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Universidade Federal do Maranhão Bacharelado Interdisciplinar em Ciência e Tecnologia EXPERIMENTO VII VII a – Soluções VII b- Padronização de Soluções Realizado em 25/06/2014 São Luís – MA 2014 SUMÁRIO 1-RESUMO ................................................................................................................................... 2 2-INTRODUÇÃO ......................................................................................................................... 3 3- MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................................... 4 3.1 Materiais e reagentes ....................................................................................................... 4 3.2 Métodos ........................................................................................................................... 4 EXPERIMENTO VIIa .......................................................................................................... 4 Preparo de Solução Ácida ..................................................................................................... 4 Preparo de Solução Básica .................................................................................................... 4 EXPERIMENTO VIIb .......................................................................................................... 1 Padronização da Solução de NaOH 0, 1 mol/L ..................................................................... 1 4-RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................. 2 5-CONCLUSÃO ........................................................................................................................... 7 6-REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................... 8 1-RESUMO Neste relatório, descreve-se a prática do experimento de preparação e padronização de soluções. Prepara-se três soluções, uma ácida – solução de HCl 0,5 mol/L e duas básicas - soluções de NaOH com 0,5 mol/L e 0,1mol/L. Fazendo o processo de diluição da solução do hidróxido de sódio obteve-se uma solução menos concentrada de NaOH 0,1 mol/L, para realizar a padronização de solução. Utilizando o Biftalato de Potássio (KHC8H4O4), padrão primário para padronizar soluções alcalinas, depois de calculado a sua massa, pesado em triplicata e diluído em água destilada fervente, após ter esfriado, adicionou-se cinco gotas do indicador fenolftaleína e titulou a solução até a sua viragem. 2-INTRODUÇÃO Aproximadamente 90% das reações químicas acontecem com os reagentes dissolvidos em algum líquido. Muitas das coisas que consumimos também são soluções. Soluções são misturas homogêneas que podem ser líquido + líquido, líquido + sólido, líquido + gás. Uma solução é sempre composta de duas coisas: uma que dissolve que chamaremos de solvente, e outra que é dissolvida, que chamaremos de soluto. A solubilidade dos compostos orgânicos é um importante parâmetro para a caracterização química e normalmente é expressa em gramas de soluto por 100 gramas de solvente. Os testes de solubilidade permitem prever a presença ou ausência de grupos funcionais e reatividade em alguns casos. Em análise quantitativa, as soluções devem ter rigorosa preparação, para que a concentração tenha maior exatidão possível, pois do contrário, as análises (determinações) resultarão em valores errados. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentrações exatamente conhecidas, pesando-se com precisão algumas substâncias muito puras e estáveis. Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é um padrão primário, recorre-se a técnica direta que consiste na pesagem, em balança analítica, da massa que se requer da substância, dissolução e diluição a um volume conhecido em balão volumétrico aferido. No rótulo deverá constar a espécie química, seu título, a data de preparação e seu preparador. Quando o reagente não é padrão primário (como o caso do ácido clorídrico) a preparação direta da solução não é possível. Recorre-se então, à técnica indireta que consiste em preparar, inicialmente, uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, padronizá-la, isto é, determinar com exatidão o seu título em relação a um padrão primário adequado ou com referência a outra solução padrão. SOLUÇÕES E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 3- MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais e reagentes Balão volumétrico; Ácido clorídrico (HCl); Hidróxido de sódio (NaOH); Bastão de vidro; Bécker; Espátula; Funil simples; Pipeta; Pisseta. Solução de NaOH 0,1 mol/L; Biftalato de potássio; Solução alcoólica de fenolftaleína 1%; Bureta (50 mL); Suporte com garra; Erlenmeyer (250 mL); 3.2 Métodos EXPERIMENTO VIIa Preparo de Solução Ácida - Solução de HCl 0,5 mol/L Calculou-se o volume necessário de ácido clorídrico concentrado, para preparar 250 mL de uma solução de HCl 0,5 mol L-1. Posteriormente em uma capela, mediu-se o volume calculado de HCl concentrado. Colocou-se cerca de 100 mL de água destilada no balão volumétrico de 250 mL e transferiu-se o volume de ácido medido para o balão volumétrico. Esperou-se o balão esfriar até a temperatura ambiente e completou-se, até o menisco com água destilada;, em seguida fez-se uma homogeneização por inversão e transferiu-se a solução preparada para um frasco de vidro , rotulando com os dados da solução. Preparo de Solução Básica Solução de NaOH 0,5 mol/L Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 50 mL de uma solução de concentração 0,5 mol/L. Pesou-se a quantidade calculada de NaOH, em um béquer limpo e seco, em seguida dissolveu-se no próprio béquer, com água destilada. Transferiu-se a solução para um balão de 50 mL, seguindo os procedimentos de preparo de soluções, guardando a solução em um frasco de plástico, rotulando-a. Solução de NaOH 0,1 mol/L Após preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L fez-se o processo de diluição desta para obter-se uma solução menos concentrada. Calculou-se quantos mL da solução anterior é necessário para preparar a solução diluída de HCl 0,1 mol/L para um balão de 250 mL. Em seguida completou-se com água 1 destilada até o menisco do balão, seguindo o procedimento de preparo indicado anteriormente. As soluções preparadas foram guardadas em foram separadas, e uma foi utilizada no experimento de padronização de solução. EXPERIMENTO VIIb Padronização da Solução de NaOH 0, 1 mol/L Depois de seco em uma estufa a 110°C, por 2 horas e ter deixado esfriar no dessecador o biftalato de potássio, calculou-se sua a massa necessária para reagir com 25,00 mL da solução de NaOH. Pesou-se em triplicata a massa calculada e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 25 mL de água destilada fervente e esperou esfriar. Depois de frio, adicionou-se 5 gotas de fenolftaleína e fez-se titular com uma solução de NaOH, até a viragem. 2 4-RESULTADOS E DISCUSSÕES EXPERIMENTO VIIa Preparação da Solução de HCl 0,5 mol/L Na preparação de 50 mL da solução de HCl 0,5 Mol/L, primeiramente calculou-se o volume necessário para preparar a solução. Onde: A concentração inicial é 0,5 mol/L e o volume final da solução será 50 mL. I- Cálculo da quantidade de gramasque HCl irá representar em 0,5 mol: Se 1 mol de HCl possui a massa molar de 36,5 gramas, utilizando a regra de três, têm-se 1 mol de HCl -- 36,5 g 0,5 mol -------- X X = 18, 25 g II- Cálculo para saber a quantidade de massa em gramas que será utilizada na solução de 50 mL: 18,25 g --- 1000 mL Y---------- 50 ml Y = = > 0, 9125 g III- Cálculo do volume de HCl necessário, a partir da massa calculada no item acima, levando em consideração a densidade do ácido (1,19 g/mL) D= m/v V = 0,9125/ 1,19 Volume = 0,77 mL Como o nível de pureza do HCl é 37%, o volume encontrado no item anterior não irá representar a massa total de 0,9125 g. Então faz-se o cálculo para verificar a quantidade de mL que representará a massa real. Se 0,77 mL ----- 37% Volume disponível Vd ----- 100% Vd = 77 / 37 = 2,08 mL 3 Após a realização do cálculo, na capela mediu-se o volume calculado de HCl concentrado, deve-se fazer em uma capela porque parte do ácido encontra-se em estado gasoso e seus vapores são altamente corrosivos apresentando grande perigo para a pele e para a região ocular. Colocou cerca de 25 ml de água destilada no balão volumétrico de 50 mL, verifica-se que há alteração na temperatura da solução ao acontecer a dissociação do ácido clorídrico. O HCl é fortemente exotérmico podendo levar a água à ebulição,com possibilidade de espirrar para fora do frasco onde a solução está sendo preparada(toma-se cuidado para que isso não ocorra) . Espera-se o balão esfriar para completar o volume total do balão, até acertar o menisco. Fazendo a homogeneização e rotulação da solução Equação de reação e produto: HCl(aq) + H2O(aq) → H3O + + Cl - ácido 1 + Base 2-> ácido 2 + base 1 De acordo com o ponto de vista de Bronsted- Lowry têm-se uma reação ácido base, quando o cloreto de hidrogênio se dissolve em água, uma molécula de HCL (um ácido) doa um próton à H2O ( uma base recebe um próton) para formar H3+ (um ácido) e Cl- (uma base). Nesta equação HCl e Cl - constituem um par ácido-base conjugado, designados como ácido 1 e base 1. Similarmente H2O e H3O + representam o outro par e estão designados como base 2 e ácido 2. Preparo de Solução Básica Solução de NaOH 0,5 mol/L e Solução de NaOH 0,1 mol/ Cálculo da massa de NaOH para preparar 250 mL de uma solução de concentração 0,5 mol/L: 0,5 mol – 1L X --- 250. 10 -3 L X = 125.10 -3 mol Massa molar de NaOH = 40 gramas 1 mol – 40 g 125.10 -3 – Y Y = 5 g 4 Dissolveu-se o NaOH no mesmo béquer em que foi pesado, e dissolveu-o em água destilada. Transferiu essa solução para o balão de 250 mL, adicionou-se água até completar o menisco, fez-se a homogeneização e rotulou-se o frasco. Cálculo para diluição da solução NaOH 0,5 mol/L em Solução de NaOH 0,1 mol Para calcular, utilizamos: para a concentração inicial: C = m1 / Vinicial para a concentração final: C' = m1 / Vfinal Dado que a que a massa do soluto (m1) continua constante, chega-se à fórmula: CV = C'V' M . Vinicial = M . Vfinal 0,5. Vi = 0,1 . 250 V = 0,1.250 / 0,5 = 50 ml Com água destilada, dilui-se 20% ,50 mL da solução NaOH 0,5 mol/L, para preparar 250 mL da Solução de NaOH 0,1 mol. Ao diluir uma solução, a massa (m1) do soluto não se altera, sendo a mesma na solução inicial e na final. O volume da solução aumentará (de V para V'), uma vez que será adicionada uma porção de solvente. A concentração, por sua vez, diminuirá (diluição e concentração são processos opostos). Logo, pode-se concluir que volume e concentração são grandezas inversamente proporcionais, ou seja, o primeiro aumenta à mesma proporção que o outro diminui. Discussões: - O procedimento realizado para a solução básica de dissolução do NaOH 0,5 mol/L em relação ao valor de pH da solução, que é a medida da concentração hidrogeniônica, (quantidade de H+) que se aplica em quase todas as soluções aquosas do dia-a-dia, têm-se que a cada diluição de 5 X na solução, o pH varia suas unidades, há uma diferença de concentração entre as soluções. 5 - Se Retirasse 25,00 mL da solução NaOH do frasco, e se dividisse a massa total do frasco em duas partes iguais não ocorreria alterações com a massa do soluto e concentração da solução. Mas se adicionasse água de modo a dobrar o volume da solução a sua concentração diminuiria. E sem que haja alteração de volume, se acrescentasse mais soluto na solução aumentará a concentração da solução. EXPERIMENTO VIIb Utiliza-se a solução de NaOH 0,1mol/L preparada anteriormente. Cálculo da massa do Biftalato de potássio necessária para reagir com 25 ml da Solução de NaOH 0,1 mol: A relação estequiométrica do Biftalato é de 1 para 1 0,1 mol – 1L X --- 0, 025 L X = 0,0025 mol Massa molar de C8H5KO4 = 204,22 1 mol – 204,22 g 0,0025 – Y Y( massa a ser pesada) = 0,510 g Pesa-se a massa de Biftalato de potássio a ser dissolvida em água fervente três vezes, diluindo o soluto com 25 mL água destilada em estado fervente, espera-se esfriar, para adicionar o indicador ácido-base fenolftaleína. Enquanto isso, transfere-se para a bureta de 50 mL a solução de NaOH. Logo após, inicia-se a titulação, adicionando lentamente a solução básica, realizando a agitação do titulado, parou-se a adição após o aparecimento de uma coloração rósea permanente, havendo uma variação brusca da propriedade química resultante da reação completa entre o titulante e o titulado. Foram recolhidos os valores dos volumes gastos da solução padronizada de NaOH contidos na bureta. Na primeira amostra foram utilizados 27,5 mL da solução de NaOH; na segunda amostra, 25,5 mL e na 6 terceira novamente 25,5 mL. Esses valores serviram para calcular a média concentração de NaOH obtida na prática, através da seguinte equação: Média : V1+V2+V3/3 27,5+25,5+25,5/3 M= 26,2 mL Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução calcula-se o fator de correção (fc), que é o número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução, obtida através da titulação, e a concentração suposta ou esperada (Ce) quando do preparo da solução: FC = (volume teórico) / Volume real FC = 25/ 26,2 FC = 0,9542 mL A padronização de uma solução tem por finalidade determinar a concentração real de um soluto em uma solução. Conhecer a concentração real é importante quando a solução será utilizada para fins quantitativos, ou seja, ela será usada para análises quantitativas como na titulação. Cálculo da concentração: C = M/ V M = massa do soluto V = volume da solução C = 0,5 g / 50 mL 7 5-CONCLUSÃO Conclui-se que através dos resultados obtidos no preparo de soluções, assim como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume, a utilização de reagentes de baixo grau de pureza. E ao se padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real ou um valor muito próximo do real, que pode ser identificado este valor com um fator de correção. Conseguiu- se preparar e padronização de soluções. Prepara-se três soluções, uma ácida – solução de HCl 0,5 mol/L e duas básicas - soluções de NaOH com 0,5 mol/L e 0,1mol/L. 8 6-REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSTANTINO, MauricioGomes. Fundamentos de Química Experimental/ Maurício Gomes Constantino, Gil Valdo José da Silva e Paulo Marcos Donate. – São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. VOGEL, A.I.; et., Química Analítica Quantitativa. Editora kapelusz, 1960. ANDRADE, M.A.G. Práticas de Química geral. Editora Integral, s.d. Porto Alegre. METTLER, T. Fundamentos de titulação. 1993. http://www.infoescola.com/quimica/diluicao-de-solucoes/
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