P. Intermediária

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CENTRO UNIVERSITÁRIO NEWTON PAIVA 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE 
CURSO DE FARMÁCIA 
PRECISÃO
Christiane Rayssa 
Darkiane Pereira
Isabela de Souza 
Professor: Sérgio 
7º período - manhã
A validação de um método analítico é o processo realizado por estudos laboratoriais onde são estabelecidas se as características de desempenho do método atendem às exigências para a aplicação desejada (PALLASTRELLI, 2013).
A validação deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados (ANVISA, 2003).
INTRODUÇÃO
Fonte da imagem: <http://www.umsl.edu/depts/career/oldsite/index22.html>.
INTRODUÇÃO
No caso de metodologia analítica não descrita em farmacopeias ou formulários oficiais, devidamente reconhecidos pela ANVISA, a metodologia só será considerada validada, desde que sejam avaliados os seguintes parâmetros: 
Especificidade e Seletividade 
Linearidade 
Intervalo 
PRECISÃO 
Limite de detecção (sensibilidade) 
Limite de quantificação 
Exatidão 
Robustez 
(ANVISA, 2003)
* pode ser necessário, dependendo da natureza do teste específico. 
** se houver comprovação da reprodutibilidade não é necessária a comprovação da Precisão Intermediária.
INTRODUÇÃO
Tabela 2. Ensaios necessários para a validação do método analítico, segundo sua finalidade.
Tabela 1. Classificação dos testes, segundo sua finalidade. 
(ANVISA, 2003)
Tabela 3. Parâmetros de validação conforme o tipo de ensaio.
(INMETRO, 2011)
INTRODUÇÃO
RESOLUÇÃO 899/2003 DA ANVISA
INMETRO, 2011 
PRECISÃO
A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra. Esta é considerada em três níveis: repetibilidade (precisão intra-corrida), precisão intermediária (precisão inter-corridas) ou reprodutibilidade (precisão inter-laboratorial).
Normalmente determinada para circunstâncias específicas de medição e as três formas mais comuns de expressá-la são: por meio da repetitividade, precisão intermediária e da reprodutibilidade, sendo usualmente expressas pelo desvio padrão e coeficiente de variação. 
PRECISÃO x EXATIDÃO
Fonte da imagem: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/exatidao-precisao-das-medidas.htm>.
Precisão Intermediária ou Precisão Intercorridas
RESOLUÇÃO 899/2003 DA ANVISA
Concordância entre os resultados do mesmo laboratório, obtida em dias diferentes, com analistas diferentes e equipamentos diferentes. Recomenda-se um mínimo de 2 dias diferentes com analistas diferentes.
INMETRO, 2011 
Refere-se à precisão avaliada sobre a mesma amostra, amostras idênticas ou padrões, utilizando o mesmo método, no mesmo laboratório, mas definindo exatamente quais as condições a variar (uma ou mais), tais como: diferentes analistas; diferentes equipamentos; e diferentes tempos. Esta medida de precisão representa a variabilidade dos resultados em um laboratório.
Precisão Intermediária ou Precisão Intercorridas
A análise deve ser realizada em, pelo menos, seis réplicas independentes. Repetir estes passos pelo menos mais duas vezes em dias diferentes, variando sempre que possível os operadores, os instrumentos, as condições ambientais, lotes de reagentes e solventes, entre outros fatores experimentais.
MAPA, 2011
As variáveis mais comuns são: 
tempo; 
analista; 
equipamento. 
Não sendo necessária a avaliação destas variáveis de forma independente (ICH, 2005).
Precisão Intermediária ou Precisão Intercorridas
Referência
Variável
ANVISA, 2003
INMETRO, 2011
MAPA, 2011
Amostra
No mínimo cinco valores de cada concentração devem ser apresentados.
Mesma amostra, amostras idênticas ou padrões.
Seis réplicas independentes.
Analistas
Analistas diferentes.
Analistas diferentes.
Analistas diferentes.
Equipamentos
Equipamentos diferentes.
Equipamentos diferentes.
Equipamentos diferentes.
Tempo
Recomenda-se um mínimo de 2 dias diferentes com analistas diferentes.
Obtida em dias diferentes.
Repetir pelo menos mais duas vezes em dias diferentes.
Tabela 4. Comparação entre as variáveis segundo o conceito de cada referência. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFIAS
AGUIAR, Paula Fernandes De. Validação: uma revisão baseada em documentos e normas. XIV Encontro sobre Metodologias e Gestão de Laboratórios da EMBRAPA. Departamento de Química Analítica do IQ/UFRJ. Disponível em: <http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/14MET/normasinternacional.pdf>. Acesso em: 23 mai. 2017. 
ANVISA. Esclarecimentos sobre a Aplicação da RE Nº 899/2003 - Validação de Métodos Bioanalíticos. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília, DF. Junho/2008. Disponível em: <http://www.anvisa.gov.br/medicamentos/RE_899_validacao.pdf>. Acesso em: 29 mai. 2017. 
ANVISA. Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003. Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília,DF. Junho/2003. Disponível em: <http://portal.anvisa.gov.br/documents/33836/349509/Consolidado%2Bde%2Bnormas%2BCOBIO.pdf/3122249b-48cb-47aa-be78-76f3129a62ba>. Acesso em: 26 mai. 2017. 
INMETRO. Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. DOQ-CGCRE-008. Revisão 04 – Julho/2011. Coordenação Geral de Acreditação. Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-8_04.pdf>. Acesso em: 24 mai. 2017. 
MAPA. Guia de Validação e Controle de Qualidade Analítica. Fármacos em Produtos para Alimentação Animal e Medicamentos Veterinários. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Brasília, DF. 2011. Disponível em: <http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/arquivos-publicacoes-laboratorio/guia-de-validacao-controle-de-qualidade-analitica.pdf/view>. Acesso em: 25 mai. 2017. 
PALLASTRELLI, Michele Bacchi. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos enantiosseletivos para separação e determinação de esmolol e sotalol. Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas. Programa de Pós-graduação em Fármaco e Medicamentos. São Paulo, 2013. Disponível em: <http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-15012014-163535/publico/MicheleBacchi.pdf>. Acesso em: 23 mai. 2017.