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Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 1 UNIVERSIDADE DO ESTADO DE MATO GROSSO CAMPUS UNIVERSITÁRIO RENE BARBOUR CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS AA I- Análise de Alimentos I DOCENTE RESPONSÁVEL Nome e-mail Telefone Sumaya Ferreira Guedes su_sumaya@yahoo.com.br (65) 99615-9836 O único meio de comunicação considerado oficial é o e-mail. Portanto, não será aceito nenhum relatório ou documento enviado por rede social (facebook). EMENTA DA DISCIPLINA Amostragem e preparo de amostra; Princípios, métodos e técnicas de análises físicas e químicas dos alimentos; Determinação dos constituintes principais: umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, açucares e fibras; Acidez e pH; Determinação de contaminantes e aditivos; Elementos de técnicas avançadas. HORÁRIO E LOCAL DAS ATIVIDADES Dia da semana Horário Local Atividade Quarta-feira 08:00 – 12:00 Laboratório de química e/ou C-07 Teórica Quinta-feira 10:00 – 12:00 Laboratório de química e/ou C-07 Prática / Teórica Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 2 AA I- CRONOGRAMA DE ATIVIDADES Mês Data Atividade Descrição Março (16 aulas) 14-03 Teórica (4 horas) Apresentação da disciplina e do plano de ensino/ Amostragem 15-03 Teórica (2 horas) Amostragem 21-03 Teórica (4 horas) Entrega da avaliação I/ Atividade Avaliativa I 22-03 Sem Aula Sem Aula: Seletivo em Nova Mutum 28-03 Teórica (4 horas) Apresentação da Avaliação 1 – Amostragem/ Amostragem/ Experimento 1: Amostragem Experimento 2: Tratamento estatístico usando Excel 29-03 Teórica (2 horas) Princípios, métodos e técnicas de análises de alimentos Abril (16 horas) 04-04 Teórica (4 horas) Aplicação da atividade avaliativa 2: Titulometria (Ponto extra) 05-04 Teórica (2 horas) Dispensa por motivos pessoais 11-04 Teórica (4 horas) Dispensa por motivos pessoais 12-04 Teórica (2 horas) Dispensa por motivos pessoais 18-04 Teórica (4 horas) Princípios, métodos e técnicas de análises de alimentos. Experimento 3: Titulometria 19-04 Sem Aula Feriado: Aniversário de Barra do Bugres 25-04 Teórica (4 horas) Princípios, métodos e técnicas de análises de alimentos. Experimento 4: Gravimetria 26-04 Teórica (2 horas) Resolução de exercícios Gravimetria e titulometria Maio (28 horas) 02-05 Teórica (4 horas) Avaliação 2: Princípios, métodos e técnicas de análises de alimentos. 03-05 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Umidade). 09-05 Teórica (4 horas) Experimento 5: Umidade em alimentos Experimento 6: Refratometria 10-05 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (cinzas). 16-05 Teórica (4 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (cinzas). Experimento 7: Cinzas totais em alimentos 17-05 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (proteínas). 23-05 Teórica (4 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (proteínas). Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 3 24-05 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (proteínas). 30-05 Teórica (4 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Carboidratos). Experimento 8: Determinação qualitativa de proteínas 31-05 Sem Aula Feriado: Corpus Christi Junho (24 horas /aulas) 06-06 Teórica (4 horas) Experimento 9: Digestão de proteínas e preparo de solução para titulação de proteínas Determinação dos principais constituintes do alimento (Carboidratos). 07-06 Teórica (2 horas) Experimento 9: Titulação para determinação de proteínas 13-06 Teórica (4 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Carboidratos). Experimento 10: Determinação qualitativa de carboidratos 14-06 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Lipídios). 20-06 Teórica (4 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Lipídios). Experimento 11: Determinação quantitativa de lipídios 21-06 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Fibras). 27-06 Teórica (4 horas) Experimento 12: Caracterização de lipídios 28-06 Teórica (2 horas) Determinação dos principais constituintes do alimento (Fibras). Julho (12 hrs/aulas) 04-07 Teórica (4 horas Avaliação 3: Determinação dos principais constituintes do alimento 05-07 Teórica (2 horas) Resolução de exercícios 11-07 Teórica (4 horas Avaliação 4: Laboratório 12-07 Teórica (2 horas) Finalização da disciplina Julho 13 a 18 de julho Provas Finais VISITA TÉCNICA Será realizada no final do semestre uma visita técnica em alguma indústria de alimentos localizada em Cuiabá – MT ou Tangará da Serra, para fixação do conhecimento adquirido em sala de aula. Não será atribuída nota para os alunos que irão à visita, porém é de extrema importância à presença de todos! Fica registrado que poderá ser preciso o pagamento de 50 a 60 reais para o transporte, além de dinheiro para alimentação. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 4 DATA PREVISTA ENTREGA DOS RELATÓRIOS A entrega dos relatórios deverá ser realizada por e-mail até as 23:59 Experimento Data de realização Data de entrega do relatório Experimento 1: Amostragem 28-03 10-04 Experimento 2: Tratamento estatístico usando Excel 28-03 Sem entrega Experimento 3: Titulometria 18-04 25-04 Experimento 4: Gravimetria 25-04 09-05 Experimento 5: Umidade em alimentos 09-05 30-05 Experimento 6: Refratometria 09-05 Experimento 7: Cinzas totais em alimentos 16-05 Experimento 8: Determinação qualitativa de proteínas 30-05 06-06 Experimento 9: Determinação qualitativa de proteínas 06-06 13-06 Experimento 10: Determinação qualitativa de carboidratos 13-06 20-06 Experimento 11: Determinação quantitativa de lipídios 20-06 27-06 Experimento 12: Caracterização de lipídios 27-06 09-07 DATAS PREVISTAS DAS AVALIAÇÕES Avaliação 1 (Apresentação) 28 de março de 2018 Avaliação 2 02 de maio de 2018 Avaliação 3 04 de julho de 2018 Avaliação 4 - Prática (PL) 11 de julho de 2018 Prova Final A definir, conforme calendário da coordenação. *As datas das avaliações podem ser alteradas conforme necessidade. CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO A avaliação envolverá: Três provas escritas, sobre as aulas teóricas e experimentais: AV1, AV2 e AV3. Uma prova prática: PL Relatórios escritos relativos à parte experimental: R1 Não haverá reposição de experimento. O estudante que não comparecer à aula experimental ficará com zero no relatório do experimento. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 5 O estudante que não estiver devidamente trajado ou não usar óculos de segurança quando solicitado não poderá trabalhar no laboratório e sua nota referente ao experimento programado será zero. CRITÉRIOS DE APROVAÇÃO Para compor o critériode aprovação, serão considerados: a) Trabalho referente a amostragem (AV1): Os alunos serão separados por grupos onde será sorteado um tipo de Industria (definido pela docente). Cada grupo deverá elaborar um plano de amostragem sobre o processo de fabricação, incluindo indicações dos pontos de coleta de amostra, descrição do processo da coleta e destino da amostra. Posteriormente, os acadêmicos deverão apresentar o trabalho em um tempo aproximado de 15 minutos, onde serão submetidos a arguição pela docente responsável. Valor da Nota: 0-10. b)_Provas escritas: Serão aplicadas duas provas escritas, denominadas de AV2 e AV3. Cada prova constará dos tópicos vistos no laboratório e nas aulas teóricas. A prova terá duração de 4 horas. c) Média de nota dos Relatórios (AV4): Cada relatório será avaliado individualmente com notas de 0 a 10, sendo realizada a média de todos os relatórios para compor a AV4. As datas das aulas práticas e entrega dos relatórios estão pré-definidas na apostila, sendo penalizados os relatórios entregues fora do prazo determinado, que não estejam no formato WORD ou que contenham algum tipo de plágio. Os alunos estão cientes que não existe reposição de experimento, sendo atribuído nota zero ao relatório do estudante que não comparecer à aula experimental. c) Prova Prática de Laboratório (AV5): No final do semestre os alunos serão submetidos a uma avaliação prática, onde cada estudante (ou grupo) receberá uma amostra para identificar e/ou quantificar. Nesta prova será permitida apenas consulta ao caderno de laboratório, sem utilização de folhas avulsa. Cálculo da nota na disciplina: A média geral (Mfinal) será calculada a partir das médias das notas do laboratório e de teoria segundo a equação: Mfinal = (AV1+ AV2+ AV3+ AV4+ AV5)/5 O estudante estará aprovado se Mfinal 7,0. Se Mfinal < 7,0 e 5, o estudante deverá fazer Prova Final e a nota final será a nota tirada na prova. Se o aluno tiver nota inferior a 5 está reprovado automaticamente na disciplina de acordo com a normativa vigente na Universidade. SEGURANÇA E COMPORTAMENTO DURANTE AS AULAS No laboratório: de acordo com as normas de segurança do Laboratório de Química será obrigatório o uso de avental de algodão e de mangas compridas, bem como o uso de óculos de segurança. Estudantes trajando bermudas, calções, saias curtas e/ou calçados abertos não realizarão os experimentos, ficando com falta registrada nesta aula. Recomenda-se aos estudantes com cabelos compridos que prendam o cabelo para evitar incidentes. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 6 Comportamento: De acordo com as normas de segurança, não serão permitidas brincadeiras, aglomerações nem a presença de estranhos durante as aulas, bem como fumar, beber ou comer. Materiais pessoais que não serão utilizados nas aulas práticas não poderão ser deixados sobre as bancadas ou mesmo no chão do laboratório, devendo ser colocados na estante disponibilizada no laboratório para tal finalidade. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança. Equipamentos de segurança: localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e as portas de segurança. Manuseios: muito cuidado no transporte e manipulação de solventes, reagentes concentrados, vidrarias e com fogo. Use adequadamente os equipamentos e as capelas. Descarte: o descarte dos resíduos após a execução dos experimentos deverá ser feito exclusivamente nos recipientes designados para esse fim, seguindo as normas para gerenciamento de resíduos. Recomenda-se a leitura do artigo “Segurança no laboratório de Química” disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca-no-laboratorio-quimico/. Pontualidade: Observe os horários de entrada e saída das aulas. Nas aulas práticas, o tempo de atraso permitido é de 15 minutos. Estudantes que ultrapassarem este limite não poderão assinar a lista de presença e não realizarão a prática, ficando com falta registrada nesta aula. Quebra de materiais: a responsabilidade pela quebra ou desaparecimento de materiais e equipamentos poderá ser atribuída solidariamente ao grupo que está realizando o experimento; qualquer incidente deverá ser imediatamente comunicado ao técnico responsável. Uso de telefones celular: “NÃO É PERMITIDO O USO DE TELEFONES CELULARES NO RECINTO DO LABORATÓRIO, SALVO COM ANUÊNCIA DO DOCENTE. Caso contrário o aluno será convidado a se retirar do recinto”. CADERNO DE LABORATÓRIO É recomendável que cada estudante providencie um caderno de laboratório do tipo “Caderno Ata” com páginas numeradas para registrar os dados e observações experimentais. Para cada aula de laboratório, este caderno deve conter: 1. Data do experimento; 2. O título do experimento; 3. O objetivo do experimento; 4. Os cálculos necessários para o preparo de soluções que serão utilizados nos experimentos; 5. Informações solicitadas no item Questões do experimento. 6. Informações adicionais para compreensão do experimento. ATENÇÃO: Somente este caderno de laboratório poderá ser utilizado para consulta na prova prática de laboratório. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 7 OBSERVAÇÃO: É OBRIGATÓRIA A LEITURA DOS ROTEIROS ANTES DAS PRÁTICAS. SERÁ REALIZADO UM BREVE QUESTIONÁRIO PELO DOCENTE ANTES DAS AULAS. OS GRUPOS QUE NÃO TIVEREM CONHECIMENTO DA PRÁTICA OU NÃO TENHAM REALIZADO OS CÁLCULOS NECESSÁRIOS SERÃO IMPEDIDOS DE REALIZAR A AULA! É DE EXTREMA IMPORTÂNCIA QUE O ANALISTA CONHEÇA SOBRE A PRÁTICA ANTES DE ENTRAR NO LABORATÓRIO! ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS Na data previamente definida, deverá ser entregue o relatório do experimento. Dependendo do experimento, o relatório poderá ser individual ou em grupo e deverá conter, de acordo com instrução do professor responsável: 1. Título do experimento e data da sua realização 2. Nome do(s) estudante(s) 3. Identificação da amostra ou o seu número (se houver) 4. Introdução contendo o objetivo geral e especifico (se houver) (Valor: 2,00) 5. Materiais e métodos (Valor: 2,00) 6. Apresentação e discussão dos resultados obtidos (Valor: 3,00) 7. Conclusão (Valor: 2,00) 8. Formatação (Valor: 0,50) 9. Citações e referências bibliográficas (Valor: 0,50) Atenção: Os relatórios dos experimentos deverão ser entregues para o professor responsável na data indicada. A entrega deverá ser realizada por e-mail para o respectivo docente. Cada dia útil de atraso na entrega implicará na perda de 1,0 ponto da nota final do relatório. A formatação deverá seguir as normas da ABNT. Observação 1: Após a correção, é recomendável que o relatório de experimento seja colado no caderno de laboratório, pois este será a única fonte de consulta para a prova prática de laboratório. Folha soltas não poderão ser utilizadas no dia da prova prática. Observação 2: Quando o professor não solicitar a entrega do relatório em um determinado experimento, o relatório e as outras informações solicitadas no item Relatório de cada experimento deve constar no caderno de laboratório, pois este será a única fonte de consulta para a prova prática. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. SKOOG, D. A. HOLLER, F. J. NIEMAN, T. A. Princípio de analise instrumental. Bookman Editora. São Paulo-SP, 2002. 2. SKOOG, D. A. WEST, D. M. HOLLER, F. J. CROUCH, S. R. Fundamentos da química análitica. Thomson. 2006. 3. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. LTC.2005. 4. COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. Artmed. 2004. 5. RODRIGUES, R. M. M. S. Métodos de análise microscópica de alimentos. Letras e Letras. 6. JONG, E. V. (org.) CARVALHO, H. H. (org). Alimentos: métodos físicos e químicos de análise. UFRGS, 2002. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 8 7. GULBENKIAN, C. Análise microbiológica de alimentos e água. 2003. 8. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Editora da UNICAMP, 1999. 9. IAL - Instituto Adolfo Lutz. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. Disponível em: www.ial.org.br. Acesso em: 10/07/2009. Agência de Vigilância Sanitária (2005). Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 9 EXPERIMENTO 1 Para este experimento, os estudantes serão divididos em grupos e os experimentos serão realizados simultaneamente por cada um dos grupos em sala de aula. AMOSTRAGEM A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra. A amostragem é a maior fonte de erro na análise química. Uma amostra deve ter todas as propriedades do material original. As principais etapas na amostragem compreendem: Identificação da população de onde a amostra vai ser retirada. Seleção e obtenção da amostra bruta. Redução da amostra bruta à amostra laboratorial. Amostragem Esta atividade tem como objetivo a realização da amostragem empregando balas de gomas de diferentes cores, definindo as melhores condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial através do plano de quarteamento e por copos (50 mL e 180 mL). Para avaliação de analitos em traço, será realizada a adição de 10 % de confeito de amendoim com chocolate – considerado como elemento em menor concentração. Parte A 1. Conte o número total de gomas no pacote e determine a quantidade por cor (Vermelho, Amarelo, laranja, Azul, Verde, Marrom ou outras cores disponíveis). Anote os resultados em uma tabela. Deixe as cores separadas sem misturar. 2. Transforme todos os resultados encontrados em porcentagem. 3. Anote os valores de todos os grupos da sala, transformando em valores percentuais. Considere como se cada grupo fosse uma amostragem realizada em dias diferentes do mesmo produto. 4. Calcule a estimativa do desvio padrão e coeficiente de variação (por cor de goma). 5. Verifique se o resultado da sua amostra difere significativamente da média total (Média por cor da sala). Parte B 6. Após contar as cores, junte ao centro formando um círculo com cuidado para não misturar as cores. Realize o quarteamento da amostra, separando dois lados opostos. Realize a contagem das cores amostradas e verifique se foi representativo. Não se esqueça de trabalhar em percentual e não em número de gomas. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 10 7. Faça a homogeneização das balas. Realize novamente o quarteamento e determine as cores amostradas. Verifique se foi representativo. 8. Reúna as gomas no centro. Será acrescentado aproximadamente 10% de goma de amendoim de chocolate, que representara um analito “traço” (menor quantidade). Assim, realize o quarteamento, escolhendo as duas partes opostas que contem a MENOR quantidade do analito. Determine o teor de traço encontrado. 9. Posteriormente, repita a homogeneização. Realize o quarteamento e determine o novo teor do analito de traço encontrado, juntamente com as demais cores amostradas. Descreva se esse valor representa o real e compare com a falta de homogeneização. Justifique no relatório essa observação com a literatura – importância da homogeneização da amostra antes de realizar a amostragem. Parte C 10. Posteriormente, todas as gomas da sala serão reunidas em um único recipiente (Amostra bruta). Nessa etapa será realizada a amostragem com copos de plástico (50 mL e 180 mL). Determine a porcentagem de cada cor de goma contida no copo, incluindo a quantidade de traço. Descreva se a amostragem foi representativa. 11. Verifique se os métodos diferem significativamente da média global (da sala) e do seu pacote inicial. Lembre-se que uma amostra é dita representativa quando suas propriedades são idênticas ao lote de onde foi retirada! Observação: Utilizar a planilha do Excel para realização dos cálculos. Referência Ross, M.R.; Bacon, D.W.; Wolsey, W.C. A Classroom exercise in sampling techniques. Journal of Chemical Education, v.77, n.8, p1015-1016, 2000 (Arquivo enviado por e-mail). Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 11 EXPERIMENTO 2 Esse experimento será realizado no laboratório de informática. A explicação de como elaborar uma planilha para cálculo de média, desvio padrão e coeficiente de variação será realizado diretamente no laboratório de informática. Nesse experimento serão tratados todos os dados referentes a prática de amostragem. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 12 EXPERIMENTO 3 A acidez em alimentos representa um índice importante para avaliação da qualidade e conservação dos alimentos. Os ácidos orgânicos presentes nos alimentos influenciam o sabor, odor, cor, estabilidade e a manutenção da qualidade. Tal índice pode ser estimado facilmente por meio da titulação das amostras, devidamente preparadas, com soluções de hidróxidos de sódio padronizadas. O procedimento usual para a determinação da acidez total titulável consiste na titulação de uma alíquota da amostra por uma base forte de concentração conhecida. O final da titulação é determinado por um indicador ou pHmetro. Os grupos deverão fazer uma padronização conforme descrição abaixo e realizar a determinação da acidez nos alimentos descritos. Cada aluno realizará uma réplica, totalizando no mínimo três réplicas por grupo. Reservar a solução para os próximos Experimentos. Os cálculos devem ser realizados com antecedência! PREPARO E PADRONIZAÇÃO DO NaOH Parte I: Preparo da solução de NaOH Preparar 250 mL da solução de NaOH 0,10 mol/L (MMNaOH 40 g/mol). Reservar em frasco de plástico. Parte II- Padronização do NaOH 1) Pese em um erlenmeyer uma massa necessária de biftalato de potássio, previamente seco em estufa, empregando balança analítica e anote o valor da massa até a quarta casa decimal para que o volume gasto da solução de hidróxido de sódio na padronização seja aproximadamente 10 mL da solução de NaOH 0,10 mol/L. 2) Após pesar o biftalato, transferir quantitativamente para um erlenmeyer, adicione aproximadamente 30 mL de água DESTILADA e agite até a dissolução do sal. 3) Junte duas ou três gotas de fenolftaleína (indicador). 4) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de hidróxido de sódio antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁVAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução e acerte o menisco. 5) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. 6) Comece a adição da solução de hidróxido de sódio ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de hidróxido de sódio nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH. 7) O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de hidróxido de sódio consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 13 OBSERVAÇÕES: O biftalato de potássio (KHC8H4O4) tem uma massa molar de 204,23 g/mol e é considerado padrão primário. Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. Não adicione mais indicador que o recomendado. Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa. DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ EM COCO RALADO Procedimento 1) Pese aproximadamente 5 g da amostra em um erlenmeyer de 125 mL. Anote a massa. 2) Acrescente aproximadamente 50 mL de água destilada e homogeneíze. Tampe o frasco e deixe em repouso por 30 minutos. 3) Junte quatro gotas de fenolftaleína 4) Titule, adicionando solução padronizada de hidróxido de sódio até a viragem do indicador (viragem de incolor para rosa claro). 5) O procedimento deve ser feito em triplicata. 6) Calcule a acidez do coco ralado, seguindo o método do Instituto Adolfo Lutz (317/IV). DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM REFRIGERANTE TIPO SODA O dióxido de carbono deve ser eliminado em todas as amostras de refrigerantes (independente da coloração), a fim de que a acidez não seja superestimada, pois o dióxido de carbono reage com o hidróxido de sódio formando carbonato de sódio. Procedimento (Bebida não fermentada Clara) 1) Adicione 50 mL do refrigerante e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 2) Deixe em ultrassom por 15 minutos até eliminar o dióxido de carbono presente. 3) Adicione 10 mL da amostra em um erlenmeyer de 125 mL. 4) Acrescente 30 mL de água destilada e homogeneíze. 5) Junte duas gotas de fenolftaleína 6) Titule, adicionando solução padronizada de hidróxido de sódio até a viragem do indicador (viragem de incolor para rosa claro). 7) O procedimento deve ser feito em triplicata. 8) Calcule a acidez, seguindo o método do Instituto Adolfo Lutz (253/IV). 9) Repita o mesmo procedimento sem realizar a eliminação do dióxido de carbono. Discuta no relatório. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 14 DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM REFRIGERANTE TIPO COLA As amostras de refrigerantes deverão ser diluídas e todo o dióxido de carbono, eliminado, a fim de que a acidez não seja superestimada, pois o dióxido de carbono reage com o hidróxido de sódio formando carbonato de sódio. Procedimento (Bebida não fermentada escura) 1) Adicione 50 mL do refrigerante e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 2) Aqueça em ultrassom por 10 minutos até eliminar o dióxido de carbono presente. 3) Calibre o pHmetro conforme as instruções do fabricante. 4) Para refrigerantes e refrescos, pipete 10 mL da amostra em um béquer de 250 mL e adicione 100 mL de água. 5) Mergulhe o eletrodo na solução e titule com hidróxido de sódio 0,1 mol/L (previamente padronizado) até pH 8,2-8,4. Para amostras sólidas, pese aproximadamente 1 g e para xaropes, cerca de 5 g. 6) Calcule a acidez do refrigerante, seguindo o método do Instituto Adolfo Lutz (253/IV). 7) Faça todos os experimentos em triplicata. 8) Repita o mesmo procedimento sem realizar a eliminação do dióxido de carbono. Discuta no relatório. DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TITULAVEL DA LARANJA (FRUTA) Este método é aplicável aos diversos produtos de frutas pela determinação da acidez, expressa em g de ácido orgânico por cento, considerando o respectivo ácido predominante na amostra, ou conforme determina o padrão de identidade e qualidade do produto analisado. Procedimento 1) Prepare o suco de uma laranja. 2) Acrescente 5 mL do suco em um erlemenyer de 125 mL. 3) Acrescente aproximadamente 50 mL de água destilada e homogeneíze. 7) Junte quatro gotas de fenolftaleína 8) Titule, adicionando solução padronizada de hidróxido de sódio até a viragem do indicador (viragem de incolor para rosa claro). 9) O procedimento deve ser feito em triplicata. 10) Calcule a acidez do limão, seguindo o método do Instituto Adolfo Lutz (312/IV) para acidez total, em ácido cítrico. Questões para o caderno de Laboratório: 1) Qual a importância de padronizar uma solução? 2) O que é padrão primário? Quais as características de um padrão primário? 3) Qual a Concentração real do NaOH? Qual o erro da concentração teórica e da concentração real? Você acha que esse erro é desprezível ou não? Justifique. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 15 4) Qual a importância de lavar a bureta com a solução de NaOH? 5) Porque devem ser retiradas as bolhas da bureta? 6) No relatório, expresse os resultados obtidos com desvio padrão. 7) O desvio padrão e o coeficiente padrão do seu grupo foram considerados aceitáveis? Justifique. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 16 EXPERIMENTO 4 Cada grupo deverá realizar a análise em triplicata. Esta aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades e competências referentes à Análise Gravimétrica. DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS INSOLUVEIS EM SUCOS – INDUSTRIALIZADO E IN NATURA Procedimento: 1) Secar o papel filtro por 2 horas em estufa a 105 ºC e deixar esfriar por 30 minutos (realizado com antecedência pelo docente responsável). 2) Pesar o papel filtro e anotar o valor da “tara”. 3) Montar o esquema de filtragem simples. 4) Filtre 5 mL da solução de amostra. 5) Lave com 10 mL de água destilada. 6) Secar a 105 ºC em estufa por 24 horas. O procedimento de secagem e resfriamento deve ser repetido (10 a 15 minutos) até massa constante. 7) Determinar a % de resíduo seco no suco de fruta industrializada. 8) Repetir o procedimento com a polpa da fruta in natura. DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS INSOLUVEIS EM ÁGUA - FRUTAS Procedimento: 1) Secar o papel filtro por 2 horas em estufa a 105 ºC e deixar esfriar por 30 minutos (realizado com antecedência pelo docente responsável). 2) Pesar o papel filtro e anotar o valor da “tara”. 3) Pese 5 g da fruta triturada em um bequer. Adicione 10 mL de água. Ferva em banho- maria de 15 a 20 minutos, substituindo a água evaporada. 4) Montar o esquema de filtragem simples. 5) Filtrar a solução. 6) Secar a 105 ºC em estufa por 24 horas. O procedimento de secagem e resfriamento deve ser repetido (10 a 15 minutos) até massa constante. 7) Determinar a % de resíduo seco no suco de fruta conforme o Instituto Adolfo Lutz (314/IV). Questões para o Caderno de Relatório 1) Porque deve ser pesado o papel filtro no início da prática? É preferível que a pesagem seja realizadaem balança analítica ou semi-analitica? Justifique. 2) Porque a pesagem tem que ser realizada após a amostra esfriar? 3) Qual a função do dessecador? 4) Porque é preciso ter cuidado para não tocar no cadinho/placa de petri após secar? 5) Defina Análise Gravimétrica Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 17 EXPERIMENTO 4 Esta aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades e competências referentes à Análise dos alimentos com uso do refratômetro de bancada. Aplicável em amostras de produtos de frutas com ou sem a presença de sólidos insolúveis. A determinação de sólidos solúveis pode ser estimada pela medida de seu índice de refração por comparação com tabelas de referência. DETERMINAÇÃO DE SOLIDOS SOLUVEIS- ºBRIX – POLPA DE FRUTA Procedimento: 1) Homogeneíze a amostra. 2) Zere o refratômetro com água destilada conforme instruções do fabricante. 3) Acrescente 3 a 4 gotas da amostra homogeneizada e filtrada. 4) Realize a leitura do desvio da luz. Faça as leituras em triplicatas. RELAÇÃP BRIX/ACIDEZ TOTAL PARA SUCOS E POLPAS É aplicada para sucos de frutas integrais e polpas de frutas. Este método baseia- se no cálculo da relação Brix por acidez expressa em ácido orgânico. Esta relação é utilizada como uma indicação do grau de maturação da matéria prima. Procedimento: 1) Determine a acidez total da polpa homogeneizada (Tomate verde e maduro). Pipete 5 mL da amostra em um erlemenyer. 2) Acrescente 50 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína. 3) Titule com uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L previamente padronizada. 4) Realize os cálculos conforme 016/IV. 5) No final, determine os cálculos considerando o valor de brix e da acidez total (316/IV). Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 18 EXPERIMENTO 5 Esta aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades e competências referentes à análise dos alimentos. DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DE FRUTAS Procedimento: 1) Secar os cadinhos/placa de petri em estufa a 105 ºC por 12 horas. Esfriar em dessecador. 2) Pesar o cadinho/placa de petri com cuidado para não tocar com as mãos. 3) Pesar aproximadamente 5 g do alimento. 4) Secar por 4 horas em estufa a 105 ºC. 5) Após a matéria prima seca, deixar esfriar em dessecador. Pesar após peso constante. 6) Calcular o teor de umidade nos alimentos (012/IV). DETERMINAÇÃO DAS CINZA TOTAL EM TEMPERO Diante da indisponibilidade de material, cada grupo irá realizar uma réplica, sendo considerada como triplicata para fins de cálculos a média de todos os grupos envolvidos. Portanto, cuidado! Os colegas também irão depender dos seus resultados! Procedimento: 1) Secar os cadinhos de porcelana em mufla 550 ºC por 6 horas. Esfriar em dessecador. 2) Pesar o cadinho/placa de petri com cuidado para não tocar com as mãos. 3) Pesar aproximadamente 2,50 g do alimento. 4) Incinerar por 12 horas em mufla a 550 ºC. 5) Após a matéria prima tornar-se cinza ou esbranquiçada, deixar esfriar em dessecador. Pesar após peso constante. Calcular o teor de cinzas nos alimentos (018/IV). Consultar RDC nº 14 de 28 de março de 2014. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 19 EXPERIMENTO 6 Esta aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades e competências referentes à análise dos alimentos. DETERMINAÇÃO DA CINZAS INSOLUVEIS EM ÁCIDO A 10 % (V/V) A determinação de cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, fornece uma avaliação da sílica (areia) existente na amostra. A Alcalinidade das cinzas e outra determinação auxiliar no conhecimento da composição das cinzas. Uma análise global da composição das cinzas nos diferentes alimentos, além de trabalhosa, não e de interesse igual ao da determinação de certos componentes, conforme a natureza do produto. Outros dados interessantes para a avaliação do produto podem ser obtidos no tratamento das cinzas com agua ou ácidos e verificação de relações de solúveis e insolúveis. Um baixo conteúdo de cinzas solúveis em agua e indicio que o material sofreu extração previa, por exemplo. Procedimento: 1) Adicione aproximadamente 10 mL da solução de ácido clorídrico a 10% (v/v) na capsula onde contém as cinzas (Obtidas no experimento anterior). 2) Agite com bastão de vidro. Filtre em papel de filtro com teor de cinzas conhecidas (valor repassado pela docente). Lave bem o cadinho e o bastão de vidro até transferir todo sólido. 3) Lave bem o precipitado até que não seja visualizado reação acida (verificada com papel indicador azul). 4) Adicione o papel filtro com o sólido novamente no cadinho, seque em estufa e incinere em mufla até eliminação dos pontos negros. Posteriormente, resfrie e pese. Calcule o teor de cinzas insolúveis e solúveis (Cálculos 024/IV e 025/IV- Adolfo Lutz) Questionário: Qual importância da determinação de cinzas solúveis? E insolúveis? O que a alcalinidade das cinzas solúveis é capaz de indicar? Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 20 EXPERIMENTO 7 Esta aula prática tem como objetivo geral analisar qualitativamente a presença de proteínas em diferentes amostras, através da interação do íon cúprico com as cadeias proteicas. DETERMINAÇÃO QUALITATIVA DAS PROTEINAS Materiais: Tubos de ensaio. Reagentes: 100 mL da solução de hidróxido de sódio a 20 %. 100 mL de solução de sulfato de cobre 0,25 mol/L (Massa molar: 159,61 g/mol). Amostras diversas: Amido, leite, ovo, açúcar, sal, extrato de carne, carne, sucos de frutas. Procedimento: Solução de referência (padrão de cor do reagente): em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de água, 5 gotas de solução de NaOH e 3 gotas de solução de CuSO4. Misturar bem os reagentes e observar a coloração. Alimentos em pó (se houver): tomar uma pitada da amostra (amido de milho, açúcar, sal) e dissolvê-la em 10 gotas de água. Em seguida, adicionar 10 gotas de solução de NaOH e 5 gotas de solução de CuSO4. Agitar bem a mistura e observar a coloração. Alimentos líquidos: Adicionar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio. Misturar 5 gotas de solução de NaOH e 3 gotas de solução de CuSO4.Agitar e aguardar. Referência: Almeida, V. V.; Canesin, E. A.; Suzuki, R. M.; Palioto, G. F. Análise qualitativa de proteínas em alimentos por meio da reação de complexação com íon cúprico. Quimica Nova na escola. Vol. 35, N° 1, p. 34-40, 2013. DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DAS PROTEINAS Procedimento: 1) Pesar aproximadamente 0,250 g de amostra nos tubos para digestão (Kjedhal). 2) Acrescentar a mistura catalítica (sulfato de cobre e sulfato de sódio, 1:10) e 5 mL de ácido sulfúrico P.A. 3) Coloque os tubos no bloco digestor e aqueça lentamente até a temperatura atingir 400 ºC (aumente de 100 em 100 ºC). 4) Retire os tubos e deixe esfriar na Capela. 5) Quando os tubos esfriarem, adicione 10 mL de água destilada e homogeneíze. 6) Adicione em um erlemenyer 20 mL da soluçãode ácido bórico (20 g/L) e adapte no aparelho de destilação. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 21 7) Adicione NaOH concentrado (500 g/L) no tubo contendo a amostra digerida e inicie o arraste da amônia até 100 mL. Ocorrerá a mudança de coloração de verde). 8) Titule com ácido clorídrico de concentração conhecida e previamente padronizado, até obtenção da cor verde para rosa claro. 9) Calcule o teor de nitrogênio e proteína bruta conforme a metodologia indicada pelo INCT, 2012. PREPARO E PADRONIZAÇÃO DO HCl Parte I: Preparo da solução de HCl Preparar 100 mL da solução de HCl 0,1 mol/L. Reservar em frasco de vidro Âmbar. Parte II- Padronização do HCl 1) Pese em um erlenmeyer uma massa necessária de Carbonato de sódio, previamente seco em estufa, empregando balança analítica e anote o valor da massa até a quarta casa decimal para que o volume gasto da solução de hidróxido de sódio na padronização seja aproximadamente 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L. 2) Após pesar o carbonato, transferir quantitativamente para um erlenmeyer, adicione cerca de 30 mL de água DESTILADA e agite até a dissolução do sal. 3) Junte duas gotas de verde de bromocresol (indicador). 4) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de ácido clorídrico antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução e acerte o menisco. 5) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. 6) Comece a adição da solução de HCl ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de HCl. 7) Proceda a adição de ácido clorídrico até que a solução mude de coloração (azul). OBSERVAÇÕES: A massa molar do carbonato de sódio (Na2CO3) é 105,99 g/mol. Este sal é considerado padrão primário. Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. Não adicione mais indicador que o recomendado. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 22 EXPERIMENTO 8 Esta aula prática tem como objetivo geral analisar qualitativamente a presença de carboidratos em diferentes amostras. DETERMINAÇÃO QUALITATIVA DOS CARBOIDRATOS Teste de Benedict: é baseado na redução do Cu2+ a Cu+ devido ao poder redutor das carbonilas em solução alcalina. O íon cuproso (Cu+) produz o Cu2O, composto de cor vermelho-tijolo. Todos os monossacarídeos reagem positivamente, logo, frutose e glicose reação. Os dissacarídeos dependem da presença de uma extremidade redutora, fato que não ocorre no caso da sacarose. Todavia, a sacarose também pode levar a resultados positivos caso sofra hidrólise prévia com ácidos e bases fortes. Teste Lugol: Os dois fatores que determinam o desenvolvimento de coloração quando o iodo interage com os polissacarídeos são o comprimento e a ramificação da cadeia sacarídea. A coloração é desenvolvida devido ao aprisionamento do iodo no interior da cadeia de amilose. Na presença do amido e de íons iodeto (I-), as moléculas de iodo formam cadeias de I6 que se alocam no centro da hélice formada pela amilose contida no amido. A formação desse complexo amilose-I6 é responsável pela cor azul intensa, engendrada, por sua vez, a partir da absorção de luz na região do visível das cadeias de I6 presentes dentro da hélice da amilose. Quanto maior a ramificação da cadeia, menos intensa será a coloração desenvolvida, visto que a interação entre o iodo e a cadeia será menor. Materiais: Tubos de ensaio Reagentes: Amostras Sólidas: diluir em água Amostra Líquida: Analisar diretamente. Solução Lugol: Iodeto de potássio a 10%. Reagente de Benedict: solução contendo 17,3% de citrato de sódio, 10,0 % de carbonato de sódio anidro e 17,3% de sulfato cúprico pentahidratado. Hidróxido de sódio 2 mol/L e ácido clorídrico 2 mol/L (para inverter a sacarose) Procedimento: Teste com Lugol: Coloque 1 mL das amostras em um tubo de ensaio e acrescente 2 gotas de indicador lugol. O aparecimento de uma coloração azul intensa indica reação positiva. Teste Benedict: Colocar em um tubo de ensaio aproximadamente 1 mL das soluções. Adicionar 1,0 mL do reagente de Benedict e misturar. Aquecer, com agitação e diretamente, na chama. CUIDADO. Observar a solução. A mudança de coloração (azul para verde até vermelho tijolo) e/ou formação de precipitado (cor de tijolo) indica reação positiva. Interpretar o resultado obtido, comparando com a amostra Branco (água). Para o teste do açúcar não-redutor, acrescentar em 1 mL de amostra, 1 mL de HCl e aquecer em banho-maria por 5 minutos. Resfriar por 5 minutos, acrescentar 1 mL de Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 23 NaOH pra neutralizar. Posteriormente, adicionar 1,0 mL do reagente de Benedict e misturar. Aquecer, com agitação e diretamente, na chama. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 24 EXPERIMENTO 9 Esta aula prática tem como objetivo geral analisar quantitativamente a presença de carboidratos em diferentes amostras. DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DOS AÇUCARES REDUTORES EM REFRIGERANTE - SODA Procedimento – Titulação do Branco: 1) Em uma bureta de 25 mL, colocar a solução-padrão de glicose (0,5 g/100 mL). 2) Transferir, com pipeta volumétrica, 10 mL de cada uma das soluções de Fehling A e B para um erlenmeyer de 125 mL. 3) Adicionar 30 mL de água, algumas pérolas e aquecer até ebulição. Adicionar uma gota de solução azul de metileno 1% e completar titulação até descoramento do indicador. 4) O tempo de titulação não deve ultrapassar três minutos. 5) O final da titulação deverá estar em torno de 10 mL da solução padrão de glicose. O título da solução de Fehling (T) será obtido pela fórmula: T= (v.m)/100, onde v é o volume gasto de glicose na titulação e m a massa de glicose. Procedimento – Açúcar redutor: 1) Adicione 50 mL do refrigerante e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 2) Deixe em ultrassom por 15 minutos até eliminar o dióxido de carbono presente. 3) Adicione 10 mL da amostra em um valão volumétrico de 250 mL, adicione água destilada e neutralize com NaOH (utilize papel tornassol vermelho). Complete o volume e homogeneíze. 4) Transferir o filtrado obtido para uma bureta de 25 mL. 5) Pipetar volumetricamente para um erlenmeyer 5 mL de solução Fehling A e 5 mL de solução Fehling B. Adicionar 40 mL de água e algumas pérolas de vidro. Aquecer até ebulição e gotejar a solução da amostra, sem agitação, até que o líquido sobrenadante fique levemente azulado. Manter a ebulição e adicionar uma gota de azul de metileno a 1%. Continuar a titulação até a descoloração do indicador (vermelho-tijolo). Procedimento – Açúcar redutor: 6) Adicione 50 mL do refrigerante e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 7) Deixe em ultrassom por 15 minutos até eliminar o dióxido de carbonopresente. 8) Adicione 10 mL da amostra em um valão volumétrico de 100 mL, adicionando 1 mL de ácido clorídrico concentrado e deixar em banho-maria por 15 minutos a temperatura de 60 a 70 ºC. 9) Cálcule o teor de açúcar redutor através da formula: Ar (g/100g) = [(100.250. (T/2)]/v.m, onde T é o título da solução de Feeling, v volume gasto na titulação (mL) e m a massa da amostra (g). Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 25 EXPERIMENTO 10 – Caracterização de Lipídios Esta aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades e competências referentes à análise caracterização dos lipídios seguindo os procedimentos descritos pelo Instituto Adolfo Lutz. Diante da redução dos reagentes, cada grupo irá proceder com a análise de uma única réplica correspondente a uma amostra (A ou B). No final, para escrita do relatório, deverá ser considerado as réplicas realizadas da mesma amostra como sendo de um único manipulador. ÍNDICE DE ACIDEZ A determinação da acidez pode fornecer um dado importante na avaliação do estado de conservação do óleo. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase sempre a concentração dos íons hidrogênio. A decomposição dos glicerídeos é acelerada por aquecimento e pela luz, sendo a rancidez quase sempre acompanhada pela formação de ácidos graxos livres. Estes são frequentemente expressos em termos de índice de acidez, podendo sê-lo também em mL de solução normal por cento ou em g do componente ácido principal, geralmente o ácido oléico. Os regulamentos técnicos costumam adotar esta última forma de expressão da acidez (IAL, 2008). Procedimento 1) Preparar 250 mL da solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L (padronizado). Reservar em frasco de plástico âmbar. 2) Preparar 100 mL da solução éter:álcool neutra (2:1, v/v) 3) As amostras devem estar homogêneas e completamente líquidas. 4) Pese 2 g da amostra em frasco erlenmeyer de 125 mL. Adicione 25 mL de solução de éter-álcool (2:1) neutra. Adicione duas gotas do indicador fenolftaleína. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L (ou 0,01 mol/L) previamente padronizada até o aparecimento da coloração rósea, a qual deverá persistir por 30 segundos. 5) Os cálculos deverão ser realizados conforme descrição do Instituto Adolfo Lutz 325/IV. ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO O índice de saponificação corresponde a quantidade de álcali necessário para saponificar uma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos e gorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para saponificar um grama de amostra (IAL, 2008). Procedimento 1) Preparar 250 mL da solução de ácido clorídrico 0,50 mol/L (padronizado). Reservar em frasco de vidro Âmbar. Análise de Alimentos I 1º Semestre / 2018 26 2) Preparar 250 mL da solução alcoólica de KOH 4% (m/v). 3) As amostras devem estar homogêneas e completamente líquidas. 4) Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro para remover impurezas e traços de umidade (se necessário). A amostra deve estar completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa normalmente é de 4 a 5 g. Adicione 25 mL da solução alcoólica de KOH. Prepare um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra. Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais). Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1 mL do indicador e titule com a solução de ácido clorídrico 0,50 mol/ L previamente padronizado até desaparecimento da coloração rósea. 5) Os cálculos deverão ser realizados conforme descrição do Instituto Adolfo Lutz 328/IV. Plágio é considerado CRIME! Cuidado com a cópia nos relatórios! Plágio é considerado CRIME e será atribuída nota igual a ZERO em relatórios Plagiados!
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