Relatorio Pratica1 Calibracao e Chama

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�UNIVERSIDADE PAULISTA��
PARTE 1 - IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I ��
OBJETIVO	
Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos metálicos presentes em sais e identificar os cátions do grupo I, Prata, Mercúrio e Chumbo.
Identificar elementos químicos metálicos pelo teste da chama.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
Os diferentes cátions podem ser identificados pelo método da coloração de chama, pois a volatilização e correspondentes transições eletrônicas de determinado elemento químico presente na amostra em estudo, especialmente na forma iônica, produzem uma cor característica de cada elemento. Isto ocorre porque átomos e íons quando submetidos à chama do bico de Bunsen têm seus elétrons excitados e estes saltam de um nível energético interno para um mais externo [1].
Quando esses íons saem da zona da chama, os elétrons excitados tendem a voltar ao nível energético inicial, liberando a energia recebida sob a forma de ondas eletromagnéticas, cujos comprimentos de onda podem estar na faixa do visível, portanto com o aparecimento de cor. O comprimento de onda e a cor dependem do tipo de átomo ou íon [1]. 
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornar ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama [2] .
Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectrovisível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama [1].
O sódio, que é um componente ou contaminante comum em muitos compostos, produz uma cor amarela intensa no teste de chama que tende a dominar sobre as outras cores [1]. 
O teste de chama apenas fornece informação qualitativa. Dados quantitativos, sobre a proporção dos elementos na amostra, podem ser obtidos por técnicas relacionadas a fotometria de chama ou espectroscopia de emissão[1].
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Cloreto de sódio (NaCl)
Cloreto de potássio (KCl)
Cloreto de bário (BaCl2)
Nitrato de chumbo (II) Pb(NO3)2
Sulfato de cobre (II) (CuSO4)
Mistura de cloreto de sódio (NaCl) e cloreto de potássio (KCl)
Cloreto de cálcio (CaCl2)
Cloreto de magnésio (MgCl2)
Ácido clorídrico concentrada HCl (tubo com rolha) 
EQUIPAMENTOS
Bico de bunsen
Cápsula de porcelana
Pinça metálica
Espátula para os sais
Fio de Ni-Cr
Vidro de cobalto
Caneta para escrever no vidro
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Figura 4 – Esquema de realização do experimento 
DISCUSSÃO E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS
Na tabela abaixo encontram-se as observações realizadas durante o experimento:
Tabela 1: Colorações das chamas de acordo com cada metal presente
	Elemento Químico
	Cor da chama - Dado
	Cor da chama - Observado
	Sódio
	Amarelo
	Amarelo
	Potássio
	Violeta
	Violeta
	Sódio + potássio
	Amarelo - laranja
	Amarelo - laranja
	Cálcio
	Vermelho - tijolo
	Vermelho - tijolo
	Bário
	Verde - limão
	Verde
	Cobre
	Verde
	Verde
	Magnésio
	Branco
	Branco
	Chumbo
	Azul - branco
	Azul - branco
São utilizados cloretos por serem compostos mais voláteis. As cores característica provêem do cátion.
Para não haver interferência na coloração foi necessário realizar a limpeza do fio no ácido clorídrico e na chama para que, conseqüentemente, não ocorresse a mudança de cor causada por contaminações.
Uma das possíveis fontes de erro durante o ensaio é a contaminação por sódio, que mascara os resultados. A observação da coloração da chama através do vidro de cobalto elimina o problema da contaminação por sódio, durante o ensaio.
Também é necessário realizar o experimento com uma pequena quantidade de amostra a fim de facilitar a limpeza e descontaminação do fio de Ni-Cr.
CONCLUSÕES
Através da realização do experimento do teste da chama foi possível observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos metálicos presentes em sais e identificar os cátions do grupo I, Prata, Mercúrio e Chumbo.
Obteve-se êxito nas observações, uma vez que todas as cores observadas foram iguais as fornecidas no roteiro do experimento.
O teste de chama é rápido e fácil de ser feito, não requerendo nenhum equipamento que não seja encontrado normalmente num laboratório de química, porém oferece como limitação baixa quantidade de elementos detectáveis e dificuldade em detectar concentrações baixas de alguns elementos, enquanto que outros elementos produzem cores muito fortes que tendem a mascarar sinais mais fracos.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
[2] BACCAN, N., GODINHO. E. S.,ALEIXO, O. M. STEIN. E. Introdução à semimicroanalise qualitativa. Editora Unicamp Campinas – SP.1988.�
OBJETIVO	
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química analítica.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
Erros de vidrarias
A escolha da vidraria volumétrica é determinante para garantir a exatidão da medição de volumes e os laboratórios normalmente se preocupam em adquirir produtos fabricados por empresas com sistemas de gestão da qualidade certificados e, não raramente, exigem que os seus produtos sejam acompanhados de um certificado onde figuram a média e o desvio-padrão para a capacidade relativa ou mesmo de um certificado de calibração. Contudo, mesmo com esse cuidado é necessário dar a devida importância na manipulação dessas vidrarias [1].
Aquele que é considerado o maior erro na utilização de vidraria volumétrica é o erro de paralaxe, que depende do diâmetro do menisco e da posição do operador relativamente à escala do instrumento graduado. A norma ISO 4787 refere alguns erros experimentais na determinação do volume em função do erro de determinação da posição real do menisco (paralaxe), conforme se mostra na tabela 1. Um pequeno desvio de 1 mm no ajuste do menisco pode significar um erro muito apreciável no volume medido, como se pode concluir observando a tabela 2 [1].
Outro grande interferente da exatidão quando se utiliza vidraria volumétrica é a contaminação, em particular por gorduras, pois estas substâncias alteram a forma do menisco dando erros de leitura importantes. Por outro lado, nos instrumentos graduados com escoamento, como é o caso das buretas, os líquidos a medir deixam de aderir às paredes numa camada uniforme e, ao invés disso, aglutinam-se formando bolhas[4]. Os desvios causados pela contaminação das buretas, e muitas vezes com o próprio lubrificante das torneiras esmeriladas quando usado em excesso, são muitas vezes da ordem dos 50% da tolerência especificada para o instrumento [1] .
Outro erro igualmente frequente de manipulação consiste em utilizar pipetas ou buretas com tempo de espera e sem que tenha sido observado o tempo de espera de 15 segundos para as pipetas e de 30 segundos para as buretas [1].
Mesmo com a correta utilização dos métodos analíticos pelos laboratórios, sempre irão existir erros que irão alterar os resultados das medições. Um erro é caracterizado como tendo duas componentes, uma sistemática e uma aleatória. Os erros sistemáticos ou determinados são caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um número de análises realizadas sob condições de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível. Estes são ocasionados por uma falha na execução de um experimento ou uma falha em um equipamento, não sendo reduzidos com o aumento do número de medidas realizadas sob as mesmas condições [2].
Existem trêstipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são causados pelo comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou pelo uso do material em condições inadequadas; erros de método nos quais se originam do comportamento físico ou químico não ideal de sistemas analíticos e erros pessoais, que resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista [3].
Em relação aos erros instrumentais podemos citar como exemplo os materiais volumétricos tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações,a falta de calibrações periódicas ou calibrações falhas [4].
Os materiais volumétricos devem estar livres de quebras de filme de água antes de ser calibrado. A água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é mais estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em intervalos freqüentes e esperando até que não ocorram mais variações. O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada) de densidade temperatura conhecida, que é contida no recipiente volumétrico [3].
Método de Calibração
O método gravimétrico consiste na pesagem do instrumento vazio a calibrar, sendo este de seguida cheio com o liquido de calibração (água destilada) e novamente pesado. Pelo cálculo da diferença entre as duas pesagens é obtido o valor em massa da quantidade de líquido contida no recipiente[5]. 
 
MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES 
Balão volumétrico de 50 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
Erlenmeyer (125 mL) com tampa
Bureta de 50 mL
Termomêtro
Balança analítica
Papel absorvente
Secador de cabelo
Pisseta com etanol a 96 o GL
Pisseta com água destilada
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Esquema de realização do experimento 
CÁLCULOS
Os resultados foram teoricamente calculados com base em equações de densidade corrigida pela temperatura do Experimento.
Massa de Água:
Mágua = (Minicial – Mfinal)
Cálculo do Volume de Água:
Cálculo para correção do volume em relação à temperatura:
Capacidade Efetiva:
Dados: 
Temperatura durante realização do experimento: 25º C.
Variação da densidade de água destilada com a temperatura a partir da tabela dada:
 d= 0,99706 (média entre os valores para 24º C e 26º C).
Calibração de balão volumétrico de 50 ml:
	Calibração
	Massa balão vazio com rolha 
	Massa balão com água
	mH2O (g)
	VH2O (mL)
	Diferença entre calibrações 
(max 0,08 mL)
	Vmédio (mL)
	Correção do volume para T 25º C
	CE %
	1
	39,252
	89,051
	49,799
	49,9458
	0,0431
	49,9243
	49,9180
	99,85
	2
	39,265
	89,021
	49,756
	49,9027
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Calibração de bureta de 50 ml:
Para 20 mL:
	Calibração
	Massa Erlenmeyer vazio 
	Massa Erlenmeyer com água
	mH2O (g)
	VH2O (mL)
	Diferença entre calibrações(max 0,02 mL)
	Vmédio (mL)
	Correção do volume para T 25º C
	CE %
	1
	63,7991
	83,708
	19,9089
	19,9676
	0,0501
	19,9927
	19,9902
	99,96
	2
	63,9543
	83,9132
	19,9589
	20,0178
	
	
	
	
	
	
	
	
Para 40 mL:
	Calibração
	Massa Erlenmeyer vazio 
	Massa Erlenmeyer com água
	mH2O (g)
	VH2O (mL)
	Diferença entre calibrações(max 0,02 mL)
	Vmédio (mL)
	Correção do volume para T 25º C
	CE %
	1
	63,0247
	102,9357
	39,9110
	40,0287
	0,0260
	40,0417
	40,0367
	100,10
	2
	66,3762
	106,3131
	39,9369
	40,0547
	
	
	
	
Calibração de pipeta de 10 ml:
	Calibração
	Massa Erlenmeyer vazio 
	Massa Erlenmeyer com água
	mH2O (g)
	VH2O (mL)
	Diferença entre calibrações(max 0,08 mL)
	Vmédio (mL)
	Correção do volume para T 25º C
	CE %
	1
	55,7494
	65,5984
	9,8490
	9,8780
	0,0760
	9,9161
	9,9148
	99,16
	2
	51,3459
	61,2707
	9,9248
	9,9541
	
	
	
	
DISCUSSÃO E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS
A finalidade de aferir a temperatura durante o processo de calibração foi necessária para se fazer as devidas correções do volume em relação à temperatura uma vez que isso influi no volume nominal. 
De acordo com os resultados apresentados nas tabelas acima, percebe-se que o balão volumétrico está calibrado para de 50 mL, pois os volumes de tolerância para esses balões são de ±0,05 mL, de acordo com a descrição contida na vidraria e sua capacidade efetiva foi de 99,85 %.
 Os resultados da calibração da bureta de 50 ml apresentaram uma diferença entre as repetições acima do informado como tolerável (0,02 mL), porém a média do volume alcançou a efetividade de 99,96% com volume de 20 mL. Já com o volume de 40 mL, o volume médio ultrapassou o valor desejado, que refletiu no resultado da capacidade efetiva acima de 100%.
A calibração da pipeta de 10 mL alcançou a capacidade efetiva de 99,16%.
Foi observado , nesse experimento em particular, que a grandeza que mais afetou a determinação da incerteza foi a variação de temperatura existente no laboratório, devido ao mesmo não possuir a temperatura estabilizada.
CONCLUSÕES
Os erros na medição de volumes que ocorrem nos laboratórios têm impactos muito significativos na exatidão dos resultados de ensaios quantitativos.
Na origem dos erros de medição de volumes podem considerar-se dois grandes grupos de causas: má prática dos operadores e falhas dos instrumentos de medição.
Os erros devidos aos instrumentos podem ser reduzidos com uma manutenção adequada ou compensados tendo em conta os resultados das calibrações periódicas.
A grandeza que mais afetou a determinação da incerteza foi a variação de temperatura existente no laboratório, devido ao mesmo não possuir a temperatura estabilizada.
O estado de limpeza influencia decisivamente em uma análise quantitativa, pois se os frascos volumétricos não estiverem perfeitamente limpos e livre de gorduras os resultados não serão confiáveis.
Erros em vidrarias podem ter implicações importantes, principalmente em controle de qualidade, uma vez que resultados errôneos podem levar a liberação de produtos fora de especificação ou ainda gerar correções desnecessárias na produção desses produtos ou até mesmo descarte de lotes.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] UFABC - Material de Métodos Quantitativos dee Análise - Curso Bacharelado em Ciência e Tecnologia,São Paulo, Brasil, 2009.
[2] BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Química analítica quantitativa
elementar, 3ª ed., Editora Edgar Blucher, São Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.
[3] SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Química analítica. 8ª ed. São Paulo: Pioneira Thomson
Learning, 2006.
[4] FARIA, I. Qualidade em saúde: Causas de erro de medição volumétrica no laboratórios. Disponível em:http://www.iqs.pt/pdf/02-2004r/iqs9_p41.pdf, , consultado em 10 de setembro de 2011. 
[5] Disponível em: http://www.ipq.pt/customPage.aspx?modid=1176&pagID=390, consultado em 10 de setembro de 2011.