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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA ANÁLISE DE ALIMENTOS RELATÓRIO DE DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DA AVEIA Amanda Godoi de Córdova Guilherme Antunes Piluski Hágata Susan Cruz Isadora Braun Professora Maria Manuela Camino Feltes Florianópolis, Outubro de 2016. 1. INTRODUÇÃO Através da composição centesimal é possível exprimir de forma grosseira o valor nutritivo de diversos alimentos, e por isso, é utilizada para verificar a riqueza nutricional ou não de um alimento. Por definição, a composição centesimal de um alimento é a proporção em que aparecem, em 100 gramas de um determinado alimento, os grupos homogêneos que o compõem. Esses grupos homogêneos também são definidos por convenção, e são: umidade ou substâncias voláteis a 105ºC; cinzas ou resíduo mineral fixo; lipídeos, gorduras ou extrato etéreo; proteína bruta ou extrato nitrogenado; carboidratos, glicídeos, açúcares ou sacarídeos e fibras ou substâncias insolúveis. Quando se analisa uma amostra pela composição centesimal, o teor de umidade é o primeiro a ser determinado. A umidade está ligada à estabilidade de um alimento e reflete em sua textura, e está comumente ligada à quantidade de água total contida no alimento ou amostra. Porém, essa análise acaba sendo rasa, pois não é possível ter plena noção de como a água está ligada à todas as moléculas do alimento. Com relação à determinação de cinzas, ela é feita através da queima em mufla, que ocorre em temperaturas de aproximadamente 550°C. As cinzas são basicamente a matéria inorgânica que restou da combustão de uma amostra após um tempo prolongado. As cinzas também são conhecidas como Resíduo Mineral Fixo e são compostas majoritariamente de macroelementos (K, Ca, Na, P) e microelementos (Al, Fe, Cu). Já as proteínas são macromoléculas formadas por ligações muito fortes chamadas ligações peptídicas. Mesmo sendo formada por essas ligações fortes, as proteínas podem ser hidrolisadas através da ação de enzimas em meio ácido ou básico. A determinação do índice de proteínas é feita pela determinação do nitrogênio total. A determinação quantitativa de lipídeos em alimentos é de extrema importância pois indica os níveis nutricionais e de processamento do alimento. Como os lipídeos são compostos geralmente insolúveis em água, sua determinação é feita através da extração da gordura com solventes orgânicos, nos quais os lipídeos são solubilizados. As fibras, por sua vez, são compostos presentes em tecidos vegetais que não são hidrolisados pelas enzimas digestivas, e por isso não fornecem calorias para o consumidor. Como as fibras possuem essa característica de não ser digerida facilmente, a determinação do seu teor é feita por digestão ácida e alcalina. Já o percentual de carboidratos é determinado retirando-se os percentuais descobertos de umidade, cinzas, fibras, lipídeos e proteínas. Neste experimento de composição centesimal, foram analisadas o índices de umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, fibra bruta e carboidratos em amostras de aveia da marca Yoki. 2. OBJETIVO 1) Determinar o teor de umidade, de cinzas, de proteínas, de lipídios em equipamento de Goldfish (extração contínua) e o teor de fibra bruta de uma amostra de flocos finos de aveia da marca Yoki a fim de elaborar uma tabela nutricional do produto. 3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 Material Amostra: Aveia em flocos finos Yoki. 3.1.1 Umidade Estufa de secagem a 105 ºC, balança analítica, cápsula de alumínio ou porcelana, pinça, espátula e dessecador. 3.1.2 Cinzas Mufla, balança analítica, chapa elétrica, cadinho de porcelana, dessecador, espátula e pinça. 3.1.3 Proteínas Balança analítica, bloco digestor com regulagem de temperatura, destilador Kjeldahl, ácido sulfúrico concentrado PA, catalisador misto (100 g de sulfato de sódio anidro + 10 g de sulfato de cobre), ácido clorídrico 0,1 mol L-1 ou 0,01 mol L-1 padronizado; Hidróxido de sódio 50%, ácido bórico 4 % (m/v) adicionado de indicador misto 10 mL L -1 (0,50 % m/v de verde de bromocresol + 0,75 % de vermelho de metila em álcool etílico), balões para digestão da amostra, papel impermeável (manteiga), espátula, bureta de 25 mL com suporte, frasco erlenmeyer de 250 mL, proveta de 50 mL e luva de amianto. 3.1.4 Lipídios Balões de vidro para a extração de lipídios, cartuchos de celulose, extrator tipo Goldfish, éter de petróleo, dessecador com sílica gel, balança analítica, algodão desengordurado, estufa regulada a 105 °C, espátula e bastão de vidro. 3.1.5 Fibra Bruta Bomba de vácuo, estufa de secagem a 105 ± 3 °C, equipamento de digestão com refluxo para fibra bruta, balança analítica, solução de H2SO4 a 1,25% (v/v), solução de NaOH a 1,25% (v/v), álcool etílico absoluto, éter etílico e água destilada (fria e quente). 3.2 Métodos 3.2.1 Secagem a 105 ºC para a obtenção do teor de umidade Este método consiste na comparação do peso de uma amostra antes e depois de submetê-la a um processo de secagem, que é feito numa mufla a 105 ºC. A diferença das massas é igual a quantidade de água evaporada. Primeiro, um cadinho seco foi pesado. Nele foi adicionado 6g da amostra de aveia, que então foi levada até a mufla a 105 ºC por 7h. Depois, o cadinho foi resfriado em dessecador em temperatura ambiente e pesado junto da amostra seca. O processo de aquecimento, resfriamento e pesagem foi repetido em períodos de 30min até a obtermos massa constante. Com estas informações em mãos, bastou utilizarmos a fórmula para o cálculo da porcentagem de umidade na amostra. 3.2.2 Incineração direto em mufla para obtenção do teor de cinzas O método é baseado na perda de peso de uma amostra após a sua incineração a 560 ºC. A perda de peso fornece a quantidade de matéria orgânica no alimento. O peso final da amostra fornece a quantidade de matéria orgânica. Um cadinho foi seco na mufla a 560 ºC, depois levado a um dessecador, então foi pesado. Então 10g de amostra foram adicionados a ele. Essa amostra seguiu para uma capela de exaustão de gases, onde foi incinerada. Após a amostra ter se transformado em massa de carvão e o desprendimento de fumaça ter cessado, ela foi transferida de volta para a mufla ainda a 560 ºC por 8h. Depois, o cadinho foi resfriado num dessecador e sua massa foi novamente medida. Com os dados obtidos, podemos calcular o teor de cinzas da amostra. 3.2.3 Quantificação de proteínas pelo método de Kjeldahl O método de Kjeldahl determina a matéria nitrogenada total de uma amostra. A base do processo é o deslocamento do nitrogênio presente na amostra, transformando-se em sal amoniacal (sulfato de amônio, por meio de H2SO4). A seguir, desse sal obtido, desloca-se o amônio recebendo-se sobre a solução ácida (ácido bórico). Por titulação determina-se a quantidade de nitrogênio que lhe deu origem. O processo pode então ser dividido em três etapas: Digestão, destilação e titulação. A digestão começou com a pesagem de 1g da amostra,que foi adicionada a um tubo de digestão junto de 5g de um catalisador misto. Numa capela de exaustão de gases, 20mL de ácido sulfúrico concentrado foram adicionados ao tubo. O tubo foi colocado no bloco digestor a 350 ºC por 3 horas e meia. Depois desse tempo, o bloco foi desligado e amostra atingiu a temperatura ambiente, finalizando a primeira parte do processo. A segunda parte começou com a adição de 50mL de água destilada ao tubo, que foi conectado ao sistema de destilação com sua caldeira ligada. Depois, hidróxido de sódio foi adicionado até a cor do líquido passar de azul para pardo. A destilação foi feita para uma solução de 50mL de ácido bárico até que o seu volume final chegou a 200mL. O destilado foi então titulado com ácido clorídrico, que teve o seu volume anotado. 3.2.4 Método de Goldfish para obtenção de teor de lipídeos Feito pela extração contínua da fração lipídica com éter de petróleo. A quantidade de lipídios pode então ser calculada, após extração e remoção do solvente. O procedimento começou com 6g de amostra sendo transferidos para um cartucho de celulose, onde foi secada. Um balão também foi seco e pesado. A amostra seca no cartucho foi coberta por algodão desengordurado. O cartucho foi imerso em 100mL de éter de petróleo num aparelho de Goldfish por 2h, a 80 ºC. Depois, o cartucho foi suspenso, de forma a não ter contato algum com o solvente, o fluxo foi mantido por mais 4h. Após esse tempo, o sistema de extração foi fechado, mas a temperatura foi elevada a 100 ºC para a recuperação do solvente. Depois, o balão contendo os lipídios extraídos permaneceu numa estufa a 105 ºC por uma hora, então foi resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e teve sua massa pesada. Este último processo se repetiu em intervalos de 30min até que a massa obtida permanecesse constante. 3.2.5 Método de Henneberg para determinação de fibra bruta O método é baseado numa digestão em meio ácido seguida por uma digestão em meio básico. O método começou pela pesagem de 2g de amostra seca e desengordurada, obtida no método de Goldfish. A amostra foi então transferida a um tubo digestor de fibras, com 150mL de ácido sulfúrico. O tubo foi encaixado num equipamento de refluxo pré-aquecido a 250 ºC, onde foi mantido em ebulição durante 30min. Depois a solução foi filtrada, ainda quente, com papel filtro comum sobre um funil de Büchner. O frasco digestor vazio e o resíduo sobre o papel filtro foram lavados com 100mL de água destilada quente. Então o resíduo da digestão ácida sobre o papel foi novamente transferido ao tubo vazio com o auxílio de 150mL de hidróxido de sódio. Um papel filtro seco foi pesado. O tubo foi novamente levado ao aparelho de refluxo para sofrer a digestão alcalina. Depois a solução foi filtrada mais uma vez, ainda quente, com papel filtro (já pesado) sobre um funil de Büchner. O resíduo de papel foi lavado álcool e éter etílico, 20mL de cada. O papel foi retirado do filtro e teve seu solvente evaporado em estufa até massa constante. O papel foi resfriado em dessecador até temperatura ambiente e teve sua massa anotada. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1.1 Umidade (massa do cadinho + amostra úmida) - (massa do cadinho mais amostra seca) _______________________________________________________________ = (massa da amostra úmida) (7,9067+6,0261)g + (13,3156)g X 100 = _______________________________ = 10,24% 6,0261 Umidade (%) = 10,24% O outro grupo que utilizou também a marca Yoki, obteve como resultado: Umidade (%) = 10,044% Portanto, como resultado final temos: (10,24 + 10,044)% ________________ = 10,14% 2 Umidade (%) = 10,14% Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) o teor de umidade da aveia em flocos é de 9,1% e a ANVISA diz que o teor máximo de umidade para farinhas, amido de cereais e farelos é 15,0 % (g /100 g). Portanto, o resultado difere do valor da tabela, mas ainda está dentro dos valores permitidos pela legislação. O valor de 10,14%, pode ter diferido do valor da TACO por imprecisões durante os experimentos, como por exemplo perdas da amostra na hora das pesagens e absorção da umidade do ar, afetando na precisão do resultado. 4.1.2 Cinzas RMF (%, base úmida) = (massa do cadinho + amostra incinerada) - (massa do cadinho) __________________________________________________= massa da amostra úmida 25,0564 - 24,8696 X100 =_______________________= 3,95% 9,5612 RMF (%, base úmida) = 1,95% O outro grupo que utilizou também a marca Yoki, obteve como resultado: RMF (%, base úmida) = 1,947% Portanto, como resultado final temos: (1,95 + 1,947)% ________________ = 1,95% 2 RMF (%, base úmida) = 1,95%, ou seja, RMF ( base úmida) = 1,95 g/100g Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) a quantidade de cinzas da aveia em flocos é de 1,8 g/100g, ou seja, durante esta etapa do processo, podemos atribuir a proximidade do valor encontrado com o da tabela ao experimento, pois esta etapa pode ter sido feita com um pouco mais de precisão. 4.1.3 Lipídios Massa do extrato etéreo = (massa do tubo + extrato etéreo) - (massa do tubo) = Massa do extrato etéreo = ( 108,3612 - 108,1885)g = 0,1727g Extrato etéreo (%, base úmida) (massa extrato etéreo) X 100 0,1727 X 100 =__________________________ = ______________ = massa da amostra úmida 6,0655 Extrato Etéreo (%, base úmida) = 2,85% Extrato etéreo (%, base seca) (massa extrato etéreo) X 100 0,1727 X 100 =__________________________ = ______________ = massa da amostra seca 5,4443 Extrato Etéreo (%, base seca) = 3,17% O outro grupo que utilizou também a marca Yoki, obteve como resultado: Extrato Etéreo (%, base úmida) = 3,067% Extrato Etéreo (%, base seca) = 3,164% Portanto, como resultado final temos: (2,85 + 3,067)% (3,17 + 3,164)% BU = ________________ = 2,96% e BS = ________________= 3,17% 2 2 Extrato Etéreo (%, base úmida) = 2,96%, ou seja, Extrato Etéreo (base úmida) = 2,96 g/100g Extrato Etéreo (%, base seca) = 3,17%, ou seja, Extrato Etéreo (base seca) = 3,17 g/100g Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) a quantidade de lipídeos da aveia em flocos é de 8,5g/100g. Nessa etapa do procedimento houve uma grande diferença entre o valor da TACO e o valor encontrado, essa diferença pode ter ocorrido por perdas da amostra após feita a pesagem, quantidades não tão precisas do éter para a reação, alterações no aparelho de Goldfish ou ainda, talvez, por manipulação não tão precisa do tempo e temperatura da reação, acarretando no resultado bem divergente. 4.1.4 Proteínas (%, base úmida) volume HCl X molaridade X fator de correção HCl X 5,83 X 0,014 = _____________________________________________________ massa da amostra úmida Proteínas (%, base úmida) 20,04 X 0,1 X 1,0952 X 0,014 X 5,83 = ______________________________= 0,1693 X 1001,0579 Proteínas (%, base úmida) = 16,93% Proteínas (%, base seca) 20,04 X 0,1 X 1,0952 X 5,83 X 0,014 = ______________________________ = 0,1886 X 100 0,9495 Proteínas (%, base seca) = 18,86% O outro grupo que utilizou também a marca Yoki, obteve como resultado: Proteínas (%, base úmida) = 17,16% Proteínas (%, base seca) = 15,67% Portanto, como resultado final temos: (16,93 + 17,16)% (18,86 + 15,67)% BU = ________________ = 17,05% e BS = ________________= 17,27% 2 2 Proteínas (%, base úmida) = 17,05%, ou seja, Proteínas (base úmida) = 17,05 g/100g Proteínas (%, base seca) = 17,27%, ou seja, Proteínas (base seca) = 17,27 g/100g Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) a quantidade de proteínas da aveia em flocos é de 13,9 g/100g. Vale ressaltar que a TACO trás uma média calculada para diversos tipos de aveia e a composição química do alimento pode variar com diversos fatores. Mas podem ter ocorrido erros experimentais, advindos das quantidades de reagentes e eventuais perdas de amostra. 4.1.5 Fibra Bruta Massa do resíduo = (massa do resíduo + papel) - (massa do papel) Massa do extrato etéreo = ( 0,9751 - 0,9476)g = 0,0305g Fibra (%, base úmida) (massa do resíduo) X 100 0,0305 X 100 =_______________________ = ______________ =1,52% massa da amostra úmida 2,0036 Fibra (%, base úmida) = 1,52% Fibra (%, base seca) (massa do resíduo) X 100 0,0305 X 100 =_______________________ = ______________ = 1,69% massa da amostra seca 1,7984 Fibra (%, base seca) = 1,69% O outro grupo que utilizou também a marca Yoki, obteve como resultado: Fibra (%, base úmida) = 0,92% Fibra (%, base seca) = 0,92% Portanto, como resultado final temos: (1,52 + 0,92)% (1,69 + 0,92)% BU = ________________ = 1,22% e BS = ________________= 1,31% 2 2 Fibra (%, base úmida) = 1,22%, ou seja, Fibra (base úmida) = 1,22 g/100g Fibra (%, base seca) = 1,31%, ou seja, Fibra (base seca) = 1,31 g/100g Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) a quantidade de fibra alimentar da aveia em flocos é de 9,1g/100g. Esse valor diferencia bastante do resultado obtido experimentalmente, e isso se deve principalmente às perdas de amostra na hora de transferir do papel filtro molhado com reagente para o tubo digestor. 4.1.6 Fração Glicídica ou Nifext Corresponde ao extrato livre de nitrogênio (“nitrogen free extract”), estando também excluída a fração lipídica. Compreende várias substâncias , como féculas e amidos, açúcares, gomas , resinas, ácidos orgânicos . O teor de glicídios em alimentos varia de “zero” (carnes) a teores bastante elevados (farinhas de cereais). Pode ser determinado por cálculo, uma vez determinadas as frações precedentes. Neste caso , também engloba o erro eventual de todas as determinações prévias. Cálculo: Nifext = 100 – (U + RMF + L + P + F) Nifext = 100 - (10,14 + 1,95 + 2,96 + 17,05 + 1,22) Nifext (%) = 66,68%, ou seja, Nifext = 66,68g/100g Segundo a Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) a quantidade de carboidratos da aveia em flocos é de 66,6g/100g. Esse valor é muito próximo do obtido experimentalmente, o que demonstra que a determinação de carboidratos foi muito precisa. 4.1.7 Valor Calórico A partir da composição proximal (teores de proteínas, lipídios e carboidratos), é possível obter o valor calórico de 100 g do alimento (kcal em 100 g do produto). O cálculo do valor calórico de um alimento considera: Teor de proteínas (%) = P Teor de lipídios (%) = L Teor de carboidratos (%) = C VALOR CALÓRICO (kcal em 100 g) = (%P x 4) + (%C x 4) + (%L x 9) = (17,05 x 4) + (66,68 x 4) + (2,96 x 9) = 361,56 kcal em 100 g Em 30 g de produto: 108,47 kcal. Aveia em flocos finos INFORMAÇÃO NUTRICIONAL Porção de 30g (2 colheres de sopa) Quantidade por porção %VD (*) Valor energético 108 kcal = 454 kJ 5% Carboidratos 20 g 7% Proteínas 5,1 g 7% Gorduras totais 0,9 g 2% Fibra alimentar 0,4 g 2% CONTÉM GLÚTEN. Não contém quantidade significativa de gorduras trans e sódio. (*) % Valores Diários de Referência com base em uma dieta de 2.000 kcal ou 8400 kJ. Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo de suas necessidades energéticas. Comparando com os valores encontrados na tabela nutricional do produto para uma porção de 30 g: Lipídios: 2,4 g Fibras: 3,1 g Proteínas: 5 g Carboidratos: 16g Calorias: 107 kcal O erro percentual pode ser calculado como: Erro = [(valor teórico - valor prático)/(valor teórico)]x100% Erro Lipídeos = 166,67% Erro Fibras = 675,00% Erro Proteínas = 1,96% Erro Carboidratos = 25% Erro Calorias = 0,93% Podemos observar que o valor do erro entre o valor teórico e experimental foi muito grande, maior de 20% (valor permitido pela legislação) no caso de fibras e lipídeos. Esse erro pode ter ocorrido por diversos motivos, um deles é dos experimentos realizados ou então por erro na tabela nutricional que está na embalagem do alimento. 5. CONCLUSÃO A composição centesimal é um importante método para se avaliar o valor nutricional de um alimento, e é por isso que pode ser utilizada para avaliar se aquele determinado alimento está cumprindo as informações que disponibiliza no rótulo e se está dentro do padrões ditados pelas legislações da ANVISA. Porém, o método da composição centesimal é extremamente suscetível a erros. Como as análises devem ser precisas, os resultados acabam sendo prejudicados por problemas de imprecisão nas medidas e nos tempos de pesagem. E é por isso que são feitas análises em duplicatas, para se tentar chegar em resultados mais precisos o possível. Ao realizar este experimento, foi possível determinar os valores nutricionais da aveia da marca Yoki. Porém, em algumas medições, como as de fibras e lipídeos, é possível notar uma grande diferença entre os resultados obtidos experimentalmente e os resultados da legislação. Essa grande diferença é proveniente dos já citados problemas durante a execução do experimento. 6. ANEXOS Diagramas de Hommel dos reagentes utilizados nos experimentos: Ácido Clorídrico Ácido Sulfúrico Hidróxido de Sódio Álcool etílico Éter etílico Ácido Bórico REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS http://www.ufrgs.br/napead/repositorio/objetos/bromatologia/#/composicao/composicao _centesimal.php Acesso em: 4 de Outubro de 2016. http://www.fatsecret.com.br/calorias-nutri%C3%A7%C3%A3o/yoki/aveia-em-flocos-fino s/2-colheres-de-sopa Acesso em: 5 de Outubro de 2016. https://www.yoki.com.br/product/aveia-em-flocos-2/ Acesso em:5 de Outubro de 2016. http://portal.anvisa.gov.br/documents/33916/389979/Rotulagem+Nutricional+Obrigat% C3%B3ria+Manual+de+Orienta%C3%A7%C3%A3o+%C3%A0s+Ind%C3%BAstrias+d e+Alimentos/ae72b30a-07af-42e2-8b76-10ff96b64ca4 Acesso em: 5 de Outubro de 2016. http://www.unicamp.br/nepa/taco/contar/taco_4_edicao_ampliada_e_revisada.pdf?arq uivo=taco_4_versao_ampliada_e_revisada.pdf Acesso em: 5 de Outubro de 2016. Resolução - RDC nº 263, de 22 de setembro de 2005 - Regulamento técnico para produtos de cereais, amidos, farinhas e farelos. Acesso em: 5 de Outubro de 2016.
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