Determinação do Teor de Cálcio no Leite em Pó Integral das Marcas Piracanjuba e Italac artigo

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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ INTEGRAL DAS MARCAS PIRACANJUBA E ITALAC
Danilo de Oliveira Ribeiroa, Clarissa Bernardo de Oliveira Limaa, Rosa Lina Gomes do Nascimento Pereirab.
a Graduando em Química pela Universidade Federal do Piauí – Campus Ministro Petrônio Portela, 64049-550 Teresina – PI, Brasil.
b Profa. Dra. do Departamento de Química da Universidade Federal do Piauí - Campus Ministro Petrônio Portela, 64049-550 Teresina – PI, Brasil.
DETERMINATION OF CALCIUM CONTENT IN MILK IN POWDER OF PIRACANJUBA AND ITALAC BRANDS
Complexometry is an effective method for the determination of calcium in milk samples. The present experiment determined the calcium content in the brands of integral milk powder, Piracanjuba and Italac by titrating volumetric using EDTA as titrant. The milk of the Piracanjuba brand presented for a 25 g portion, 264.67 ± 3.8586 mg of calcium and the Italac brand, presented 258.57 ± 0.9016 mg.
Keywords: Complexometry; Complex with EDTA; Calcium percentual.
INTRODUÇÃO
Composto complexo (ou complexo de coordenação ou composto de coordenação) é uma espécie poliatômica que apresenta um íon metálico central ligado a íons ou moléculas, que são denominados ligantes. Baseado na facilidade com que os íons metálicos formam complexos, a volumetria de complexação é um dos métodos mais eficazes para determinar a concentração de íons metálicos em algumas soluções (SHRIVER, ATKINS, 2008; SKOOG; et.al, 2006; ATKINS, 2006; RUSSEL, 1994; BARROS, 1992).
O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é o titulante complexométrico mais largamente utilizado. Possui seis sítios potenciais para ligação de íons metálicos, onde quatro são grupos carboxílicos e dois grupos aminos, cada um dos últimos com um par de elétrons desemparelhados como mostrado na figura 1.
Figura 1. Estrutura do Ácido Etilenodiaminotetracético
O EDTA é um ácido fraco que possui pK1 = 2,00; pK2 = 2,66; pK3 = 6,16 e pK4 = 10,26, onde pode-se observar que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis que os dois restantes (SKOOG et al., 2006; BACCAN, 2001). Em solução aquosa o EDTA encontra-se nas formas H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4- onde, a forma predominante depende do pH da solução. Portanto deve-se ajustar o pH para obter uma constante de formação condicional favorável para a reação do EDTA com o íon metálico de interesse. A constante de formação condicional é dada pela fórmula
Kf’ = Kf·α4,
onde α4 é a fração molar da espécie Y4- em um dado pH, enquanto Kf é a constante de formação do complexo formado na reação do EDTA com o íon metálico (SKOOG et al., 2006).
	O EDTA possui com o cálcio, constante de formação de 5,0 X 1010. Portanto a volumetria de complexação se torna um método eficaz para a determinação de cálcio em amostras como o leite. Porém, deve-se prestar atenção à composição do leite, pois este pode ter cátions que também podem formar ligantes com o EDTA. Estes íons complexam de forma igual aos íons que se quer determinar, portanto, devem ser previamente complexados com outro agente complexante para não interferirem na análise, sendo estes chamados de agentes mascarantes (SKOOG et al., 2006; BACCAN et al., 2001). 
	O cálcio, elemento mais abundante dos metais alcalinos terrosos e mineral mais abundante no corpo humano, está presente significativamente no leite e derivados, como queijos e iogurtes, assim como pode ser encontrado em carnes, ovos, sardinhas, amêndoas e etc.. Corresponde a 1% ou 2% do peso corporal, onde 99% é distribuído nos ossos e 1% no sangue, espaço extracelular e células de tecidos moles. É necessário para o crescimento e desenvolvimento dos ossos e dentes, além de estabilizar membranas de células excitáveis como músculos e nervos, participar do processo de coagulação do sangue e na atividade de diversas enzimas (BACCAN, 1988; DUTRA-DE-OLIVEIRA; MARCHINI, 2008; GRÜDTNER, WEINGRILL e FERNANDES, 1997).
	O cálcio é um elemento fundamental ao organismo, porém não é produzido endogenamente, sendo necessária a ingestão por meio de alimentos que o contêm. A carência nutricional resulta em prejuízos a saúde, entre eles, a má formação óssea, crescimento retardado e osteoporose. Portanto, o leite é uma fonte imprescindível de cálcio, na qual seu consumo diário oferece um melhor desenvolvimento referente aos benefícios propiciados pelo cálcio (BUENO; CZEPIELEWSKI, 2008; GRÜDTNER, WEINGRILL e FERNANDES, 1997).
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais e reagentes:
Água destilada aquecida;
Erlenmeyer de 250 mL;
Proveta de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
Béquer de 50 mL;
Garra;
Suporte;
Amostra de leite em pó Italac;
Amostra de leite em pó Piracanjuba; 
Solução de EDTA 0,02 mol L-1;
Indicador negro de Eriocromo-T;
Solução tampão pH 10,10 (NH4OH/NH4Cl);
Procedimento experimental
	Pesou-se numa balança semi-analítica 2,0g de leite em pó em um béquer de 50 ml. Adicionou-se cerca de 50 ml de água destilada aquecida. Evitou-se deixar qualquer quantidade de leite em pó aderido nas paredes do béquer sem se dissolver, pois, isto levaria a resultados menores em relação ao teor de cálcio. Transferiu-se a solução para um Erlenmeyer de 250 ml, adicionou-se 15 ml de solução tampão pH 10,10 (NH4OH/NH4Cl) e uma pequena quantidade do indicador negro de Eriocromo-T até a solução adquirir coloração lilás. Lavou-se a bureta de 50 ml com solução de EDTA 0,02 mol/L. Zerou-se a bureta e titulou-se até a mudança de cor do indicador (azul). Repetiu-se o procedimento em triplicata para cada amostra de leite em pó.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Na solução de leite foi adicionado uma solução tampão de pH 10,10. O EDTA utilizado para titular o cálcio, quando presente no pH citado possui o valor de α4 de aproximadamente 0,35. Isso indica que o EDTA está na forma da espécie desprotonada Y4- onde a reação se dará pela fórmula seguinte:
Ca2+ + Y4- CaY2-
	Após a adição do Erio T, a solução mudou para a cor lilás onde, no ponto de equivalência mudou para azul. Os dados da triplicata para o leite Piracanjuba e Italac estão descritos nas tabelas 1 e 2 respectivamente.
Tabela 1. Determinação de Cálcio no Leite em pó Piracanjuba Integral 
	
	Titulação 1
	Titulação 2
	Titulação 3
	Vol. de EDTA
	26,3 mL
	27,1 mL
	26,4 mL
	Massa de leite utilizado
	2,012 g
	2,007 g
	2,010 g
	Massa de cálcio
	21,04 mg
	21,68 mg
	21,12 mg
	Teor de cálcio para 25 g
	261 mg
	270 mg
	263 mg
	O leite integral da marca Piracanjuba apresentou um teor médio de cálcio e um desvio padrão de 264,67 ± 3,8586 mg para uma porção de 25 g. A triplicata apresentou um desvio padrão relativo de 1,46% mostrando pouca flutuabilidade entre os valores das titulações.
Tabela 2. Determinação de cálcio no leite em pó Italac Integral
	
	Titulação 1
	Titulação 2
	Titulação 3
	Vol. de EDTA
	26 mL
	25,9 mL
	25,9 mL
	Massa de leite utilizado
	2,004 g
	2,010 g
	2,004 g
	Massa de cálcio
	20,8 mg
	20,72 mg
	20,72
	Teor de cálcio para 25 g
	259,5 mg
	257,7 mg
	258,5 mg
	O leite integral da marca Italac apresentou uma massa média de cálcio e desvio padrão de 258,57 ± 0,9016 mg para uma porção de 25 g. A triplicata apresentou um desvio padrão relativo de 0,35% mostrando pouca flutuabilidade entre os valores das titulações.
	Na tabela nutricional encontrada nas embalagens das marcas Piracanjuba e Italac, os teores de cálcio são 235 mg (0,94%) e 250 mg (1%) respectivamente para uma porção de 25 g. Na ordem das marcas indicada, foi encontrado nas titulações um teor médio de 1,059% e 1,034%. O teor de cálcio superior nas titulações pode ser explicado pela presença de outros metais na solução que agiram como interferentes, mesmo não sendo indicados nas embalagens, fazendo-se necessário o uso de agentes mascarantes.
CONCLUSÃO
Ao comparar os dados obtidos, com as informações fornecidas pelo fabricante no rótulo do produto, é possível afirmar que o método utilizado é eficaz e confiável, por ser simples, de baixo custo e de fácil reprodutibilidade. As tabelas nutricionaisencontradas nos rótulos dos produtos Piracanjuba e Italac apresentam teor de cálcio de 235 mg (0,94%) e 250 mg (1%) em 25g, respectivamente, onde no método volumétrico se encontrou 264,67 ± 3,8586 mg (1,059%) e 258,57 ± 0,9016 mg (1,034%) na mesma ordem anteriormente mostrada. Apesar de não haver indicação no rótulo, pode ter no leite em pó a presença de outros metais, como zinco e magnésio que é encontrado na composição dos leites em geral; na qual reagem com o EDTA formando complexos. Estima-se essa ser a causa do maior teor de cálcio dado no experimento com relação ao valor fornecido pelas empresas. Portanto, o EDTA estaria complexando com cálcio e outros metais presentes nas amostras, sendo essencial o uso de agentes mascarantes.
REFERÊNCIAS
Atkins, P.W.; Jones, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p.
Baccan, Nivaldo; Andrade, J. C. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
Baccan, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2 ed.Campinas: Editora da UNICAMP, 1988.
Barros, H. L.C. Química Inorgânica: uma introdução. Belo Horizonte: UFMG/UFOP, 1992.
Bueno, A. L.; Czepielewski, M.A. A importância do consumo dietético de cálcio e vitamina D no crescimento. Jornal de Pediatria, Porto Alegre, v.84, n.5, p.386-394, 2008.
Dutra-de-oliveira, J. E; Marchini, J. S. Ciências nutricionais. 2.ed. São Paulo: Sarvier, 2008. 173p
Grüdtner, V. S.; Weingrill, P.; Fernandes, A. L. Aspectos da absorção no metabolismo do cálcio e vitamina D. Rev Bras Reumatol, v. 37, n. 3, p. 143-51, 1997.
SHRIVER, D. F.; ATKINS, P. W. Química inorgânica. 4 ed. Porto Alegre: Bookman, 2008.
SKOOG; WEST; HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005.
Informações nutricionais. Disponível em: < http://www.italac.com.br/produto/leite-em-po-integral-200g/>. Acesso em: 02 dez. 2017.
Informações nutricionais. Disponível em: <http://www.piracanjuba.com.br/produtos/leite-em-p%C3%B3-integral-200g-522>. Acesso em: 02 dez. 2017.