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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM Instituto de Ciências Exatas - ICE Departamento de Química - DQ 6º RELATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL MANAUS - AM 25 DE NOVEMBRO DE 2014 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM Instituto de Ciências Exatas - ICE Departamento de Química - DQ NITROGÊNIO E SEUS COMPOSTOS MANAUS - AM 25 DE NOVEMBRO DE 2014 1. INTRODUÇÃO O nitrogênio ocorre em uma grande variedade de substâncias de inte- resse na área de pesquisa, na indústria e na agricultura. Os exemplos incluem os aminoácidos, proteínas, drogas sintéticas, fertilizantes, explosivos, solos, suprimento de água potável e corantes (SKOOG, 2006). Trata-se de um elemento pertencente ao grupo 15, no qual também es- tão presentes o fósforo (P), arsênio (As), antimônio (Sb) e bismuto (Bi). Seu nome provém do grego e significa “formador de nitron”, onde “nitron” se refere ao nitrato de potássio, KNO3. Os sais de amônio e os nitratos eram conhecidos desde os primeiros alquimistas, que também prepararam o que deveria ser o ácido nítrico (RUSSEL 1994). Apesar de o nitrogênio ser um dos principais constituintes da atmosfera (cerca de78%), ele não é um elemento abundante na crosta terrestre, sendo o 33.º em ordem de abundância relativa. Todos os seus sais, na forma de nitra- tos, são solúveis em água, de modo que não são comuns na crosta terrestre, embora sejam encontrados depósitos em algumas regiões desérticas, como os que estão localizados ao longo do litoral norte do Chile. Além destes sais, ou- tros compostos são muito utilizados como fertilizantes e explosivos (LEE, 1999). O uso de adubos para melhorar o rendimento das culturas é conhecido desde há muito tempo: emprego de excrementos animais e de matéria orgâni- ca em de composição. Contudo, essas técnicas se tornaram ineficientes, em função da crescente população. Uma alternativa, encontrada no século XIX, foi a adição no solo de minerais contendo nitratos, especialmente o salitre. Porém, o salitre não é utilizado apenas para esse fim, ele é um dos compostos essen- ciais da pólvora. Muito além disso, poucos elementos são tão relevantes para a vida na terra como o nitrogênio (INDRIUNAS, 2007). O nitrogênio é um gás incolor, inodoro e sem sabor, composto de molé- culas de N2. Seu ponto de fusão é -210 °C e seu ponto de ebulição normal é - 196 °C. A molécula de N2 é muito pouco reativa por causa da forte ligação tripla entre os átomos de nitrogênio (a entalpia da ligação N≡N é 941 kJ.mol-1, apro- ximadamente duas vezes aquela para a ligação em O2). Exemplo disso é quando as substâncias se queimam no ar, normalmente reagem com O2, mas não reagem com N2 (BROWN, 2005). Por conta disso, nitrogênio em sua forma gasosa é usado em grandes quantidades como atmosfera inerte. Já o nitrogênio líquido é usado como agen- te refrigerante. Ele é obtido em escala industrial por meio da liquefação do ar e posterior destilação fracionada do mesmo. O N2 tem ponto de ebulição menor que o O2, saindo antes deste último da coluna de destilação (LEE, 1999). Dentre os seus diversos compostos, um que se destaca é a amônia, cuja produção mundial foi de 110 milhões de toneladas em 1992. A maior parte foi produzida a partir de H2 e N2(LEE, 1999). Fritz-Haber, um químico alemão, no início do século XX, conseguiu sintetizar amônia submetendo o ar a temperatu- ras e pressões apropriadas. Surgiu, então, um método viável com o apoio de Carl Bosch, pelo qual conseguiram a produção em escala industrial. Esse mé- todo ficou conhecido como processo Haber-Bosch e é amplamente utilizado, com pequenas adaptações, até os dias de hoje (INDRIUNAS, 2007): Em seus compostos o nitrogênio mostra todos os estados de oxidação negativos e positivos desde -3 até +5. Na maioria destes compostos o nitrogê- nio compartilha elétrons com outros átomos. Apenas com metais fortemente eletropositivos, como lítio e sódio, o nitrogênio forma íons nitreto, N3- (RUSSEL, 1994). O nitrogênio é bastante inerte, tanto que por conta disso, acumulou-se em tão grandes quantidades na atmosfera. Como os demais elementos perten- centes à mesma família, ele forma hidretos voláteis de fórmula MH3. Todos eles são gases tóxicos de cheiro desagradável, tais como a amônia, NH3. Ou- tros compostos interessantes são os sais de amônia, que são muito solúveis em água. Podem reagir com o NaOH, liberando NH3 Tendo em vista todos esses fatores, neste relatório, resultante de uma aula experimental, são abordadas algumas questões acerca deste elemento, tais como suas propriedades, reações em meios ácidos e básicos, formação de novos compostos, etc. 2. OBJETIVOS 2.1. Objetivo Geral Estudar as propriedades e características do nitrogênio e seus compos- tos e, por meio da preparação do nitrogênio e da amônia, caráter oxidan- te e redutor dos ácidos nítrico e nitroso, hidrólise e decomposição de sais de amônio. 2.2. Objetivos Específicos Preparar e identificar o nitrogênio; Preparar e identificar a amônia; Analisar a decomposição e a hidrólise de sais de amônio; Analisar o poder oxidante e o poder redutor dos ácidos nítrico e nitroso; Demonstrar as reações através das equações químicas. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais ● Bécher; ● Pinça metálica; ● Indicador Fenolftaleína; ● Pipetas; ● Espátula; ● Rolha; ● Papel indicador; ● Tubos de ensaio; ● Papel filtro; ● Vidro de relógio. 3.2 Reagentes Solução saturada de NH4Cl; Ácido Nítrico 0,5 mol.L-1; Solução saturada de NaNO2; Nitrato de potássio; Solução de Ba(OH)2; Iodeto de potássio; Magnésio, cobre, ferro e zinco; NH4Cl; Permanganato de potássio Nitrito de potássio; NH4CH3COO(s); Ácido acético diluído; Ácido nítrico concentrado e diluído; KOH 1N; 3.3 Procedimentos 3.3.1. Nitrogênio: preparação e propriedades do nitrogênio Em um tubo de ensaio pirex, foi colocado 2mL de solução saturada de NH4Cl e 2mL de solução saturada de NaNO2 e submetido ao aquecimento. Em um bécher contendo água destilada borbulhou-se o gás e foi testado o pH com o papel indicador. Em seguida aproximou-se um palito de fósforo aceso ao tubo de ensaio contendo o gás desprendido da solução de Ba(OH)2. 3.3.2. Amônio: preparação e propriedades e estado de oxidação -3 Em um tubo de ensaio contendo 0,5g de NH4Cl e 1mL de KOH 1N, foi submetido ao aquecimento para sentir o odor do gás que se desprende, ume- decendo um pedaço de papel filtro com água destilada e aproximando-o do tubo de ensaio. E sobrepôs ao tubo o vidro de relógio com o papel indicador umedecido. 3.3.3. Hidrólise e decomposição de sais de amônio Foram numerados 03 tubos de ensaio: Tubo 01: contendo 0,5g de NH4Cl e 5mL de água destilada; Tubo 02: contendo 0,5g de NH4CH3COO e 5mL de água destilada; Tubo 03: contendo 0,5g de NH4Cl. Os tubos 01 e 02 sofreram agitação e colocado papel indicador para ve- rificar o pH. Já o tubo 03, foi aquecido para sentir o odor do gás que se des- prende. 3.3.4. Poder oxidante relativo do ácido nítrico e nitratos Foram separados ácido nítrico e nitratos em diferentes concentrações e utilizado iodeto de potássio como indicador nas soluções e posteriormente ob- servados as característicasde cada. 3.3.5. Redução do ácido nítrico com metais Em três tubos de ensaio foi colocado zinco, cobre e ferro em pó e adici- onado separadamente as soluções: - ácido nítrico concentrado (1 a 2 mL); - ácido nítrico diluído (1 a 2 mL). 3.3.6. Ácido nítrico como um ácido Na capela, foi adicionado cerca de 1mL de ácido nítrico 0,5 mol.L-1 a pe- quenos pedaços de magnésio. Após colocar uma pequena porção de algodão na boca do tubo, o tubo é colocado em um banho de água morna. Depois de produzido uma evolução de gás, para testar o gás produzido foi retirado o al- godão e aproximou um fósforo aceso na boca do tubo de ensaio. 3.3.7. Ácido nitroso como oxidante e redutor a) Comprovou-se o poder oxidante do ácido nitroso, adicionando a uma solução de nitrito de potássio algumas gotas de ácido acético diluído a uma solução de iodeto de potássio. b) Comprovou-se o poder redutor do ácido nitroso adicionando a uma so- lução de nitrito de potássio algumas gotas de ácido acético diluído e só então acrescentar uma solução de permanganato de potássio. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Nitrogênio: preparação e propriedades do nitrogênio Ao se adicionar 2,0 mL de solução saturada de NH4Cl e 2,0 mL de solu- ção saturada deNaNO2 em tubo de ensaio e levá-lo sob aquecimento, obser- vou-se o desprendimento de um gás acompanhado de bolhas. Isso ocorre em função da formação de gás nitrogênio N2, que pode ser descrita por meio da seguinte reação: Quando o gás desprendido foi borbulhado em água, observou-se que com o teste de pH através do papel indicador a solução adquiriu tonalidade verde. O papel tornassol apresenta essa tonalidade apenas soluções básicas, logo deduz-se que o pH da solução estava acima de 7,0. Porém, não é o nitro- gênio quem reage com a água para formar bases, mas o seu sal antecessor o NH4NO2. Com a adição do gás à solução de Ba(OH)2, observa-se o desprendi- mento de um gás característico. Isso ocorre em função da formação de amô- nia, por meio da seguinte reação: Vale ressaltar que a amônia é um gás incolor de odor pungente, bastan- te tóxico e que se dissolve totalmente em meio aquoso liberando calor (J. D. LEE, 1997). Amônia: preparação e propriedades, estados de oxidação -3. Quando adicionamos 0,5 g de NH4Cl e 1mL de solução KOH 1N, ocorre na qual há formação de um sal, a amônia e água, conforma a reação abaixo: Ao longo do aquecimento houve a formação da amônia, após umedecer um papel de filtro e aproximá-lo do tudo de ensaio pôde-se sentir o odor do gás que estava sendo formado. O papel tornassol apresentou uma coloração azul escuro, indicando uma base forte. É desta forma que obtemos o NH3 em labo- ratório, aquecendo o sal de amônio com uma base forte. Esse é o teste padrão para detectar compostos de NH4+ no laboratório. Esse odor característico lem- bra muito o de amoníaco comercial. Sais de amônio: hidrólise e decomposição Após a numeração dos três tubos de ensaio e a realização de todos os procedimentos, obteve-se os seguintes resultados: Tubo 3 - com a adição de 0,5 g de NH4Cl e água destilada, observa-se que a solução permanece incolor quando é gotejada uma alíquota de fenolftale- ína. Há uma explicação para esse comportamento: Todos os sais de amônia são muito solúveis em água, logo temos: NH4Cl → NH4+ + Cl- Outra característica interessante é que o sais de amônio são fracamente ácidos se tiverem sido formados de ácidos fortes, uma vez que o NH4OH é uma base fraca. Tubo 4 - Nesse caso foram adicionados 0,5 g de NH4CH3COO e água destilada a este tubo de ensaio, verificou-se que solução permaneceu incolor na presença de indicador fenolftaleína. Porém, ao solubilizar o sal, houve a formação de um precipitado com aspecto viscoso. Este sal é composto íon ace- tato é proveniente de um ácido fraco, logo é uma base forte pela teoria de Brönsted e de uma base forte, logo um ácido fraco. Como há uma quantidade muito grande desse sal em uma quantidade relativamente baixa de água, espe- ra-se que o pH seja ácido uma vez que a contribuição de íons H+ é relativa- mente superior ao que vem do sal. Logo, a fenolftaleína não é capaz de colorir soluções ácidas. Tubo 5 - Ao ser adicionado o NH4Cl a este tudo de ensaio e submetê-lo à condição de aquecimento, observa-se o desprendimento de amônia, como relatado nos experimentos anteriores. Isso decorre da decomposição deste sal em meio aquoso, formando a amônia e o ácido clorídrico: Em função do ponto de ebulição da amônia ser bem menos inferior ao do HCl, esta é liberada primeiro. Poder oxidante relativo do ácido nítrico e nitratos Antes de argumentar sobre os resultados obtidos neste experimento, vale ressaltar qual era o seu objetivo: estudar o poder oxidante relativo do áci- do nítrico e de nitrato de potássio em diferentes concentrações, tendo como indicador uma solução de KI (iodeto de potássio). - HNO3 (1,0 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio houve mudança aparente na coloração da solução para uma tonalidade marrom. - HNO3 (0,5 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio houve mudança aparente na coloração da solução para uma tonalidade amarela escura. - HNO3 (0,05 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio houve mudança aparente na coloração da solução para uma tonalidade amarela clara. - KNO3 (1,0 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio houve mudança aparente na coloração da solução para uma tonalidade amarela clara. - KNO3 (0,5 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio houve mudança aparente na coloração da solução para uma tonalidade amarela bem clarinha. - KNO3 (0,05 M): com a adição de KI ao tubo de ensaio não houve mu- dança aparente na coloração da solução. O ácido nítrico é um ácido forte e se encontra totalmente dissociado nos íons H3O+ e NO3- quando em solução aquosa diluída. Ele é um excelente oxi- dante, principalmente quando concentrado e quente. Como se pôde ver à solu- ção contida no primeiro tubo de ensaio apresentou coloração maior que a se- gunda, tal fato pode ser explicado pela oxidação do I- do KI para formar I2. Redução do ácido nítrico com metais Após realizar os procedimentos experimentais, obteve-se os seguintes resultados das reações provenientes das interações do metal juntamente com o HNO3. Ao ser adicionado HNO3 concentrado a um tudo contendo pedaços de zinco (Zn), observou-se uma reação com liberação de calor (exotérmica), acompanhada pelo desprendimento de gás com uma coloração amarela casta- nho. Isso ocorre pelo fato de o Zn ser um forte agente redutor, que provoca a redução de uma substancial proporção de HNO3 diluído, levando-o até o esta- do de oxidação -3. Na presença do ácido nítrico diluído, não houve mudança de coloração e nem desprendimento de gás No tubo contendo cobre (Cu), após a adição de HNO3 concentrado hou- ve o desprendimento de gás amarelo castanho. O estado de oxidação +2 é fa- vorecido, pelo fato de Cu ser um agente redutor mais fraco, e houve formação de NO gasoso, onde a solução passa a apresentar uma tonalidade verde azu- lada. Na presença do ácido nítrico diluído, não houve mudança de coloração e nem desprendimento de gás, tem em vista que não houve reação espontânea em função da concentração do ácido não estar concentrada. Com a adição de ácido nítrico ao último tubo de ensaio, no qual estava contido uma quantidade de ferro (Fe), observou-se o desprendimento de gás, acompanhado de bolhas e uma solução com tonalidade preta. Na verdade, ocorreu a formação de nitrato de ferro, reação pela qual houve redução de ni- trogênio de 1- para 2-. Na presença doácido nítrico diluído, não houve mudan- ça de coloração e nem desprendimento de gás As reações do ácido nítrico para cada um dos metais estão descritas abaixo: Ácido nítrico como um ácido Ao se adicionar ácido nítrico, na concentração de 0,5 mol.L-1 a pequenos pedaços de magnésio, observou-se que houve o desprendimento de um gás de coloração branca e ao se aproximar o palito de fósforo aceso do tudo de en- saio, observou-se que a fumaça se tornou mais intensa. Isso decorre da redu- ção de nitratos em meio ácido, que acaba fornecendo NO2 ou NO, conforme equação mostrada a seguir: O NO2 produzido é fortemente ácido quando úmido, sendo um gás tóxi- co pode formar tanto o ácido nítrico, quanto o ácido nitroso quando em contato com a água. Ácido nitroso como oxidante e redutor Quando adicionou-se a solução de nitrito de potássio algumas gotas de ácido acético diluído a uma solução de iodeto de potássio houve o desprendi- mento de gás e a solução passou a apresentar uma tonalidade amarelada, comprovando-se o poder oxidante do H2NO2. Com a adição da solução de permanganato de potássio, pode-se notar o precipitado. O caráter oxidante e redutor de uma substância depende dos outros compostos que participam da reação, e da acidez e alcalinidade do meio em que ela ocorre. Tais condições variam com a concentração de elementos ácidos. 5. CONCLUSÃO Realizados todos os procedimentos experimentais, concluiu-se que o ni- trogênio apresenta diferentes propriedades, dependendo do seu estado de oxi- dação e portanto apresenta características distintas dos outros elementos constituintes do grupo 15. Tal fato pôde ser comprovado, experimentalmente, com o que é encontrado na literatura a respeito das propriedades gerais deste elemento: um gás incolor, insípido e que adquire aspecto fumegante à medida que se formam compostos como a NH3. Isso foi constatado quando, por exem- plo, obteve-se nitrogênio com a mistura de dois de seus compostos: NH4Cl e NaNO2, respectivamente. Pode-se concluir ainda, que os compostos deNH4+, apresentam diferentes características dependendo do meio em que se encon- tram, ora comportando-se como ácidos, ora como bases. É digno de nota o caráter oxidante dos oxiácidos de N, como HNO3, frente a diversos metais e também o caráter ácido de um destes, que apresentam poder de acidez maior ou menor dependendo de sua concentração. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BROWN, T. L.; et. al.: Química - A Ciência Central, 1ª Reimpressão – São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. INDRIUNAS, A.;"HowStuffWorks - Como funciona o ciclo do nitrogênio". Publicado em04 de dezembro de 2007 (atualizado em 14 de julho de 2008)http://ciencia.hsw.uol.com.br/ciclo-nitrogenio.htm (29 de outubro de 2014). LEE, J. D.; Química Inorgânica Não Tão Concisa; Tradução da 5ª edição inglesa – São Paulo: Blucher, 1999. RUSSEL, J. B.; Química Geral, Vol. 2; São Paulo: Editora Pearson – 1994. SKOOG, D. A.; et. al: Fundamentos de Química Analítica; Tradução da 8ª edição norte-america – São Paulo: Cengage Learning, 2006
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