VOLUMETRIA-DE-PRECIPITAÇÃO

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UFCG - UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CCTA – CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UATA – UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
UACTA- UNIDADE ACADÊMICA DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AMBIENTAL
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
MÉTODO DE MOHR (MÉTODO DIRETO)
POMBAL – PB
2015
UFCG - UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CCTA – CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UATA – UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
PROFESSORA: MORGANA CANUTO
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
MÉTODO DE MOHR (MÉTODO DIRETO)
EDYCARLA FERREIRA DE ALBUQUERQUE
JONAS DA SILVA
JULIANA NOBREGA CLEMENTE
SARA ALVES DE CARVALHO ARAÚJO
Terceiro relatório apresentado à disciplina Química Analítica Experimental como requisito parcial para obtenção da nota do 3° estágio.
POMBAL – PB
2015
INTRODUÇÃO 
No âmbito químico, principalmente no que se refere à análise quantitativa, é muito comum a necessidade de definir a concentração de determinadas soluções e/ou quantidade e percentual de determinadas espécies químicas em uma dada solução. Para se determinar estas medidas quantitativas utiliza-se, frequentemente, métodos analíticos dos quais se destacam a volumetria.
Em uma volumetria utiliza-se uma solução padrão, de concentração conhecida, e cuidadosamente preparada para abster-se de erros maiores na análise. Esta solução será utilizada para titular um volume conhecido da solução de concentração desconhecida.
A volumetria de precipitação está entre os procedimentos de análise quantitativos mais antigos, e consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este precipitará. É necessário que a reação ocorra em um período de tempo bastante rápido e que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há uma menor probabilidade para erros.
Porém este método não é tão abrangente uma vez que muitos tipos de precipitados apresentam uma solubilidade baixa causando erros mensuráveis e comprometedores; outro fato é a velocidade das reações, muitas delas ocorrem vagarosamente e o volume do titulante pode ser demasiado a mais que o necessário para a equidade de número de mols, causando sério erro, além disto, em casos de soluções de concentração desconhecida que sejam bastante diluídas em termos do analito, terá um maior erro devido ao fato de as colisões para ocorrer a transformação de reagentes a produtos ser menor, assim haverá um maior volume da solução titulante adicionada à solução titulada do que seria necessário.
É um método utilizado para quantificar, principalmente, teores de haletos: cloretos, brometos, fluoretos; tiocinato e cianeto dentre outros. A volumetria de precipitação também é chama da argentimetria pelo fato de seus três principais métodos utilizarem o AgNO3 como solução padrão 5 para titulação. 
O objetivo do experimento foi determinar os cloretos em água destinada ao abastecimento Público das cidades de Campina Grande e Pombal e comparar-las.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final.
Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação.
Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base.
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.
MÉTODO DE MOHR
O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, e é aplicado à determinação de cloretos (Cl-) e brometos (Br-). A solução neutra é titulada com nitrato de prata (AgNO3) em presença de cromato de potássio (K2CrO4) que atua como indicador. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado. Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel.
Há fatores que devem ser considerados para que haja a aplicação desse método, tais como a concentração do indicador e o pH da solução.
O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 porque com pH menor que 7,0 há uma baixa na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentração dos íons gera a formação de hidróxido de prata.
MÉTODO DE VOLHARD
É um método onde ocorre a formação de um complexo solúvel. Sendo um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a prata. Neste método, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%.
A solução nítrica contendo os halogenetos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso da prata é titulado com solução de tiocianato.
As mais importantes aplicações deste método são as que se relacionam com a determinação de cloretos (Cl-), brometo (Br-) e iodetos (I-) em meio ácido.
As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a titulação ser realizada em meio ácido o que assegura um maior campo de aplicação, há uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final é mais fácil.
MÉTODO DE FAJANS
Fajans introduziu um tipo de indicador para as reações de precipitação, que resultou de seus estudos da natureza da adsorção. Adsorção é a fixação de duas moléculas de uma substância na superfície de outra substância. A ação destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente. Estes indicadores foram, então, chamados de indicadores de adsorção. As substâncias empregadas ou são corantes  ácidos como os do grupo da fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os do grupo da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
Assim, o aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação.
As condições essenciais para o bom funcionamento dos indicadores de adsorção são as seguintes:
O precipitado deve se separar com uma superfície específica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície.
Na titulação de um ânion com um cátion, o indicador deve ser do tipo aniônico, e na titulação de um cátion com um ânion, o indicador deve ser do tipo catiônico. Ou seja, o íon indicador deve ter carga oposta à do íon do agente precipitante.
A nitidez do ponto final e a localização deste com relação ao ponto estequiométrico somente são satisfatórias em condições favoráveis das adsorbabilidades relativas dos íons presentes.
A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização. Assim, a fluoresceína, que é um ácido muito fraco (pKa = 8), em pH 7 tem sua ionização reprimida, tanto que a concentração do respectivoânion se torna insuficiente para acusar mudança de coloração satisfatória. A diclorofluoresceína, que é um ácido mais forte, é capaz de atuar em meio fracamente ácido (pH 4).
A solução não deve ser muito diluída porque a quantidade de precipitado formada será pequena e a mudança de cor poderá não ser nítida com alguns indicadores.
Uma desvantagem dos indicadores de adsorção é que os haletos de prata são sensibilizados à ação da luz por uma camada do corante adsorvido.
Exemplos de Indicadores e seus empregos:
		Indicador
	Titulação
	pH da solução
	Fluoresceína
	com Ag+
	7-8
	Diclorofluresceína
	com Ag+
	4
	Verde de Bromocresol
	com Ag+
	4-5
	Eosina
	com Ag+
	2
	
	
A fluoresceína pode ser usada como indicador na titulação de qualquer haleto com pH 7, pois ela não deslocará nenhum dos haletos. No caso da diclorofluoresceína, ela poderá deslocar o íon cloreto com pH 7, mas não desloca em pH 4, por isso que este íon deve estar em pH 4. Já a eosina não pode ser usada como indicador de cloretos, independentemente do pH, porque se utilizada ela será fortemente adsorvida.
MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais 
Água da torneira
Água destilada
Balança analítica
Balão volumétrico de 100mL
Becker
Bureta de 25mL
Erlenmeyer
Pipeta graduada
Pisseta
Proveta
Solução 0,05N de nitrato de prata
Indicador de cromato de potássio
Procedimento Experimental
Para realização do experimento, se fez necessário o uso de uma solução 0,05N de nitrato de prata (AgNO3). Esta solução já estava devidamente preparada e padronizada para a aula experimental. Coletou-se amostras de água da torneira das cidades de Campina Grande e Pombal e foram calculados o pH de cada uma. 
Determinar o pH é extremamente importante pois a precipitação só ocorre como pH entre 7 e 9 porque abaixo de 7 a concentração de íons é muito baixa e acima de 9 ocorrerá a precipitação de hidróxidos e não de precipitados. 
Para a primeira etapa, mediu-se 25 mL de água da torneira das duas cidades, Pombal e Campina Grande e foram adicionados 4 gotas do indicador cromato de potássio a 5% em todas as amostras e agitadas. As soluções adquiriram coloração amarelada típica das soluções de cromato de potássio. 
A seguir, adicionou-se na bureta a solução titulante de AgNO3, e as soluções foram tituladas com nitrato de prata 0,05M até a coloração variar de amarelo para vermelho tijolo.
Os dados foram anotados e analisados, e os resultados estão explicitados a seguir.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Na amostra da cidade de Campina Grande a primeira titulação o volume de AgNO3 utilizado para titular os 25 mL da água da torneira foi 2,4 mL; na segunda titulação o volume AgNO3 foi de 2,5 mL. 
Na amostra da cidade de Pombal a primeira titulação o volume de AgNO3 utilizado para titular os 25 mL da água da torneira foi 0,5 mL; na segunda, o volume foi de 0,4 mL.
 Fazendo a média aritmética dos volumes encontrados nas amostras das duas cidades, pode-se obter um volume médio com confiança para ser utilizado no calculo de cloretos pela formula do princípio da equivalência.
Amostra da cidade de Pombal:
Por fim, aplica-se a fórmula do princípio da equivalência para encontrar a concentração normal da alíquota contendo a amostra titulada, na amostra de Campina grande:
N analito . V sol. Titulada = N titulante . V titulante
NCl . 25 mL = 0,05 eq/L . 2,45 mL
NCl = 4,9 x 10-3 eq/L
O mesmo cálculo da normalidade foi feito na amostra de Pombal:
N analito . V sol. Titulada = N titulante . V titulante
NCl . 25 mL = 0,05 eq/L . 0,45 mL
NCl = 9 x 10-4 eq/L
O teor de cloretos foi expressa em ppm, primeiramente na amostra de Campina Grande:
ppm = NCl- (eq.L-1) x EgCl- (g.eq-1) x 103(mg.g-1) 
ppm = 4,9 x 10-3 x 35,5 x 103
ppm = 173,95 mg/L
E, na cidade de Pombal:
ppm = NCl- (eq.L-1) x EgCl- (g.eq-1) x 103(mg.g-1) 
ppm = 9 x 10-4 x 35,5 x 103
ppm = 31,94 mg/L
Finalmente, foi calculada a massa de cloretos na alíquota titulada, primeiro na amostra de Campina Grande:
mCl = NCl x VCl x EqCl(g)
mCl = 4,9 x 10-3 eq.L-1 x L x 35,5 g/mol
m = 4,34 x 10-3 g
E, por fim na cidade de Pombal:
mCl = NCl x VCl x EqCl(g)
mCl = 9 x 10-4 eq.L-1 x L x 35,5 g/mol
m = 7,99 x 10-4 g
 
CONCLUSÃO 
Com base nos experimentos realizados em laboratório, as análises feitas proporcionou um amplo conhecimento sobre os métodos de analises volumétricas, assim, destacando o método de mohr.
A água indicada para o consumo humano diário são as que devem apresentam baixa quantidade de cloretos. Quanto à quantidade de cloretos (Cl em gramas) encontrada nas águas analisadas, conclui-se que campina grande se destacou com a maior quantidade encontrada que foi de 4,34 x 10-3 g de Cl e pombal com 7,99 x 10-4 g de Cl, portanto chegamos à conclusão que a melhor água para o consumo humano é a agua de pombal.
REFERÊNCIAS 
Baccan N.; Andrade J. C.; Godinho O.E.S; Barone J.S. Química Analitica Quantitativa Elementar. 3ª Edição. Editora Edgard Blücher Ltda. São Paulo Joselito Trevisan. Polígrafo de química analítica.
www2.ufpi.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.do http://pessoal.utfpr.edu.br/jcrazevedo/arquivos/pratica12_tit_precip.pdf