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analexp 2   experimento 9   complexometria

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Titulação de Complexação
Experiemento 9
Química Analitica Experiemntal II
Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professores: Zélia e Diego
Rio de Janeiro
14/maio /2017
2
1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um 
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um 
analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a 
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse 
é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre 
uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições 
de equivalência denominado ponto final.
Dentre as várias titulações existentes há a titulação de complexação na qual ocorre a 
formação de um complexo solúvel e estável a partir da reação complexométrica do metal 
analito e o agente complexante – um ligante. 
Complexos, também chamados compostos de coordenação, são espécies químicas 
formada por um ou mais metais e um ou ligados a um ou mais ligantes. Estes compostos são 
formados por ligações dativas que unem o ligante ao metal, de modo que o metal atua 
como um ácido de Lewis por receber elétrons do ligante para formar a ligação dativa, 
enquanto que o ligante atua como base de Lewis, doando elétrons. Um dos principais 
ligantes utilizados na complexometria é o ácido etilenodiaminotetracético – EDTA. 
Na volumetria de complexação é necessário a adição de um indicador de viragem à 
solução a ser titulada. Os indicadores utilizados na complexometria são chamados 
metalocrômicos, estes são agentes complexantes fracos, ou seja, formam complexos 
com baixa estabilidade, sendo assim podem facilmente ser decompostos para a formação 
de o utro complexo entre um ligante mais forte e o metal anteriormente ligado ao 
ligante fraco e é exatamente este fenômeno que garante a utilidade do indicador. 
É largamente utilizada identificação da presença de metais e na quantificação da 
concentração destes em solução, um exemplo prático é o que será relatado aqui, a 
utilização desta técnica na determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ na água, um 
procedimento que é bastante importante nas estações de Tratamento Água – ETAs – 
na medição da dureza, que nada mais é do que a concentração destes cátions na água. 
2 – Objetivo
Através da titulação de complexação padronizar o EDTA com solução de carbonato de 
cálcio, determinar a dureza total e parcial da amostra de água em termos de CaCO3 e 
determinar a dureza parcial da amostra em termos de MgCO3.
3 – Material e Método
2.1. Material
o
o Bureta de 25,00 ml
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml
o Garra para bureta
o Suporte Vertical
o Erlenmayers de 250 ml
o Béqueres
o Solução tampão pH 10
o Indicador Murexida
o Indicador Negro de Erocromo 
T (NET)
o Solução de NaOH 15%
o Solução de EDTA
o Solução padrão de CaCO3 
o Amostra de água dura
3
3.2 Métodos
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de EDTA. 
Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução padrão de CaCO3 previamente 
preparada, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, 
acrescentou-se 50 ml de água destilada e 2 ml de solução tampão pH 10 e uma mínima 
porção do indicador NET. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da 
coloração de rosa para azul. 
Em seguida, para a analise de dureza total, encheu-se novamente a bureta com a 
solução de EDTA. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da amostra de água, com 
auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se 50 ml 
de água destilada e 2 ml de solução tampão pH 10 e uma mínima porção do indicador 
NET. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da coloração de rosa para 
azul. 
Posteriomente, para a analise de dureza parcial, encheu-se novamente a bureta com 
a solução de EDTA. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da amostra de água, com 
auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, e 2 ml de solução 
NaOH 15% para ajustar o pH para 12 e juntou-se uma mínima porção do indicar 
murexida. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da coloração de azul 
para roxo. 
As titulações foram feitas pelos alunos na aula e ao fim foi feita uma média com os 
volumes obtidos.
4 – Dados, calculos e resultados
Dados:
Conc. de CaCO3: 2,0112 g /L
Peso molecular CaCO3 = 100,09 g/mol
Peso molecular MgCO3 = 84,03 g/mol
*Kf CaY-2 : 5 x 1010
Kf MgY-2: 5 x 1010
Kf Mg-NET: 5 x 1010
Kf Ca-NET: 5 x 1010
*Kf Constante de formação
Reações:
O EDTA é comumente chamado de H4Y, por ter 4 hidrogênios ionizáveis.
H4Y → 4H+ + Y4-
Ca2+ + Ind- ⇌ [Ca-Ind]2+ Kf(Ca-Ind)
Ca2+ + Y4- ⇌ [CaY]2- Kf(CaY2-)
onde Kf(CaY2-) > Kf(Ca-Ind)
[Ca-Ind]2+ + Y4- ⇌ [CaY]2- + Ind-
4
 rosa azul
Replicatas Padronização 
do EDTA (ml)
Volume gasto na 
determinação da dureza total
Volume gasto na determinação 
da dureza parcial MgCO3
1 9,60 6,50* 5,40
2 9,50 6,40 5,30
3 9,50 6,20 5,35
3 9,50 6,20 5,35
5 9,70* 6,20 5,40
6 9,70* 6,50 5,60*
7 9,50 6,30 5,30
8 9,70* 6,20 5,40
9 9,60 6,20 5,50
10 9,45 6,35 5,50
11 9,55 6,20 5,50
12 9,55 6,20 5,35
Média 9,57 6,29 5,41
Desv. Pad. 0,0853 0,1157 0,0893
Tabela 1 –Volume de Na2S2O3 gasto na dosagem da água sanitária
* Representam os valores suspeitos de sere aberrante. Estes serão testado pelo teste de 
Grubbs para confirmar se são ou não valores aberrantes, caso sejam serão descartads e uma 
nova média será feita sem contabilizar esses valores.
Teste de Grubbs
Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão
Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado
Padronização
Gcalculado = (9,70 – 9,57)/ 0,0853 = 1,52
Dureza total
Gcalculado = (6,50 – 6,29)/ 0,1157 = 1,81
Dureza parcial
Gcalculado = (5,60 – 5,41)/ 0,0893 = 2,13
Como o Gtabelado para 12 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,412
Nenhum dos valores suspeitos é aberrante, logo não serão descartados e a média 
calculada na tabela se mantém.
Concentração de CaCO3 
Cmo/L = Cg/l /MM = 2,0112/100,09 = 0,02009 mol/L de CaCO3
Padronização
n° de mols de EDTA = N° mols de CaCO3
5
CEDTA x VEDTA = CCaCO3 x VCaCO3 
CEDTA x 9,57 = 0,02009 x 5,00
CEDTA = [(0,1004)/9,57] .: CEDTA = 0,01050 mol/L 
Dureza total em termos de CaCO3
N° mols de CaCO3 = N° de mols de EDTA 
CCaCO3 x VCaCO3 = CEDTA x VEDTA = 
CCaCO3 x 10,00 = 0,01050 x 6,29
CCaCO3 = [(0,01050 x 6,29)/10,00] .: CCaCO3 = 0,006604 mol/L 
Dureza total em termos de CaCO3 (mg/L)
Cg/L = Cmol/l x MM = 0,006604 x 100,09 = 0,6609 g/L de CaCO3
0,6609 x 103 = 660,9 mg/L
Dureza parcial em termos de CaCO3
N° mols de CaCO3 = N° de mols de EDTA 
CCaCO3 x VCaCO3 = CEDTA x VEDTA = 
CCaCO3 x 10,00 = 0,01050 x 5,41
CCaCO3 = [(0,01050 x 5,41)/10,00] .: CCaCO3 = 0,005680 mol/L
Dureza parcial em termos de CaCO3 (mg/L)
Cg/L = Cmol/l x MM = 0,005680 x 100,09 = 0,5685 g/L de CaCO3
0,5685 x 103 = 568,5 mg/L
Dureza parcial em termos de MgCO3
Vtotal de EDTA = VEDTA(equivalente a concentração Mg2+) + VEDTA(equivalente a concentranção de Ca2+)
Volume da dureza total – Volume da dureza parcial em termos de CaCO3 = Volume 
equivalente a dosagem de MgCO3
VMgCO3 = 6,29 – 5,41 .: VMgCO3 = 0,88 ml
N° mols de MgCO3 = N° de mols de EDTA 
CMgCO3 x VMgCO3
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