, transparente, volátil e incolor 
Odor: Característico suave
pH: Neutro 
Ponto de fusão/ponto de congelamento: –96°C 
Ponto de ebulição inicial e faixa de temperatura de ebulição: 68°C 
Densidade: 0,660 a 0,675 g/cm3 (a 20/4°C) 
Solubilidade: Em água: Insolúvel 
Solventes orgânicos: Solúvel. 
● Benzalacetofenona
Massa molar: 208,26 g.mol-1
Densidade: 1.071 g/cm3
Ponto de fusão: 55 a 57°C
Ponto de ebulição: 345 a 348°C
● Éter etílico
Aspecto: Líquido. Incolor. 
Odor: característico. 
Ponto de fusão: - 116,3°C 
Ponto/intervalo de ebulição: 34,6°C em 1.013 hPa 
Ponto de combustão: - 40°C 
Densidade relativa: 0,71 g/cm³ em 20°C 
Solubilidade em água: 69 g/L em 20°C
● Cloreto de metileno:
Fórmula: CH2Cl2
Densidade: 1,33 g/cm³
Ponto de ebulição: 39,6 °C
Massa molar: 84,93 g/mol
Ponto de fusão: -96,7 °C
2.4) Procedimentos
Determinação da Solubilidade
Adicionou-se, aproximadamente, 0,1g de benzalacetofenona em 4 tubos de ensaio, onde adicionou-se, separadamente, solventes (álcool etílico 95%, éter etílico, hexano e cloreto de metileno) e observou-se em quais deles a substância iria solubilizar a frio, caso não, deveria levar a banho maria para aquecimento e observar o comportamento.
Recristalização de um Composto Orgânico Sólido
Pesou-se 5,002g de benzalacetofenona e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 ml juntamente com 25 ml do solvente, álcool etílico 95% e aqueceu-se até a ebulição e continuou-se adicionando solvente aos poucos até a total dissolução do sólido. Depois do resfriamento, colocou-se o béquer em banho de gelo para finalizar a cristalização. Em seguida, realizou-se filtração a vácuo nos cristais formados e lavou-os com solvente gelado, logo depois deixando na estufa para secar.
3) Resultados e discussão
Determinação da Solubilidade
 - benzalacetofenona com álcool etílico: solubilizou totalmente a quente.
 - benzalacetofenona com éter etílico: solubilizou a frio.
 - benzalacetofenona com hexano: ao tentar solubilizar o restante do sólido a quente a solução apenas ficou turva, não sendo viável tentar sua recristalização.
 - benzalacetofenona com cloreto de metileno: solubilizou a frio.
Recristalização de Composto Orgânico Sólido
A massa encontrada na recristalização foi de 4,5837g de benzalacetofenona.Porém sua pureza não foi de 100% como o esperado, já que não realizamos parte do procedimento, por ordem do professor, em que as impurezas seriam eliminadas a quente numa filtração. Então a pureza encontrada foi de:
% de pureza = 
% de pureza = 
% de pureza = 91,64%
4) Conclusão
Com este experimento foi possível entender o processo de recristalização de um composto orgânico. A recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição, salientando que o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Concluiu-se também que o reagente mais indicado para a realização do mesmo foi o álcool etílico 95%, pois em comparação com os demais apresentou o resultado químico esperado pelo experimento. Foi concluído também que apesar de não se obter pureza de 100% do reagente benzalacetofenona, foi possível ocorrer sua recristalização, corroborando assim nosso aprendizado de forma prática e objetiva. 
5) Bibliografia
http://oswaldocruz.fiocruz.br
http://www.hcrp.fmrp.usp.br
http://www.sciencelab.com/
http://www.interbrasilsa.com
Livros: 
BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005.
FELTRE, Ricardo. Fundamentos de Química: vol. único. 4ª.ed. São Paulo: Moderna, 2005. 700 p.