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76592979 RELATORIO 4 Dosagem do acido acetilsalicilico AAS em medicamentos por potenciometria indireta (1)

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RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na dissolução do AAS é necessário utilizar a mistura etanol/água, já que esse composto é praticamente insolúvel em água, mas se solubiliza no etanol. Observa-se, entretanto, que o AAS fica pouco dissolvido. Posteriormente, à medida que ocorre a reação de neutralização durante a titulação, forma-se o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), e, como o ácido acetilsalicílico é consumido na reação, mais quantidade dele se dissolve, até sua dissolução final e término da reação.
Para a aplicação da técnica de titulação potenciométrica, foi usado um eletrodo de vidro sensível ao pH do meio e fez-se a leitura do pH para diferentes volumes de titulante adicionados à solução de amostra. O objetivo é obter o ponto de equivalência (PE) da titulação, no qual o número de mols da amostra e titulante se igualam, tornando possível determinar a concentração da amostra a partir do conhecimento do volume de titulante adicionado (SKOOG et al., 2007).
	O titulante utilizado no experimento foi uma solução padronizada de NaOH com concentração (CNaOH) igual a 0,0983 mol L-1,sendo esse uma base forte que reage com o AAS, através de uma reação de neutralização, indicada reação (1):
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) 		(1)
Os dados obtidos a partir da titulação são mostrados na Tabela 1, a partir dos quais a Figura 4 foi construída. Pela análise do gráfico apresentado na Figura 4, é possível prever que o PE encontra-se próximo a um de volume adicionado de titulante de 6,00 mL. Contudo, para determinar o PE com maior exatidão, construiu-se também as curvas das derivadas primeira e segunda, / x V e (pH/V) x V, respectivamente, mostradas nas Figuras 5 e 6. 
De posse da concentração molar do ASS, a partir da equação (A) e da concentração em molL-1da solução titulante, informada no rótulo do recipiente, calculou-se o volume de NaOH no ponto de viragem: 
 𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑉𝐴𝐴𝑆= 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻×𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻(B) 
 𝑛𝐴𝐴𝑆= 𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑉𝐴𝐴𝑆= 𝑚𝐴𝐴𝑆/𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆 (A) 
 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝐴𝐴𝑆/𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ; 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻=0,100 𝑔/180,157𝑔𝑚𝑜𝑙×0,0983𝑚𝑜𝑙𝐿; 
 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻=5,65 𝑚𝐿
TABELA 1: Volume de titulante adicionado, valores de pH, derivada primeira e segunda do pH, respectivamente
	Volume de NaOH adicionado (mL)
	pH medido
	
	
	0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,10
5,20
5,30
5,40
5,50
5,60
5,70
6,40
6,90
7,30
	3,44
3,56
3,66
3,8
3,97
4,12
4,24
4,39
4,58
4,76
5,01
5,19
5,27
5,35
5,6
5,9
6,83
10,12
10,66
11,01
11,83
	
0,24
0,2
0,28
0,34
0,3
0,24
0,3
0,38
0,36
0,5
1,8
0,8
0,8
2,5
3
9,3
32,9
0,771428571
0,7
2,05
	
-0,04
0,08
0,06
-0,04
-0,06
0,06
0,08
-0,02
0,14
1,3
-1
1,59872E-14
1,7
0,5
6,3
23,6
-32,12857143
-0,071428571
1,35
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Figura 4: Curva do pH versus volume de titulante adicionado.
Figura 5: Curva da derivada primeira do pH versus volume de titulante adicionado
Figura 6: Curva da derivada segunda do pH versus volume de titulante adicionado
Da curva Δ2pH x volume adicionado foi utilizado os dois pontos de maior amplitude para obter uma equação que passa por eles e que corta o eixo das abcissas. A partir desta equação é possível obter o volume de titulante adicionado para que se atinja o ponto de equivalência. Tal volume é obtido quando y = 0 pela equação (2): 
 (2)
Os pontos de maior amplitude utilizados foram (5,6; 2,36) e (5,85; -3,31), os coeficientes e foram determinados para compor a equação da reta e o volume de titulante adicionado até o ponto de equivalência calculado pela equação (3).
2,36 = 5,6 +
-3,31 = 5,85 + 
 = -22,28 + 127,13	 (3)
 = 5,70 mL
O volume de titulante adicionado foi 5,70 mL e possuía concentração 0,0983 mol L-1 . Para o número de mols de hidróxido de sódio utiliza-se a equação (4), tem-se:
											(4)
b = 0,000560 mols 
Sabendo que no ponto de equivalência existe uma igualdade em termos da quantidade de matéria em mol expressada pela equação (5) e utilizando massa molar do ácido acetilsalicílico 180,14 g mol-1, o cálculo da massa de ácido acetilsalicílico pelas equações (6) e (7) fica da seguinte forma:
 a= b											(5)
											(6)
											(7)
1 = 0,100 g de ácido acetilsalicílico
 
 O teor de ácido acetilsalicílico nos comprimidos pode ser calculado pela equação (8):
									 (8)
: teor de ácido acetilsalicílico
 massa de ácido acetilsalicílico calculada
 massa de comprimido pesada
1 = 100 
	
A exatidão do método pode ser calculada utilizando a equação (9):
 								 (9)
e : exatidão
 massa de ácido acetilsalicílico calculada
: massa de ácido acetilsalicílico indicada na embalagem do medicamento
1 = (0,108 0,1000) 
1 = 100 %
	Comparando o valor encontrado com aquele expresso no rótulo de comprimido tem-se um erro relativo: 
𝐸𝑟 = |𝑥−𝑥̅|/𝑥̅×100%; |100−100|/100 ×100%= 0 % 
 Verificou-se que não houve erro em relação ao valor real, o que caracteriza a exatidão do método. Normalmente, as curvas experimentais são, de alguma forma, deslocadas em relação às curvas teóricas ao longo do eixo do pH porque concentrações, ao invés das atividades, são utilizadas em sua obtenção. No entanto, esse deslocamento tem pouco efeito na determinação dos pontos finais e assim as titulações potenciométricas de neutralização são muito úteis na análise de misturas de ácidos ou de ácidos polipróticos (SKOOG et al., 2015).
CONCLUSÃO
	O desenvolvimento desse experimento possibilitou a construção das curvas de titulação potenciométrica. Por meio da potenciometria indireta determinou-se o teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos de ACETSIN®.	
Na titulação do ácido acetilsalicílico diluído em água e álcool, obteve-se o volume de equivalência de 5,70 mL, tratando os dados obtidos durante a titulação por meio da curva da primeira e segunda derivada. A partir deste valor, determinou-se o teor de ácido acetilsalicílico, o qual foi 100%, . Em relação ao valor indicado pelo fabricante de 0,100g, calculou-se a exatidão do método, obtendo uma exatidão de 100% e sugere uma alta exatidão
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p;
2. SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental. 6a Edição, Porto Alegre: Bookman. 2009, 836p;
3. VOGEL, A. I e outros. Análise Química Quantitativa. 5a edição, Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992, 462p;