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Relatório de Química Analitica Experimental II Dosagem de Ácido Fosfórico Professora: Débora Aluna: Mariana Ferreira Nunes DRE: 177057996 1. Introdução Os ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por molécula. Para que se possa titular um hidrogênio ácido, sua constante de dissociação deve ser maior ou igual a . Além disso, para que dois hidrogênios ácidos tituláveis possam ser titulados 10−11 separadamente, a relação deve ser maior ou igual a . O ácido fosfórico é um ácido KanKan+1 10 4 poliprótico que possui três hidrogênios ácidos, possuindo, então, três constantes de dissociação: H3PO4 ⇄ + H2PO Ka1 = 7,6 x H+ 4− 10−3 H2PO ⇄ + HPO Ka2 = 6,2 x 4− H+ 42− 10−8 HPO ⇄ + PO Ka3 = 4,2 x 42− H+ 43− 10−13 Analisando os Kas de cada hidrogênio ácido, conclui-se que os primeiro e segundo hidrogênios são tituláveis separadamente, enquanto o terceiro hidrogênio não poderá ser titulado, pois Ka3 < . Neste relatório, será discutido a titulação de neutralização de um 10−11 ácido poliprótico com uma base forte e terá uma curva de titulação semelhante à mostrada na imagem 1. Imagem 1 2. Objetivo Preparar uma solução de 0,05M. Após o preparo, realizar a padronização por meio POH3 4 de uma titulação com solução de NaOH 0,0921 M. 3. Dados 3.1 - Preparo da solução de PO H3 4 ● : 98,00 g/molPMH PO3 4 ● Densidade: 1,71 g/mL ● %(p/p): 85% ● FD = 250 3.2 - Titulação do Primeiro com NaOH H+ ● V1 = 6,00 mL ● V2 = 5,95 mL ● Vm = 5,98 mL ● : 0,0921 MMNaOH ● : 13,775 mol/LCH3PO4 ● : 78,94%%p/pH3PO4 3.3 - Titulação dos primeiro e segundo com NaOH H+ ● V1 = 12,30 mL ● V2 = 12,30 mL ● Vm = 12,30 mL ● : 0,0921 MMNaOH ● : 14,15 mol/LCH3PO4 ● : 81,09%%p/pH3PO4 4. Cálculos Preparo da solução :PO H3 4 , 50 0 = m(g)MM (g/mol)xV (L) , 50 0 = m(g)98,00x0,25 m (g) = 1,225g Calculando o volume por meio da densidade, temos: 1,71 = V 1,225 V = 0,72 mL Sabe-se que a concentração da solução é de 85%p/p, portanto: 0,72 mL --------- 85% x --------- 100% x = 0,84 mL 0,84 mL 1 mL≈ Como o objetivo é determinar a concentração na amostra original e não na amostra diluída, calcula-se o fator de diluição (FD) que será multiplicado futuramente pela concentração da alíquota diluída, resultando na concentração da amostra original. FD = = 2501 250 Titulação do 1º Hidrogênio: x V x VCNaOH NaOH = CH+ H+ 0,0921 x 5,98 = x 10,00CH+ = 0,0551 mol/LCH+ Para achar a concentração antes da diluição, multiplica-se pelo fator de diluição. Sendo assim, C x FD CH3PO4 = diluido 0,0551 x 250 = CH3PO4 = 13,775 mol/L CH3PO4 Como pretende-se achar a concentração em %p/p, converte-se de mol/L. Sendo a densidade da amostra de ácido fosfórico equivalente a 1,71 g mL -1, tem-se: 1000 mL x 1,71 g mL-1 = 1710,00 g solução 1 mol ---------- 98,00g 13,775 ---------- a a = 1349,95 g/L 1710,00 g solução ---------- 100% 1349,95 g ---------- b b = 78,94% Titulação dos 1º e 2º Hidrogênios: x V 2 (C x V )CNaOH NaOH = H+ H+ 0,0921 x = 2 ( x 10,00)2, 1 3 CH+ = 0,0566 mol/LCH+ Para achar a concentração antes da diluição, multiplica-se pelo fator de diluição. Sendo assim, C x FD CH3PO4 = diluido 0,0566 x 250 = CH3PO4 = 14,15 mol/L CH3PO4 Como pretende-se achar a concentração em %p/p, converte-se de mol/L. Sendo a densidade da amostra de ácido fosfórico equivalente a 1,71 g mL -1, tem-se: 1000 mL x 1,71 g mL-1 = 1710,00 g solução 1 mol ---------- 98,00g 14,15 mol ---------- y y = 1386,7 g/L 1710,00 g solução ---------- 100% 1386,7 g ---------- z z = 81,09% Cálculo do erro relativo ao valor no rótulo: %erro = [ ] x 100Concentração do rótulo Concentração do rótulo − Concentração experimental - 1° Hidrogênio: %erro = [ ] x 10085,00 85,00 − 78,94 %erro = 7,13% - 1° e 2° Hidrogênios: %erro = [ ] x 10085,00 85,00 − 81,09 %erro = 4,6% 5. Resultados e Discussões Os valores de 13,775 mol/L e 78,94% (p/p) de H3PO4 foram encontrados na titulação utilizando o indicador verde de bromocresol (3,8 - 5,4) que pode-se observar o ponto de viragem pela mudança da cor amarela para azul claro. Enquanto que os valores de 14,15 mol/L e 81,09% (p/p), na titulação na presença timolftaleína (8,3 - 10,5) que teve a viragem observada de incolor para azul pálido. Em ambas titulações, obteve- se valor próximo, porém abaixo de 85%(p/p) que era o esperado por estar indicado no rótulo do frasco de ácido fosfórico comercial. Comparando os resultados experimentais com a concentração de ácido fosfórico expressa no rótulo, foi possível calcular os erros relativos entre esses valores, que foram 7,13% e 4,6%, respectivamente. Essas diferenças percentuais entre o valor teórico e os experimentais são comuns em experimentos laboratoriais, uma vez que diversos erros como o erro sistemático e o erro dos instrumentos utilizados, estão associados às medidas diretas e indiretas realizadas. Se fosse realizado um maior número de medições esses erros relativos poderiam diminuir e poderia-se alcançar uma maior precisão nas medidas de volumes. Pela equação abaixo, pode-se determinar o pH no segundo ponto de equivalência: × pKa2 + × pKa3 = pH no 2o PE , onde pKa = -logKa2 1 2 1 Logo, pH no 2o PE = 0, 5 × (7, 21) + 0, 5 × (12, 30) = 9, 76 Na segunda titulação, esperava-se que o volume encontrado fosse exatamente o dobro do encontrado na primeira titulação, entretanto, observou-se que obteve-se um pouco mais do que o dobro, tal fato pode ser explicado pelo indicador usado. A solução sai de incolor e se torna azul no pH = 10, o pH da solução no 2° ponto de equivalência, porém, equivale a 9,76 como mostrado na equação acima. Sendo assim, conclui-se que, para que ocorra a viragem, é necessário um volume de NaOH acima do usado no ponto de equivalência. 6. Conclusão As concentrações (%p/p) encontradas na primeira titulação foi de 78,94% e na segunda titulação foi de 81,09%, os erros relativos à concentração do rótulo foram 7,13% e 4,6%, respectivamente. Obtendo-se a média desses resultados, conclui-se que o resultado foi de 80,02%, próximo do esperado (85%). Sendo assim, conclui-se que a técnica de volumetria de neutralização foi eficaz para dosagem do ácido fosfórico comercial. 7. Bibliografia MATOS. Titulação de ácidos polipróticos. Disponível em <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/06/Pratica-05-H3PO4-2016.1.pdf > Acesso em: 17 de setembro de 2018. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. SILVA. Volumetria de neutralização. Disponível em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-4-PG-_-ParteII-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-2S-2011-vers%C3%A3o-alunos.pdf > Acesso em: 17 de setembro de 2018.
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