Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 1/61 APOSTILHA DE AULAS PRÁTICAS DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL Prof. Luis Rogério Dinelli Profa. Renata Galvão de Lima Prof. Andre Luiz Bogado 1 Semestre de 2014 Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 2/61 SUMÁRIO Informações importantes ................................................................................................................................... 3 Experimento 0 – Nome e função dos principais utensílios de um laboratório químico .................................... 6 Experimento 01 – Medidas de massa, volume e temperatura.......................................................................... 10 EXPERIMENTO 02 – Parte 1: Uso do Bico de Bunsen e teste de chama; Parte 2: separação dos componentes de uma mistura. ......................................................................................................................... 18 Experimento 02 – Parte 2: Separação dos componentes de uma mistura. ....................................................... 22 Experimento 03 – Destilação simples ............................................................................................................. 27 Experimento 04 – Parte 1: Cromatografia em papel: separação de espécies iônicas ...................................... 31 Experimento 04 – Parte 2 : Cromatografia em papel: identificação de cores artificiais.................................. 36 Experimento 05 - Parte 1: Síntese de um sal inorgânico ; Parte 2: Determinação da água de hidratação ....... 39 Experimento 05 – Parte 2 ................................................................................................................................ 41 Experimento 06 – Síntese e caracterização da aspirina. .................................................................................. 42 Experimento 07 – Preparo de Soluções e Padronização .................................................................................. 44 Experimento 08 – Titulação ácido-base: padronização e aplicação ................................................................ 49 Experimento 9 – Hidrólise de sais e soluções tampão ..................................................................................... 51 Experimento 10 – Parte 1: Reações Químicas ................................................................................................. 55 Experimento 10 – Parte 2: Forças Intermoleculares ........................................................................................ 60 Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 3/61 Informações importantes Caderno de Laboratório Com o objetivo de um melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um Caderno de Laboratório exclusivo para a disciplina, onde deverão constar todas as informações necessárias para a execução e compreensão do experimento a ser realizado. Antes do dia do experimento, a sequencia de atividades a serem desenvolvidas deverá ser elaborada e registrada pelo aluno no Caderno de Laboratório contendo: Título do experimento e data; Objetivo Materiais e Métodos, esquema do procedimento e da aparelhagem, se houver; propriedades físicas dos principais reagentes (p.e., p.f.,d, toxicidade, etc.); equações das reações químicas; Discussão dos Resultados: cálculos envolvidos no experimento (concentração, estequiometria, etc); O caderno é uma exigência do curso. Os alunos que não apresentarem o caderno organizado em qualquer uma das experiências quando solicitado perderá nota. Normas para confecção dos Relatórios Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado em laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informações e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta, segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do experimento. Um relatório tem como objetivo principal, informar com exatidão e clareza como um experimento foi realizado. Caso queiram repetir o experimento, que sejam capazes de fazê-lo seguindo a descrição do seu relatório. Devido à importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos deste curso, cada equipe de alunos elaborará um Relatório Científico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente, após a execução do trabalho experimental, na aula seguinte logo no início, com tolerância de 10 minutos. Nesse relatório deverão constar obrigatoriamente, e na sequencia indicada abaixo, os seguintes itens: 1. Capa 2. Introdução 3. Objetivos 4. Parte Experimental Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 4/61 4.1. Materiais (Reagentes, Vidrarias, Equipamentos, etc) 4.2. Métodos (Descrição dos procedimentos) 5. Resultados e discussão 6. Conclusões 7. Referências Bibliográficas. 8. Anexos. A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para a preparação de cada item. Capa – A capa do relatório deverá conter: o nome da instituição, nomes dos autores, título do experimento e local/data de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4. Figura 1: Modelo de capa para relatórios científicos em papel A4. Introdução: Corresponde a uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do experimento. Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o fenômeno em estudo extraída de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser uma cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância. Objetivos: Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o último parágrafo da Introdução, ou vir separado como um ítem. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso de Química Nomes completos dos Alunos Nomes completos dos Alunos Título do Experimento Nome completo do Docente Ituiutaba - MG Dia/Mês/2008 Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 5/61 Parte Experimental – Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura das reações, métodos de análises, etc. Deve conter uma lista dos materiais, instrumentos , reagentes e soluções utilizadas.(Consultar Handbook de química na Biblioteca) Resultados e discussão – Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos, etc. Os dados devem estar inseridos dentro de um texto, seguindo uma seqüêncialógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Deve-se discutir possíveis fontes de erro, correlaciona-las com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente. Conclusão: Constitui numa análise crítica e resumida do trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados. Bibliografia – É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção do relatório. No texto, deve haver citação da referência usando-se números entre colchetes para as referências (Exemplo: [1]). As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo. Obs: Não será permitido o uso de internet na elaboração dos relatórios, salvo a pedido do docente. a) para citar livros: 1 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. p. 250-71. v. I. b) para citar páginas da internet: 1 - http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 21 jan. 2005. NÃO ENCADERNE O RELATÓRIO. SIGA A SEQÜÊNCIA DOS ITENS CITADOS ACIMA! Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 6/61 Experimento 0 – Nome e função dos principais utensílios de um laboratório químico Nome: _______________________________________________ 1. Objetivo Familiarizar o estudante com os principais utensílios empregados em um laboratório químico. Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 7/61 Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 8/61 Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 9/61 Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Nome: Função: Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 10/61 Experimento 01 – Medidas de massa, volume e temperatura 1. Objetivo Familiarizar o estudante com alguns instrumentos e procedimentos por meio de medidas de massa, volume e temperatura. Empregar o conceito de densidade para avaliar a exatidão e precisão de algumas vidrarias de laboratório. 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos Pisseta com água destilada 01 Béquer de 10 mL 01 Béquer de 50 mL 01 Béquer de 100 mL 01 Proveta de 25 mL 01 Pipeta graduada de 10 mL 01 Pipeta volumétrica de 10 mL 01 pró-pipeta do tipo pêra 01 Balão volumétrico de 25 mL 01 Pipeta conta-gotas 3. Introdução 3.1. Densidade A razão entre a massa (m) de um material homogêneo (substância pura ou solução) e o volume (V) ocupado por este material é uma importante propriedade física denominada densidade. É comum, na literatura química, representar esta propriedade pela letra grega “Rô” (). Assim, algebricamente, a densidade é definida conforme a equação 1: = m/V (1) É evidente que as unidades da densidade serão unidades de massa por unidades de volume, sendo as unidades mais comuns: g mL -1 ou g cm -3 . A densidade é uma propriedade intensiva, isto é, não depende da quantidade de substância. Por outro lado, a massa e o volume são propriedades que dependem da quantidade de substância, sendo denominadas propriedades extensivas. Substâncias puras apresentam densidades que lhe são características e que, portanto, podem servir para a identificação das mesmas. Algo muito importante e que não está explícito na equação 1 é a dependência da densidade com a temperatura. O volume das substâncias se altera com a variação da temperatura, pois as substâncias se expandem quando aquecidas, porém, a massa não sofre qualquer variação com a temperatura, o que resulta obrigatoriamente na variação da densidade com a variação da temperatura (a densidade aumenta ou diminui com o aumento da temperatura?). Desta maneira, quando valores de densidade são medidos ou fornecidos, deve-se sempre Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 11/61 informar a temperatura na qual os valores foram determinados. A Tabela 1 apresenta valores de densidade da água em diferentes temperaturas, o que lhe dará uma idéia da magnitude da influência da temperatura sobre a densidade. Tabela 1 – Densidade da água em diferentes temperaturas T/ o C /g cm-3 T/ o C /g cm-3 0 0,99984 26 0,99678 4 0,99997 28 0,99623 8 0,99985 30 0,99565 12 0,99950 32 0,99503 16 0,99894 36 0,99369 20 0,99820 40 0,99222 24 0,99730 44 0,99063 3.2. Limpeza e secagem de vidrarias volumétricas A limpeza da vidraria, nos casos mais simples, pode ser feita lavando com detergente, enxaguando com bastante água de torneira e, finalmente, enxaguando com água destilada. Esta última operação é essencial porque a água de torneira contém apreciável quantidade de materiais dissolvidos e em suspensão, que não serão removidos se você não passar água destilada. Colocando na estufa um béquer enxaguado apenas com água de torneira, quando ele secar você vai poder ver pequenas manchas (geralmente brancas) de substâncias que estavam dissolvidas e cristalizaram. Existem procedimentos e soluções especiais para limpeza mais rigorosa do material volumétrico, tais procedimentos não serão abordados nesta disciplina, você terá oportunidade de aprender mais sobre isto em disciplinas futuras ou consultando bibliografia específica. Uma questão: “É importante secar o material volumétrico?” A resposta correta a esta questão é: depende! Depende do seguinte: 1) Qual é o líquido que está molhando o material? 2) O quê, exatamente, vai ser medido com o material? 3) Qual material está sendo considerado? (Bureta, balão volumétrico, etc.). Se você estiver em dúvida sobre qualquer caso específico, então seque, poiso material seco sempre dará resultados corretos, mas o material molhado só funcionará corretamente em alguns casos. Suponha, por exemplo, que você quer medir o volume de acetona em um balão volumétrico que está molhado com água: se você colocar a acetona no balão molhado, o líquido resultante não será mais acetona (pois conterá água) e você não poderá mais saber qual o volume de acetona que ele contém. Porém, se o balão estivesse molhado com acetona, não haveria problema em usá-lo molhado para medir o volume de acetona. Suponha agora que você queira preparar uma solução de NaCl em água em um balão volumétrico, nesta situação é claro que não haveria problemas se o balão volumétrico estivesse molhado com água, porém haveria erro se estivesse Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 12/61 molhado com acetona. Assim, use sempre o bom senso em relação à secagem do material volumétrico e, na dúvida, seque sempre! Existe ainda uma questão em relação à vidraria molhada que merece ser discutida aqui. Até este ponto, foram mencionados apenas os problemas que o material molhado pode causar para a sua própria medida. Há um problema mais grave: material molhado pode estragar as medidas dos outros. Se você mergulhar, por exemplo, uma pipeta molhada dentro do frasco de solução de NaOH 0,09873 mol L -1 cuidadosamente preparada e titulada pelo técnico, estará diluindo essa solução e introduzindo erros nas medidas de seus colegas que utilizarão essa solução depois. Mesmo que essa solução fosse só sua, você a estragaria, prejudicando suas próprias medidas futuras. Portanto, tome como regra básica: NUNCA MERGULHAR MATERIAL DE VIDRO POSSIVELMENTE MOLHADO OU CONTAMINADO NO FRASCO ORIGINAL PARA RETIRAR SOLUÇÕES; transfira uma pequena quantidade para um béquer ou erlenmeyer, e pipete a partir desse outro recipiente. Naturalmente, o excesso não deve ser devolvido ao frasco original, para evitar contaminações. Nos casos em que a secagem da vidraria for necessária, lembre-se que o material volumétrico não deve ser fortemente aquecido, pois perderia sua aferição. Admite-se, porém, um aquecimento suave, como em estufa a no máximo 50 °C, ou com um secador de cabelos. É preferível, porém, secar o material volumétrico à temperatura ambiente, mas para isso é necessário tempo (geralmente de um dia para o outro). Caso você tenha que secar um material volumétrico em pouco tempo enxágüe-o com etanol ou acetona, escorra-o bem e promova um aquecimento brando em estufa ou com um secador de cabelos. Este procedimento garantirá uma secagem satisfatória em aproximadamente 30 minutos e deverá ser adotado apenas em casos de extrema urgência. 3.3. Medidas de volume De modo geral, para medidas aproximadas de volume de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto que, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 ou 25 °C. A Figura 1 apresenta as principais vidrarias empregadas em um laboratório químico para efetuar medidas de volume. Proveta Balão volumétrico Pipetas volumétrica e graduada Bureta Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 13/61 Figura 1 – Principais vidrarias empregadas para medidas de volume. A medida do volume é feita comparando-se o nível do líquido com os traços marcados na parede do recipiente. Quando uma vidraria volumétrica como pipetas, buretas ou balões é preenchida com um líquido, forma-se uma concavidade denominada menisco. Se esse menisco estiver formando uma concavidade para cima, a leitura é feita no ponto de mínimo dessa curva. Por outro lado, se ele estiver formando uma parábola para baixo, então a leitura é feita no ponto de máximo. Os olhos do analista devem sempre permanecer no mesmo nível do menisco para evitar o chamado erro de paralaxe. A Figura 2 ilustra a forma correta de se realizar a leitura de volume em diferentes situações. Figura 2 – Representação esquemática das formas corretas de medidas de volumes. 3.4. Medidas de massa As medidas de massa são efetuadas em balanças, as quais geralmente são os instrumentos de maior precisão e exatidão disponíveis em um laboratório químico. Atualmente, as balanças mais comuns são do tipo eletrônica digital, podendo estas ser semi-analítica (precisão de 0,01 g) ou analítica (precisão de 0,0001 g). Balanças eletrônicas são, em geral, muito fáceis de operar. Você praticamente só tem que se lembrar de coisas bem básicas, como ligar a balança e verificar o zero (ou zerar) antes de colocar o objeto a ser pesado no prato. É possível, também, fazer a operação de tarar um recipiente: compostos químicos não podem ser colocados diretamente no prato da balança, mas devem ser pesados sobre um pedaço de papel manteiga (sólidos, apenas!) ou no interior de um frasco de vidro, como um pesa-filtros ou um béquer, etc. Supondo que você usará um pedaço de papel: é claro que seria necessário, antes, pesar o papel, para depois subtrair essa massa do total e obter a massa do produto químico que foi colocado sobre o papel. Nas balanças eletrônicas, você pode colocar o papel sobre o prato e zerar a balança com o papel em cima, operação chamada de “tarar”; fazendo isso, a massa do que estiver sobre o prato será “automaticamente descontada”. Após tarar a balança com o papel no prato, pode-se colocar o produto químico sobre o papel e o mostrador digital já dará a massa do produto químico, não sendo mais necessário subtrair a massa do papel. Apesar da simplicidade das medidas de massa, alguns cuidados devem ser tomados: 1) Antes de iniciar uma pesagem verifique sempre se o prato da balança está limpo. Caso existam resíduos sólidos no prato da balança, limpe-o com um pincel. Caso existam líquidos, desligue a balança remova o prato e seque- o com papel absorvente. 2) Jamais coloque reagentes químicos diretamente sobe o prato da balança. 3) Verifique se a balança está nivelada antes de iniciar a pesagem. Estando nivelada não a remova do lugar nem Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 14/61 mesmo arraste “um pouquinho que seja”. 4) Jamais pese objetos que estejam molhados pelo lado de fora. 5) Os objetos a serem pesados deverão estar SEMPRE à temperatura ambiente. Balanças analíticas, aquelas cuja precisão é de 0,1 mg, são especialmente sensíveis e exigem outros tantos cuidados: seu prato fica encerrado dentro de uma caixa com portas de vidro, para evitar correntes de ar. Não é possível realizar uma medida de massa em uma balança analítica com as portas abertas, pois as correntes de ar fazem com que o prato da balança oscile impedindo, assim, que se obtenha uma leitura estável. Os objetos a serem pesados em uma balança analítica não podem ser manuseados diretamente com a mão, pois a gordura deixada pelos dedos altera o resultado das últimas casas. Desta forma, objetos a serem pesados em balanças analíticas devem ser manuseados com pinças ou com um pedaço de papel. Naturalmente não são apenas esses cuidados que irão garantir uma boa pesagem. Você tem que usar o bom senso em tudo que faz para obter resultados de qualidade. No caso específico deste experimento, por exemplo, é claro que quando você for pesar seu balão volumétrico vazio ele tem que estar bem seco; você não pode se esquecer de incluir a tampa do balão na pesagem; você não pode trocar a tampa do balão quando for pesá-lo cheio de líquido; depoisde pesar o balão vazio, você não pode mais pegá-lo com a mão até pesá-lo cheio, se estiver usando balança analítica. Você não pode colocar o balão num lugar sujo de sua bancada, porque a sujeira pode aderir ao balão e alterar a massa e assim por diante. 3.5. Medidas de temperatura As medidas de temperatura são efetuadas por leitura direta de um termômetro apropriado. Há muitos tipos de termômetro em uso nos laboratórios, mas a grande maioria é de mercúrio e varia apenas na faixa e na precisão da escala. Os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de temperatura são: 1) Assegurar-se de que todo o bulbo do termômetro esteja mergulhado no meio cuja temperatura se quer medir. 2) Esperar até que tenha ocorrido equilíbrio térmico entre o meio e o bulbo do termômetro antes de efetuar a leitura; melhor ainda é fazer várias leituras a intervalos regulares (de 30 segundos, por exemplo) até que a leitura permaneça constante; este valor constante final é a temperatura correta. 4. Procedimento experimental Atenção! Toda vidraria que você recebeu já está devidamente limpa e seca, não a molhe! Haverá um termômetro no laboratório monitorando a temperatura ambiente. Anote a temperatura antes de iniciar seu experimento. Verifique a temperatura em intervalos de meia hora. Você deverá pesar um béquer de 50 mL, uma proveta de 25 mL e um balão volumétrico de 25 mL (com a tampa). Após pesá-los, use um papel para manuseá-los (Por quê?). Anote a massa de cada um. Adicione 10 mL de água destilada ao béquer de 50 mL. Use a escala do próprio béquer e tome muito cuidado para não molhá-lo por fora, caso isto aconteça, seque-o com papel absorvente. Pese o conjunto Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 15/61 béquer + água e anote a massa. Descarte a água contida no béquer. Repita este procedimento por mais duas vezes. Adicione 10 mL de água à proveta de 25 mL, tomando cuidado para não molhá-la por fora, caso isto aconteça, seque-a com papel absorvente. Pese o conjunto proveta + água e anote a massa. Despeje a água contida na proveta. Repita este procedimento por mais duas vezes. Complete o balão volumétrico até a marca com água. Para acertar rigorosamente o menisco, utilize uma pipeta conta gotas. Atenção! Não introduza a pipeta conta gotas diretamente na pisseta! Transfira um pouco de água para um béquer de 10 mL e utilize desta água para acertar o menisco! Pese o balão volumétrico cheio e anote a massa. Coloque um béquer de 100 mL na balança e tare-a. Transfira a água do balão volumétrico para este béquer sem retirá-lo da balança. Atenção! Esta operação será realizada dentro da balança. Muito cuidado para que não espirre água para fora do béquer! Isto estragaria sua medida e a balança! Repita este procedimento por mais duas vezes. Coloque o béquer de 50 mL na balança e tare-a. Pegue 10 mL de água com uma pipeta graduada. Transfira os 10 mL para o béquer dentro da balança. Atenção! Esta operação será realizada dentro da balança. Muito cuidado para que não espirre água para fora do béquer! Isto estragaria sua medida e a balança! Anote a massa da água transferida para o béquer. Tare a balança novamente e repita este procedimento por mais duas vezes. Repita todo este procedimento usando agora uma pipeta volumétrica. 5. Resultados 1) Construa e preencha a tabela abaixo: Vidraria m vazio/g m com água/g m de água/g m de água média/g Sd m1 m2 m3 m1 m2 m3 Béquer 50 mL Proveta 25 mL Balão volumétrico 25 mL Pipeta graduada 10 mL ------ ------ ------ ------ Pipeta volumétrica 10 mL ------ ------ ------ ------ 2) Construa e preencha a tabela abaixo m média de água contida no balão volumétrico/ g m de água transferida para o béquer de 100 mL /g m de água transferida para o béquer de 100 mL /g m de água transferida para o béquer de 100 mL /g m média de água transferida para o béquer de 100 mL / g Sd Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 16/61 3) No relatório o grupo deve comparar as diferentes vidrarias em termos de exatidão e precisão. (Você precisará dos valores de densidade apresentados na Tabela 1 e da temperatura ambiente para responder adequadamente) 6. Questões 1) As vidrarias volumétricas costumam ser dividas em vidrarias de transferência, aquelas capazes de transferir volumes com grande exatidão e precisão e vidrarias “para conter” aquelas que conseguem armazenar volumes com grande exatidão e precisão, mas não conseguem transferi-lo com exatidão. Com base em seus resultados apresentados na tabela da questão 2, o balão volumétrico seria uma vidraria de transferência ou “para conter”? Justifique. 2) Qual a importância de se conhecer a temperatura ambiente neste experimento? 3) Neste experimento poderia ser utilizada água da torneira ao invés de água destilada? Justifique. 4) Explique o que aconteceria com a densidade de uma solução ao se aumentar a quantidade de soluto, considerando que a adição de soluto não altere o volume da solução. Justifique. 5) Qual seria a razão entre os volumes de dois objetos A e B, que apresentam a mesma massa, sabendo-se que a densidade de A é três vezes a de B. 6) Um béquer contendo 4,00 102 cm3 de um líquido com uma densidade de 1,85 g cm-3 apresentou uma massa igual a 884 g. Qual é a massa do béquer vazio? 7) Um colecionador adquiriu uma estatueta supostamente de ouro. Desconfiado, ele solicitou a um químico que realizasse alguma análise para confirmar se o artefato era realmente de ouro puro. Obviamente, a análise não poderia causar nenhum dano à valiosa estatueta. O químico realizou, então, o seguinte procedimento: pesou a estatueta, obtendo uma massa de 57,90 g. Preencheu uma proveta de 100 mL com 50 mL de água e imergiu a estatueta nesta proveta. Após a completa imersão da estatueta, o químico verificou que o nível da água encontrava-se em 53 mL. Sabendo que a densidade do ouro é de 19,3 g cm -3 , diga se você daria uma boa ou má notícia ao colecionador. Justifique, considerando que o colecionador não possui nenhum conhecimento técnico. 7. Bibliografia - M.G. CONSTANTINO, G.V.J. DA SILVA, P.M. DONATE. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004. - J.W. ZUBRIK, Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 2005. - P. ATKINS, L. JONES. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 17/61 - T.L. BROWN, H.E. LeMAY, B.E. BURSTEN, J.R. BURDGE Química a Ciência Central, 9ª Edição, São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. - J. B. RUSSEL, Química Geral. 2ª edição. São Paulo: Makron Books, 1994. Vol. 1 e 2. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 18/61 EXPERIMENTO 02 – Parte 1: Uso do Bico de Bunsen e teste de chama; Parte 2: separação dos componentes de uma mistura. Parte 1 1. OBJETIVOS a) manusear corretamente o bico de Bunsen; b) identificação de alguns metais alcalinos e alcalinos terrosos pela cor emitida na chama de um bico de gás. 2. MATERIAIS E REAGENTES Materiais Reagentes Bico de Bunsen béquer de 250 mL termômetro (-10 a 110 o C) Tripé tela de amianto suporte universal Fósforo Cronômetro Fio de Níquel – Cromo HCl Concentrado Água Soluções aquosasde: LiF, NaCl, KCl, CaCl2, SrCl2, BaCl2 e CuSO4 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: USO DO BICO DE BUNSEN a. Acendendo o Bico de Bunsen Feche a válvula de controle do gás do bico de Bunsen. Conecte o tubo de gás no orifício do queimador. Conecte o tubo no distribuidor de gás. Abra o distribuidor de gás (neste momento nenhum gás deve estar na sala). Como a válvula de controle no bico de Bunsen é lentamente aberta acenda um palito de fósforo ou isqueiro próximo ao tubo de saída do queimador. Ocasionalmente o gás apagará o fósforo. Se o palito for apagado feche a válvula de controle enquanto um novo palito é aceso. b. Ajustando o Bico de Bunsen Ajuste a altura da chama abrindo ou fechando a válvula de controle de gás. A chama apropriada será a menor chama necessária para executar a tarefa. Uma chama que tem em torno de 5 a 8 cm de altura é suficiente para a maioria das tarefas no laboratório. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 19/61 Ajuste o controle de ar até que a chama do bico esteja azul e contenha dois ou mais cones distintos. Chamas amarelas são resultados de pouco oxigênio na mistura gasosa. O fluxo de oxigênio pode ser incrementado (ou reduzido) na mistura do gás ajustando o controlador da entrada de ar. Nota: quando ajustar a entrada de ar, tome cuidado para não extinguir a chama ou desrosquear completamente o tubo do bico. Gire o anel inferior para um lado e para o outro. Observe a chama com o anel. Com o anel fechado a chama se assemelha com uma lamparina, já com o anel aberto se parece com a chama de um fogão a gás. Responda as questões abaixo: Qual a função do anel? Em que situação o combustível é queimado totalmente? c. Apagando a Chama Apague a chama na ordem inversa na qual ela foi acesa. 1. Feche a válvula de controle do bico de Bunsen. 2. Feche a válvula do distribuidor. Desligue o gás no distribuidor. Certifique-se de fechar completamente o fornecedor de gás para prevenir o acúmulo de metano no laboratório - uma faísca e há uma explosão perigosa. TESTE DE CHAMA a) Mergulhe o fio de níquel-cromo no ácido clorídrico concentrado e a seguir leve-o a zona redutora da chama, que pode ser observada na Figura 1. Repita esta operação até que o fio, perfeitamente limpo, não mais transmita coloração à chama. Figura 1. Partes de um bico de gás e regiões da chama. b) Mergulhe o fio de níquel-cromo em uma das soluções saturadas, e leve-o à zona oxidante da chama. Observe a cor da chama e anote no quadro de resultados. Repita o procedimento anterior até que você tenha utilizado todas as soluções propostas neste experimento. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 20/61 Tabela 1. Espectro contínuo das radiações eletromagnéticas na região do visível. Intervalo de comprimento de onda / nm Cor observada 400 – 465 Violeta 465 – 482 Azul 482 – 487 Azul – esverdeado 487 – 493 Turqueza 493 – 498 Verde – azulado 498 – 530 Verde 530 – 559 Verde – amarelado 559 – 571 Amarelo – verde 571 – 576 Amarelo – esverdeado 576 – 580 Amarelo 580 – 587 Laranja – amarelado 587 – 597 Alaranjado 597 – 617 Laranja – Avermelhado 617 – 780 Vermelho Lembrete: 1 nm = 10 -9 m = 10 -7 cm = 10 Å c) Análise dos resultados Soluções Átomo que se excita Cor da chama Estimado do fóton (nm) E aproximado da transição Questões 1. Descreva os fenômenos responsáveis pelo aparecimento de cor característica quando os sais estudados são levados à chama. 2. Qual a explicação que se dá para as diferenças de cores características dos vários sais estudados? 3. O teste de chama podem ser usado para identificação de qualquer cátion? Por que? Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 21/61 4. Como o modelo atômico de Bohr pode ser usado para explicar esses resultados? BIBLIOGRAFIA SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C., Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990. VOGEL, A. I., Química Qualitativa. Trad. De Antonio Gimeno. 5 ed, São Paulo, Mestre Jou, 1981. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 22/61 Experimento 02 – Parte 2: Separação dos componentes de uma mistura. Parte 2 1. Objetivo Separar os componentes de uma mistura, empregando métodos físicos de separação. 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos Mistura contendo areia, NaCl e naftaleno. Cubos de gelo. 2 Béqueres de 100 mL. 1 Vidro de relógio = 8 cm. 1 Vidro de relógio = 10 cm. 1 Bastão de vidro. 1 Placa de Petri (ou cadinho grande). 1 Proveta de 25 mL 1 Funil 1 Pisseta com água destilada 1 Pipeta conta-gotas 1 Espátula 1 Suporte universal 1 Argola com mufa 1 Tripé 1 Tela de amianto 1 Bico de bunsen Papel de filtro qualitativo Balança analítica (0,001 g) Estufa 3. Introdução Misturas são muito comuns, sendo usadas e consumidas pela sociedade em geral. Exemplos de misturas comuns ao cotidiano incluem o café, leite ou suco ingerido nas refeições matinais, o combustível empregado nos veículos automotores, os perfumes, cremes dentais e até mesmo o chão que você pisa. Na verdade, pouquíssimos materiais empregados no dia a dia são substâncias puras. Qualquer material contendo duas ou mais substâncias que não estejam combinadas quimicamente é uma mistura. Os químicos desenvolveram uma série de técnicas para separar os componentes de misturas, tais técnicas são baseadas nas diferenças das propriedades físicas apresentadas pelos diversos componentes de uma mistura. Alguns exemplos de técnicas físicas de separação são apresentados a seguir: Sublimação: processo pelo qual um sólido é convertido diretamente ao estado gasoso. Exemplos de sólidos que sublimam incluem iodo, cafeína, naftalina, etc. Este processo pode ser empregado para separar sólidos que sublimam de sólidos que não sofrem sublimação. Evaporação: neste processo a mistura é aquecida de modo que o componente mais volátil é separado na forma de vapor. Este processo é bastante apropriado para separar sólidos de líquidos. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 23/61 Extração: nesta técnica um solvente que seletivamente dissolve um componente é empregado para separá-lo dos demais componentes da mistura. Esta técnica pode ser empregada, por exemplo, para separar sólidos solúveis em água de sólidos insolúveis neste solvente. Filtração: nesta técnica um sólido é separado de um líquido pelo uso de um material poroso como filtro. Os materiais mais comuns utilizados como filtros em laboratórios químicos incluem papel e carvão ativado. O filtro deve permitir que o líquido passe pelos seus poros e que nenhum sólido o faça. Quanto mais eficientemente o filtro for capaz de fazer isto melhor será a eficiência da separação. A mistura que será separa neste experimento possui três componentes: naftaleno (C10H8), sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2). A separação será realizada de acordo com o esquema apresentado na Figura 1. Mistura: Areia + Naftaleno + NaCl Sublimação do naftaleno A q u e c i m e n t o a 2 5 0 o C NaftalenoNaCl + Areia A d i ç ã o d e H 2 O Dissolução do NaCl Soluçãode NaCl F i l t r a ç ã o Areia úmida Evaporação da água Evaporação da água NaCl Areia A q u e c i m e n t o A q u e c i m e n t o Mistura: Areia + Naftaleno + NaCl Sublimação do naftaleno A q u e c i m e n t o a 2 5 0 o C NaftalenoNaCl + Areia A d i ç ã o d e H 2 O Dissolução do NaCl Solução de NaCl F i l t r a ç ã o Areia úmida Evaporação da água Evaporação da água NaCl Areia A q u e c i m e n t o A q u e c i m e n t o Mistura: Areia + Naftaleno + NaCl Sublimação do naftaleno A q u e c i m e n t o a 2 5 0 o C NaftalenoNaCl + Areia A d i ç ã o d e H 2 O Dissolução do NaCl Solução de NaCl F i l t r a ç ã o Areia úmida Evaporação da água Evaporação da água NaCl Areia A q u e c i m e n t o A q u e c i m e n t o Figura 1 – Representação esquemática do procedimento de separação adotado neste experimento. 4. Procedimento experimental 1) Pese um béquer de 100 mL limpo e seco com precisão de 0,001g e anote a massa (béquer 1). Sem retirar o béquer da balança, transfira com o auxílio de uma espátula aproximadamente 1,5 g da mistura fornecida (anote ambas as massas com precisão de 0,001 g). Determine a massa exata da mistura por subtração. 2) Aqueça a mistura contida no béquer 1 empregando a montagem experimental apresentada na Figura 2. Deve-se tomar cuidado para que a água proveniente do derretimento do gelo não caia no interior do béquer. (Cuidado! Ao final das etapas envolvendo aquecimento no bico de bunsen, o béquer estará muito quente! Espere que o mesmo se resfrie antes de manuseá-lo!) Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 24/61 Gelo Mistura Gelo Mistura Gelo Mistura Figura 2 – Montagem experimental empregada na etapa de sublimação do naftaleno. 3) Aqueça a mistura até que seja observada a formação de vapores no interior do béquer. Um sólido deve ser formado na parte inferior da cápsula de porcelana colocada sobre o béquer. A mistura deve permanecer sob aquecimento por cerca de 10 minutos após a observação do início da formação de dos vapores. Pese um vidro de relógio (= 8 cm) com precisão de 0,001 g e anote a massa. Após os 10 minutos de aquecimento, desligue o bico de bunsen, retire a cápsula de porcelana tomando cuidado para não perder o sólido aderido. Raspe com uma espátula o sólido aderido transferindo-o para o vidro de relógio previamente pesado. Determine a massa de naftaleno. Com o auxílio de um bastão de vidro revolva exaustivamente a mistura contida no béquer 1. Monte novamente o sistema apresentado na Figura 2 e ligue o bico de bunsen. Aqueça por mais 5 minutos. Caso continue a ocorrer formação de sólido na cápsula de porcelana continue aquecendo por mais 10 minutos e repita o procedimento anterior. (Atenção! Descartar o naftaleno no recipiente indicado pelo técnico do laboratório. Não descartar na pia!) 4) Após ter se certificado que todo o naftaleno foi removido por sublimação, espere até que o béquer 1 retorne à temperatura ambiente e pese-o. Determine a massa de naftaleno sublimado por subtração. 5) Adicione cerca de 10 mL de água destilada ao béquer 1. Agite vigorosamente o conteúdo do béquer com auxílio de um bastão de vidro por cerca de 5 minutos. 6) Pese um segundo béquer de 100 mL e um papel de filtro, ambos com precisão de 0,001g. (Não se esqueça de anotar as massas!) 7) Monte o sistema de filtração conforme apresentado na Figura 3A. Dobre o papel de filtro conforme ilustrado na Figura 3B. A B Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 25/61 Filtrado Resíduo sólido Filtrado Resíduo sólido Dobra Dobra Cortar (opcional) Dobra Dobra Cortar (opcional) Figura 3 – A) Ilustração de um sistema de filtração por gravidade. B) Etapas para a dobra do papel de filtro. 8) Filtre a mistura contida no béquer 1. Caso seja necessário, utilize um bastão de vidro para transferir o sólido restante. Após a remoção da máxima quantidade possível de sólido do béquer 1, adicione a este 5 mL de água destilada para lavá-lo. Transfira também esta água para o funil de filtração. Repita este procedimento com mais 5 mL de água destilada. (Atenção para não perder parte do resíduo sólido no bastão de vidro). 9) Após a filtração, coloque o papel de filtro “aberto” sobre um vidro de relógio e o leve à estufa a cerca de 120 o C, deixando-o lá por cerca de 20 minutos. Após isto, verifique se o resíduo sólido está completamente seco. Caso não esteja, deixe-o na estufa por mais 10 minutos. Após a secagem completa do resíduo sólido, retire-o da estufa, espere até que retorne à temperatura ambiente e pese novamente. Determine a massa de areia por subtração. 10) Evapore a água do béquer 2 empregando a montagem experimental apresentada na Figura 4. Aqueça cuidadosamente para evitar que a solução “espirre” para fora do béquer. Quando quase toda a água tiver sido evaporada diminua a intensidade da chama para evitar que o sólido “espirre” para fora do béquer. Após a evaporação de toda a água, mantenha o aquecimento em chama branda por mais 5 minutos. Caso o resíduo sólido obtido ainda esteja úmido, continue o aquecimento em chama branda por mais 5 minutos ou o leve a estufa a cerca de 120 o C por mais 15 minutos. Após a secagem completa do resíduo sólido, espere até que o béquer 2 retorne a temperatura ambiente. Pese-o e determine a massa de NaCl por subtração. Solução de NaCl Solução de NaCl Figura 4 – Montagem experimental empregada para a evaporação da água da solução de NaCl. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 26/61 5. Questões 1. Algum dentre os métodos de separação descritos neste roteiro poderia ser empregado para separar os elementos de um composto químico? Explique. 2. Quando se prepara um chá mergulhando um saquinho de papel em água quente qual procedimento de separação é empregado? 3. Um grupo de estudantes iniciou este experimento com 1,543 g da mistura. Ao final do experimento a massa de sólido recuperada foi de 1,734 g. Assumindo que não houve erro nas etapas de pesagem nem nos cálculos, apresente uma explicação experimental para este resultado. 4. Você determinou a massa de naftaleno por duas maneiras: por subtração e por pesagem direta do naftaleno recolhido sob a cápsula de porcelana. Houve diferença entre os dois valores? A que pode ser atribuída esta diferença? Em sua opinião, qual é o procedimento mais confiável? 5. 11,562 g de uma mistura contendo areia, NaCl e naftaleno foi submetida ao procedimento descrito neste roteiro. As seguintes massas foram encontradas: 3,642 g de NaCl, 1,564 g de naftaleno e 5,921 g de areia. Determine o rendimento percentual da separação e a porcentagem em massa de cada componente da mistura. 6. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual menor do que 100 %. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual maior do que 100 %. 6. Bibliografia - M.G. CONSTANTINO, G.V.J. DA SILVA, P.M. DONATE. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004. - J.W. ZUBRIK, Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica.Rio de Janeiro: LTC, 2005. - C.C. ANDREI, D.T. FERREIRA, M. FACCIONE, T.J. FARIA, Da Química Medicinal a Química Combinatória e Modelagem Molecular. Barueri: Manole. - P. ATKINS, L. JONES. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001. - T.L. BROWN, H.E. LeMAY, B.E. BURSTEN, J.R. BURDGE Química a Ciência Central, 9ª Edição, São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. - J. B. RUSSEL, Química Geral. 2ª edição. São Paulo: Makron Books, 1994. Vol. 1 e 2. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 27/61 Experimento 03 – Destilação simples 1. Objetivo Usar a técnica de destilação para separar os componentes de uma mistura binária. 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos Vinho tinto ou mistura de água com alcool. Graxa de silicone. 1 Balão de fundo redondo de 250 mL. 1 Cabeça de destilação. 1 Adaptador para termômetro. 1 Termômetro. 1 Condensador de 10 ou 20 cm. Garras com mufa. Cacos de porcelana ou barra magnética. 1 Proveta de 50 mL. 2 Béqueres de 100 mL 2 Pipetas conta-gotas. 1 Manta aquecedora com agitação. 3. Introdução A destilação é um dos métodos mais comuns para a purificação de líquidos. De modo geral, trata-se de uma técnica bastante simples: um líquido é aquecido até ser convertido ao estado gasoso, o gás entra em contato com uma superfície fria e se condensa, retornando ao estado líquido, o líquido recém condensado é, então, coletado em outro recipiente. A água destilada usada nos laboratórios é obtida por destilação da água de torneira, processo que separa a água dos vários sais, óxidos, etc. dissolvidos ou suspensos na água de torneira. Neste exemplo, a destilação foi empregada para separar um líquido de substâncias não voláteis. Outra aplicação muito importante da destilação é para separação de dois líquidos. É claro que para que esta separação seja possível deve existir uma diferença considerável entre os pontos de ebulição dos dois líquidos. Quanto maior for esta diferença, mais eficiente será a separação. Para separar líquidos com grande diferença entre os pontos de ebulição, ou quando não é necessária uma separação muito eficiente pode-se empregar a destilação simples. Entretanto, quando os pontos de ebulição dos líquidos a serem separados forem próximos ou quando uma separação muito eficiente é necessária, emprega-se outro tipo de destilação, chamada destilação fracionada. Neste último tipo de destilação, o líquido é vaporizado e condensado sucessivas vezes antes de ser coletado. Quando um líquido é aquecido, a energia cinética das moléculas aumenta, algumas moléculas adquirem energia cinética suficiente para escaparem da fase líquida e passarem para a fase vapor. O vapor acima do líquido exerce uma determinada pressão, a qual sempre aumenta com o aumento da temperatura. Esta pressão é conhecida como pressão de vapor. Quando um líquido é aquecido, sua pressão de vapor aumenta continuamente, no momento em que a pressão de vapor do líquido igualar a pressão exercida sobre Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 28/61 ele (geralmente a pressão atmosférica) o líquido entra em ebulição. A temperatura na qual isto ocorre é chamada ponto de ebulição. Se o líquido for uma substância pura, a temperatura não se altera durante a ebulição. Neste caso, quando o fornecimento de calor é aumentado ocorre uma ebulição mais forte, isto é, forma-se mais vapor por unidade de tempo, mas a temperatura permanece constante. Isto ocorre porque, durante a ebulição de uma substância pura, a energia fornecida ao sistema na forma de calor é integralmente utilizada para vencer as forças atrativas que mantém as moléculas na fase líquida (caso queira saber mais sobre isto, pesquise por calor/entalpia de vaporização). É muito importante que você tenha em mente, neste momento, que a pressão de vapor de um líquido nunca será igual a zero. Assim, quando uma mistura de dois líquidos, A mais volátil e B menos volátil, é destilada o vapor será mais rico em A do que em B, porém, alguma quantidade de B estará presente. Quando se realiza uma destilação fracionada, o vapor ficará cada vez mais rico no componente mais volátil à medida que o vapor sobe pela coluna sendo condensado e vaporizado sucessivas vezes. Conforme escrito anteriormente, a pressão de vapor de um líquido sempre aumenta com a temperatura. A Figura 1 apresenta a variação da pressão de vapor da anilina (C6H5NH2), um líquido orgânico empregado para produzir corantes sintéticos, em função da temperatura. Observe que a anilina é destilada a 184 ºC em uma pressão de 760 mmHg, no entanto, este composto pode ser destilado a 68 ºC em uma pressão de 10 mm Hg. Observe atentamente a Figura 1 e tenha certeza que você visualiza estas informações. P re s s ã o d e v a p o r / m m H g Temperatura / ºC P re s s ã o d e v a p o r / m m H g Temperatura / ºC Figura 1 – Curva pressão de vapor vs. temperatura para anilina. O sistema de destilação simples que será empregado é ilustrado na Figura 2. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 29/61 Adaptador para termômetro Cabeça de destilação Balão contendo a mistura H2O Condensador Adaptador para vácuo Aberto para atmosfera Balão coletor Adaptador para termômetro Cabeça de destilação Balão contendo a mistura H2O Condensador Adaptador para vácuo Aberto para atmosfera Balão coletor Adaptador para termômetro Cabeça de destilação Balão contendo a mistura H2O Condensador Adaptador para vácuo Aberto para atmosfera Balão coletor Figura 2 – Ilustração do sistema de destilação simples Neste sistema, a mistura contida no balão é aquecida até a ebulição. O vapor atinge a extremidade superior do tubo de vidro. O vapor, então, atravessa um tubo de vidro resfriado com água corrente (condensador), o vapor volta ao estado líquido e é coletado em um novo recipiente. Compostos não voláteis como sais não são vaporizados e permanecem no primeiro balão. O líquido puro é, então, coletado no balão coletor. Para garantir maior eficiência no processo de destilação é importante que a ebulição ocorra suavemente. Freqüentemente, a ebulição de um líquido (principalmente quando impuro) ocorre de maneira muito tumultuosa com a formação repentina de grandes bolhas de vapor seguida de intensa ebulição alternada com momentos nos quais o líquido permanece sem ebulir. É impossível fazer uma boa destilação nessas condições. A principal causa de ebulição tumultuosa é um aquecimento irregular no qual partes do balão ficam muito mais quentes do que outras e ocorrem transferências súbitas de calor, provocando o tumulto. A melhor maneira de reduzir esse problema é utilizar uma agitação eficiente. Quando a agitação não é possível, pode-se também obter bons resultados juntando cacos de porcelana ao líquido: os cacos liberam pequenas bolhas de ar que, além de agitar, facilitam a formação de vapor e evitam o superaquecimento; os próprios cacos ajudam também a agitar. (Atenção! Nunca adicione cacos de porcelana a um líquido quente: isto poderia provocar uma forte ebulição com conseqüências desastrosas.) 4. Procedimento experimental 1) Transfira aproximadamente 100 mL de sua mistura para um balão de fundo redondo. Adicione uma barra magnética ou cacos de porcelana. 2) Monte o sistema de destilação apresentado na Figura 2, não se esqueça de usargraxa de silicone nas juntas esmerilhadas. (Atenção! Você provavelmente precisará de auxílio para montagem. Solicite ajuda caso necessário. Manuseie tudo com muito cuidado! São muitas peças de vidro que, caso se quebrem, Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 30/61 poderão causar ferimentos.). Certifique-se que o sistema esteja aberto para a atmosfera. Não use um fluxo muito alto de água no condensador, isto poderia desconectar a mangueira, espalhando água pela bancada. 3) Adapte a manta de aquecimento sob o balão contendo a mistura e ligue o aquecimento. 4) Observe o sistema até que a primeira gota de líquido destilado seja coletada. Colete o liquido em uma proveta. Observe a temperatura (ela deve estar constante na destilação) e interrompa a destilação quando a temperatura começar a subir. 5) Desligue o aquecimento e espere até que o sistema esfrie. Questões 1 Em sua opinião, qual líquido possui maior pressão de vapor: água ou acetona? Justifique. 2 Em qual região a água entra em ebulição em uma menor temperatura: ao nível do mar ou no pico do monte Everest? Justifique sua resposta. 3. Quais as vantagens em se fazer vácuo no sistema de destilação apresentado na Figura 2? 4. Explique porque o sistema de destilação deve sempre estar aberto para a atmosfera. 6. Bibliografia - M.G. CONSTANTINO, G.V.J. DA SILVA, P.M. DONATE. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004. - J.W. ZUBRIK, Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 2005. - C.C. ANDREI, D.T. FERREIRA, M. FACCIONE, T.J. FARIA, Da Química Medicinal a Química Combinatória e Modelagem Molecular. Barueri: Manole. - P. ATKINS, L. JONES. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, 3ª Edição. Porto Alegre: Bookman, 2001. - T.L. BROWN, H.E. LeMAY, B.E. BURSTEN, J.R. BURDGE Química a Ciência Central, 9ª Edição. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. - J. B. RUSSEL, Química Geral. 2ª edição. São Paulo: Makron Books, 1994. Vol. 1 e 2. - A.I. VOGEL, Química Analítica Qualitativa, 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 31/61 Experimento 04 – Parte 1: Cromatografia em papel: separação de espécies iônicas 1. Objetivo Separar e identificar os componentes de uma mistura contendo cátions metálicos empregando a técnica de cromatografia em papel. 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos Solução 0,2 mol L -1 de Co(NO3)2 (Kit QUALI) Solução 0,2 mol L -1 de Ni(NO3)2 (Kit QUALI) Solução 0,2 mol L -1 de Fe(NO3)3 (Kit QUALI) Solução 0,2 mol L -1 de CuSO4 Acetona (frasco 1L) HCl concentrado NH4OH concentrado 01 Papel cromatográfico (8 cm x 10 cm) 01 Béquer (600 mL) 01 Vidro de relógio 05 Tubos capilares 01 Proveta (25 mL) 02 Provetas (10 mL) 3. Introdução A cromatografia é uma técnica que é usada para separar misturas de compostos em seus componentes individuais. A separação pode ser realizada quando a mistura está na fase gasosa (cromatografia gasosa) ou na fase líquida (cromatografia líquida). Este experimento emprega um tipo de cromatografia líquida. Existem diferentes formas de se realizar uma separação cromatográfica. Porém, dois elementos são comuns para todas essas formas, o primeiro é o uso de uma espécie carreadora, esteja ela na fase líquida ou de gás, para mover a mistura. A outra é a presença de algumas substâncias que levam a mistura a se separar nos seus componentes individuais e é denominada de fase estacionária. A cromatografia é uma técnica extremamente útil e versátil e pode ser aplicada para a separação de espécies inorgânicas (como íons metálicos) bem como para a separação de moléculas orgânicas ou biomoléculas. Neste experimento, a cromatografia em papel será usada para separar e identificar os componentes de uma mistura desconhecida de cátions metálicos. Na cromatografia em papel, um pedaço de um papel poroso serve como suporte para a fase estacionária. Ordinariamente, o papel de filtro (comumente utilizado em laboratório para se promover filtrações) pode ser utilizado como uma fase estacionária para muitas separações cromatográficas. No entanto, folhas de papel específicas para cromatografia são comercializadas e são mais recomendadas para promover separações de melhor qualidade. Uma gota de uma solução contendo a mistura de cátions, por Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 32/61 exemplo, é colocada próxima de uma das extremidades do papel cromatográfico. O papel é então parcialmente imerso em um líquido (o qual funciona como fase móvel). O líquido umedece o papel, subindo- o por ação da capilaridade 1 , o mesmo fenômeno que faz a água subir uma toalha quando uma ponta é colocada na água. Quando o líquido alcança a área contendo os íons metálicos, os componentes da mistura começarão a se mover ao longo do papel com a fase móvel. Geralmente, as substâncias na mistura não serão hábeis para se mover tão rapidamente como a fase móvel. Além disso, cada componente da mistura se moverá no papel com sua própria velocidade característica. Esta variação na velocidade das substâncias é que torna a separação efetiva. Cada componente tem uma afinidade química característica pelo papel e uma afinidade química característica pela fase líquida. A substância com a menor afinidade pelo papel e a maior afinidade pelo líquido da fase móvel mover-se-á mais rapidamente que aquela que possui maior afinidade pelo papel e menor afinidade pela fase móvel. Estas afinidades competem uma com a outra e regulam a velocidade que o componente da mistura pode percorrer o papel. Os componentes somente movem-se pelo papel quando os mesmos se encontram na fase móvel líquida. Assim, substâncias diferentes terão afinidades diferentes pelo papel e pela fase móvel, fazendo com que cada componente de uma mistura mova-se com uma velocidade própria. Se o papel for longo o suficiente, todos os componentes serão totalmente separados durante o tempo que o líquido leva para atingir a extremidade oposta do papel, e cada componente da mistura ocupará, então, uma área diferente no papel. Se os componentes são altamente coloridos uma mancha para cada componente poderá ser observada diretamente no papel. Componentes incolores devem ser convertidos em manchas altamente coloridas para que possam ser visualizadas. Esse processo, denominado de desenvolvimento do cromatograma, envolve a pulverização do papel com um composto que vai reagir com os componentes da mistura. Uma vez desenvolvido, o papel cromatográfico irá conter um conjunto vertical de manchas visíveis organizadas de acordo com a taxa em que elas percorreram o papel. A razão das distâncias percorridas por uma mancha com relação à distância percorrida pelo líquido é uma medida da afinidade do componente pelas fases estacionária e móvel. Este valor numérico e adimensional é denominado de fator de retenção (Rf). solvente componente f d d R onde dcomponente é a distância percorrida por cada um dos componentes da mistura e dsolvente é a distância percorrida pelo líquido da fase móvel (medida desde o ponto de partida até a frente do líquido). 1 Capilaridade é a propriedade de um fluido de subir ou descer em tubos muito finos. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 33/61 É importante ressaltar que o valor de Rf de umasubstância é uma constante para um dado par de fases móvel e estacionária. Isto é, repetido o processo cromatográfico empregando os mesmos solventes da fase móvel e o mesmo tipo de papel, o fator de retenção de uma dada substância não se altera. Este experimento envolve o estudo da cromatografia em papel do cloreto de cobalto(II) (CoCl2), cloreto de níquel(II) (NiCl2), cloreto de cobre(II) (CuCl2), e cloreto de ferro(III) (FeCl3). A fase móvel consistirá de uma mistura de ácido clorídrico e acetona. Uma vez que a fase móvel tenha carregado os íons metálicos por uma distância considerável ao longo da fase estacionária (papel), o papel deverá ser removido e tratado com amônia (NH3) para neutralizar o ácido clorídrico e, em seguida, com uma solução dimetilglioxima para desenvolver as manchas. 4. Procedimento experimental ATENÇÃO: ÁCIDO CLORÍDRICO (HCl) E AMÔNIA (NH3) PODEM CAUSAR QUEIMADURAS QUÍMICAS E DANIFICAR A ROUPA. CASO HAJA CONTATO DESSAS SUBSTÂNCIAS COM A PELE, LAVE A ÁREA CONTAMINADA ABUNDANTEMENTE E RELATE O INCIDENTE PARA O SEU INSTRUTOR DE LABORATÓRIO. ÁCIDO CLORÍDRICO OU AMÔNIA CONCENTRADOS SOMENTE DEVERÃO SER UTILIZADOS EM CAPELA EM FUNCIONAMENTO. ACETONA É VOLÁTIL E INFLAMÁVEL DE FORMA QUE NENHUM FOGO (DE QUALQUER ESPÉCIE) DEVE SER UTILIZADO DENTRO DO LABORATÓRIO NO MOMENTO DE EXECUÇÃO DO PROCESSO CROMATOGRÁFICO. 3.1. Processo Cromatográfico Em um béquer (600 mL), adicione 14 mL de acetona com auxílio de uma proveta (25 mL), 2 mL de HCl concentrado (proveta de 10 mL) e 2 mL de água destilada (proveta de 10 mL). Agite brandamente o béquer para misturar as soluções. Em seguida, cubra o béquer com um vidro de relógio grande, deixando sobre a bancada em repouso até o momento adequado. Coloque o papel cromatográfico sobre um papel toalha limpo e, com auxílio de um lápis(eira) (NUNCA uma caneta) e uma régua, trace uma linha a 1 cm de uma de suas extremidades de 8 cm. Marque agora sobre a linha traçada no papel, cinco pontos onde será aplicada cada uma das soluções dos íons metálicos e a mistura desconhecida. Para isso, faça o primeiro ponto a uma distância de 2 cm da extremidade lateral do papel, o segundo ponto será marcado a 1 cm do primeiro, o terceiro a 1 cm do segundo e assim sucessivamente. Rotule cada ponto, escrevendo sob a respectiva marca da esquerda para a direita: Fe, Cu, Ni, Co e MD. Veja ilustração do papel cromatográfico na Figura 1. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 34/61 Figura 1 - Papel cromatográfico para a separação e identificação de uma mistura de íons metálicos. Sobre cada ponto goteje, com auxílio de um tubo capilar, uma (ou duas) gota(s) das seguintes soluções: cloreto de ferro(III) 0,2 mol L -1 ; cloreto de cobre(II) 0,2 mol L -1 ; cloreto de níquel(II) 0,2 mol L -1 ; cloreto de cobalto(II) 0,2 mol L -1 ; e a mistura desconhecida. Utilize um tubo capilar limpo para cada solução. Assegure-se de que a mancha de líquido de cada uma das soluções quando aplicadas no papel não se espalhem mais que 0,5 cm de diâmetro. Caso seja necessário, faça um rápido treinamento com água destilada sobre uma folha de papel toalha. Deixe o papel secar por cerca de 1 minuto na bancada. Logo após, cole com um pedaço de fita crepe um fio de barbante na extremidade oposta onde foi tracejada a linha e insira o papel cromatográfico dentro do béquer, evitando que o papel fique em contato com a parede interna do béquer (Figura 2). Toda essa etapa dever ser realizada com máximo de cuidado possível, pois o papel cromatográfico (com o lado contendo a linha tracejada) deverá tocar o béquer somente no fundo onde está a fase móvel. Assegure-se de que o solvente esteja abaixo da marca de 1 cm. Figura 2 – Ilustração do sistema cromatográfico Feche novamente o béquer com o vidro de relógio. Não mexa no béquer durante o processo cromatográfico. Observe as manchas no papel à medida que o solvente percorre o papel por efeito de capilaridade e anote suas observações. Quando o líquido da fase móvel alcançar 1 cm (medida visual) do Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 35/61 topo do papel, retire o vidro de relógio e, em seguida, retire o papel cromatográfico de dentro do béquer. Tome os cuidados necessários para que os seus dedos toquem apenas a extremidade superior do papel que não está umedecida com o líquido da fase móvel. Coloque o papel cromatográfico sobre uma folha de papel toalha limpa (a mesma utilizada anteriormente) e, com auxílio de um lápis(eira), marque rapidamente a frente de chegada do líquido, contornando o limite entre a parte úmida e seca do papel. Deixe o papel em repouso por cerca de cinco minutos para que evapore a fase móvel. 3.2. Revelação do cromatograma Leve o papel cromatográfico seco para a capela (que deve estar ligada) e coloque-o dentro de um béquer contendo um chumaço de algodão embebido com solução concentrada de hidróxido de amônio (NH4OH). Feche o béquer com o vidro de relógio. Esta etapa serve para revelar algumas das manchas no papel devido à reação da amônia com alguns dos íons metálicos. Espere por alguns minutos até que as manchas se revelem, cerca de 5 minutos. Em seguida, retire o papel de dentro do béquer e, com auxílio de um borrifador, pulverize uma solução de dimetilglioxima, aproximadamente 1 % (m/v), cuidadosamente sobre o caminho percorrido pelo Níquel e pela amostra desconhecida. Anote suas observações. Após reveladas todas as manchas, deixe o papel secar por alguns minutos. No papel cromatográfico seco, circule cuidadosamente cada mancha no papel com um lápis(eira) e meça a distância da linha 1-cm (ponto de partida) até o centro da mancha. Meça também a distância que o líquido se moveu (a partir da linha 1-cm até a frente de chegada do solvente marcada com lápis). Calcule os valores de Rf para cada solução (íon metálico) aplicado individualmente e para componente da mistura desconhecida. Usando os valores de Rf calculados, identifique os íons metálicos presentes na sua mistura desconhecida. Questões 1) Suponha que existam 2 componentes, A e B, em um mistura. A afinidade química de A para a fase estacionária é menor que a de B, enquanto que a afinidade química de A para a fase móvel é maior que a de B. Se a mistura for submetida à cromatografia em papel, qual substância percorrerá maior distância ao final do experimento? Qual substância terá o menor valor de Rf? Explique cada resposta. 2) (a) Se a substância X percorre 4,7 cm durante um experimento de cromatografia em papel e a fase móvel percorre 6,6 cm, qual é o valor do Rf dessa substância? (b) Se a fase móvel tivesse percorrido 9,4 cm, qual seria a distância percorrida pela substância X? 3) Por que foi usado um lápis(eira) para fazer as marcações no papel cromatográfico e não uma caneta? Explique. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 36/61 4) Se a água destilada usada para preparar a solução de HCl neste experimento tivesse passado por um tubo de ferro, o HCl estaria contaminado com FeCl3. Se fosse utilizada uma solução de HCl contaminada com FeCl3 (impureza) como fase móvel, a impureza iria aparecer no cromatograma como uma faixa de cor em toda a extensão do papel e não apenas como uma mancha. Explique por que isso ocorre. 5) A fase móvel começa a percorrer o papel cromatográfico antes da linha de 1 cm marcada como ponto de partida do processo cromatográfico. Com base nisso, estariam errados os valores de Rf calculados para os íons metálicos desse experimento?6. Bibliografia - M.G. Constantino, G.V.J. da Silva, P.M. Donate. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004. - P. Atkins, L. Jones. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: ed. Bookman, 2001. - J.B. Russel. Química Geral. 2ª edição. São Paulo: Editora Makron Books, 1994. - C.H. Collins, G.L. Braga, P.S. Bonato. Fundamentos de Cromatografia. Campinas: Editora da Unicamp, 2006. Experimento 04 – Parte 2 : Cromatografia em papel: identificação de cores artificiais 1. Objetivo Separar e identificar corantes artificiais em alimentos empregando a técnica de cromatografia em papel. 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos 04 Pastilhas de chocolate Confetti (amarela, vermelha, azul e verde) Ácido Acético (Vinagre doméstico) Solução aquosa de NaCl 5% Bico de Bunsen 04 Tubos de ensaio 01 Papel cromatográfico (8 cm x 10 cm) 01 Béquer (600 mL) 04 Tubos capilares 01 Proveta (25 mL) Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 37/61 02 Provetas (10 mL) Papel de filtro 01 Funil de separação 01 Vidro de relógio 3. Procedimento experimental 3.1. Extração dos corantes das pastilhas de chocolate Coloque cada uma das pastilhas em um tubo de ensaio com uma quantidade de vinagre suficiente para cobrir as pastilhas. Aqueça os tubos separadamente em banho-maria até a camada colorida se dissolver e os doces ficarem com uma cor branca. Isto acontecerá rapidamente; portanto, tenha cuidado para não dissolver nenhuma parte da camada branca abaixo da camada colorida ou do interior das pastilhas. Aqueça em banho-maria os tubos por 5 min para evaporar suavemente o solvente e concentrar o corante. Em seguida, através da filtração simples, filtre as amostras separadamente e acondicione os corantes no escuro. 3.2. Processo Cromatográfico Em um béquer (600 mL), adicione 30 mL da Solução aquosa de NaCl 5%. Em seguida, cubra o béquer com um vidro de relógio grande, deixando sobre a bancada em repouso até o momento adequado. Coloque o papel cromatográfico sobre um papel toalha limpo e, com auxílio de um lápis (eira) (NUNCA uma caneta) e uma régua, trace uma linha a 1 cm de uma de suas extremidades de 8 cm. Marque agora sobre a linha traçada no papel, quatro pontos onde será aplicada cada uma das soluções dos corantes. Para isso, faça o primeiro ponto a uma distância de 2 cm da extremidade lateral do papel, o segundo ponto será marcado a 1 cm do primeiro, o terceiro a 1 cm do segundo e assim sucessivamente. Rotule cada ponto, escrevendo sob a respectiva marca da esquerda para a direita a cor do Confetti: amarela, vermelha, azul e verde. Sobre cada ponto goteje, com auxílio de um tubo capilar, uma (ou duas) gota(s) das seguintes soluções dos corantes obtidas no item 3.1. Utilize um tubo capilar limpo para cada solução. Deixe o papel secar por cerca de 1 minuto na bancada. Logo após, cole com um pedaço de fita crepe um fio de barbante na extremidade oposta onde foi tracejada a linha e insira o papel cromatográfico dentro do béquer, evitando que o papel fique em contato com a parede interna do béquer (Figura 2 pag 35). Toda essa etapa dever ser realizada com máximo de cuidado possível, pois o papel cromatográfico (com o lado contendo a linha tracejada) deverá tocar o béquer somente no fundo onde está a fase móvel. Assegure-se de que o solvente esteja abaixo da marca de 1 cm. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 38/61 Feche novamente o béquer com o vidro de relógio. Não mexa no béquer durante o processo cromatográfico. Observe as manchas no papel à medida que o solvente percorre o papel por efeito de capilaridade e anote suas observações. Quando o líquido da fase móvel alcançar 1 cm (medida visual) do topo do papel, retire o vidro de relógio e, em seguida, retire o papel cromatográfico de dentro do béquer. Tome os cuidados necessários para que os seus dedos toquem apenas a extremidade superior do papel que não está umedecida com o líquido da fase móvel. Coloque o papel cromatográfico sobre uma folha de papel toalha limpa (a mesma utilizada anteriormente) e, com auxílio de um lápis(eira), marque rapidamente a frente de chegada do líquido, contornando o limite entre a parte úmida e seca do papel. Deixe o papel em repouso por cerca de cinco minutos para que evapore a fase móvel. No papel cromatográfico seco, circule cuidadosamente cada mancha no papel com um lápis(eira) e meça a distância da linha 1-cm (ponto de partida) até o centro da mancha. Meça também a distância que o líquido se moveu (a partir da linha 1-cm até a frente de chegada do solvente marcada com lápis). Calcule os valores de Rf para cada solução do corante e a cor encontrada. 5. Bibliografia L.F. Fraceto, S.L.T. de Lima. Aplicação da cromatografia em papel na separação de corantes em pastilhas de chocolate. Química Nova na Escola, 18, 48-49, 2003. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 39/61 Experimento 05 - Parte 1: Síntese de um sal inorgânico ; Parte 2: Determinação da água de hidratação Parte 1 1. Objetivo Sintetizar e caracterizar um sal simples: o sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O). 2. Reagentes, vidrarias e equipamentos Óxido de cobre(II) CuO Álcool etílico absoluto Água destilada Ácido sulfúrico 6 mol L -1 NaOH 0,1 mol L -1 BaCl2 0,1 mol L -1 Balança Banho de gelo Bico de bunsen Espátula Bastão de vidro Proveta de 10 mL Béquer de 100 mL Erlenmeyer de 100 mL Vidro de relógio Estante com 04 tubos de ensaio Papel de filtro qualitativo 3. Procedimento experimental 3.1. Síntese do Sulfato de Cobre pentahidratado Pese exatamente cerca de 2 g de óxido de cobre II e coloque em um béquer (não se esqueça de anotar a massa exata de óxido, para cálculo do rendimento percentual). Adicione 5 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 6 mol L -1 . Esta adição deve ser lenta e realizada sob constante agitação promovida por um bastão de vidro. Em seguida, aqueça a mistura resultante, com um bico de bunsen, até completa dissolução do CuO. A dissolução é acompanhada por mudança de coloração da solução, de preta para azul escura. Deixe a solução em repouso até que ela volte à temperatura ambiente. A seguir, coloque o béquer num banho de gelo. Filtre a mistura, pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. Lave os cristais com álcool etílico absoluto até eliminar todo o excesso de ácido sulfúrico. Espere alguns minutos para que os cristais fiquem secos. Finalmente, pese os cristais juntamente com o papel de filtro, deixe secar ao ar por mais 10 minutos e repese-os. Se a massa obtida for igual à anterior, calcule o rendimento percentual da síntese. Caso contrário, repita a secagem (ao ar) dos cristais até obter massa constante. Universidade Federal de Uberlândia Faculdade de Ciências Integradas do Pontal Curso: Química 40/61 3.2. Caracterização do produto obtido Transfira uma ponta de espátula do produto obtido para um tubo de ensaio e dissolva em água. Adicione gota a gota uma solução de NaOH 0,1 mol L -1 . Anote suas observações. A este mesmo tubo de ensaio adicione algumas gotas de NH4OH 4 mol L -1 . Anote suas observações. Transfira uma ponta de espátula do produto obtido para um tubo de ensaio e dissolva em água. Adicione gota a gota uma solução de BaCl2 0,1 mol L -1 . Anote suas observações.
Compartilhar