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Relatório 2 - Gravimetria Ni em aço com DMG

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Universidade de Brasília - UnB 
Instituto de Química - IQ 
 
Universidade de Brasília 
Laboratório de Química Analítica 2 – IQ 
Professora: Marly Eiko 
Aluna: Yuriana Rocha 
Matrícula: 14/0089748 
Relatório: Experimento 2 – Determinação Gravimétrica de Níquel em Aço 
 
I) Introdução: 
 A gravimetria baseia-se em um tipo de análise de uma espécie química, a qual é 
objeto de estudos para a determinação de seus componentes de forma que estes são 
separados dos demais compostos da amostra, de maneira que possa ser obtidos 
produtos em espécies ou em compostos de composição conhecida para, então, serem 
definidos por meio da pesagem de forma direta ou indiretamente. 
 Entre os diversos métodos gravimétricos da química analítica, a gravimetria por 
precipitação consiste na separação do analito da solução da amostra em forma de 
precipitado, o qual é convertido em uma espécie de composição conhecida para que este 
possa ser devidamente pesado e a percentagem da espécie de interesse possa ser 
calculada separadamente. 
 Diante disso, esse experimento tem como objetivo determinar a percentagem de 
níquel em amostras de aço através da complexação dos íons Ni2+ no reagente 
dimeltilglioxima (DMG) em solução aquosa amoniacal e, portanto, analisar o precipitado 
obtido e a calcular a percentagem de níquel nas aparas de aço. 
II) Materiais e Métodos: 
Material 
1 cadinho filtrante 1 vidro de relógio 1 espátula 
1 Béquer 250 mL 1 Béquer de 400/500 mL 1 bastões de vidro 
1 termômetro 1 placa de aquecimento 1 trompa de vácuo 
1 frasco de Kitassato 1 frasco lavador de água deionizada 1 balança 
Papel Tornassol 1 pipeta de 20,0 mL 1 proveta de 10 mL 
 
Reagentes 
Solução 1:1 de HCl concentrada 2,5g ácido tartárico 
Solução HNO3 concentrada 0,125g de aço em aparas 
Solução de NH4OH concentrada Solução etanólica de DMG a 1% 
2 
 
 
II.I) Procedimentos
Pese 0,125 gramas de aço em no béquer de 400/500 mL e em seguida, adicione 30 mL 
da solução de ácido clorídrico a qual foi previamente preparada e então, deixe o béquer 
por mais ou menos 8 minutos na placa de aquecimento, que se encontra na capela, até a 
dissolução total do aço. 
Observação: O tempo necessário para dissolver o aço depende do tamanho das 
partículas pesadas. É importante tomar cuidado para não deixar a solução 
evaporar completamente. 
 Retire o béquer da placa de aquecimento e enquanto este resfria na capela, 
recolha 3 mL de ácido nítrico concentrado com auxílio de uma proveta de 10 mL e então, 
adicione ao béquer e leve-o para a placa de aquecimento até a fervura da amostra. 
 Observação: A fervura da amostra deve ser cessada assim que uma fumaça 
marrom seja totalmente expelida. 
 Deixe o béquer novamente resfriando na capela enquanto a solução de ácido 
tartárico é preparada em um béquer de 250 mL. Para o preparo dessa solução, dissolva 
2,5 gramas de ácido tartárico em 100 mL de água destilada e então, adicione-a ao béquer 
em repouso na capela. 
 Neutralize a solução amostra com hidróxido de amônio concentrado. É necessário 
fazer esse procedimento lentamente e com pequenos testes de verificação de pH com o 
papel tornassol. A amostra deve estar sob agitação constante. 
 Adicione à amostra, ainda sob agitação, o ácido clorídrico 1:1 até que esta fique 
com o pH ligeiramente ácido. Em seguida, aqueça a solução na placa de aquecimento a 
qual deve ser programada até 60ºC – 80ºC. Acrescente à amostra 10 mL da solução 
etanólica de DMG com o auxílio de uma proveta e então, alcalinize a solução da amostra 
com hidróxido de amônio e observe a formação do volumoso precipitado vermelho vívido. 
Observação: É importante ter certeza que a amostra encontra-se com ph maior 
que 7 para que a reação de complexação e precipitação ocorra com sucesso pois, 
o DMG é um reagente seletivo o qual precipita somente o Níquel. 
 
 
 
 
 
3 
 
 Aqueça a solução da amostra em banho-maria a 75ºC por 30 minutos e depois, 
deixe-a em completo repouso dentro da capela até atingir a temperatura ambiente. Filtre o 
precipitado com o auxílio de uma trompa de vácuo, um Kitassato e um cadinho de 
filtração previamente pesado e identificado, sem deixar que o precipitado seque. Como o 
precipitado formado possui características físico-químicas que o faz ter uma grande 
tendência de se aderir às paredes do béquer, será necessário lavar o precipitado com 
água destilada fria. 
Observação: Teste o líquido filtrado com DMG para verificar se a precipitação foi 
feita com sucesso. 
 Por último, leve o precipitado filtrado para a estufa e deixe-o secando por 1 hora a 
100ºC – 110ºC. Deixe o cadinho resfriando em um dessecador e, então, pese o 
precipitado. 
Resultados e Discussão: 
 Pesou-se 0,1259g de aço em aparas e foi adicionado ácido clorídrico. A amostra 
foi aquecida para obter a completa dissolução do aço e ocorrer à formação de cloreto de 
ferro, bromo e níquel, pois basicamente, são os componentes do aço inoxidável. Esse 
procedimento tornou possível transformar os metais sólidos em íons aquosos para dar 
início à separação do íon de níquel. 
 Foi adicionado ao béquer com a amostra ácido nítrico concentrado com o intuito 
de fazer com que este, oxide os íons de Fe2+ para Fe3+ para que os íons Fe2+ não oxidem 
a dimeltilglioxima. A priori, a solução ficou com uma coloração castanha que foi 
desaparecendo e ternando-se esverdeada após a fervura e a completa eliminação do 
óxido nitroso em forma de gás (fumaça marrom) e evaporar parte desse ácido. 
 Ni + 2HNO3 Ni (NO3)2 + H2 
 A adição do ácido tartárico é necessária para evitar com que os íons de Fe, Al e Br 
interfiram na reação do DMG com o níquel, que ocorre entre uma faixa de pH de 5 a 9, 
pois este agente precipitante inorgânico faz complexos insolúveis em meio alcalino com 
os íons citados acima. Para resolver essa possível complicação, foi adicionada 2,5040g 
desse ácido à amostra. 
A solução amostra foi neutralizada lentamente com hidróxido de amônio e em seguida, 
tornou-se básica e, então foi adicionado ácido clorídrico para tornar a solução levemente 
ácida. 
Observação: A reação começa em meio ácido e aos poucos vai se tornando alcalina para 
que ocorra uma reação lenta de forma que faça surgir cristais maiores e ocorrer a 
nucleação, isto é, quando um número mínimo de átomos, moléculas ou íons se juntam 
 
 
 
4 
 
para formar um sólido estável gerando um grande número de partículas pequenas caso 
este fenômeno predomine. 
 Com a adição da solução etanólica de DMG 1,00% não foi possível observar 
alteração na cor da solução, entretanto, houve a complexação do Níquel formando Ni 
(DMG)2. Muito embora, somente após o acréscimo do hidróxido de amônio, tornando a 
solução básica, que foi possível ver o precipitado vermelho e volumoso espalhando-se 
pelo béquer. A solução foi aquecida novamente em banho-maria a 75ºC por 30 minutos 
para dissolver um possível excesso de reagente que possa ter formado durante a reação 
e originaria um precipitado branco no fundo do béquer. 
 Por fim, a amostra foi resfriada em repouso até a temperatura ambiente e então, a 
solução foi filtrada de forma que o precipitado ficasse retido do cadinho filtrante, e o 
líquido filtrado fosse testado com a adição de DMG para verificar se a precipitação foi 
completa como assim foi procedido com sucesso. O cadinho filtrante foi colocado na 
estufa para a secagem e posterior pesagem, parte do experimento a qual foi realizada 
pelo técnico do laboratório. 
Reação de Complexação:+ Ni2+ 2 
 
 
Cálculo do teor de Níquel na amostra de Aço: 
Dada a estequiometria: Ni2+ + 2DMG Ni(DMG)2 
E as massas molares: Ni = 58,7g/mol; Ni(DMG)2 = 290,7 g/mol 
A massa do precipitado é: 28,8733g - 28,8197g = 0,00536g (diferença entre a pesagem 
dos cadinhos de filtragem) 
O número de moles de Níquel no complexo é: 0,0536 g = 1,843825x10-4mol 
 290,7 g/mol 
A massa de Níquel precipitada é: 1,843825x10-4 mol x 58,7 g/mol = 0,010823252g 
A massa de Aço utilizada: 0,1259g 
Portanto, o teor de níquel na amostra é: 0,010823252g x 100 = 8,59%. 
 0,1259g 
 
 
 
 
 
5 
 
Conclusão: 
 Com base nas aulas teóricas de química analítica quantitativa e com respaldo 
principalmente na literatura de Skooge, West, Holler e Crouch, Fundamentos de Química 
analítica foi possível realizar com sucesso o experimento de determinação gravimétrica de 
Níquel em aço por meio da complexação com o agente precipitante seletivo 
dimeltilglioxima. Foi possível comprovar que o método utilizado é de fato simples visto que 
não requer uma etapa de calibração ou padronização, pois o resultado foi calculado 
diretamente a partir dos dados experimentais e massas atômicas. 
 Segundo a tabela técnica [1] do Aço inoxidável tipo 304, o níquel encontra-se a 9% 
da composição desse material, usado como teor de referência. Portanto, ao fazer a 
comparação com o aço utilizado no experimento, observou-se que este se encontra 
dentro do padrão esperado visto que, foram encontrados 8,59% de teor de níquel. 
 
Referências: 
 [1] Ficha técnica dos tipos de aço inoxidável. 
 Acessado em: 03/04/2015 
 http://www.favorit.com.br/sites/default/files/tabelas/acos_inoxidaveis_0.html 
 
[2] Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química 
Analítica, Thomson, São Paulo, 2006 
 
[3] VOGEL. A. I., Química Analítica Qualitativa. 5° ed – São Paulo: Mestre Jou, 1981

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