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Universidade de Brasília - UnB Instituto de Química - IQ Universidade de Brasília Laboratório de Química Analítica 2 – IQ Professora: Marly Eiko Aluna: Yuriana Rocha Matrícula: 14/0089748 Relatório: Experimento 2 – Determinação Gravimétrica de Níquel em Aço I) Introdução: A gravimetria baseia-se em um tipo de análise de uma espécie química, a qual é objeto de estudos para a determinação de seus componentes de forma que estes são separados dos demais compostos da amostra, de maneira que possa ser obtidos produtos em espécies ou em compostos de composição conhecida para, então, serem definidos por meio da pesagem de forma direta ou indiretamente. Entre os diversos métodos gravimétricos da química analítica, a gravimetria por precipitação consiste na separação do analito da solução da amostra em forma de precipitado, o qual é convertido em uma espécie de composição conhecida para que este possa ser devidamente pesado e a percentagem da espécie de interesse possa ser calculada separadamente. Diante disso, esse experimento tem como objetivo determinar a percentagem de níquel em amostras de aço através da complexação dos íons Ni2+ no reagente dimeltilglioxima (DMG) em solução aquosa amoniacal e, portanto, analisar o precipitado obtido e a calcular a percentagem de níquel nas aparas de aço. II) Materiais e Métodos: Material 1 cadinho filtrante 1 vidro de relógio 1 espátula 1 Béquer 250 mL 1 Béquer de 400/500 mL 1 bastões de vidro 1 termômetro 1 placa de aquecimento 1 trompa de vácuo 1 frasco de Kitassato 1 frasco lavador de água deionizada 1 balança Papel Tornassol 1 pipeta de 20,0 mL 1 proveta de 10 mL Reagentes Solução 1:1 de HCl concentrada 2,5g ácido tartárico Solução HNO3 concentrada 0,125g de aço em aparas Solução de NH4OH concentrada Solução etanólica de DMG a 1% 2 II.I) Procedimentos Pese 0,125 gramas de aço em no béquer de 400/500 mL e em seguida, adicione 30 mL da solução de ácido clorídrico a qual foi previamente preparada e então, deixe o béquer por mais ou menos 8 minutos na placa de aquecimento, que se encontra na capela, até a dissolução total do aço. Observação: O tempo necessário para dissolver o aço depende do tamanho das partículas pesadas. É importante tomar cuidado para não deixar a solução evaporar completamente. Retire o béquer da placa de aquecimento e enquanto este resfria na capela, recolha 3 mL de ácido nítrico concentrado com auxílio de uma proveta de 10 mL e então, adicione ao béquer e leve-o para a placa de aquecimento até a fervura da amostra. Observação: A fervura da amostra deve ser cessada assim que uma fumaça marrom seja totalmente expelida. Deixe o béquer novamente resfriando na capela enquanto a solução de ácido tartárico é preparada em um béquer de 250 mL. Para o preparo dessa solução, dissolva 2,5 gramas de ácido tartárico em 100 mL de água destilada e então, adicione-a ao béquer em repouso na capela. Neutralize a solução amostra com hidróxido de amônio concentrado. É necessário fazer esse procedimento lentamente e com pequenos testes de verificação de pH com o papel tornassol. A amostra deve estar sob agitação constante. Adicione à amostra, ainda sob agitação, o ácido clorídrico 1:1 até que esta fique com o pH ligeiramente ácido. Em seguida, aqueça a solução na placa de aquecimento a qual deve ser programada até 60ºC – 80ºC. Acrescente à amostra 10 mL da solução etanólica de DMG com o auxílio de uma proveta e então, alcalinize a solução da amostra com hidróxido de amônio e observe a formação do volumoso precipitado vermelho vívido. Observação: É importante ter certeza que a amostra encontra-se com ph maior que 7 para que a reação de complexação e precipitação ocorra com sucesso pois, o DMG é um reagente seletivo o qual precipita somente o Níquel. 3 Aqueça a solução da amostra em banho-maria a 75ºC por 30 minutos e depois, deixe-a em completo repouso dentro da capela até atingir a temperatura ambiente. Filtre o precipitado com o auxílio de uma trompa de vácuo, um Kitassato e um cadinho de filtração previamente pesado e identificado, sem deixar que o precipitado seque. Como o precipitado formado possui características físico-químicas que o faz ter uma grande tendência de se aderir às paredes do béquer, será necessário lavar o precipitado com água destilada fria. Observação: Teste o líquido filtrado com DMG para verificar se a precipitação foi feita com sucesso. Por último, leve o precipitado filtrado para a estufa e deixe-o secando por 1 hora a 100ºC – 110ºC. Deixe o cadinho resfriando em um dessecador e, então, pese o precipitado. Resultados e Discussão: Pesou-se 0,1259g de aço em aparas e foi adicionado ácido clorídrico. A amostra foi aquecida para obter a completa dissolução do aço e ocorrer à formação de cloreto de ferro, bromo e níquel, pois basicamente, são os componentes do aço inoxidável. Esse procedimento tornou possível transformar os metais sólidos em íons aquosos para dar início à separação do íon de níquel. Foi adicionado ao béquer com a amostra ácido nítrico concentrado com o intuito de fazer com que este, oxide os íons de Fe2+ para Fe3+ para que os íons Fe2+ não oxidem a dimeltilglioxima. A priori, a solução ficou com uma coloração castanha que foi desaparecendo e ternando-se esverdeada após a fervura e a completa eliminação do óxido nitroso em forma de gás (fumaça marrom) e evaporar parte desse ácido. Ni + 2HNO3 Ni (NO3)2 + H2 A adição do ácido tartárico é necessária para evitar com que os íons de Fe, Al e Br interfiram na reação do DMG com o níquel, que ocorre entre uma faixa de pH de 5 a 9, pois este agente precipitante inorgânico faz complexos insolúveis em meio alcalino com os íons citados acima. Para resolver essa possível complicação, foi adicionada 2,5040g desse ácido à amostra. A solução amostra foi neutralizada lentamente com hidróxido de amônio e em seguida, tornou-se básica e, então foi adicionado ácido clorídrico para tornar a solução levemente ácida. Observação: A reação começa em meio ácido e aos poucos vai se tornando alcalina para que ocorra uma reação lenta de forma que faça surgir cristais maiores e ocorrer a nucleação, isto é, quando um número mínimo de átomos, moléculas ou íons se juntam 4 para formar um sólido estável gerando um grande número de partículas pequenas caso este fenômeno predomine. Com a adição da solução etanólica de DMG 1,00% não foi possível observar alteração na cor da solução, entretanto, houve a complexação do Níquel formando Ni (DMG)2. Muito embora, somente após o acréscimo do hidróxido de amônio, tornando a solução básica, que foi possível ver o precipitado vermelho e volumoso espalhando-se pelo béquer. A solução foi aquecida novamente em banho-maria a 75ºC por 30 minutos para dissolver um possível excesso de reagente que possa ter formado durante a reação e originaria um precipitado branco no fundo do béquer. Por fim, a amostra foi resfriada em repouso até a temperatura ambiente e então, a solução foi filtrada de forma que o precipitado ficasse retido do cadinho filtrante, e o líquido filtrado fosse testado com a adição de DMG para verificar se a precipitação foi completa como assim foi procedido com sucesso. O cadinho filtrante foi colocado na estufa para a secagem e posterior pesagem, parte do experimento a qual foi realizada pelo técnico do laboratório. Reação de Complexação:+ Ni2+ 2 Cálculo do teor de Níquel na amostra de Aço: Dada a estequiometria: Ni2+ + 2DMG Ni(DMG)2 E as massas molares: Ni = 58,7g/mol; Ni(DMG)2 = 290,7 g/mol A massa do precipitado é: 28,8733g - 28,8197g = 0,00536g (diferença entre a pesagem dos cadinhos de filtragem) O número de moles de Níquel no complexo é: 0,0536 g = 1,843825x10-4mol 290,7 g/mol A massa de Níquel precipitada é: 1,843825x10-4 mol x 58,7 g/mol = 0,010823252g A massa de Aço utilizada: 0,1259g Portanto, o teor de níquel na amostra é: 0,010823252g x 100 = 8,59%. 0,1259g 5 Conclusão: Com base nas aulas teóricas de química analítica quantitativa e com respaldo principalmente na literatura de Skooge, West, Holler e Crouch, Fundamentos de Química analítica foi possível realizar com sucesso o experimento de determinação gravimétrica de Níquel em aço por meio da complexação com o agente precipitante seletivo dimeltilglioxima. Foi possível comprovar que o método utilizado é de fato simples visto que não requer uma etapa de calibração ou padronização, pois o resultado foi calculado diretamente a partir dos dados experimentais e massas atômicas. Segundo a tabela técnica [1] do Aço inoxidável tipo 304, o níquel encontra-se a 9% da composição desse material, usado como teor de referência. Portanto, ao fazer a comparação com o aço utilizado no experimento, observou-se que este se encontra dentro do padrão esperado visto que, foram encontrados 8,59% de teor de níquel. Referências: [1] Ficha técnica dos tipos de aço inoxidável. Acessado em: 03/04/2015 http://www.favorit.com.br/sites/default/files/tabelas/acos_inoxidaveis_0.html [2] Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2006 [3] VOGEL. A. I., Química Analítica Qualitativa. 5° ed – São Paulo: Mestre Jou, 1981
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