CRISTALIZAÇÃO
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CRISTALIZAÇÃO


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Na maior parte dos experimentos, os compostos obtidos estão em sua forma impura e quando este 
produto é um sólido, uma forma comum de purificação é a CRISTALIZAÇÃO
-
O material dissolvido, geralmente, tem uma solubilidade menor a temperaturas mais baixas e vai 
se "separar" da solução a medida que ela for resfriando
\u25cb
Técnica geral: envolve a dissolução do material a ser cristalizado em um solvente (ou mistura de 
solventes) a quente e em seguida, acontece o resfriamento lento da solução.
-
Acontece se o crescimento do cristal for relativamente lento e seletivo\u25aa
Cristalização\u25cb
Acontece se o processo for rápido e não seletivo\u25aa
O retículo cristalino é formado tão rápido, que as impurezas são capturadas no interior do 
retículo
\u25aa
Precipitação\u25cb
CRISTALIZAÇÃO x PRECIPITAÇÃO-
A cristalização é um processo em equilíbrio e produz um material bem puro-
Um pequeno cristal (semente do cristal) é formado e depois ele "cresce", camada por camada, de forma 
reversível
-
A purificação sempre deve ser realizada lentamente e processos rápidos devem ser evitados-
A substância purificada pode ser separada do solvente e das impurezas por filtração-
SOLUBILIDADE
Em um caso ideal, o material deve ser pouco solúvel a temperatura ambiente, mas muito 
solúvel à quente (no ponto de ebulição do solvente selecionado)
\u25aa
Selecionar um solvente no qual o material a ser cristalizado apresente o comportamento de 
solubilidade desejado
\u25cb
Um problema comum ao realizar uma cristalização é a escolha do solvente-
Ex: Se o soluto for muito polar, irá necessitar de um solvente igualmente muito polar para 
dissolvê-lo
\u25aa
Igual dissolve igual\u25cb
A solubilidade dos compostos orgânicos está intimamente relacionada com as polaridades do solvente e 
do soluto envolvidos.
-
CRISTALIZAÇÃO
segunda-feira, 12 de novembro de 2018 22:25
 Página 1 de Química Orgânica 
TEORIA DA CRISTALIZAÇÃO
O sucesso de uma cristalização depende de uma grande diferença entre a solubilidade de um material 
em um solvente quente e sua solubilidade no mesmo solvente quando está frio.
-
Assim, se as impurezas presentes em uma substância são solúveis no solvente quente e no solvente frio, 
não é possível atingir uma purificação efetiva por meio da técnica de cristalização
-
A purificação de sólidos por cristalização se baseia em diferenças de suas solubilidades em um 
determinado solvente (ou mistura de solventes)
-
Dissolução da substância impura em algum solvente (no ponto de ebulição ou próximo a ele)\u25cb
Para separar partículas de material insolúvel e poeira\u25aa
Filtração a quente da solução\u25cb
Deixar a solução quente esfriar lentamente, produzindo a cristalização da substância dissolvida\u25cb
Filtração a frio, para separar os cristais do sobrenadante (água-mãe)\u25cb
Secagem (evaporação do solvente)\u25cb
De forma simplificada o processo consiste em:-
Quando uma substância desejada e as suas impurezas possuem solubilidades parecidas (somente 
quando a impureza representa uma parte pequena da fração total), assim a substância desejada 
vai ser cristalizada pelo resfriamento lento, mas as impurezas não
\u25cb
O ideal para uma cristalização efetiva é: -
Parte da substância desejada deve ser perdida junto com as impurezas \u25cb
Toda cristalização tem um "custo", um desperdício de material e nada pode ser feito para evitar isso-
Para que uma cristalização tenha sucesso, é necessário que haja uma pequena quantidade de impurezas-
 Página 2 de Química Orgânica 
Se houver uma mistura 50-50 material e impureza, não haverá separação delas\u25cb
A medida que a quantidade de impurezas aumenta, a quantidade de material perdido na 
cristalização (que vai para a água-mãe junto com as impurezas) também aumenta
\u25cb
Para que uma cristalização tenha sucesso, é necessário que haja uma pequena quantidade de impurezas-
Uma segunda cristalização resulta em cristais mais puros, contudo o rendimento final é menor\u25cb
Recristalização: uma segunda cristalização do material-
Não é possível recuperar 100% do seu produto em um procedimento de cristalização, mesmo 
quando a mistura é resfriada no banho de gelo
\u25cb
Resfriar a mistura de cristalização em banho de gelo-água antes da filtração para coleta dos cristais, 
aumenta o rendimento porque reduz a solubilidade da substância, mas mesmo assim, parte do produto 
será solúvel no solvente
-
ETAPAS GERAIS
Por isso o solvente deve ser adicionado em pequenas proporções (de pouco em pouco) até que o 
sólido esteja dissolvido
\u25cb
Adicionar o solvente sob agitação constante \u25cb
Deve-se acrescentar a quantidade mínima de solvente necessária para dissolver o sólido do material de 
interesse
-
Isso pode acontecer se o solvente não estiver quente o suficiente ou se a mistura (sólido + 
solvente) não tiver sido agitada o bastante
\u25cb
Solvente adicionado em excesso, reduz a porcentagem de recuperação do material e pode ser até 
que nenhum cristal venha a se formar quando a solução resfriar
\u25cb
Caso isso ocorra, o excesso deve ser evaporado (aquecendo a mistura)\u25cb
Contudo é interessante que um pequeno excesso esteja na quantidade de solvente adicionada\u25cb
Adicionar solvente demais é um ERRO!-
O sólido pode se fundir e formar um óleo ou se decompor, o que pode resultar em uma difícil 
cristalização (pouco efetiva)
\u25cb
Não aquecer o sólido antes de adicionar um solvente!-
Essa quantidade recomendada foi selecionada de forma a proporcionar as condições ótimas para 
uma formação do cristal
\u25cb
Em alguns casos, a quantidade de solvente para determinada massa de sólido é específica, ou seja, 
neste caso, não há a quantidade mínima de solvente necessária para a dissolução
-
A chance de obter cristais mais puros aumenta se a solução resfriar lentamente até a temperatura 
ambiente
-
Assim, como o soluto é menos solúvel a temperaturas mais baixas, isso aumentará o rendimento 
dos cristais
\u25cb
Em alguns casos, depois que a cristalização tiver ocorrido, é interessante resfriar o frasco em um banho 
de gelo
-
Cristais-sementes, ou núcleos de cristalização, formados por partículas do vidro \u25aa
\u25aa A "quebra" de pequenas partículas de vidro, pode agir como núcleos de cristal
Riscar (friccionar) o frasco com um bastão de vidro \u25cb
Adicionar alguns cristais do sólido original, se estiver disponível - semeadura\u25cb
Reduz a solubilidade do soluto\u25aa
\u25aa A velocidade de formação dos cristais é inversamente proporcional a temperatura
Resfriar a solução em banho de gelo\u25cb
Se todas as tentativas acima não funcionarem\u25aa
Evaporar o solvente em excesso e deixar a solução resfriar de novo\u25cb
Se a solução, mesmo depois de resfriada, não cristalizar, será necessário induzir a cristalização (via 
algumas técnicas)
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 Página 3 de Química Orgânica 
Se todas as tentativas acima não funcionarem\u25aa
Depois que houver o resfriamento, os cristais vão ser coletados por filtração a vácuo através de 
um funil de Buchner 
\u25cb
Solvente quente ou morno, nesta lavagem, pode dissolver alguns cristais\u25aa
Os cristais devem ser lavados com uma PEQUENA QUANTIDADE de solvente FRIO para remover 
qualquer água-mãe (solução que fica após uma cristalização) aderida a superfície dos cristais
\u25cb
Após a lavagem, os cristais devem ficar algum tempo no funil para secagem\u25cb
Quando os cristais estiverem secos (praticamente), eles devem ser removidos com cuidado do 
papel de filtro (de forma que pedaços das fibras de papel não sejam removidos juntos com os 
cristais) para um vidro relógio, seguindo para nova secagem
\u25cb
Os cristais devem ser cobertos para evitar acúmulo de partículas de poeira\u25aa
A secagem mais comum é ao ar\u25cb
Coleta e Secagem-
Quando o ponto de fusão permanecer constante, a solução é pura\u25cb
Após a secagem, para testar a pureza do sólido resultante da cristalização, pode ser feita uma 
determinação por ponto de fusão e se não estiver