relatório 6

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Laboratório de Química Analítica 2 (119296)	
 FICHA DE LABORATÓRIO N° 6: Volumetria de Óxido-Redução
Determinação de H2O2 por permanganimetria
Nome: Alexandre de Oliveira Faria						 NOTA____________
Matrícula: 17/0078736				Turma:B		 	DATA: 27/04/2017
Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Para padronização de KMnO4, calcule a concentração em mol L-1, média, desvio padrão e intervalo de confiança (95% de confiança).
A padronização foi feita em triplicata.
Para encontrar a concentração:
mNa2C2O4 = 0,1127 g	(1)
mNa2C2O4 = 0,1060 g	(2)
mNa2C2O4 = 0,1113 g	(3)
Volume da Bureta:
16, 7 mL			(1)
16,5 mL			(2)
16, 6 mL			(3)
A estequiometria da reação é:
2 mols de MnO4 → 5 Mols de C2O42- 
Para o calculo foi utilizado que MM Na2C2O4 = 133,9991 g/mol
nC2O42- = m pesada/ MM Na2C2O4
nC2O42- = 0,1127 g / 133,9991 g/mol
nC2O42- = 8,4105 x 10-4 mol
[KMnO4] = ( 2 x nC2O42- / 5) / Vbureta
[KMnO4] = 0,0201 mol/L
Para as outras repetições foram feitos os mesmos cálculos, obtendo os seguintes resultados de concentração:
[KMnO4] = 0,0201 mol/L		(1)
[KMnO4] = 0,0192 mol/L		(2)
[KMnO4] = 0,0200 mol/L		(3)
A média do resultado foi:
[KMnO4]média = 0,0198 mol/L
O Desvio Padrão:
DP = 0,0005 mol/L ou 5x10-4 mol/L
IC95% = 0,0198 mol/L ± 9x10-4 mol/L
Para a determinação de H2O2 na amostra calcule a concentração em “volumes” e % (m/v), média, desvio padrão e intervalo de confiança (95% de confiança).
Foram feitas 3 repetições:
[KMnO4] = 0,0198 mol/L
Vbureta: 
17, 4 mL		(1)
17,5 mL		(2)
17,6 mL		(3)
Reação estequiométrica:
2 mols MnO4- → 5 mols H2O2
nMnO4- = [KMnO4] x Vbureta
nMnO4- = 0,0198 mol/L x 0,0174 L
nMnO4- = 3,4425 x10-4 mol
Foram feitas para as outras amostras, sendo assim encontrando os seguintes nMnO4- :
nMnO4- = 3,4452 x10-4 mol		(1)
nMnO4- = 3,4650 x10-4 mol		(2)
nMnO4- = 3,4848 x10-4 mol		(3)
Para [H2O2]:
 
[H2O2] = (5 x nMnO4- /2) / Vpipeta
[H2O2] = 0, 8613 mol/ L
Foram feitas para as outras amostras, sendo assim encontrando as seguintes [H2O2]:
[H2O2]= 0,86130 mol/L		(1)
[H2O2]= 0,86625 mol/L		(2)
[H2O2]= 0,87120 mol/L		(3)
Para calcular em %(m/v):
MMH2O2 = 34,0147 g/mol
%(m/v) = ([H2O2] x MMH2O2) / 10
%(m/v) = 2,92 % g/L
 
Foram feitas para as outras amostras, sendo assim encontrando as seguintes %(m/v):
%(m/v) = 2,92 % g/L		(1)
%(m/v) = 2,94 % g/L		(2)
%(m/v) = 2,96 % g/L		(3)
A média em %(m/v) = 2,94% g/L
DP = 0,02 % g/L
IC95% = 2,94% ± 0,03% g/L
Para o Volume:
Decompondo o H2O2:
2H2O2 → O2 + 2H2O
2 mols de H2O2 --- 1 mol O2
0,86130 mol H2O2 ---- X
1 mol O2 ------- 22,4 L
0.43065 mol O2 --- x
9,64656 L
Para todas as amostras foram feitos os mesmos cálculos, encontrando os seguintes Volumes:
Volume = 9,64656 L		(1)
Volume = 9,70200 L		(2)
Volume = 9,75744 L		(3)
A média do Volume:
Volumemédio = 9,702 L ou aproximadamente 9,7 L. Com isso temos que a água oxigenada seria desse volume.
DP: 0,05544 L
IC95% = 9,702 ± 0,05880 L
Faça o teste t (95% de confiança) para compara o teor de H2O2 no rótulo da amostra e o valor determinado experimentalmente, discuta como seu resultado ficou posicionado em relação à média e ao intervalo de confiança, e discuta possíveis causas de erros.
tcalc = (2,94-3)3-2 / 0.02
tcalc = 5,1961
Para um intervalo de confiança a 95% o valor do teste t calculo foi maior do que o do teste t tabelado, sendo assim existem diferenças e a hipótese nula é rejeitada. Assim, rejeita também a igualdade entre o valor da média obtida experimentalmente e a referência adotada.
Isso se deve a erros de fontes variadas, que vão desde o manuseio das vidrarias até as condições de armazenamento da amostra analisada. Levando em conta também que tem uma grande dificuldade da localização do menisco na bureta que pode ocasionar esse erro.
Quais os cuidados que se deve ter na preparação de uma solução padrão de permanganato?
A utilização do padrão primário na determinação da concentração real da solução de permanganato de potássio demostra a importância de se ter cuidado no preparo desta solução titulante. Pequenos erros instrumentais como na pesagem e na aferição do menisco, geram variações na concentração que podem impossibilitar o uso desta solução de KMnO4, como padrão. Para corrigir esse erro foi utilizado o oxalato de sódio foi utilizado como padrão primário. Após a padronização a solução deverá ser estocado em frascos mais escuros, pois a luz direta do sol direta pode decompor a solução. 
Por que se adiciona ácido sulfúrico concentrado em titulações com permanganato?
Quando o permanganato é usado como titulante em soluções fortemente ácidas ele próprio pode servir como indicador. O íon permanganato é fortemente colorido, púrpuro, enquanto seu produto de redução, o íon Mn2+ é quase incolor (rosa claro) em titulações diluídas. 
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