Prévia do material em texto

Laboratório de Química Analítica 2 (119296)	
Relatório de laboratório N° 2: Determinação gravimétrica de níquel em aço
Nome: Alexandre de Oliveira Faria						 NOTA____________
Matrícula:17/0078736			 Turma: B			DATA: 08/05/2018
Perguntas Pós -laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Com base na teoria envolvida sobre Gravimetria discuta os resultados obtidos nas etapas b, d, f, l, p apresentando as equações químicas pertinentes.
Etapa b:
Foi pesado o aço com a massa de 0,1200 g e a ele adicionado HCl 1:1 (30 mL)
Ni(s) + 2HCl → Ni2+(aq) + H2(g) + 2Cl-(aq)
Fe(s) + 2HCl → Fe2+(aq) + H2(g) + 2Cl-(aq)
Cr(s) + 2HCl → Cr2+(aq) + H2(g) + 2Cl-(aq)
	Adicionando o HCl, ele dissolve a liga, dissolvendo os metais do aço.
Etapa d:
Foi adicionado 3 mL de HNO3 concentrado.
Fe2+(aq) + NO3- + 2H+ → Fe3+(aq) + NO2(g) + H2O(l)
Cr3+(aq) + NO3- + 2H+ → Cr6+(aq) + NO2(g) + H2O(l)
O HNO3 foi adicionado para oxidar os íons acima, sendo assim aqueceu a reação para expelir totalmente a fumaça marrom que é característica da formação do NO2 durante a reação do íon Fe2+ com HNO3.
Etapa f:
Foi adicionado 100 ml de água e 2,5 g de ácido tartárico, para evitar que os íons de Fe3+ formem o hidróxido Fe(OH)3 que precipita ao tornar a solução alcalina, assim, forma-se complexos solúveis com íons de Fe3+.
Fe2+(aq) + 2 C4H6O6 → [Fe(2 C4H6O6)2]2-(aq) + 4H+(aq)
Fe3+(aq) + 3 C4H6O6 → [Fe(2 C4H6O6)2]3-(aq) + 6H+(aq)
Etapa l:
Foi aquecido a solução em banho-maria até 60-80 ºC por 30 minutos para assim aumentar a solubilidade durante a formação do complexo dimetilglioximato de níquel.
Etapa p:
Foi testado o liquido filtrado com DMG para verificar se a precipitação foi completa, pois com a adição do DMG foi observado a completa precipitação (ausência do complexo dimetilglioximato de níquel característico na cor vermelha).
Qual a função do ácido tartárico utilizado na etapa “f ” da abertura da amostra?
É reagir com os outros metais, para o DMG reaja só com o Ni e também para evitar que os íons de Fe3+ formem o hidróxido Fe(OH)3 que precipita ao tornar a solução alcalina, assim, forma-se complexos solúveis com íons de Fe3+.
Apresente a reação geral envolvida na análise gravimétrica para a determinação do Ni em aço e apresente a massa pesada no iten “n”.
Cadinho pesado = 29,8951 g (M1)
Cadinho com precipitado = 29,9427 g (M2)
Massa do precipitado = M2 - M1
Massa do precipitado = 0,0476 g
Calcule a massa (em gramas) de Ni obtida, a massa obtida do precipitado Ni-DMG, e ainda, o percentual presente na amostra conforme o item t. 
Dados:
Ni = 58,6934 g/mol
Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 = 288, 9146 g/mol
Amostra iniciação de aço = 0,1200 g
Cadinho = 29,8951 g
Cadinho com precipitado = 29,9427 g
Precipitado = 0,0476 g
A massa de níquel obtida no precipitado:
m(Ni) = (0,0476 g de precipitado x MM(Ni)) / MM(Ni(DMG)2
m(Ni) = 0,00967 g
m(Ni(DMG) = 0,0476 g
A amostra possuí uma massa de 0,1200g logo a porcentagem de Ni da amostra é de:
%Ni(amostra) = (0.00967g / 0.1200g) x 100% = 8,06 % de Ni na amostra
Considerando os dados de massa de Ni (em gramas) da turma complete a tabela abaixo. Indique com (*) o seu dado. 
	N (alunos presentes)
	massa Ni
	massa Ni(DMG)2(g)
	%Ni
	1
	0,00967
	0,0476
	8,06
	2
	0,0116
	0,0571
	8,79
	3
	0,01178
	0,0580
	8,55
	4
	0,0115
	0,0549
	8,58
	5
	0,0078
	0,0385
	5,99
	Média
	0,01047
	0,0512
	7,99
	Desvio padrão
	0,00172
	0,0082
	1,15
	Coeficiente de variação
	0,16427
	0,1601
	0,14
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	0,01047± 0,00213
	0,0512 ± 0,0102
	7,99 ± 1,43
5. Aplique o teste Q de rejeição de resultados aos dados de todos os alunos obtidos para a massa em grama e porcentagem de Ni.
Q= (0,00967 – 0,0078) / (0,00178 – 0,0078)
Q = 0,46
Para cinco medidas o Q é 0,71 a um nível de confiança de 95% conforme a tabela abaixo, Como 0,46 < 0,71, devemos manter o valor anômalo em um nível de confiança de 95%.
Q = (8,06 – 5,99) / (8,59 – 5,99)
Q= 0,79
Para cinco medidas o Q é 0,71 a um nível de confiança de 95% conforme a tabela abaixo, Como 0,79 > 0,71, não devemos manter o valor anômalo em um nível de confiança de 95%.
Discuta como seu resultado ficou posicionado em relação à média e ao intervalo de confiança. Discuta possíveis causas de erros.
O resultado encontrado ficou positivo tanto em relação a média quanto ao intervalo de confiança. Aplicando o teste t foi encontrado o valor de 1,04 para Ni em gramas e -0,13 para %Ni, todos < que o valores de t tabelado.
Compare estatisticamente (test t) o teor de níquel da sua amostra com o teor de referência para aço inoxidável tipo 304. 
O aço inoxidável tipo 304 tem de 8 a 10 % de Ni
Então conforme o teor de níquel encontrado na amostra poderia caracterizá-lo como tipo 304.
UnB 							� PAGE \* MERGEFORMAT �2�