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Universidade Federal do Rio de Janeiro Titulação de Complexação Experiemento 9 Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professores: Zélia e Diego Rio de Janeiro 14/maio /2017 2 1 – Introdução Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final. Dentre as várias titulações existentes há a titulação de complexação na qual ocorre a formação de um complexo solúvel e estável a partir da reação complexométrica do metal analito e o agente complexante – um ligante. Complexos, também chamados compostos de coordenação, são espécies químicas formada por um ou mais metais e um ou ligados a um ou mais ligantes. Estes compostos são formados por ligações dativas que unem o ligante ao metal, de modo que o metal atua como um ácido de Lewis por receber elétrons do ligante para formar a ligação dativa, enquanto que o ligante atua como base de Lewis, doando elétrons. Um dos principais ligantes utilizados na complexometria é o ácido etilenodiaminotetracético – EDTA. Na volumetria de complexação é necessário a adição de um indicador de viragem à solução a ser titulada. Os indicadores utilizados na complexometria são chamados metalocrômicos, estes são agentes complexantes fracos, ou seja, formam complexos com baixa estabilidade, sendo assim podem facilmente ser decompostos para a formação de o utro complexo entre um ligante mais forte e o metal anteriormente ligado ao ligante fraco e é exatamente este fenômeno que garante a utilidade do indicador. É largamente utilizada identificação da presença de metais e na quantificação da concentração destes em solução, um exemplo prático é o que será relatado aqui, a utilização desta técnica na determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ na água, um procedimento que é bastante importante nas estações de Tratamento Água – ETAs – na medição da dureza, que nada mais é do que a concentração destes cátions na água. 2 – Objetivo Através da titulação de complexação padronizar o EDTA com solução de carbonato de cálcio, determinar a dureza total e parcial da amostra de água em termos de CaCO3 e determinar a dureza parcial da amostra em termos de MgCO3. 3 – Material e Método 2.1. Material o o Bureta de 25,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayers de 250 ml o Béqueres o Solução tampão pH 10 o Indicador Murexida o Indicador Negro de Erocromo T (NET) o Solução de NaOH 15% o Solução de EDTA o Solução padrão de CaCO3 o Amostra de água dura 3 3.2 Métodos Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de EDTA. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução padrão de CaCO3 previamente preparada, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se 50 ml de água destilada e 2 ml de solução tampão pH 10 e uma mínima porção do indicador NET. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da coloração de rosa para azul. Em seguida, para a analise de dureza total, encheu-se novamente a bureta com a solução de EDTA. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da amostra de água, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se 50 ml de água destilada e 2 ml de solução tampão pH 10 e uma mínima porção do indicador NET. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da coloração de rosa para azul. Posteriomente, para a analise de dureza parcial, encheu-se novamente a bureta com a solução de EDTA. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da amostra de água, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, e 2 ml de solução NaOH 15% para ajustar o pH para 12 e juntou-se uma mínima porção do indicar murexida. Titulou-se cuidadosamente a solução até a mudança da coloração de azul para roxo. As titulações foram feitas pelos alunos na aula e ao fim foi feita uma média com os volumes obtidos. 4 – Dados, calculos e resultados Dados: Conc. de CaCO3: 2,0112 g /L Peso molecular CaCO3 = 100,09 g/mol Peso molecular MgCO3 = 84,03 g/mol *Kf CaY-2 : 5 x 1010 Kf MgY-2: 5 x 1010 Kf Mg-NET: 5 x 1010 Kf Ca-NET: 5 x 1010 *Kf Constante de formação Reações: O EDTA é comumente chamado de H4Y, por ter 4 hidrogênios ionizáveis. H4Y → 4H+ + Y4- Ca2+ + Ind- ⇌ [Ca-Ind]2+ Kf(Ca-Ind) Ca2+ + Y4- ⇌ [CaY]2- Kf(CaY2-) onde Kf(CaY2-) > Kf(Ca-Ind) [Ca-Ind]2+ + Y4- ⇌ [CaY]2- + Ind- 4 rosa azul Replicatas Padronização do EDTA (ml) Volume gasto na determinação da dureza total Volume gasto na determinação da dureza parcial MgCO3 1 9,60 6,50* 5,40 2 9,50 6,40 5,30 3 9,50 6,20 5,35 3 9,50 6,20 5,35 5 9,70* 6,20 5,40 6 9,70* 6,50 5,60* 7 9,50 6,30 5,30 8 9,70* 6,20 5,40 9 9,60 6,20 5,50 10 9,45 6,35 5,50 11 9,55 6,20 5,50 12 9,55 6,20 5,35 Média 9,57 6,29 5,41 Desv. Pad. 0,0853 0,1157 0,0893 Tabela 1 –Volume de Na2S2O3 gasto na dosagem da água sanitária * Representam os valores suspeitos de sere aberrante. Estes serão testado pelo teste de Grubbs para confirmar se são ou não valores aberrantes, caso sejam serão descartads e uma nova média será feita sem contabilizar esses valores. Teste de Grubbs Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado Padronização Gcalculado = (9,70 – 9,57)/ 0,0853 = 1,52 Dureza total Gcalculado = (6,50 – 6,29)/ 0,1157 = 1,81 Dureza parcial Gcalculado = (5,60 – 5,41)/ 0,0893 = 2,13 Como o Gtabelado para 12 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,412 Nenhum dos valores suspeitos é aberrante, logo não serão descartados e a média calculada na tabela se mantém. Concentração de CaCO3 Cmo/L = Cg/l /MM = 2,0112/100,09 = 0,02009 mol/L de CaCO3 Padronização n° de mols de EDTA = N° mols de CaCO3 5 CEDTA x VEDTA = CCaCO3 x VCaCO3 CEDTA x 9,57 = 0,02009 x 5,00 CEDTA = [(0,1004)/9,57] .: CEDTA = 0,01050 mol/L Dureza total em termos de CaCO3 N° mols de CaCO3 = N° de mols de EDTA CCaCO3 x VCaCO3 = CEDTA x VEDTA = CCaCO3 x 10,00 = 0,01050 x 6,29 CCaCO3 = [(0,01050 x 6,29)/10,00] .: CCaCO3 = 0,006604 mol/L Dureza total em termos de CaCO3 (mg/L) Cg/L = Cmol/l x MM = 0,006604 x 100,09 = 0,6609 g/L de CaCO3 0,6609 x 103 = 660,9 mg/L Dureza parcial em termos de CaCO3 N° mols de CaCO3 = N° de mols de EDTA CCaCO3 x VCaCO3 = CEDTA x VEDTA = CCaCO3 x 10,00 = 0,01050 x 5,41 CCaCO3 = [(0,01050 x 5,41)/10,00] .: CCaCO3 = 0,005680 mol/L Dureza parcial em termos de CaCO3 (mg/L) Cg/L = Cmol/l x MM = 0,005680 x 100,09 = 0,5685 g/L de CaCO3 0,5685 x 103 = 568,5 mg/L Dureza parcial em termos de MgCO3 Vtotal de EDTA = VEDTA(equivalente a concentração Mg2+) + VEDTA(equivalente a concentranção de Ca2+) Volume da dureza total – Volume da dureza parcial em termos de CaCO3 = Volume equivalente a dosagem de MgCO3 VMgCO3 = 6,29 – 5,41 .: VMgCO3 = 0,88 ml N° mols de MgCO3 = N° de mols de EDTA CMgCO3 x VMgCO3= CEDTA x VEDTA = CMgCO3 x 10,00 = 0,01050 x 0,88 CMgCO3 = [(0,01050 x 6,29)/10,00] .: CMgCO3 = 0,000924 mol/L Dureza parcial em termos de CaCO3 (mg/L) Cg/L = Cmol/l x MM = 0,000924 x 84,03 = 0,07764 g/L de MgCO3 0,07764 x 103 = 77,64 mg/L Erro E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100 Sabendo que o valor teórico para a concentração da água dura no rótulo para dureza parcial de CaCO3 = 0,6064 g/L E = [(0,6609 – 0,6064)/ 0,6064] x 100] = 8,99 % de erro dureza total em CaCO3 6 Sabendo que o valor teórico para a concentração da água dura no rótulo para dureza parcial de MgCO3 = 0,0541 g/L E = [(0,07764 – 0,0541)/ 0,0541] x 100] = 43,5 % de erro dureza parcial em MgCO3 5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de complexação. O erro cálculado para a dureza é consideravelmente alto no entanto, utilizou-se nos calculos a média referente a uma média de 12 analises que inclusive foram sujeitas ao teste de Grubbs o que agrega precisão ao resultado. Segundo a ANVISA norma de água para consumo alientar ou para ser considerada potável, não deve exceder o limite de 300 ppm. Portanto, água não estaria adequada para consumo. 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006 Disponível em <http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/resol/12_78_aguas.htm.> Acesso em: 17 de junho de 2017.
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