SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Prévia do material em texto

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL 
CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA 		 5° SEMESTRE
ACADÊMICOS: JUSCELINA MACIEL PARENTE
ROOSENILSON DIAS MUNIZ
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
INTRODUÇÃO
Para análises qualitativas os cátions podem ser classificados em 5 grupos, levando em consideração o modo com que estes reagem com alguns reagentes seletivos, principalmente pela formação ou não de precipitados. A classificação mais comum está relacionada com a diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos. O primeiro grupo (grupo da prata) constituído pelos cátions: Ag+, e Pb2+, é conhecido como grupo do cloreto insolúvel e tem como reativo o ácido clorídrico diluído. A separação destes cátions é de grande importância para a indústria, como exemplos têm: a prata, utilizada para fabricação de joias, aparelhos elétricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricação de tinta (já em desuso), e o mercúrio, utilizado na fabricação de espelhos.
Os cátions do grupo I (Prata, Chumbo e Mercúrio), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL, 1981).
OBJETIVO
Efetuar a precipitação de cátions com o HCl; separar os cátions precipitados utilizando técnicas de solubilização e. Identificar os cátions separados com reagentes específicos.
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais 
Tubos de ensaio;
Estante para tubos de ensaio;
Béquer de 10, 50 e 100 mL;
Conta-gotas;
Funil de Buchner
Kitassato;
Papel de filtro;
Pipetador de 3 vias;
Bomba de vácuo;
Mangueira para bomba de vácuo;
Agitador magnético com aquecimento;
Bastão de vidro;
Pisseta com água destilada;
Pipeta de 2 e 5 mL;
Reagentes
AgNO3 a uma concentração de 0,1 mol/L;
Pb(NO3)2 a uma concentração de 0,05 mol/L;
K2CrO4 a uma concentração de 0,05 mol/L;
NH4OH numa proporção de 1:1;
HCl a uma concentração de 0,30 mol/L;
HNO3 a uma concentração de 6 mol/L;
CH3COOH a uma concentração de 6 mol/L. 
PREPARO DE SOLUÇÕES
Em um tubo de ensaio foram misturados 2,5 mL de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 M e 2,5 mL de Nitrato de Chumbo (Pb(NO3)2) 0,1 M com a intenção de se provar a presença de cátions do grupo do cloreto insolúvel denominada solução problema (SP)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	A amostra de 5 mL obtida da mistura de AgNO3 e Pb(NO3)2 foi tratada com HCl 0,30 M até a precipitação total, cerca de 12 gotas do ácido foi utilizado.
	Após a decantação total (aproximadamente 12 minutos) a solução foi levada a centrífuga por duas vezes, na primeira durante 3 minutos com 3.000 rpm e a segunda durante 2 minutos com 2.000 rpm;
	Após a centrifugação foi separado por meio da filtração a vácuo o precipitado do sobrenadante com a utilização de uma bomba de vácuo a uma pressão de 300 mmHg.
	Ao precipitado obtido da filtração foi adicionado 20 mL de água destilada e aquecido até a temperatura de 100° C onde se observou a cristalização do precipitado e em seguida realizou-se a filtração simples da solução.
	Recolheu-se do filtrado 2 mL e tratado com 3 gotas de K2CrO4 que formou um precipitado de cor amarelo indicando a presença de íons chumbo Pb2+.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Para observarmos a ocorrem de íons do Grupo 1 na solução problema (mistura de AgNO3 e Pb(NO3)2) colocou-se 5 ml da mesma em um tubo de ensaio, em seguida foram adicionadas 12 gotas de HCl 0,30 molar.
	A solução permaneceu um tempo em descanso para que houvesse a formação de um precipitado.
O precipitado é a formação de um sólido na reação química, isso pode ocorrer quando a substância introduzida na solução problema é insolúvel ou quando está em excesso (supersaturada).
Após o material ter permanecido em repouso e levemente precipitado coloca-se na centrifuga de forma a balancear o peso dos tubos de ensaio.
Ao tirar o tubo de ensaio da centrifuga, observa uma pequena quantidade de material precipitado formado de Pb2+ e Ag+ e uma grande quantidade de sobrenadante livre de metais.
Assim se descarta o sobrenadante, com a pipeta de Pasteur e adiciona-se 20 mL de água destilada ao precipitado. A adição de água se faz porquê de acordo com Vogel (1981) o íon Pb+2 é solúvel em água.
	Depois de adicionado a água foi levado em béquer para o agitador magnético com aquecimento, para ser aquecido, até a temperatura de ebulição da água (100° C).
	Após a solução ser aquecida efetuou-se a filtragem simples ainda aquecido, ao filtrado foi adicionado 3 gotas de cromato de potássio, quase que imediato foi identificado um precipitado de chumbo com uma coloração visível na cor amarelada.
	O excesso de HCl 6,0 mol/L foi empregado porque o nitrato de prata tem solubilidade muito baixa em água, mesmo em água quente, enquanto que o nitrato de chumbo é mais solúvel, por isso este elemento foi retirado primeiro.
Outra função do HCl é, por efeito do íon comum, deslocar o equilíbrio no sentido de formação dos precipitados.
Reação ocorrida:
CONCLUSÃO
A determinação dos cátions do grupo I não requer aparelhos sofisticados, como a centrifuga, pois a decantação ocorre naturalmente, ela foi apenas acelerada.
Também foram observadas as diferenças de solubilidade desses cátions com o mesmo ânion, sendo o chumbo o mais solúvel, e, por último, as cores que os sais desses metais assumiram facilitaram seus diagnósticos de presença na solução.
O equilíbrio químico foi deslocado nas reações que foram adicionados íons comuns às soluções. Sobre a solubilidade, observou-se que os compostos analisados possuem diferentes interações com determinados compostos, o que causa a maior ou menor solubilização dos compostos que continham os cátions estudados.
REFERÊNCIAS 
VOGEL, A. I.; Química Analítica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981.
LEE, J. D., Química Inorgânica não tão concisa, 4ª Edição, editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo, SP, 1996