Relatório: Separação de uma mistura

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Universidade Federal de Pernambuco
Centro das Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química Fundamental
Experimento Nº 5
Separação de uma mistura
Aluna: Larissa Cavalcante Ribeiro
Turma Q0
Professora: Mariana Cabrera.
Recife, 03 de outubro de 2016.
INTRODUÇÃO
De início, é válido ressaltar a diferença entre uma substância pura e uma mistura. Assim, temos que uma substância pura é exatamente o que o termo indica: uma única substância com composição característica e definida e com um conjunto definido de propriedades. Já, uma mistura consiste em duas ou mais substâncias fisicamente, misturadas. Algumas vezes, a mistura pode ser identificada por simples observação visual. Outras misturas requerem o uso de lupas ou microscópios para a individualização de seus componentes. Entretanto, existem dois tipos de misturas homogêneas e heterogêneas. As misturas homogêneas, ou também conhecidas como soluções, apresentam uma única fase, uma solução pode ser sólida, líquidas ou gasosas e os componentes (elementos ou compostos) das soluções podem estar presentes em qualquer número. Já, as misturas heterogêneas não apresentam uma composição única
Com isso, percebe-se que nem sempre misturas podem ser preparadas com qualquer composição: às vezes, a variação de suas composições é limitada, isto é, as misturas não têm composições fixas, como as dos compostos. Dessa forma, os componentes de uma solução podem ser separados por processos físicos, isto é, sem o uso de reações químicas. Esses são diversos e podem ser denominados processos de separação de misturas. 1
EXPERIMENTAL
 MATERIAIS
Papéis filtro;
Mistura: Óleo mineral, Acetato de etila, ácido benzóico e areia. 
Funil de separação; 
Suporte universal com anel de ferro; 
Acetato de etila puro;
Pipeta de Pasteur; 
Béqueres; 
Tubo de látex (policial); 
Solução de NaOH; 
Funil de vidro; 
Erlenmeyer; 
Balão de fundo redondo; 
Provetas; 
Pipetas; 
Balança analítica;
Aparelho de destilação;
Vidros de relógio.
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Separação da parte sólida 
Primeiramente, pesou-se o papel filtro, depois o dobrou e colocou-se em funil. Em seguida, colocou-se o funil na boca de um funil de separação que está em um anel de ferro com a torneira fechada. Logo após, o papel filtro foi umedecido com acetato de etila utilizando-se uma pipeta de Pasteur e, foi preso, cuidadosamente, nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Feito isso, despejou-se aos poucos, no funil, o conteúdo contido no frasco para que ele fosse filtrado. Deixou-se o sólido sedimentar no fundo do béquer e decantou-se o líquido, através do funil de filtração com auxilio de um bastão de vidro envolvido em um tubo de látex (policial), não enchendo mais de ¾ do volume do cone do papel. 
Em seguida, lavou-se a areia no béquer com uma porção 20 ml de acetato de etila, e repetiu-se o processo de decantação do solvente, através do filtro. Repetiu-se este procedimento duas vezes, agora arrastando na lavagem todo sólido presente no béquer. Após alguns minutos, cuidadosamente, retirou-se o papel filtro do funil colocando-o aberto sobre um vidro de relógio e, em seguida, colocou-o dentro de uma estufa para secar a areia. Assim que ficou totalmente seco o sólido foi pesado.
Separação do ácido benzóico
Inicialmente, preparou-se uma solução de 8g de NaOH em 90 ml de água destilada. 
Mediu-se, em uma proveta, 30 ml desta solução e a mesma foi colocada no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior. Depois, tampou-se o funil e inverteu-o e agitou-o vigorosamente duas vezes, abrindo um pouco a torneira em cada uma das agitações. Apoiou-se o funil no suporte e esperou-se pela separação das fases. Então, colocou-se um béquer embaixo do funil e recolheu-se a fase inferior regulando o fluxo quando já estava perto do limite das fases, evitando assim. 
Repetiu-se essa operação duas vezes, utilizando-se, em cada, porções de 30 ml da solução de NaOH e recolheu-se a fase aquosa no mesmo béquer utilizado anteriormente. Transferiu-se a fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo, devidamente pesado, e reservou-o. 
Com o filtrado que estava no béquer, adicionou-se 82 ml de uma solução de HCl. Em seguida, colocou-se um papel de filtro em um funil de vidro para que o sólido formado fosse filtrado sem decantar o líquido. Feito isso, utilizaram-se três porções de 15 ml de água destilada para lavar o sólido e arrastar o que ainda restava no fundo do béquer. Desprezou-se o filtrado. Com isso, transferiu-se o sólido para um béquer e dissolveu-se 45 ml de água destilada, depois o aquecendo em uma chapa elétrica de 10 a 20 minutos. Quando a dissolução se completou, houve um tempo de repouso sobre a bancada para resfriamento. Assim, quando a solução atingiu a temperatura ambiente colocou-se no banho de gelo por 20 minutos. Filtraram-se os cristais formados, lavou-os e seco-os. Após isso, pesaram-se os cristais formados. 
Separação do óleo mineral e acetato de etila
Montou-se a aparelhagem da destilação. Foi verificado que a água estava circulando e regulou-se o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar a água. Ligou-se a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que se ocorra à destilação em uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Na manta colocou-se o balão de fundo redondo reservado na etapa 2.2.2., o qual contém um mistura de acetato de etila e óleo mineral. Assim, deve-se interromper o processo quando o componente volátil não estiver mais destilando.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Separação da parte sólida
O vidro de relógio foi tarado e depois se adicionou o papel filtro com a areia retirada da estufa, e a balança analítica indicou uma massa de 14,480 g. Como a mistura possuía uma massa inicial de areia de 12,522 g, tem-se um rendimento 115,64%. Isso ocorreu pelo fato da areia não está totalmente seca, pois é impossível ter um peso maior de areia d no final do processo do que no início. Rendimento que foi calculado através da Equação 1, abaixo.
Rendimento = 
(
Valor obtido
/
 Valor inicial
)
 x100% 
 
 Equação 1. Cálculo do rendimento
 
Nesta etapa, foi utilizado o acetato de etila para “arrastar” a areia, pois o acetato é anfipático, isto é, possui características tanto polares como apolares. Assim, aumentando o rendimento do processo, pois o acetato “arrasta” consigo as substâncias polares, como o ácido benzóico e os apolares, como o óleo mineral, presentes na mistura. 
 Separação do ácido benzóico
Foi necessário o uso da técnica de derivatização por causa da solubilidade, embora pequena, do ácido benzóico no óleo mineral. Desse modo, foi obtida uma nova substância, menos solúvel no óleo, realizando assim, a separação de fases. Para isso, foi adicionado NaOH ao sistema, realizando as agitações para que o mesmo se misturasse bem e abrindo a torneira a fim de liberar a pressão. Ao agitar o funil para que a reação ocorresse, verificou-se que ele esquentou, o que levou a concluir que essa reação é exotérmica, ou seja, libera calor para ocorrer, Com isso, observou-se a seguinte reação: 
C7H6O2(aq) + NaOH(aq) → C6H5COONa(aq) + H2O(l) + calor
 Foi esperado decantar e observou-se a formação de duas fases, uma amarela, superior, por ser menos densa, a qual correspondia ao óleo, e uma incolor, inferior, por ser mais densa, a qual correspondia ao benzoato de sódio (C6H5COONa) e a água. Após isso, foi recolhida a porção inferior num béquer e, em seguida, adicionou-se a ela ácido clorídrico, observando a seguinte reação: 
C6H5COONa(aq) + HCl(aq) → C7H6O2 + NaCl(aq)
 Formou-se um precipitado branco, correspondente ao ácido benzóico, enquanto o cloreto de sódio continuou dissolvido. O sólido foi filtrado a vácuo, depois foi dissolvido num béquer com 45 mL de água destilada e aquecido numa chapa elétrica, após a dissolução veio o banho de gelo, o repouso, a secagem e por fim foram obtidos os cristais. Pesou-se, verificou-seuma massa 1,263 g. Como inicialmente se tinha 2,877 g. Calculou-se o rendimento através da equação 1, o qual foi de, aproximadamente, 44%. Em seguida, determinou-se seu ponto de fusão, e obteve-se um valor de 125°C, que não é o valor exato do ponto de fusão do ácido benzóico. O que mostra o baixo grau de pureza dos cristais. O ponto de ebulição correto seria de 122 ºC.
Separação do óleo mineral e acetato de etila
Nesta etapa utilizou-se a aparelhagem de destilação para separar o acetato de etila e o óleo mineral, retirado do funil de separação para o balão de fundo redondo. Isso pode ser observado na Figura 1. A destilação foi escolhida nesta etapa, pois as substâncias possuíam pontos de ebulição muito diferente sendo o do acetato de etila 77 °C e o do óleo mineral entre 260 ºC e 330 °C. O acetato de etila começou a entrar em ebulição por volta dos 70°C. Ao final da destilação foi obtido um volume de 17 mL de acetato de etila, que comparado com o valor inicial de 30 mL e utilizando a Equação 1, nos dá um rendimento de 0%, pois retirou-se os 20 mL adicionados na fase 2.2.1, lavagem da areia. No entanto, esse rendimento pode ser explicado pelo fato de a destilação ter sido feita por último e o acetato de etila ter evaporado.
Já para o óleo, pesou-se o líquido dentro do balão em uma balança analítica e foi obtida uma massa de 8,634 g de óleo. Porém, inicialmente, se tinha 9,421 g. utilizando a Equação 1 constatou-se um rendimento de 91,65%. O que demonstra a pureza do óleo obtido.
Figura 1. Destilação para separação do óleo mineral e acetato de etila
CONCLUSÕES
Através deste experimento pode-se perceber a importância de conhecer os métodos de separação e saber quais se adéquam a cada tipo de mistura, através do conhecimento prévio das propriedades das substâncias que constituem a mistura. Além disso, foi percebido que por mais cautela que seja utilizada na realização de um determinado processo, nunca será possível obter um rendimento de 100%, considerado o rendimento ideal, pois sempre haverá perdas de material, seja por erros sistemáticos ou aleatórios.
Nesse experimento, pode-se observar que o rendimento do óleo mineral foi o maior entre as substâncias da mistura, atingindo um valor de 91,65%. Foram obtidos 44% de rendimento da parte do ácido benzóico cristalizado, 0% para o acetato de etila e para a areia 115,64%.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Russel, J. B. Química Geral, Vol. 1. 2ª edição, São Paulo; Makron Books, 1994.
R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho - Introdução à Química Experimental, Mc Graw-Hill, 1990.
QUESTÕES
1. Substâncias: São cada uma das espécies de matéria que constituem o universo, são formadas por átomos. Podendo ser simples, formadas por um elemento químico, ou compostas, formadas por dois ou mais elementos químicos. Mistura: É constituída por duas ou mais substâncias puras e possuem composição química variável. 
2. a) água e sal: destilação simples, pois a água e o sal apresentam pontos de ebulição bastante distintos.
b) óleo vegetal e água: decantação, pois são líquidos imiscíveis. 
c) sulfato de cobre e óleo mineral: dissolução do sulfato de cobre em água, formando assim duas fases com o óleo, em seguida separar essas duas fases por decantação e, por fim, separar o sulfato da água por destilação simples. 
d) açúcar e areia: dissolução do açúcar em água, depois realizar filtração para separar a areia da parte líquida e, por fim, fazer destilação simples para separar o açúcar da água.
e) ácido acético e ácido benzóico: como possuem pontos de ebulição bem distintos (ácido acético: 118 °C e ácido benzóico: 249,2 °C), podemos separar por destilação simples.