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Disciplina: Química Analítica Experimental (IQA-122) 2018.2 Reações Documentadas Grupo 2 Resultados e Discussões O grupo 2 possui como reagente seletivo o sulfeto gerado a partir da hidrolise da tiocetamida gerando acetamida e por fim, ácido sulfídrico que reage com os cátions em solução. Para isso é preciso tamponar o meio, neste caso, utilizou se tampão amoniacal que possui uma faixa de tamponamento em pH= 10, e depois adiciona uma pequena gota de ácido clorídrico diluído uma reduzir um pouco o pH para próximo ao neutro. Tendo assim uma concentração de sulfeto suficiente para precipitar o grupo II. E manter a sua seletividade, visto que, se estiver muito alcalino esta seletividade é perdida precipitando também o grupo III. Equilíbrio do sulfeto: H2S ↔ HS- + H+ HS- ↔ H+ + S2- Tampão amoniacal: NH4Cl ↔ NH4+ + Cl- NH4+ + OH- ↔ NH3 + H2O Tabela 1: reações de grupo Reação Aspecto Visual (NH4)Sx Reação Aspecto Visual Cu2+ Cu2+ + S2- ↔ CuS Precipitado preto Insolúvel - - As3+ As3+ + S2- ↔ As2S3 Precipitado amarelo Solúvel As3+ + (NH4)Sx ↔ [AsS4]3- Solução laranja Ppt branco Sn2+ Sn2+ + S2- ↔ SnS Precipitado preto Solúvel Sn2+ + (NH4)Sx ↔ [SnS3]2- Solução amarela Ao adicionar ácido clorídrico diluído no sobrenadante contendo os complexos de arsênio e estanho, ambos foram quebrados. Deslocando o equilíbrio no sentido dos reagentes, e precipitando um composto amarelo. [AsS4]3- + 4H+ ↔ As2S5 + 3H2S [SnS3]2- + 2H+ ↔ SnS2 + H2S Adicionando se ácido clorídrico concentrado, o precipitado preto de estanho é dissolvido a estanho (IV). E o arsênio permanece fora de solução. Quando colocado em banho maria com um prego, as seguintes reações de oxi redução acontecem: 2Hg0 + 2 é ↔ Hg2+ E0 = 0,92V Fe2+ + 2é ↔ Fe0 E0= - 0,44V Por fim, retirando o prego e adicionando uma solução de cloreto de mercúrio (II), forma se um precipitado branco. Hg2+ + 2Cl- ↔ Hg2Cl2 No precipitado de sulfeto de cobre (II), adicionou se ácido nítrico diluído e aqueceu se em banho para para eliminar o ácido sulfídrico então formado. Com o intuito de ter novamente o cátion em solução. Para caracteriza lo adicionou se hidróxido de amônio concentrado formando um complexo de coloração azul escura. Cu2+ + 4NH3 ↔ [Cu(NH3)4]2+ Bibliografia VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
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