Preparo de Soluções e Padronização de Soluções

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INTRODUÇÃO
No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. 
Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada.
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários e secundários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização. 
Quando uma solução de NaOH é preparada, muitas vezes, sua real concentração na é exatamente a calculada, pois esta base é higroscópica e passível de contaminação por CO2, o que diminui a concentração de NaOH na solução. 
Para a titulação, saber a concentração exata da solução é extremamente importante, por isso soluções são padronizadas através de reagentes que são altamente estáveis, e que não absorvem água com facilidade, esses reagente são denominados de padrões primários. Um padrão primário muito utilizado para a padronização de soluções de NaOH, é o Biftalato de potássio (KHC8H4O4). 
O comportamento das soluções geralmente depende não só da natureza dos solutos, mas também de suas concentrações. O termo concentração é usado para designar a quantidade de soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente ou solução. Assim quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente, mais concentrada a solução resultante.
A titulação é um modo útil para se determinar as concentrações de ácidos e bases, ela envolve adicionar uma solução chamada de titulante, por meio de uma bureta em um frasco contendo a amostra, chamada de analito. O ponto de equivalência é quando quantidades estequiométricas de ácido e base se combinam.
Na titulação o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância que se titula é o titulado. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico). O termino da titulação é percebida por alguma modificação física provocada pela própria solução padrão, ou nos casos mais usuais pela adição de uma substância auxiliar que não participa da reação, conhecido como indicador. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível 
OBJETIVO
Proceder a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína.
EXPERIMENTAL
MATERIAIS
- Béquer
- Balança
- Bastão de vidro
- Balão volumétrico
- Erlenmeyer
- Bureta
- Proveta
REAGENTES
- NaOH
- Água destilada
- Biftalato de potássio
- Fenolftaleína
PROCEDIMENTOS
PREPARO DE SOLUÇÕES
1- PREPARO DE 100 ML DE SOLUÇÃO 0,05 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O).
Primeiramente calculou-se a quantidade de massa de Sulfato de Cobre penta hidratado (CuSO4.5H2O) necessária para preparar a solução de 0,05 mol/L, através da fórmula C = m / (M * V), onde C é concentração molar da solução, m é a massa do soluto, M é o peso molar do soluto e V é o volume da solução.
Após calcular a massa do soluto a ser adicionada para a formação da solução, pesou-se a mesma em um béquer de 50ml. Anotou-se exatamente a massa observada na balança. 
Em seguida, acrescentou-se água no béquer que continha o soluto. Dissolveu-se o soluto com o auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se a solução formada para um balão volumétrico de 100mL. Para evitar perdas da solução, lavou-se três vezes o béquer e o bastão de vidro durante a transferência, tomando-se a devida cautela para não ultrapassar a marca de aferição do balão, enchendo o mesmo até as proximidades da marca e completando com o auxílio de pipeta de Pasteur para maior precisão.
Feito isso, fechou-se o balão e agitou-se com cuidado para fazer a homogeneização da solução. A homogeneização foi realizada com o objetivo que todo soluto entrasse em contato com o solvente.
2 - DILUIÇÃO DE UMA SOLUÇÃO, PARA O PREPARO DE 100 ML DE SOLUÇÃO 0,01 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O), À PARTIR DE UMA SOLUÇÃO 0,05 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O).
Primeiramente calculou-se o volume da solução de Sulfato de Cobre (CuSO4) 0,05mol/L necessária para preparar uma solução 0,01 mol/L de Sulfato de Cobre, através da fórmula M1V1 = M2V2, onde M1 e M2 são a molaridade das soluções e, V1 e V2 são os volumes em litros.
Com a auxílio de uma pipeta volumétrica de 20ml, transferiu-se este volume para um balão volumétrico de 100ml. Preenchendo o mesmo até as proximidades da marca com o auxílio e depois com uma pipeta de Pasteur para maior precisão. 
Feito isso, fechou-se o balão e agitou-se com cuidado para fazer a homogeneização da solução.
PREPARO DE 250 ML DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NAOH).
Primeiramente calculou-se a quantidade de massa de Hidróxido de Sódio (NaOH) necessária para preparar 250ml de uma solução 0,1 mol/L, através da fórmula C = m / (PM * V), onde C é concentração molar da solução, m é a massa do soluto, PM é o peso molar do soluto e V é o volume da solução.
Após calcular a massa do soluto a ser adicionada para a formação da solução, pesou-se a mesma em um béquer de 100ml. 
Em seguida, acrescentou-se água no béquer que continha o soluto. Dissolveu-se o soluto com o auxílio de um bastão de vidro, após transferiu-se a solução formada para um balão volumétrico de 250mL. Para evitarem-se perdas da solução, lavou-se cinco vezes o béquer e o bastão de vidro durante a transferência, tomando-se a devida cautela para não ultrapassar a marca de aferição do balão, enchendo o mesmo até as proximidades da marca e depois com uma pipeta de Pasteur para maior precisão.
Depois disso, fechou-se o balão e agitou-se com cuidado para fazer a homogeneização da solução. Transferiu-se a solução para um recipiente fechado e rotulado, para que a mesma possa ser utilizada posteriormente.
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 PREPARO DE SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO (KHC8H4O4)
Pesou-se 2,100 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4), em um béquer de 50mL. Em seguida se dissolveu-se o KHC8H4O4 ainda no béquer e foi transferido a solução para o balão volumétrico de 100 mL.
Após isso foi lavado o béquer e o funil até próximo ao volume de 100 mL.
Completou-se, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, fechou-se o balão, e foi agitado vigorosamente para que a solução fosse homogeneizada.
Realizaram-se os cálculos, para determinar a concentração em mol/L exata da solução.
Reservou-se a solução para padronização da solução de NaOH.
PREPARO DE 250 ML DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NAOH)
Pipetou-se 10 mL da solução padrão de biftalato de potássio (KHC8H4O4), e transferido para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionaram-se 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.
Titulou-se com a solução de NaOH 0,1 mol/L, a ser padronizada, até a mudança de cor do indicador (incolor para rosa). A titulação foi realizada três vezes.
Calculou-se a concentração exata da solução de NaOH e o fator de correção.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
PREPARO DE SOLUÇÕES
PREPARO DE 100 ML DE SOLUÇÃO 0,05 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O).
Calculo da quantidade de massa de CuSO4.5H2O necessária para o preparo 100 mL de uma solução 0,05 mol/L:
M = número de mols / Volume 
0,05 mol/L CuSO4.5H20 = número de mols / 0,1L
número de mols = 0,005
1 mol CuSO4.5H20 -------- 249,5 g
0,005 mol CuSO4.5H20 ---- x
x = 1,2475 g 
A massa usada para preparar a solução de 100 mL de uma solução 0,05mol/L foi de 1,24g.
 
DILUIÇÃODE UMA SOLUÇÃO, PARA O PREPARO DE 100 ML DE SOLUÇÃO 0,01 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O), À PARTIR DE UMA SOLUÇÃO 0,05 MOL/L DE SULFATO DE COBRE II 5 H2O (CUSO4. 5 H2O).
Calculou-se o volume da solução de sulfato de cobre, CuSO4, necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,01 mol/L de sulfato de cobre, CuSO4, de acordo com os cálculos abaixo seguindo a lei de diluição:
MI . VI = MF . VF
0,005 . v1 = 0,1L . 0,01 L
V1 = 01 . 001/ 0,005
V1 = 0,020 L → 20 mL.
Onde:
MI é a molaridade inicial;
MF molaridade final; 
VI volume inicial;
VF volume final.
O volume encontrado de 20 mL, foi o volume utilizado para o preparo de 100 ml de solução 0,01 mol/l de sulfato de cobre ii 5 h2o (cuso4. 5 h2o).
PREPARO DE 250 ML DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NAOH).
0,1 mol de NaOH --------- 1,0 L
x ------------------------------- 0,25 L
x = 0,025 mol de NaOH
1 mol de NaOH ---------- 40 g
0,025 molde NaOH -------- x
x = 1g
 A massa para preparar 250 mL de solução de NaOH foi a de 1 g. 
Balão volumétrico  é um recipiente utilizado em laboratórios científicos para preparação de líquidos em volumes muito precisos e exatos, geralmente usado quando o volume é grande para se medir com uma pipeta ou bureta. 
Quando preparamos soluções de reagentes, principalmente para fins quantitativos, é de fundamental importância que se conheça com exatidão qual é a concentração de soluto naquela solução. 
Para isso deveremos conhecer exatamente qual é a massa de soluto e qual é o volume final da solução. Para que a massa se assegurada, devemos usar balanças de precisão, e para que o volume seja assegurado, devemos usar balões volumétricos.
Para fazer soluções no balão volumétrico, é absolutamente essencial agitar a mistura, para que se torne homogênea, antes de fazer o ajuste final de volume.
Agitação de líquidos em balões volumétricos pode ser efetuada facilmente tampando bem o balão e virando-o de cabeça para baixo, desvirando em seguida, e repetindo essa operação algumas vezes.
Ao ultrapassar a marca de aferição adicionando-se mais agua que o necessário para o preparo de determinada solução, o deve-se descartar esta solução preparada e preparar uma nova solução, pois, caso seja feito a retirada em volume de solução, juntamente com o solvente retirado, também se retira soluto, fazendo com que a reação, mesmo que agora no volume ideal, esteja com uma concentração molar diferente da desejada. 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 PREPARO DE SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO (KHC8H4O4)
Massa de KHC8H4O4 - 204,1g
1 mol/L KHC8H4O4 ------------- 204,1g
 X --------------2,1g
	 X= 0,0102 mol/L
0,0102 mol/L------------------------- 100 ml
 x------------------------- 1000ml(1L)
 x = 0,102 mol/L
PREPARO DE 250 ML DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NAOH)
Foram recolhidos os valores dos volumes gastos da solução padronizada de NaOH contida na bureta. Na primeira amostra foram utilizados 13 ml da solução de NaOH e na segunda amostra 13,9 ml. 
A amostra considerada foi a de 13 ml, pois na medição este valor foi o que se demonstrou mais preciso.
A padronização é feita usando a seguinte equação:
N1 x V1 = N2 x V2
N1 = concentração molar do NaOH
V1 = volume da solução de NaOH utilizado
N2 = concentração molar do KHC2H4O4
V2 = volume do KHC2H4O4
Então:
 0,1 x 0,01 = N2 x 0,013
N2 = 0,0769 mol/L
N2 ~ 0,075
Concentração molar teórica 
M = número de mols / volume 
M = 0,01 / 0,1
M= 0,1
Fator de correção (Fc):
Fc = M(real) /M(teórica) 
Fc = 0,075 / 0,1
Fc = 0,75 
O hidróxido de sódio não é um padrão primário e por isso, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio de uma titulação com o reagente padrão primário biftalato de potássio.
Na experiência realizada foi constatado que quando uma solução de NaOH é preparada muitas vezes a concentração diminui porque o hidróxido de sódio absorve água e a concentração encontrada não é precisa.
Mas o procedimento de titulação requer que se saiba a concentração exata do NAOH titulante podendo dessa forma determinar a concentração do ácido. Assim sabendo a massa do ácido usado, seu peso- fórmula e o volume de NaOH necessário para neutralizá-lo, podemos determinar a concentração do NaOH titulante.
A finalidade da experiência realizada é conseguir a concentração exata da solução de NaOH além de entender a importância de conseguir medidas precisas na hora de calcular a concentração de uma substancia.
CONCLUSÃO
Conclui-se que ao padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correção.
A molaridade real da solução preparada foi calculada em 0,0769 mol/L, um valor bastante abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em consideração para a análise do erro na concentração real da solução advêm de eventuais descuidos na pesagem e diluição da solução, bem como na ambientação da bureta utilizada.
Nessa aula observa-se a importância da precisão de peso, volume, entre outros, pois qualquer variação pode alterar o resultado final, principalmente na molaridade da solução. 
Entretanto, é importante ressaltar o hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando portanto o valor real da massa pesada para o preparo da solução a ser padronizada. Acredita-se que a presença de água na massa inicial de hidróxido de sódio sólido seja a principal causadora da discrepância nos resultados.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BROWN L. THEODORE, LEMAY H. EUGENE, BUSRTEN E. BRUCE. Química Ciência Central. 9ª ed. São Paulo – SP. Editora LTC, 2010.
VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981
CONSTANTINO, Mauricio Gomes, Gil Valdo Jose Da Silva, Paulo Marcos Donate. Fundamentos De Química Experimental. São Paulo, 2004. Volume 53
http://www.infoescola.com/quimica/