Relatório: Síntese do Alúmen de Potássio

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Universidade Federal de Pernambuco
Centro das Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química Fundamental
Experimento Nº 9
Síntese do Alúmen de Potássio
Aluna: Larissa Cavalcante Ribeiro
Turma Q0
Professora: Mariana Cabrera.
Recife, 07 de novembro de 2016.
INTRODUÇÃO
O alumínio é o elemento metálico mais abundante da crosta terrestre e o terceiro elemento mais abundante, depois do oxigênio e silício. Possui uma baixa densidade, é resistente e um excelente condutor elétrico. Embora, seja forte redutor e, portanto, se oxide facilmente, o alumínio é resistente à corrosão, por que sua superfície apassivada no ar peã formação de um filme de óxido estável. Essas sua qualidades, o tornam ideal na construção e na indústria aeroespacial, além disso, são utilizados em linhas de alta tensão e em células a combustível.
 Entretanto, o conteúdo de alumínio na maior parte dos minérios é baixo e a fonte comercial dele é a bauxita, um óxido hidratado impuro, Al2O3‧x H2O, em que x pode variar de 1 a 3. A obtenção do metal alumínio a partir do seu óxido foi um desafio para os primeiros cientistas e engenheiros. Ao ser isolado, o alumínio era um metal raro e caro. A raridade e o seu alto preço foram transformados pela eletroquímica. Assim, hoje, o mesmo é obtido em larga escala pelo processo Hall.1
Além disso, o alumínio é um metal reciclável que gera bom retorno financeiro para os trabalhadores e empresas que atuam nesta área. O processo de reciclagem consiste na reutilização do alumínio para a confecção de novos produtos. Grande parte do alumínio que é reciclado no Brasil tem como origem as latas de refrigerantes, cervejas e sucos. Caso estas latinhas não fossem recicladas, seus prováveis destinos de descarte seriam os aterros sanitários ou, na pior das hipóteses, rios e terrenos, demorariam de 100 a 500 anos para se decompor, causando enormes prejuízos ao meio ambiente. Porém, outros produtos fabricados de alumínio podem ser também reciclados como, por exemplo, esquadrias, janelas, portas, componentes de eletrodomésticos, sobras das indústrias, estruturas de boxes, cadeiras, mesas e entre outros.2
Um dos principais produtos da reciclagem do alumínio é o alúmen de potássio. Este consiste no sulfato duplo de alumínio e potássio. Sua fórmula é KAl(SO4)2. É comumente encontrado em sua forma dodecahidratada, como KAl(SO4)2·12 H2O. O alúmen de potássio cristaliza em octaedros regulares com bordas planas e é muito solúvel em água. Além disso, é o principal constituinte da pedra-hume. É comumente usado em purificação de água, curtimento de couro, têxteis a prova de fogo e produção de pão. Também, possui aplicações em fotografia como endurecedor da gelatina e emulsões, usos em cosméticos como desodorante e no tratamento pós-barba. 
Com isso, esse experimento tem por objetivo mostrar uma das formas da reciclagem do alumínio, através da síntese de alúmen de potássio a partir do papel alumínio. 
EXPERIMENTAL
 MATERIAIS
Papel alumínio;
Béqueres (250 mL);
Bastão de vidro;
Soluções de KOH (1,4 M), H2SO4 (9 M), BaCl2 (0,1 M), NaOH (0,1 M), Na3Co(NO2)6 (0,1 M);
Chapa aquecedora;
Água destilada;
Funil de vidro;
Aparelhagem filtração a vácuo;
Recipiente com gelo e água; 
Etanol;
Vidro de relógio; 
Papel de filtro;
Tubos de ensaio;
Balanças analítica e semi-analítica;
Proveta (25 mL). 
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Produção do Alúmen de Potássio
Inicialmente, pedaços de papel alumínio foram pesados uma quantidade deles equivalente a 1g (± 0,01g) em um béquer de 250 mL, com a balança tarada previamente, em seguida, adicionou-se cuidadosamente 50 mL da solução de KOH (1,4 M), passou-se um tempo agitando com um bastão de vidro para dissolver o papel. Após isso, foi o béquer com a solução foi colocado na chapa aquecedora e se continuou o agito para que todo o alumínio fosse dissolvido e a solução ficasse incolor. Dessa forma, como hoje uma passagem de tempo suficiente, entretanto, a solução não ficou completamente incolor, foi necessário fazer filtração. Observação: se o volume da solução tivesse diminuído muito, também seria necessário completar o volume com água destilada até, mais ou menos, metade do volume inicial. Após a filtração, esperou-se o resfriamento da solução até a temperatura ambiente. 
Quando a temperatura foi atingida foi adicionado, lentamente, com um bastão de vidro e sob agitação, 20 mL de H2SO4 (9 M). Em seguida, foi colocado no banho de gelo e foi deixado resfriar por mais ou menos 15 minutos, até a formação dos cristais de alúmen. Logo após, foi feita uma filtração a vácuo e, a fim de arrastar o máximo de cristais, adicionou-se 24 mL de uma solução de etanol e água destilada em uma proporção de 1:1, a qual também foi deixada no banho de gelo. Na secadora, deixou-se secar por uns 30 minutos. Depois de secos, os cristais foram pesados junto com um vidro de relógio, em uma balança analítica previamente tarada e com o peso do papel filtro já anotado. A partir disso, com a massa experimental dos cristais foi calculado o rendimento da amostra.
Caracterização dos íons
Após a síntese do alúmen, foi feita a caracterização do produto obtido. Assim, preparou-se uma solução dissolvendo 0,5 g do alúmen de potássio em 20 mL de água destilada, foram separados três tubos de ensaio e adicionou-se em cada um deles 1 mL da solução preparada. Em seguida, realizaram-se três testes: 
a) Teste para o íon sulfato 
No Tubo 1, foi adicionado 1 mL (20 gotas) de BaCl2 (0,1 M). E verificou-se o ocorrido. 
 b) Teste para o íon alumínio 
No Tubo 2, foi adicionado, gota a gota, solução de NaOH (0,1 M), observou-se a formação de precipitado e continuou a adição do hidróxido de sódio até que o precipitado se dissolvesse. 
c) Teste para o íon potássio 
Ao Tubo 3, foi adicionado 1 mL( 20 gotas) de Na3Co(NO2)6 (0,1 M) e observou o que ocorreu. Em seguida, colocou-se o Tubo 3 em um béquer com água na chapa aquecedora para verificar melhor o que se forma.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
 PRODUÇÃO DE ALÚMEN
Primeiramente, foi pesado 1,001 g de papel alumínio. Ao adicionarmos a solução de KOH, verificou-se a formação de bolhas, indicando a liberação de um gás e, também, houve aquecimento do recipiente, o que nos mostra que a reação é exotérmica. Pode-se observar este comportamento analisando a Reação 1. 
2Al(s)+2KOH(aq)+6H2O(l)→2KAl(OH)4(aq)+3H2(g) 
Reação 1. Alumínio sólido e hidróxido de potássio.
Desse modo, foi percebido que o gás formado é o hidrogênio. Depois de um longo tempo, foi notado que ainda havia um pó preto no fundo do béquer. Para tornar a solução límpida, fez-se a filtração, o que fez com que fosse perdido um pouco de massa de alumínio, o que irá diminuir o rendimento. Foi esperado a solução resfriar até a temperatura ambiente, e em seguida foi adicionado o ácido sulfúrico. Pode-se observar através da Reação 2. 
2KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) → 2Al(OH)3(s)↓ + K2SO4(aq) + 2H2O(l)
Reação 2. Potássio alumínio hidróxido e o ácido sulfúrico.
Ao adicionar o ácido, inicialmente, percebeu-se a formação de um precipitado branco, conclui-se que era o hidróxido de alumínio. Com a adição de mais ácido, esse hidróxido é dissolvido, como mostra a Reação 3. 
2Al(OH)3(s) + H2SO4(aq)→ Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(l) 
Reação 3. Óxido de alumínio e ácido sulfúrico.
Fica claro, que o excesso de ácido solubiliza o hidróxido de alumínio. Aos poucos e com agitação, a solução foi se transformando em um líquido esbranquiçado. Em seguida, foi colocada no banho de gelo e após certo tempo foi verificado a precipitação de cristais de alúmen de potássio, como mostra a Reação 4. 
K2SO4(aq)+ Al2(SO4)3(aq)+ 24H2O(l) → 2KAl(SO4)2 •12 H2O(s) 
Reação 4. Sulfato de potássio e sulfato de alumínio formando o alúmen de potássio.
Em seguida, foi feito uma filtração a vácuo, utilizando a mistura de etanol e água destilada citada anteriormente, para lavar todo o béquer e arrastar os cristais que nele haviam ficado. Após a secagem, como o papel tinha uma massa de 1,2385 g eos cristais junto com o papel pesaram 15,8064 g. Desse modo, foi encontrada a massa real do cristal é de 14,5679 g. 
Para calcular o rendimento percentual, foi necessário calcular a massa teórica do alúmen a ser obtida. Para isso, foi utilizada as proporções da Reação 5. 
2Al(s)+ 2KOH(aq)+ 4H2SO4(aq) + 22H2O(l) → 2KAl(SO4)2∙12H2O(s)↓
Reação 5. Equação geral, alumínio com hidróxido de potássio e ácido sulfúrico formando o alúmen.
Como a proporção entre o alumínio e o alúmen é de 1:1, podemos calcular por uma regra de três simples a massa teórica esperada:
27g/mol de Al---------- 474 g/mol de alúmen
1,001 g de Al---------x
X=17,5731 g
Desse modo, foi achado um valor teórico de 17,5731 g. O rendimento pode ser calculado fazendo-se uma razão entre a massa do cristal pesada e a massa teórica, multiplicando, ao final, por 100. Assim, fazendo isso obtemos um valor de rendimento de aproximadamente 83%. Isso é um bom rendimento, pois é acima de 80%.
 CARACTERIZAÇÃO DOS ÍONS
Nessa parte do experimento, foram obtidos os seguintes resultados para cada um dos testes.
a) Teste para o íon sulfato 
Ao misturar o alúmen com o cloreto de bário, se observa o que ocorre na Reação 6.
BaCl2(aq) + SO42-(aq) → BaSO4(s)↓ + 2Cl-(aq)
Reação 6. Cloreto de bário e íons sulfato formando o sulfato de bário.
A partir disso, percebe-se a formação de um precipitado branco, que é o sulfato de bário. Assim, comprovando a existência do íon sulfato. Como se pode observar na Figura 1.
Figura 1. Formação do precipitado branco de sulfato de bário.
b) Teste para o íon alumínio 
Adicionando NaOH gota a gota, foi percebido a formação de um precipitado, o hidróxido de alumínio, como pode ser visto na Reação 7.
Al+3(aq) + 3 NaOH(aq) → Al(OH)3(s)↓ + 3 Na+(aq) 
Reação 7. Hidróxido de sódio com íons alumínio formando hidróxido de alumínio em uma dupla troca.
Ao adicionar mais base, o precipitado foi se dissolvendo, pois o alumínio em uma das suas características tende a formar complexo, justificando o posterior desaparecimento do hidróxido de alumínio. Com isso, podem-se identificar os íons alumínio.
c) Teste para o íon potássio 
Ao adicionar o cobaltinitrito de sódio à solução, foi observada a Reação 8 a seguir. 
Na3Co(NO2)6 (aq) + 3K+(aq) → K3Co(NO2)6(s)↓ + 3Na+(aq) 
Reação 9. Cobaltinitrito de sódio com os íons potássio em uma dupla troca.
Deveria ser formado um precipitado laranja, que seria o K3Co(NO2)6, mas, mesmo após de toda agitação e aquecimento, foi percebido a formação de um precipitado róseo. Isso pode ter ocorrido pelo fato, de não ter produzido cobaltinitrito de potássio, mas sim, outro composto, como por exemplo, o Na2K[Co(NO2)6]. Com isso, não se pode identificar bem o íon potássio. Podemos observar isso na Figura 2.
Figura 2. Identificação do íon potássio.
CONCLUSÕES
Fica claro, portanto, que se obteve um bom rendimento de, aproximadamente, 83%. Também, percebeu-se que o alúmen foi, de fato, obtido ao final do processo, visto que os testes da caracterização ocorreram como esperado. Além disso, depreende-se que esse método para obtenção do alúmen de potássio é rápido, simples e eficaz e, também, é de grande importância no auxílio a reciclagem do alumínio, que além de ajudar o meio ambiente, fornece produtos úteis para a indústria e ao cotidiano.
REFERÊNCIAS
Atkins, P, Princípios de Química – questionando a vida e o meio ambiente, 5ª edição, Ed. Bookman, 2011.
Reciclagem do Alumínio. Disponível em: <http://www.suapesquisa.com/reciclagem/reciclagem_de_aluminio.htm#> Acesso em 31.10.16.
QUESTÕES
Na Reação 1, temos que a proporção da reação é de 1:1, do KOH para Al. Assim, podemos calcular o número de mols de KOH que é: 
n = M x V = 1,4 x 0,05 = 0,7 mol.
Além disso, temos 1,001/27 = 0,037mol de Al. Como a proporção é de 1:1, o que vai ser todo consumido é o que apresenta menor número de mols. Então, o reagente limitante é o alumínio. 
Na Reação 1, temos que a proporção é 2:3 do Al para o H2 e como o hidróxido está em excesso, todo o alumínio irá reagir. Como em 3 g de alumínio temos 3/27= 0,111 mol. 
2 mols de Al---------- 3 mols de H2
0,111 mol de Al----- X
X=0,1666 mols de H2.
A massa molar do hidrogênio é de 2g/mol. 
m = MM x n= 2 x 0,1666 = 0,333g.
A partir da Reação 5, temos que a proporção é de 2:1 de ácido sulfúrico para o alúmen. Como temos que o rendimento é 83%. Então, temos que:
2 x 98g/mol de H2SO4-------- 474 g/mol de Alúmen
8,5 g de H2SO4---------- X
X= 20,56 g
Mas, como o rendimento não é 100%, temos que a massa real produzida de alúmen é 
0,83x20,56=17,06 g.