ANALEXP - RELATORIO P1
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ANALEXP - RELATORIO P1


DisciplinaQuímica Analítica Farmacêutica Experimental I15 materiais149 seguidores
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA PRIMEIRA PROVA PRÁTICA
ALUNA: IRIS PAULA C. B. M. E GUIMARÃES DE ANDRADE.
	INTRODUÇÃO
	
	OBJETIVOS
	
	MATERIAIS E REAGENTES
	
	METODOLOGIA
	
	RESULTADOS
	
	CONCLUSÃO 
	
	REFERÊNCIAS
	
INTRODUÇÃO
\u201cQuímica Analítica é o conjunto de processos empregados para conhecer a natureza de uma substância (qualitativa) e determinar os componentes de uma mistura na sua razão percentual (quantitativa)\u201d - Professor Donosltri
Os cátions são classificados em cinco grupos distintos, tendo como critério para seu agrupamento, a peculiaridade que os mesmos possuem frente a um determinado reagente. Com os \u201creagentes de grupo\u201d é possível saber sobre a presença ou ausência de determinado grupo de cátions e, dessa forma, poder também separá-los. 
Os reagentes utilizados para classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), sulfeto de amônio ((NH4)2S) e carbonato de amônio ((NH4)2CO3). A classificação irá se basear no modo como os cátions reagem frente a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. 
Os cinco grupos e suas características podem ser observados abaixo: 
Grupo I: os representantes deste grupo formam precipitados com adição de ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg+) e prata (Ag+).
Grupo II: os cátions deste grupo não reagem com o ácido clorídrico diluído, porém geram precipitados com o ácido sulfídrico em meio ácido. Os membros deste grupo são representados por: mercúrio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (As3+ e As5+), antimônio (Sb3+ e Sb5+), estanho (Sn2+, Sn3+ e Sn4+). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.a, e os sete últimos o subgrupo II.b. Os sulfetos dos cátions do subgrupo II.a são insolúveis em polissulfeto de amônio porém os do subgrupo II.b são solubilizados com a adição deste reagente.
Grupo III: os membros deste grupo não reagem com ácido clorídrico diluído e nem com ácido sulfídrico. Eles formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), ferro (Fe2+ e Fe3+), cromo (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (Mn2+). Os seis primeiros formam o subgrupo III.a e precipitam na forma de hidróxidos. Já os dois últimos formam o subgrupo III.b e precipitam na forma de sulfeto.
Grupo IV: os representantes deste grupo não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Eles formam precipitados com o carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os membros deste grupo são cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
Grupo V: os cátions aqui representados não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos descritos acima e por isso necessitam de reagentes específicos para suas precipitações individuais. Os íons deste grupo são magnésio (Mg2+), sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+) e lítio (Li+). 
A amostra sorteada para a separação dos cátions era a de número 4, era líquida de cor azul acinzentada. Foi dito pela professora que não estariam presentes os cátions: As+3, Ca+2 e K+.
Havia 4 possibilidades de composição da amostra:
Grupos: I, II e V
Grupos: I, III-a e V
Grupos: III-a, IV e V
Grupos: III-b, IV e V
OBJETIVOS
Separar a amostra de cátions de número 4 utilizando os reagentes específicos aos grupos analíticos. Incluindo a verificação da cor e pH inicial da amostra e realizar ensaios iniciais para NH4+, Fe+3 e Mn+2.
MATERIAIS E REAGENTES
5 Tubos de ensaio;
1 bastão de vidro;
1 Béquer de 250 ml;
1 Pipeta Pasteur de plástico;
1 Pisset;
1 Banho Maria;
Capela;
Placa de aquecimento;
HCl diluído e concentrado (12N);
NaBiO3 sólido;
NH4Cl sólido;
NH4OH diluído e concentrado;
NH4SCN 
NaOH 6N;
HNO3 concentrado;
KI; 
Tioacetamida (TAA). 
METODOLOGIA
 	Primeiramente o pH da amostra foi verificado com papel de torassol e sua cor também. Após isso, foram feitos os ensaios iniciais indicativos para NH4+, Fe+3 e Mn+2. 
	O teste para NH4+, o qual para minha amostra deu positivo, é feito com a adição de 1mL da amostra em um bécher com mais 1mL de NaOH diluído. Imediatamente o bécher é coberto por um vidro de relógio com papel de tornassol rosa umedecido aderido a ele. 
O único cátion que vai ser desprendido nesta reação em forma de gás é NH4+, o qual ao tocar o papel de tornassol vai torná-lo roxo, indicando sua presença na amostra. 
 	Reações envolvidas: 
NH4+ + OH- NH3 \u2191 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH- 
 	O teste para Fe+3, o qual para minha amostra deu negativo, consiste na adição de HCl diluído até acidular o pH, aquecer e adicionar NH4SCN. Quando há Fe+3, a solução toma uma cor vermelho sangue. 
 	Reações envolvidas:
4 Fe+3 + 3 SCN- Fe(SCN)3
 	O teste para a indicação de Mn+2, o qual para minha amostra deu negativo, consiste na alcalinização do pH da amostra, quando está ácida (que foi o caso da amostra 4) através de NH4OH. Com o pH alcalino, adiciona-se HNO3 (c) até acidificar. Após isso se adiciona, com a ponta do bastão de vidro uma pequeníssima porção de NaBiO3. Caso seja possível observar a reação \u201cflash violeta\u201d, onde na presença de Mn+2 com a adição de NaBiO3 a solução fica momentaneamente violeta, depois adquirindo coloração marrom, o teste deu positivo para Mn+2.
 	Reações envolvidas:
2 Mn+2 + 5 NaBiO3 + 14 H+ 2 MnO4- + 5 Bi+3 + 5 Na+ + 7 H2O
Terminado estes testes iniciais, toma-se uma alíquota de 20 gotas da amostra e adiciona a 8 gotas de HCl 3N. Houve formação de precipitado, indicando a presença do Grupo I. 
 	Possíveis reações;
Ag+ + HCl AgCl\u2193 + H+
Pb+ 2 + 2HCl PbCl2\u2193 + 2H+
Hg2+2 + 2HCl Hg2Cl2 \u2193 + 2H+
 	Centrifugou-se e separou-se o ppt do sobrenadante. O precipitado foi, então, lavado 2 vezes com 2mL de solução de 1 gota e HCl concentrado + 4mL de H2O. 
Deu negativo para o Pb+ 2 (Pb+ 2 + 2KI PbI2\u2193 + 2 K+) uma vez que com a adição de KI houve a formação de um sobrenadante amarelo muito ralo, transparente. 
Ao adicionar 20 gotas de NH4OH ao precipitado, houve a total solubilização, indicando a presença do cátion Ag+, confirmada ao adicionarmos HNO3. 
	 Reações:
AgCl + 2 NH3 + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O (solubilização)
Hg2Cl2 + 2 NH3 + H2O Hg\u2193 + HgNH2Cl\u2193 + NH4+ + Cl- + H2O (formação de ppt)
 	Ao adicionar NH4OH ( C ) até pH levemente alcalino e, depois disso, adicionar HCl (d) até pH levemente ácido, adicionou-se mais 3 gotas de HCl (d) e mais 4 gotas de TAA. Este tubo de amostra foi, então, aquecido em banho maria, no entanto, não houve formação de precipitado, indicando a ausência do grupo II analítico. 
 	Após isto, foi refeita a separação do precipitado do grupo I, já descrita a cima, com o intuito de ficar apenas com o sobrenadante, o qual continha o último grupo de cátions a ser descoberto. Por eliminação, é possível dizer que este grupo será o grupo III-a. 
Mais uma vez, por eliminação, é possível saber que o Fe+3 não está presente, uma vez que seu ensaio feito no começo da prova deu negativo. Bem como o Al+3 não está presente, é possível dizer isto devido a cor da solução, a qual de cor azul acinzentada. Logo, é possível deduzir a presença do do cátion Cr+3.
Cr+3 + 3 NH4OH Cr(OH) 3\u2193 + 3 NH+ , ocorre a formação de um precipitado azul esverdeado gelatinoso.
RESULTADOS
 	Houve desprendimento de NH3 , acarretando na mudança de cor do rosa para roxo do papel tornassol, confirmando a presença do cátion NH4+.
Não havia Fe+3, pois não houve a obtenção de uma coloração vermelho sangue e sim de uma coloração vinho.
 	Não havia Mn+2, pois não aconteceu o \u201cflash violeta\u201d que ocorre devido o MnO4-, com isso a solução apresentou apenas uma coloração marrom.
 	Não havia Pb+2 pela adição de KI ao sobrenadante, havendo apenas a formação de uma solução amarelo muito ralo. 
 	Não havia Hg2+2, comprovada pela adição de NH4OH ( C ) ao precipitado