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Destilação por arraste de vapor Universidade Federal do Rio de Janeiro Química Orgânica Experimental Introdução Também conhecida por arraste por vapor d’água ou hidrodestilação Método mais usado para extração de óleos essenciais Muito usado na Indústria de Perfumes Introdução As essências ou aromas das plantas, utilizados em perfumes, incensos, temperos ou flavorizantes em alimentos, devem-se principalmente aos óleos essenciais. Além dos ésteres, os óleos essenciais são compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, alcoóis e compostos carbonílicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos óleos essenciais são substâncias de alto ponto de ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor. O que é a destilação por arraste de vapor? A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água (vapor). Este tipo de destilação era (e ainda é) o processo mais utilizado para extrair as essências, principalmente a de rosas e ervas como lavanda, angélica e camomila. A destilação por arraste de vapor pode ser usada nos seguintes casos: Quando se deseja separar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição. Para separar ou purificar substâncias contaminadas com substâncias resinosas. Para retirar solventes com alto ponto de ebulição, quando em solução existe uma substância não volátil. Para separar substância pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100˚C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem a essa temperatura. Basicamente, o processo consiste no aquecimento de um recipiente contendo a amostra e o líquido escolhido, que evapora, carregando moléculas do componente desejado. Esse vapor, por sua vez, é forçado a passar por um condensador, volta ao estado líquido e é recolhido. A composição do destilado depende da massa molecular dos componentes e de suas respectivas pressões de vapor e pode ser medida da seguinte forma: gA / gB = pºA x pmA / pºB x pmB O processo é usado, basicamente, para separar substâncias pouco miscíveis em água e que tenham pressão de vapor próximas a da água a 100ºC. A destilação ocorre pois misturas imiscíveis fervem a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Logo, no exemplo de uma mistura em que há água, haverá ponto de ebulição constante e menor do que 100ºC. Parte Experimental Materiais: - Aproximadamente 30g da amostra de escolha. - Balão de fundo redondo. - Erlenmeyer. - Condensador reto. - Funil de decantação. - Banho de gelo. - Bico de bunsen. - Tela de amianto. - Cabeça de destilação. - Unha . - Mangueiras. - Termômetro. Deve-se cortar a amostra em pequenos pedaços para aumentar sua área de contato com a água. Adicionar amostra ao balão e completar com água até preencher 2/3 do volume. Monta-se a aparelhagem, como na figura abaixo e inicia-se a destilação Metodologia Montar o sistema apresentado na figura. Colocar 30g de cravo em um balão de duas bocas de 100 ml e adicionar 2/3 de água. Iniciar o aquecimento de forma a ter uma velocidade de destilação lenta, mas constante. Adicionar água através do funil de separação de tal forma a manter o nível de água original no frasco de destilação. . Visualização da aparelhagem montada. O resultado é uma pequena parcela do destilado como fase orgânica. Se necessário, utiliza-se solventes orgânicos (clorofórmio ou diclorometano) para acentuar a separação das fases aquosas e orgânica. Após isso, usa-se a separação simples de extração reativa, obtendo algumas gotas do óleo essencial. Na extração de óleos essencias, o vapor circula através das partes da planta forçando a quebra das frágeis bolsas intercelulares que se abrem e liberam o óleo. Mentol – óleo essencial da folha de menta Destilado = óleo essencial + fase diluída Extração do óleo de cravo No experimento foi isolado o eugenol (4-alil-2-metoxifenol) do óleo de cravo (Eugenia caryophyllata), pela técnica de destilação por arraste de vapor. Uma vez obtido o eugenol,deve separá-lo da solução aquosa através de extrações descontinuas. Manter o frasco coletor sobre banho de gelo. Desligar o aquecimento quando for obtido o destilado ou quando o ponto de ebulição começar a subir (indicativo de que todo o óleo essencial foi destilado). Transferir o destilado para o funil de separação vazio e adicionar 15 ml de diclorometano (cloreto de metileno). Coletar a fase aquosa no erlenmeyer e transferir a fase orgânica para um béquer. Deixar o béquer na capela até que todo o diclorometano seja evaporado. Concentrar o conteúdo do béquer ate que todo o óleo essencial permaneça. Cuidado para não carbonizar o óleo essencial. Aplicações Os óleos obtidos através de destilação por arraste de vapor têm ampla aplicação industrial. Conclusão A presente prática experimental e os estudos feitos sobre tal assunto nos permite concluir que a técnica de destilação por arraste de vapor é uma boa opção na extração de óleo essencial presente em diversos materiais que podem ter grande aplicabilidade. A destilação por arraste de vapor é uma técnica de fácil reprodutibilidade e por isso é muito utilizada na industria química de forma geral.
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