Apostila de Experimentos Química Analítica

Prévia do material em texto

1 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DA FRONTEIRA SUL 
 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE EXPERIMENTOS 
DE 
QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Disciplina: Química Analítica 
Curso: Graduação em Engenharia Ambiental 
Professor: Arlindo Cristiano Felippe 
 
 
 
 
Chapecó – SC 
2 
 
EXPERIMENTO 1 
 
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 
MATERIAIS 
Termômetro 
Erlenmeyer de 125 mL 
Béquer de 100 e 250 mL 
Balão volumétrico de 25 mL 
Pipetas volumétricas de 5 e 10 mL 
Bureta de 25 mL 
Suporte universal e garra para bureta 
Balança: semi-analítica (0,001 g) 
 
Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim 
de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de 
uma correção nessa graduação. 
A calibração ou aferição é realizada mediante a pesagem da quantidade de água nele contida 
e livrada, a uma dada temperatura. 
 
1. 1. Aferição de balão volumétrico (25 mL) 
 
a) Pesar o balão volumétrico limpo e seco, sem tocá-lo diretamente com as mãos; 
b) Preencher com água destilada até a marca, observando o menisco, e proceder nova pesagem; 
c) Anotar a temperatura da água; 
d) Calcular a capacidade do balão volumétrico através da divisão da massa de água pela densidade 
absoluta da água tabelada correspondente à temperatura de trabalho; 
e) Repetir os procedimentos anteriores por mais duas vezes; 
f) Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade do balão 
volumétrico e sua incerteza na medida do volume. 
g) Determinar o fator de correção (f) do balão volumétrico utilizando o volume médio e o volume 
lido no experimento. 
 
NOTA: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição destes 
materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância, repetir. 
 
Tabela 1: Calibração de balão volumétrico 
 1ª Medida 2ª Medida 3ª Medida 
mB (g) 
mB+H2O (g) 
mH2O (g) 
VC H2O (mL) 
 
 
 
 
 
 
...................... (f) correção deFator 
......................:sV
V) / m (água de corrigido volumeV
água)da ratura ....(tempe....................= T
água demassa m
água demassa balão domassa m
 vaziobalão domassa m
_
 H2OC
H2O
H2O
H2OB
B








 
lido volumeV
V
V
f
L
L
_

 
 
3 
 
1.2. Aferição de pipetas (5 ou 10 mL) 
 
a) Pesar um recipiente coletor (béquer de 100 mL) numa balança (precisão mínima de 0,01 g); 
b) Encher a pipeta com água destilada e ajustar o nível do menisco com a marca do volume do 
vidro. A pipeta deve ser cheia por aspiração com uma pera de borracha ou pipetador até acima 
da marca de aferição. Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel 
absorvente. Tocar a ponta da pipeta na parede interna do béquer e escoar o líquido controlando 
a vazão. Acertar o menisco com cuidado; 
c) Transferir o volume de água para o béquer, mantendo a pipeta verticalmente com a ponta 
encostada na parede do mesmo. Após a drenagem manter a pipeta nesta posição por pelo 
menos 10 segundos antes de removê-la. A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta 
não deve ser soprada para o interior do recipiente; 
d) Pesar o béquer com água e repetir o procedimento por mais duas vezes; 
e) Anotar a temperatura da água; 
f) Calcular a capacidade da pipeta; 
g) Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade da pipeta e sua 
incerteza na medida do volume; 
h) Determinar o fator de correção (f) da pipeta utilizando o volume médio e o volume lido no 
experimento. 
 
NOTA: A boca jamais deve ser utilizada para a sucção por causa de ingestão acidental do líquido que 
está sendo pipetado. 
 
Tabela 2: Calibração das pipetas volumétricas 
Pipeta 
 
mR 
g 
mR, 1 
g 
mR, 1, 2 
g 
mR, 1, 2, 3 
 g 
m1 
g 
m2 
g 
m3 
g 
5 mL 
 
 
 
10 mL 
 
 
 
 
recipiente domassa m
água)da ratura ....(tempe....................= T
R
H2O

 
 
Tabela 3: Resultados das calibrações das pipetas volumétricas 
Pipeta 
 
V1 
mL 
V2 
mL 
V3 
mL 
Vmédio 
mL 
s 
mL 
Vmédio± s 
mL 
f 
5 mL 
 
 
10 mL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
1.3. Aferição de bureta (25 mL) 
 
a) Pesar um erlenmeyer de 125 mL; 
b) Encher a bureta com água destilada até um pouco acima do zero da escala; 
c) Deixar a água escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco 
coincida com o zero da escala. A ponta da bureta não deve conter bolhas de ar; 
d) Deixar escorrer 25 mL de água destilada para dentro do erlenmeyer, já pesado previamente. 
Através de uma subtração, determinar a massa de água correspondente ao volume adicionado; 
e) Calcular o volume correspondente utilizando a densidade da água na temperatura específica; 
f) Repetir o experimento por mais duas vezes. 
g) Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade da bureta e sua 
incerteza na medida do volume; 
h) Determinar o fator de correção (f) da bureta utilizando o volume médio e o volume lido no 
experimento. 
 
NOTA: Utilize cartão de leitura para obter maior precisão na leitura da bureta. 
 
 
Tabela 4: Dados obtidos na calibração da bureta de 50 mL 
Bureta 
 
mR 
g 
mR+H2O 1 
g 
mR+H2O 1, 2 
g 
mR, H2O 1, 2, 3 
 g 
mH2O, 1 
g 
mH2O, 2 
g 
mH2O, 3 
g 
25 mL 
 
 
 
 
água)da dade....(densi....................= 
água)da ratura ....(tempe....................= T
mL 25 dealíquora a terceira entecorrespondágua demassa m
mL 25 dealíquora segunda a entecorrespondágua demassa m
mL 25 dealíquota primeira a entecorrespondágua demassa m
água de mL 75 demassa recipiente domassa m
água de mL 50 demassa recipiente domassa m
água de mL 25 demassa recipiente domassa m
recipiente domassa m
H2O
H2O
3 H2O
2 H2O
1 H2O
3H2OR
2H2OR
1H2OR
R











 
 
 
Tabela 5: Resultados da calibração da bureta de 25 mL. 
Bureta 
 
VC H2O 1 
mL 
VC H2O 2 
mL 
VC H2O 3 
mL 
Vmédio 
mL 
s 
mL 
Vmédio± s 
mL 
f 
25 mL 
 
 
...................... (f) correção deFator 
......................:sV
água dealíquota a da terceir corrigido volumeV
água dealíquota segunda da corrigido volumeV
água dealíquota primeira da corrigido volumeV
_
3 H2OC
2 H2OC
1 H2OC





 
 
 
 
 
 
 
lido volumeV
V
V
f
L
L
_

 
5 
 
Tabela 6: Densidade da água em função da temperatura. 
T(oC) H2O (g mL1) T(oC) H2O (g mL1) 
15 0,999099 26 0,996783 
16 0,998943 27 0,996512 
17 0,998774 28 0,996232 
18 0,998595 29 0,995944 
19 0,998405 30 0,995645 
20 0,998203 31 0,995339 
21 0,997992 32 0,995024 
22 0,997770 33 0,994701 
23 0,997538 34 0,994369 
24 0,997296 35 0,994030 
25 0,997044 
 
 
Tabela 7: Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico 
 
 
Questionário: 
 
1) Compare o desvio padrão obtido neste experimento para o balão volumétrico de 25 mL com os 
valores correspondestes de tolerância admitida da Tabela 7. 
 
2) Compare o desvio padrão obtido neste experimento para as pipetas de 5 e 10 mL com os valores 
correspondestes de tolerância admitida da Tabela 7. 
 
3) Compare o desvio padrão obtido neste experimento para a bureta de 25 mL com os valores 
correspondestes de tolerância admitida da Tabela 7. 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
EXPERIMENTO 2 
 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ÁCIDAS E BÁSICAS 
 
MATERIAIS 
Buretavolumétrica de 25 mL 
Suporte universal e garra para bureta 
Béqueres de 50 e 100 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Proveta de 50 mL 
Balão volumétrico de 100 e 250 mL 
Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL 
Agitador e barra magnética 
Frasco lavador 
Balança semi-analítica 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
O preparo de soluções requer cuidados especiais desde a escolha da qualidade do produto 
químico, elaboração dos cálculos e manipulação adequada, tais como, transferência de material, 
medição de massa e de volume, dissolução e aferição do volume desejado. Em todas as etapas 
devemos sempre considerar a segurança do pessoal e as questões ambientais. 
Na dissolução de um reagente em água ou num outro solvente, devemos observar se o 
processo é exotérmico ou endotérmico. O preparo de soluções a partir de ácido forte é acompanhado 
de grande desprendimento de calor. Nestas circunstancias, é importante que a solução seja preparada 
em frascos que tenham abertura (boca) relativamente grande, tipo béquer, e que o procedimento seja 
iniciado com água destilada em quantidade próxima a 1/3 do volume final da solução. O ácido deve 
ser transferido suavemente junto às paredes internas do frasco, permitindo uma adequada dissipação 
de calor. Após resfriamento, que pode ser acelerado externamente com um banho de água, ás paredes 
externas deverão ser enxugadas e a solução transferida para o balão volumétrico. Devemos evitar 
erros por perdas do material medido, lavando-se os materiais utilizados e recolhendo-se a água de 
lavagem para o balão volumétrico. A aferição do volume final pode ser realizada com o auxílio de 
uma pipeta na qualidade de um conta-gotas. Em seguida a solução deverá ser homogeneizada sob 
agitação e estocada em frascos cujo material seja inerte em relação à solução a ser estocada. Os frascos 
deverão estar limpos e devidamente rotulados. 
Em análise volumétrica, a quantidade de um analito de interesse, em solução, é determinada 
através da reação com outra substância de concentração conhecida, denominada solução padrão. 
Conhecendo-se a quantidade de padrão que reage com a amostra e a respectiva reação química, têm-
se condições de calcular a concentração da solução do analito. Em meio aquoso, as titulações de 
neutralização são basicamente expressas através da reação: 
 
(l)2 (aq) (aq)3 O H2 OH OH 

 
 
Utilizando eletrólito forte como titulante, este procedimento é aplicado para determinação 
quantitativa de ácidos e bases fortes ou fracos, considerando os limites de reatividade (força) e 
diluição. 
O hidróxido de sódio é a base mais utilizada nas determinações de analitos ácidos. Embora 
não seja um padrão primário, por possuir massa molar relativamente baixa, ser higroscópico e possuir 
impurezas, tais como, bicarbonato e carbonato de sódio, provenientes da reação com gás carbônico 
do ar, suas soluções podem ser padronizadas com soluções ácidas de padrão primário. 
O hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4; 204,22 g mol
1), também denominado de 
biftalato de potássio, abreviado para (KHP) é um sal ácido monoprótico fraco, padrão primário 
REAGENTES 
HCl, solução concentrada 
NaOH sólido 
Na2CO3 sólido 
KHC8H4O4 (ftalato ácido de potássio), sólido 
Fenolftaleína (0,1 % em ETOH) 
 
7 
 
normalmente empregado na padronização de soluções alcalinas. Comercialmente, é encontrado com 
grau de pureza próximo a 99,95 %, é estável, pouco higroscópico e possui massa molar relativamente 
elevada. A fenolftaleína é um indicador adequado para estas titulações. 
O ácido clorídrico é utilizado na determinação de analitos com características alcalinas. 
Embora não seja um padrão primário, após padronização, é utilizado na qualidade de padrão 
secundário. A solução de HCl desejada é preparada por diluição de sua solução concentrada (cerca 
de 37,5 % em massa e densidade igual a 1,19 g mL1). 
O carbonato de sódio (Na2CO3, 105,99 g mol
1), com elevado grau de pureza (99,95 %), após 
secagem em torno de 270 oC, durante 1 a 2 horas e resfriado em dessecador, é o padrão primário mais 
empregado na padronização de soluções ácidas. O indicador fenolftaleína é utilizado na determinação 
da primeira neutralização (CO3
2/HCO3), sendo o vermelho de metila, o indicador mais apropriado 
e utilizado na segunda neutralização (HCO3/CO2). A formação deste tampão, logo após a primeira 
neutralização, provoca erros devido à mudança gradual na coloração (viragem) do indicador vermelho 
de metila. Para minimizar este erro, a solução deve ser aquecida até próximo à ebulição, para remover 
o dióxido de carbono, antes de completar a titulação. 
 
(g)2(aq)2
(aq)2(aq)2 (aq)3 (aq)3
COCO 
COO2H O HHCO

 
 
 
Uma alternativa é utilizar solução padrão secundária de hidróxido de sódio para padronizar 
solução de ácido clorídrico, obtendo-se desta forma um padrão terciário. 
 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
2.1. Preparação da Solução de NaOH (40,00 g mol1), c ≈ 0,100 mol L1 
De acordo com o volume do balão volumétrico a ser utilizado, calcular e pesar em um béquer 
a quantidade de hidróxido de sódio. Dissolver o conteúdo com quantidade de água que não ultrapasse 
a 1/3 da capacidade do balão. Após resfriamento, transferir cuidadosamente a solução para o balão 
volumétrico, aproveitando a água de lavagem da vidraria já utilizada. Completar o volume com água 
destilada e homogeneizar o sistema. 
 
2.2. Padronização da Solução de NaOH com KHC8H4O4 (204,22 g mol1) 
Calcular e pesar quantidade de hidrogenoftalato de potássio previamente seco em erlenmeyer 
(ou, medir volume de solução padrão previamente preparada), que consuma volume de solução de 
NaOH, de aproximadamente 3/5 da capacidade da bureta. Dissolver a amostra sólida com cerca de 
20 a 30 mL de água destilada, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular até o aparecimento da 
coloração rosa. Anotar o volume gasto de titulante e calcular a concentração molar real da solução de 
NaOH. Preencher a Tabela 1 com os dados obtidos por todas as equipes. Calcular a concentração 
molar média e a estimativa do desvio padrão para expressar a sua incerteza. Conhecendo-se estes 
resultados, a solução de hidróxido de sódio, passa a ser um padrão secundário. 
 
2.3. Preparação da Solução de HCl (36,46 g mol1), c ≈ 0,100 mol L1 
Calcular a quantidade de ácido clorídrico necessário para preparar volume de solução 
correspondente ao do balão volumétrico. Em se tratando de ácido forte concentrado, cuidados 
especiais deverão ser tomados (consulte o professor). 
 
2.4. Padronização da Solução de HCl com Na2CO3 (105,99 g mol1). 
Calcular e pesar em um erlenmeyer uma quantidade de Na2CO3 previamente seco que consuma um 
volume de HCl de aproximadamente 3/5 da capacidade da bureta. Dissolver a amostra com cerca de 
20 a 30 mL de água destilada, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular até o descoloração da solução. 
8 
 
Em seguida, adicionar seis gotas de vermelho de metila e continuar a titulação até a primeira mudança 
de coloração. Interromper temporariamente a titulação, aquecer a solução até próximo da fervura para 
remover o gás carbônico e então, continuar a titulação (solução ainda quente) até coloração 
avermelha. Anotar o volume total gasto e calcular a concentração molar da solução de ácido 
clorídrico. Repetir o procedimento por mais duas vezes. Determinar a concentração média e a 
estimativa do desvio padrão para expressar a sua incerteza. 
 
Procedimento alternativo: utilizar uma solução padrão secundário de hidróxido de sódio, para 
padronizar a solução de ácido clorídrico, que passa a ser um padrão terciário. Realizar o experimento 
em triplicata. Neste experimento, pode-setitular 20 mL da solução de HCl preparada. 
 
 
3. RESULTADOS 
 
3.1. Preparação da Solução de NaOH 
 
Volume (mL) da solução de NaOH preparada =............................. 
Massa (g) de NaOH calculada =......................... 
Massa (g) de NaOH pesada =......................... 
Concentração molar teórica da solução de NaOH preparada=........................ 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
3.2. Padronização da Solução de NaOH 
 
Massa (g) de KHC8H4O4 utilizada na titulação = ..................... 
Número de mols de KHC8H4O4 correspondente a massa utilizada na titulação = ..................... 
Volume de solução de NaOH (mL) gasto na titulação = .............................. 
Concentração molar real da solução de NaOH preparada = ..................... 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de NaOH 
Equipe 
KHC8H4O4 NaOH 
m (g) n (mol) V (mL) c (mol L1) 
1- 
2- 
3- 
4- 
5- 
6- 
7- 
8- 
9- 
10- 
11- 
12- 
Concentração molar média das soluções de NaOH ± s =..................... 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
 
 
 
9 
 
3.3. Preparação da Solução de HCl 
 
Volume (mL) da solução diluída de HCl a ser preparada =......................... 
Volume (mL) calculado da solução concentrada de HCl = ................. 
Volume (mL) pipetado da solução concentrada de HCl =.................... 
Concentração molar teórica da solução diluída de HCl preparada=....................... 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
3.4. Padronização da Solução de HCl 
 
Volume da solução de HCl utilizado nas titulações = ..................... 
Concentração molar da solução de NaOH (padrão secundário) = ..................... (valor obtido anteriormente) 
Volume médio da solução de NaOH (mL) gasto na titulação = .............................. 
Concentração molar real da solução de HCl preparada = ..................... 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
Tabela 2. Resultados da padronização da solução de HCl 
Equipe 
NaOH (padrão secundário) HCl 
c (mol L1) V (mL) V (mL) c (mol L1) 
1- 
2- 
3- 
4- 
5- 
6- 
7- 
8- 
9- 
10- 
11- 
12- 
 
Concentração molar média da solução de HCl (mol L1) ± s =...................... 
Expresse o resultado acima em termos de normalidade = ..................... 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
 
Fórmulas: 
)( Densidade 
)(ar Massa Mol 
)( Soluto do Massa 
)( Soluçãoda Volume 
)( mols de número 
)(molar ãoconcentraç
)( simples ãoconcentraç
1
1
1
1











g mL
g molM
gm
LV
moln
mol Lc
g LC

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equivalente Grama (Eq): 
x
M
Eq 
 
)OH ou (H ionizáveis íons de número x
 
 
Número de Equivalente Grama (nEq): 
q
E
E
m
n
q

 
 
Concentração Normal ou Normalidade (N): 
V
n
N
qE
 
 
Assim temos: 
VE
m
N
q 

 
V
x
M
m
N
 

 
 
1
 
 
x
c
N 
 
xcN 
 
 
 
Material por equipe 
1 Bureta volumétrica de 25 mL 
1 Suporte universal e 1 garra para bureta 
1 Béquer de 100 mL 
1 Béquer de 50 mL 
3 Erlenmeyers de 125 mL 
1 Proveta de 50 mL 
1 Balão volumétrico de 100 mL 
1 Balão volumétrico de 250 mL 
1 Pipeta volumétricas de 20 mL 
1 Pipetador ou pera 
1 Frasco lavador 
1 bastão de vidro 
 
 
 
 
 
 
V
m
C 
 
V
n
c 
 
M
m
n 
 
VM
m
c
.

 
V
m

 
1000ρ . T . C 
 
M
C
c 
 
 
 
f f i i . Vc V.c  
 
f f . Vc V.c V.c V.c  ... 332211
 
 
Reagentes e Materiais Comuns a todas as equipes 
HCl concentrado (1 pipeta de 1 mL e 1 pera) 
NaOH sólido (1 espátula) 
KHC8H4O4 (biftalato de potássio) sólido, seco (1 espátula) 
3 frascos pequenos contendo Fenolftaleína (0,1 % em ETOH) 
2 Balança semi-analítica 
 
11 
 
EXPERIMENTO 3 
 
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE VINAGRE E VINHO 
 
Metodologia de análise: volumetria de neutralização 
 
MATERIAIS 
Bureta de 25 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Proveta de 50 mL 
Pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10, 20 e 25 mL 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 O ácido acético, CH3COOH, (M = 60,06 g mol
1) é um ácido fraco tendo um Ka = 1,75 x 10
5. 
Sua fórmula estrutural é apresentada na Figura 1. Ele é amplamente usado em química industrial na 
forma de ácido acético industrial ( = 1,053 g mL1 e 99,85 % m/m). Na indústria alimentícia é usado 
sob a forma de vinagre. Segundo a Organização Mundial da Saúde, o vinagre deve conter 3,5 - 8,0 % 
(m/v) de ácido acético. A acidez total do vinagre é determinada mediante titulação com uma solução 
padrão alcalina na presença de fenolftaleína como indicador, segundo a reação: 
 
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l) 
 
O ácido tartárico, C2H4O2(COOH)2 (M =150,09 g mol
1) é um ácido fraco diprótico, K
a1
= 9,2 
x 10
4 e K
a2
= 4,3 x 105. Sua fórmula estrutural é apresentada na Figura 1. O conteúdo de ácido no 
vinho é expresso como porcentagem de ácido tartárico, mesmo que existam outros ácidos na amostra. 
Os vinhos comuns contêm normalmente abaixo de 1 % (m/v) de ácido. A acidez total é determinada 
nos vinhos através da titulação segundo a reação: 
 
HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2 NaOH(aq) → NaOOC(CHOH) 2COONa(aq) + 2 H2O(l) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Fórmula estrutural do ácido acético e do ácido tartárico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ácido tartárico 
 
Ácido acético 
REAGENTES
 
 
 
Amostras de vinagre e vinho 
Solução padrão de NaOH 
Fenolftaleína (0,1% em etanol) 
 
12 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
2.1. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE 
 
2.1.1. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 125 
mL, acrescentar 50 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Titular com solução padrão de 
NaOH até a coloração rósea permanente. Calcular o volume de alíquota de vinagre que deve ser 
pipetada para consumir um volume de aproximadamente 15 mL de solução padrão de NaOH. 
 
2.1.2. Titulação da Amostra. Pipetar o volume da alíquota calculada no item anterior (2.1.1), 
transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. 
Titular com solução padrão de NaOH até a coloração rósea permanente. Anotar o volume gasto do 
titulante. Calcular a porcentagem (%, m/v) de ácido acético (M = 60,06 g mol1) na amostra analisada. 
Fazer o experimento em triplicata. 
 
 
2.2. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINHO 
 
2.2.1. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 125 
mL, acrescentar 50 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Titular com solução padrão de 
NaOH até a coloração rósea permanente. Calcular o volume de alíquota de vinho que deve ser 
pipetada para consumir um volume de aproximadamente 15mL de solução padrão de NaOH. 
 
2.2.2. Titulação da Amostra. Pipetar o volume da alíquota calculada no item anterior (2.2.1), 
transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. 
Titular com solução padrão de NaOH até a coloração rósea permanente. Anotar o volume gasto do 
titulante. Calcular a porcentagem (%, m/v) de ácido tartárico (M = 150,09 g mol1) na amostra 
analisada. Fazer o experimento em triplicata. 
 
 
3. RESULTADOS 
 
3.1. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE 
 
3.1.1. Marca do vinagre analisado:............................ 
3.1.2. Pré-titulação da amostra de vinagre. Conclusões:.................. 
 
Tabela 1. Resultados da análise de vinagre. 
 
 
Solução padrão de NaOH, 
 
Vinagre analisado / Ácido acético 
 
Normalidade, 
 
(N) 
Volume gasto 
na titulação, 
(mL) 
Volume 
titulado, 
(mL) 
Normalidade, 
 
(N) 
Concentração 
molar 
(mol L1) 
Porcentagem, 
 
(% m/v) 
1ª Titulação 
2ª Titulação 
3ª Titulação 
 
3.1.3. Porcentagem média (m/V) do CH3COOH no vinagre ± s:.......................................................... 
13 
 
3.2. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINHO 
 
3.1.1. Marca do vinho analisado:............................ 
3.2.2. Pré-titulação da amostra de vinho. Conclusões:.................. 
 
Tabela 2. Resultados da análise de vinho. 
 
 
Solução padrão de NaOH, 
 
Vinho analisado / Ácido tartárico 
 
Normalidade, 
 
(N) 
Volume gasto 
na titulação, 
(mL) 
Volume 
titulado, 
(mL) 
Normalidade, 
 
(N) 
Concentração 
molar 
(mol L1) 
Porcentagem, 
 
(% m/v) 
1ª Titulação 
2ª Titulação 
3ª Titulação 
 
 
3.2.3. Porcentagem média (m/V) do C2H4O2(COOH)2 no vinho ± ...................................................... 
 
 
QUESTIONÁRIO 
1) Compare os resultados encontrados nas análises com os valores fornecidos no rótulo de cada 
produto. 
2) Por que a normalidade do ácido tartárico é igual ao dobro de sua concentração molar? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
EXPERIMENTO 4 
 
DETERMINAÇÃO DA BASICIDADE DO LEITE DE MAGNÉSIA 
 
 
Metodologia de análise: volumetria de neutralização 
 
 
MATERIAIS 
Bureta de 25 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Proveta de 50 mL 
Pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10, 20 e 25 mL 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
O hidróxido de magnésio, sob a forma de leite de magnésio reage com quase todos os ácidos 
tão rapidamente como o NaOH. Sua baixa solubilidade prolonga seu efeito neutralizante e o Mg(OH)2 
que não reage, permanece no estômago, para a reação com o ácido subseqüentemente secretado. A 
especificação média para o leite de magnésia estabelece um mínimo de 8 % em massa de Mg(OH)2. 
Para uma análise precisa deve-se medir tanto o magnésio em suspensão quanto o magnésio dissolvido. 
A titulação direta de uma alíquota da amostra é um tanto difícil, pois se trata de uma suspensão branca 
opaca em que as partículas de Mg(OH)2 em suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do 
erlenmeyer, ficando fora do contato com o titulante ácido. Outra dificuldade que pode surgir em 
consequência da amostra ser opaca é não permitir nítida percepção da mudança de coloração do 
indicador no ponto final. Um procedimento alternativo é a titulação de retorno. Para sua determinação 
usa-se o seguinte princípio: 
 
Mg(OH)2 (s) + 2 H3O
+
(aq) (adicionado) → Mg
2+
(aq) + 4 H2O(l) + H3O
+
(aq) (excesso) 
 
H3O
+
(aq) (excesso) + OH(aq) → 2 H2O(l) 
 
 
 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
2.1. Análise do Leite de Magnésia. Pesar uma amostra contendo cerca de 0,500 g de leite de 
magnésia em um erlenmeyer. Calcular o volume aproximado da solução de HCl padrão necessário 
para neutralizar completamente o Mg(OH)2 (amostra contém cerca de 8 % Mg(OH)2) e adicionar um 
excesso de 15,00 mL de HCl. Acrescentar 3 gotas de indicador vermelho de metila ou de fenolftaleína 
e titular com solução padrão de NaOH. Calcular a porcentagem (%, m/m) de Mg(OH) 2 (M = 58,32 g 
mol1) na amostra analisada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
REAGENTES
 
 
 
Amostras de Leite de Magnésia 
Solução padrão de HCl ≈ 0,100 mol L1 
Solução padrão de NaOH ≈ 0,100 mol L1 
Fenolftaleína (0,1% em etanol) 
 
15 
 
3. RESULTADOS 
 
3.1. ANÁLISE DO LEITE DE MAGNÉSIA 
3.1.1. Marca do leite de magnésia usado:............................ 
 
Tabela 1. Resultados da análise do leite de magnésia 
 
 
Solução padrão de 
HCl 
 
 
Solução padrão de 
NaOH 
 
Mg(OH)2 
 
c, 
 
(mol L1) 
Vadicionado, 
 
(mL) 
c, 
 
(mol L1) 
Vtitulação, 
 
(mL) 
m amostra , 
 
(g) 
n, 
 
(mol) 
m, 
 
(g) 
% 
 
(% m/m) 
1ª 
Titulação 
 
 
 
2ª 
Titulação 
 
 
 
3ª 
Titulação 
 
 
 
 
 
3.1.3. Porcentagem média (% m/m) do Mg(OH)2 no leite de magnésia ± s:.................................. 
 
 
QUESTIONÁRIO 
1) Compare o resultado encontrado na análise com o valor fornecido no rótulo do produto. 
2) Qual a diferença entre uma titulação direta e uma titulação de retorno ou retrotitulação? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
EXPERIMENTO 5 
 
EQUILÍBRIO ENVOLVENDO ÁCIDOS E BASES FRACAS, SOLUÇÃO TAMPÃO E 
HIDRÓLISE DE SAIS 
 
 
ASSUNTOS ENVOLVIDOS 
- Equilíbrio de dissolução de ácidos e bases fracas. 
- Efeito do íon comum de ácidos e bases fracas. 
- Solução tampão 
- Hidrólise de Sais 
- Ácidos e bases conjugadas 
 
 
OBJETIVO GERAL 
Mediante utilização de indicador de pH, estudar a utilização de eletrólitos fracos em água, 
assim como o deslocamento do equilíbrio diante da adição de íon comum, ácido forte e base forte. 
Interpretar os equilíbrios envolvidos nas reações das soluções tampão e hidrólise de sais. 
 
 
OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
 Conhecer as cores de indicadores em meio ácido e básico. 
 Utilizar indicador ácido-base para determinação de pH. 
 Expressar a dissociação de eletrólitos fracos na forma de constante de equilíbrio. 
 Analisar e interpretar o efeito do íon comum em um equilíbrio e relacionar com o princípio de Le 
Châtelier. Analisar o comportamento de soluções tampões. 
 Explicar as hidrólises dos sais com base nos valores de pH das soluções. 
 Equacionar as reações de hidrólise. 
 Expressar a hidrólise de sais através da constante de hidrólise. 
 Relacionar as constantes: Kw, Ka, Kb e Kh 
 
 
REAGENTES E MATERIAIS 
 
Tabela 1 - Lista de reagentes e materiais usados no experimento 
NOME CONCENTRAÇÃO FÓRMULA 
Ácido acético glacial (conc.) 
Amônia 15 mol L1 (conc.) 
Ácido clorídrico 0,1 mol L1 
Hidróxido de sódio 0,1 mol L1 
Acetato de sódio Saturada 
Acetato de amônio Saturada 
Cloreto de amônio Saturada 
Dihidrogenofosfato de sódio Saturada 
Monohidrogenofosfato de sódio Saturada 
Hidrogenocarbonato de sódio Saturada 
Carbonato de sódio Saturada 
Soluções tampão pH 3 – 11 
Indicador universal e pHmetro 
Fita para medir pH 
 
17 
 
PROCEDIMENTO E RESULTADOS 
 
1 - EFEITO DO ÍON COMUM 
 
1.1 - Efeito do íon acetato na dissociação do ácido acético 
 
Em um tubo de ensaio colocar 4 mL de água destilada. Verifica o pH utilizando fita para medir 
pH. Anotar o valor aproximadodo pH na Tabela 2. 
Acrescentar 2 gotas de ácido acético glacial, homogeneizar e registrar novamente o pH do 
sistema (Tabela 2). Em seguida, acrescentar 4 gotas de solução saturada de acetato de sódio, 
homogeneizar, verificar o pH, e preencher a Tabela 2. 
 
Tabela 2 – Valores aproximados de pH 
SOLUÇÃO pH REAÇÕES DE DISSOCIAÇÃO ENVOLVIDAS 
1.1. H2O 
 
1.2. CH3COOH 
 
1.2. CH3COOH + CH3COONa 
 
 
 
Questionamentos: 
 
1.a. Apresente a equação de dissociação da água segundo Bronsted-Lowry, a expressão do produto 
iônico da água (Kw) e o seu respectivo valor a 25
oC. 
 
1.b. Equacione a dissociação do ácido acético em meio aquoso, apresente a expressão da constante 
de dissociação com a respectiva unidade e justifique a variação do pH quando acetato de sódio é 
adicionado ao sistema. 
 
 
2 - EFEITO TAMPÃO 
 
2.1 - Adição de ácido e base forte à água 
 
Colocar em dois (2) tubos de ensaio 4 mL de água destilada. Verificar e anotar o pH utilizando 
fita para medir pH. 
18 
 
Em um dos tubos adicionar, sob agitação, gota a gota de solução 0,1 mol L1 de ácido 
clorídrico. Verificar o pH da solução após cada adição e preencher a respectiva coluna da Tabela 3. 
No outro tubo adicionar, sob agitação, gota a gota, solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L1 e 
preencher a respectiva coluna da Tabela 3. 
 
Tabela 3 - Valores de pH após adição de ácido e de base forte à água 
Água: pH = 
Gotas (I) Adição de HCl 0,1 mol L1 (II) Adição de NaOH 0,1 mol L1 
0 
+1 
+3 
+7 
+10 
+15 
+30 
 
 
2.2 - Adição de ácido e de base forte ao tampão ácido acético/acetato de sódio 
 
Colocar em dois (2) tubos de ensaio (I e II) 4 mL de água destilada. Verificar e anotar o pH 
utilizando fita para medir pH. 
Acrescentar 2 gotas de ácido acético glacial, homogeneizar e registrar novamente o pH do 
sistema. Em seguida, acrescentar 4 gotas de solução saturada de acetato de sódio, homogeneizar, 
verificar o pH, e preencher a Tabela 4. 
No tubo de ensaio (I), verificar o efeito da adição de ácido clorídrico 0,1 mol L1 sobre o pH 
da solução e anotar na Tabela 4. No tubo de ensaio (II), verificar o efeito da adição de hidróxido de 
sódio 0,1 mol L1 e anotar o valor de pH. 
 
Tabela 4 - Efeito do pH após adição de ácido e base forte ao tampão CH3COOH/CH3COO
 
Água: pH = 
Solução de ácido acético: pH = 
Solução tampão ácido acético/acetato: pH = 
Gotas (I) Adição de HCl 0,1 mol L1 (II) Adição de NaOH 0,1 mol L1 
0 
+1 
+3 
+7 
+10 
+15 
+30 
 
19 
 
Questionamentos: 
 
2.a. O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte à água 
cujo pH inicial é 7? E quando se adiciona uma base forte? 
 
2.b. O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte ou 
uma base forte ao tampão ácido acético/acetato de sódio? 
 
 
3 - HIDRÓLISE DE SAIS 
 
3.1 - Escalas para avaliação de pH 
 
Numerar oito (08) tubos de ensaio com números que identifiquem o sistema da Tabela 6, em 
cada tudo acrescentar 4 mL de água destilada. Aos tubos numerados de 2 a 8 acrescentar 4 gotas de 
solução saturada dos sais conforme indicado na Tabela 6. Anotar os valores aproximados de pH de 
cada tubo. Preencher a última coluna desta Tabela com as equações de dissociação da água, dos sais 
e as respectivas equações de hidrólise e explicar os valores de pH encontrados. 
 
 
Tabela 6 - pH aproximado, equações de dissociação e hidrólise. 
Sistema pH aproximado Equações de dissociação e hidrólise 
1. H2O 
 
 
2. NaCl 
 
 
3. NH4Cl 
 
 
4. CH3COONa 
 
 
5. CH3COONH4 
 
 
 
6. Na2HPO4 
 
 
 
7. NaHCO3 
 
 
 
8. Na2CO3 
 
 
 
 
20 
 
 
EXPERIMENTO 6 
 
EQUILÍBRIOS DE PRECIPITAÇÃO E DISSOLUÇÃO DE COMPOSTOS 
POUCO SOLÚVEIS 
 
ASSUNTOS ENVOLVIDOS 
 
- Compostos pouco solúveis: produto de solubilidade 
 
OBJETIVO GERAL 
 
- Reconhecer a formação de um precipitado. 
- Estabelecer a relação entre produto de solubilidade e a constante de dissociação da espécie 
formada. 
 
 
 REAGENTES E MATERIAIS 
 
Tabela 1. Reagentes utilizados no experimento. 
Nome Concentração Fórmula 
Ácido clorídrico 3,0 mol L−1 
Carbonato de sódio 0,10 mol L−1 
Cloreto de bário 0,10 mol L−1 
Cloreto de cálcio 0,10 mol L−1 
Cloreto de sódio 0,10 mol L−1 
Cromato de potássio 0,10 mol L−1 
Hidróxido de sódio 0,10 mol L−1 
Iodeto de potássio 0,10 mol L−1 
Nitrato de bário 0,10 mol L−1 
Nitrato de chumbo 0,10 mol L−1 
Nitrato de prata 0,10 mol L−1 
Sulfato de alumínio 0,10 mol L−1 
Sulfato de cobre 0,10 mol L−1 
Sulfato de sódio 0,10 mol L−1 
Sulfato férrico 0,10 mol L−1 
 
 
 
 
 
 
21 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Reação de Ag+ com Cl− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
prata 0,10 mol L−1 e 4 gotas de solução de cloreto de sódio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
2. Reação de Ag+ com CrO42− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
prata 0,10 mol L−1 e 4 gotas de solução de cromato de potássio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
3. Reação de Pb2+ com CrO42− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
chumbo 0,1 mol L−1 e 4 gotas de solução de cromato de potássio 0,1 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
22 
 
4. Reação de Pb2+ com I− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
chumbo 0,1 mol L−1 e 4 gotas de solução de iodeto de potássio 0,1 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
5. Reação de Pb2+ com SO42− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
chumbo 0,1 mol L−1 e 4 gotas de solução de sulfato de sódio 0,1 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
6. Reações de Cu2+ com OH− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de sulfato de 
cobre 0,10 mol L−1 e 4 gotas de solução de hidróxido de sódio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
23 
 
7. Reações de Fe3+ com OH− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 20 gotas de solução de sulfato 
férrico 0,10 mol L−1 e 20 gotas de solução de hidróxido de sódio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s):8. Reações de Al3+ com OH− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 10 gotas de solução de sulfato de 
alumínio 0,10 mol L−1 e 10 gotas de solução de hidróxido de sódio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
9. Reações de Ba2+ com CrO42− 
 
Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de água, acrescentar 4 gotas de solução de nitrato de 
bário 0,10 mol L−1 e 4 gotas de solução de cromato de potássio 0,10 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
24 
 
10. Reações de Ca2+ com CO32− 
 
Num tubo de ensaio, acrescentar 25 gotas (1,0 mL) de solução de cloreto de cálcio 0,10 mol 
L−1 e 25 gotas (1,0 mL) de solução de carbonato de sódio 0,10 mol L−1. Em seguida, adicionar ácido 
clorídrico 3,0 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
 
 
 
 
 
 
11. Reações de Ba2+ com CO32− 
 
Num tubo de ensaio, acrescentar 25 gotas (1,0 mL) de solução de cloreto de bário 0,10 mol 
L−1 e 25 gotas (1,0 mL) de solução de carbonato de sódio 0,10 mol L−1. Em seguida, adicionar ácido 
clorídrico 3,0 mol L−1. Agitar e observar. 
 
Reação: 
 
Equação de equilíbrio: 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps): 
 
Solubilidade molar (s): 
25 
 
12. Reação de Ag+ com uma mistura contendo Cl− e CrO42− 
 
Num erlenmeyer, acrescentar 10 mL de água, 10 mL de solução de cloreto de sódio (soro 
fisiológico) e 10 gotas de solução de cromato de potássio 0,10 mol L−1. Em seguida, adicionar 
lentamente, através de uma bureta, gotas de uma solução de nitrato de prata 0,10 mol L−1. Agitar e 
observar. 
 
Reação: 1) 
 
 
 2) 
 
 
Equação de equilíbrio:1) 
 
 
 2) 
 
 
Expressão da constante do produto de solubilidade (Kps):1) 
 
 
 2) 
 
Solubilidade molar (s):1) 
 
 
 2) 
 
 
Com relação a esta última etapa do experimento, responda: 
1) Quem precipita primeiro? Explique. 
2) Qual a concentração de prata necessária para iniciar a precipitação do cloreto de prata? 
3) Qual a concentração de prata necessária para iniciar a precipitação do cromato de prata? 
4) Qual a concentração do cloreto quando o cromato de prata inicia a precipitação? 
 
Tabela 2. Constantes do produto de solubilidade (Kps). 
AgCl 1,8 x 10−10 
Ag2CrO4 1,1 x 10
−12 
BaCrO4 1,2 x 10
−10 
PbCrO4 1,8 x 10
−14 
PbI2 8,5 x 10
−9 
PbSO4 1,8 x 10
−8 
BaCO3 2,6 x 10
−9 
CaCO3 5,0 x 10
−9 
Cu (OH)2 1,6 x 10
−19 
Fe(OH)3 2,6 x 10
−39 
Al(OH)3 1,0 x 10
−33 
AgCl 1,8 x 10−10 
 
 
26 
 
EXPERIMENTO 7 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO 
 
Metodologia de análise: volumetria de precipitação (Método de Mohr) 
 
INTRODUÇÃO 
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam 
solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente 
utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN) e cianeto (CN), 
com a formação de sais de prata pouco solúveis. 
 Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para 
determinação volumétrica com íons prata: 
 Método de Mohr: formação de um precipitado colorido. 
 Método de Volhard: formação de um complexo solúvel vermelho. 
 Método de Fajans: mudança de cor associada à adsorção ou dessorção de um indicador sobre 
a superfície do precipitado. 
 
Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata 
usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro 
excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata que possui coloração 
vermelha, segundo a reação: 
Ag+(aq) + X(aq)  AgX (s) 
2Ag+(aq) + CrO4
2
(aq)  Ag2CrO4 (s) 
 
 Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4 é muito 
importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do 
ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 
em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em 
branco seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O volume 
gasto na prova do branco deve ser subtraído do volume gasto na titulação. 
A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 e 8, pois o íon cromato reage com os 
íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação: 
 
2CrO4
2
(aq) + 2H
+
(aq)  2HCrO4(aq)  Cr2O72 (aq) + H2O (l) 
 
 Por outro lado, em pH  10,5 a alta concentração de íons OH ocasiona a formação de 
hidróxido de prata, que se oxida a óxido de prata. 
 
2Ag+(aq) + 2OH(aq)  2AgOH (s)  Ag2O (s) + H2O (l) 
 
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de hidratação ou 
como veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) 
encontra-se na concentração de 0,90 % (m/v). Neste experimento, a determinação analítica do cloreto 
de sódio será realizada segundo o método de Mohr. 
 
 
 
 
 
27 
 
MATERIAIS 
Bureta de 25 mL 
Béquer 100 e 250 mL 
Proveta de 50 mL 
Balão volumétrico de 50 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL 
Agitador e barra magnética 
Bastão de vidro 
 
REAGENTES 
Solução padrão de AgNO3 
Soro fisiológico 
K2CrO4 (5% m/v) 
NaCl sólido 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Preparação da Solução de AgNO3 (M = 169,87 g mol1)  0,100 mol L1. Calcular a quantidade 
de nitrato de prata necessário para preparar 50 mL de solução. 
 
2. Padronização da Solução de AgNO3  0,100 mol L
1 com NaCl (M = 58,44 g mol1) padrão. 
Pesar em um erlenmeyer de 125 mL, quantidade de NaCl p.a. previamente seco que consuma um 
volume aproximado de 15 mL de AgNO3. Dissolver a amostra com cerca de 50 mL de água destilada, 
adicionar 1,0 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v) e titular até o aparecimento do precipitado 
avermelhado. Anotar o volume gasto de titulante, e imediatamente efetuar a prova do branco. 
 
3. Prova do Branco. Em um erlenmeyer limpo, adicionar cerca de 50 mL de água destilada, 1,0 mL 
de cromato de potássio e aproximadamente 0,5 g de CaCO3. Titular até o aparecimento de coloração 
semelhante à da titulação anterior (comparar as cores). Anotar o volume de titulante e subtrair 
daquele gasto na titulação do cloreto de sódio. Utilizar o volume corrigido para calcular a 
concentração molar da solução de nitrato de prata. 
 
4. Pré-titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar aproximadamente 50 mL de 
água destilada e 1 mL de K2CrO4. Fazer uma titulação prévia para determinar aproximadamente o 
volume da alíquota de soro fisiológico que deve ser titulado para consumir em torno de 3/5 do volume 
de uma bureta de 25 mL da solução padrão de AgNO3. 
 
5. Análise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 4, transferir para um erlenmeyer de 125 
mL, adicionar 25 mL de água destilada e 1 mL de K2CrO4,. Titular com solução padrão de AgNO3 até 
a precipitação do cromato de prata quepossui coloração vermelha. Fazer a prova do branco conforme 
item 3 e calcular o volume corrigido. Calcular a % (m/v) de cloreto de sódio na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
RESULTADOS 
1. Preparação da Solução de AgNO3  0,100 mol L1. 
1.1. Massa (g) de AgNO3 utilizada:....................... 
1.2. Volume (mL) da solução preparada:...................... 
 
2. Padronização da Solução de AgNO3  0,100 mol L
1 
2.1. Massa (g) de NaCl utilizada:....................... 
2.2. Número de mols de NaCl correspondente a massa utilizada:....................... 
2.3. Volume corrigido (mL) gasto de solução de AgNO3:.............................. 
2.4. Concentração molar da solução padrão de AgNO3:.............................. 
 
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de nitrato de prata com cloreto de sódio. 
Equipes Massa de 
NaCl 
(g) 
Volume de AgNO3 (mL) c AgNO3 
(mol L1) Titulação Prova do 
Branco 
Corrigido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
cmédia = ............................. mol L1. 
 
3. Pré-titulação da Amostra 
Conclusões: 
 
 
 
 
 
29 
 
4. Análise da Amostra 
 
Tabela 2. Resultados da determinação do teor de NaCl na amostra de soro fisiológico. 
 
Solução padrão de AgNO3 
 
Soro Fisiológico/NaCl 
 
Concentração 
molar, 
 
(mol L−1) 
Volume gasto 
na titulação, 
 
(mL) 
Volume gasto 
na prova do 
branco, 
(mL) 
Volume 
corrigido, 
 
(mL) 
Volume 
titulado, 
 
(mL) 
Concentração 
molar 
 
(mol L−1) 
Porcentagem, 
 
 
(% m/v) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
30 
 
EXPERIMENTO 8 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE 
DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA 
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA 
 
Metodologia de análise: volumetria de complexação 
 
MATERIAIS REAGENTES 
Bureta de 25 mL EDTA 0,0200 mol/L 
Béquer 100 e 250 mL Amostras: leite, leite de magnésia, água 
Proveta de 50 mL Tampão de amônio (pH=10) 
Erlenmeyer de 250 mL Indicador ErioT (0,5 g em 100 mL etanol) 
Pipetas volumétricas de 10, 15 e 20 mL CaCO3 p.a. 
Balão volumétrico 100 mL NaOH 1mol/L 
Agitador e barra magnética KCN sólido 
 HCl 6 mol/L e 0,1 mol/L 
 MgCl2.6H2O 
INTRODUÇÃO 
 
A complexometria é um método analítico volumétrico que compreende a titulação de íons 
metálicos com agentes complexantes ou quelantes. O agente complexante mais utilizado é o ácido 
etilenodiaminotetracético (EDTA). 
O EDTA forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons 
metálicos em solução aquosa. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido 
propriamente dito ou na forma do sal dissódico diidratado. As duas formas possuem alto massa 
molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. 
Um composto orgânico que tenha dois ou mais grupos capazes de complexar (formar ligantes) 
com um íon metálico é chamado de agente quelante e o complexo formado é chamado de quelato. A 
titulação com um agente quelante é chamada de titulação complexométrica. A estrutura química do 
EDTA é apresentada na Figura 1. 
 
 
 
Figura 1. Estrutura química do EDTA. 
 
 Um par de elétrons disponível capaz de complexar com o íon metálico está presente em cada 
um dos dois nitrogênios e em cada um dos quatro grupos carboxílicos (é um ácido tetraprótico). 
Assim, existem seis grupos complexantes no EDTA. Este agente complexante pode ser representado 
pelo símbolo H4Y. O ligante não protonado Y
4 é o que forma complexos com os íons metálicos. A 
Figura 2 ilustra a estrutura do complexo de cálcio–EDTA. 
 O ponto de viragem das titulações complexométricas é determinado com indicadores 
metalocrômicos. Os indicadores mais comumente usados são: preto de eriocromo T, alaranjado de 
xilenol, calcon, calmagita, murexida, violeta de pirocatecol e outros. 
Os indicadores metalocrômicos são corantes orgânicos coloridos que formam quelatos com 
os íons metálicos. O quelato tem uma cor diferente daquela do indicador livre. Para que este processo 
ocorra na prática, é necessário que a estabilidade do complexo metalindicador seja menor que a do 
complexo metalEDTA. Se isto não acontecer, o EDTA não conseguirá deslocar o metal do 
complexo com o indicador. 
N CH2 CH2 N
CH2
CH2 COOH
COOHH2C
H2C
HOOC
HOOC
31 
 
 
MInd + EDTA  MEDTA + Ind 
 (cor A) (cor B) 
 
 O indicador preto de eriocromo T não pode ser empregado na titulação direta do cálcio com 
EDTA porque a formação do complexo cálcioindicador provoca uma mudança de cor pouco 
definida no ponto final da titulação. Para evitar este problema, costuma-se adicionar uma pequena 
quantidade de Mg2+ à solução contendo Ca2+. O complexo CaEDTA é mais estável do que o 
complexo MgEDTA e, portanto, é titulado primeiro. Neste caso, deve-se fazer uma correção para 
compensar a quantidade de EDTA usada para a complexação do Mg2+ adicionado. 
 Uma técnica melhor consiste em adicionar o Mg2+ à solução de EDTA e não à solução de 
cálcio como descrito anteriormente. Estes íons Mg2+ reagem rapidamente com o EDTA formando o 
complexo MgEDTA, causando uma redução na concentração molar do EDTA, de tal modo que esta 
solução deve ser padronizada após a adição do Mg2+. Esta padronização pode ser feita por meio de 
uma titulação com CaCO3 dissolvido em ácido clorídrico, ajustando-se o pH, adicionando o indicador 
a solução e titulando com EDTA. Nesta segunda alternativa não há necessidade de se efetuar nenhuma 
correção para a quantidade de Mg2+ adicionado, pois este já é considerado na padronização do EDTA. 
 
 
 
Figura 2. Estrutura do complexo cálcioEDTA. 
 
 O índice da dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua qualidade. 
Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e 
magnésio. Outros cátions que se encontram associados a eles, por exemplo: ferro, cobre zinco e 
alumínio geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação. A composição química 
da água e, portanto a dureza, depende em grande parte do solo do qual procede. Águas brandas são 
encontradas em solos basálticos, areníferos, enquanto águas de solos calcários apresentam 
frequentemente durezas elevadas. 
 Em numerosos processos industriais, como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose 
requerem águas brandas. Devido aos motivos citados é necessário um controle prévio da dureza da 
água, a fim de adotar as medidas de correções necessárias. 
De acordo com os teores de sais de cálcio e magnésio na água de abastecimento público 
(expressos em mg L1 de CaCO3 ), pode ser classificada em água: mole, até 50 mg L
1; 
moderadamente dura, de 50 a 150 mg L1; dura, de 150 a 300 mg L1; muito dura, acima de 300 mg 
L1. 
 
Ca
O
O
N
N
O
C
CH2
C
CH2
CH2
CH2
C CH2
C CH2
O
O
O
O
O
32 
 
PREPARO DAS SOLUÇÕES UTILIZADAS NOS EXPERIMENTOS 
 
1. Tampão de amônio pH = 10. Calcular e pesar a massa de NH4Cl (M = 53,49 g mol1) e o volume 
de NH3 concentrado necessário para preparar 100 mL de uma soluçãotampão NH3/NH4
+ pH = 10 na 
concentração 0,1 mol L1. Este tampão é melhor armazenar em frasco de polietileno para evitar a 
passagem de íons metálicos do vidro para a solução. 
 
2. Solução de Ério T. 0,5 % (m /v) de preto de eriocromo T em etanol. A solução de indicador 
deve ser preparada recentemente, pois é instável. 
 
3. Solução de EDTA ≈ 0,0200 mol L1. Calcular e pesar uma massa do sal Na2H2Y.2H2O (M = 
372,24 g mol1) necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,0200 mol L1. Dissolver com água 
destilada contendo 0,005 g de MgCl2.6H2O, agitar até a dissolução total do sal e completar o volume 
num balão volumétrico de 100 mL. Esta solução deve ser armazenada em frasco de polietileno. 
 
4. Padronização da solução de EDTA ≈ 0,0200 mol L1. Pesar 180 mg de CaCO3 p.a. previamente 
dessecado e dissolver num béquer utilizando a mínima quantidade de solução de HCl 1:1. Evaporar 
até quase a secura, redissolver em água destilada e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. 
Pipetar uma alíquota de 20 mL desta solução, acrescentar 10 mL de tampão de amônio, 4 a 6 gotas de 
preto de eriocromo T e titular com a solução de EDTA . 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE. 
 
a) Pré-titulação da amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 25 mL de água destilada, 2 mL 
de tampão amônio, 3 a 4 gotas do indicador preto de eriocromo T e titular com a solução de EDTA 
padrão. Determinar a concentração aproximada de cálcio no leite. Calcular o volume de amostra que 
deve ser pipetada para consumir cerca de 15 mL de solução de EDTA padrão. 
 
b) Análise da amostra. Pipetar o volume da amostra calculado a partir do item anterior e titular 
conforme o procedimento do item 4. 
 
 
2. DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA. 
 
Pesar uma amostra contendo cerca de 0,2 – 0,3 g (precisão de 0,1 mg) em um erlenmeyer. 
Adicionar 10 mL de HCl 0,1 mol L1 para dissolver a amostra (suspensão). Acrescentar 10 mL de 
tampão NH3/NH4
+. Aquecer a solução a cerca de 60 °C. Adicionar 6 a 8 gotas de indicador preto de 
eriocromo T e titular ainda quente com solução padrão EDTA até a mudança de coloração da solução. 
Determinar a concentração de Mg(OH)2 na amostra. 
 
 
3. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA MINERAL E ÁGUA DA TORNEIRA 
 
Medir uma alíquota de 100,0 mL de água e transferir para um erlenmeyer. Adicionar 10,0 mL 
de tampão NH3/NH4
+ (pH = 10). (Obs. : O tampão deve se adicionado antes do indicador preto de 
eriocromo T, para que a pequena quantidade de ferro presente na amostra precipite na forma de 
hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. Se este procedimento não for adotado o 
indicador será bloqueado, já que o ferro forma um complexo muito estável com o indicador). 
Acrescentar 8 gotas do indicador preto de eriocromo T e homogeneizar sob agitação. Titular com 
33 
 
solução padrão de EDTA ≈ 0,0200 mol L1 padronizada anteriormente até coloração azul (violeta  
azul). Anote o volume gasto do titulante EDTA. Repetir o procedimento para outras amostras de água. 
Calcular a dureza da água e expressar o resultado na forma de mg L1 de CaCO3. (M CaCO3 
= 100,09 g mol1). 
 
RESULTADOS 
 
1. Padronização da solução de EDTA 
 
1.a Cálculo da massa de Na2H2Y.2H2O (M = 372,24 g mol
1) necessária para preparar 100 mL de 
uma solução 0,0200 mol L1. 
1.b. Massa (mg) de CaCO3 utilizada, volume da solução padrão preparada e concentração da solução 
padrão. 
1.c. Volumes gastos (mL) de solução de EDTA. 
1.d. Cálculo da concentração da solução de EDTA com dados da equipe. 
1.e. Concentração molar média da solução de EDTA  s. 
 
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de EDTA 
Titulação VEDTA 
mL 
c EDTA 
mol L1 
1ª 
2ª 
3ª 
 
2. Análise de cálcio em leite 
 
2.1 Pré-titulação 
2.1.a. Cálculo da concentração aproximada de cálcio no leite. 
2.1.b. Cálculo do volume de amostra que deve ser pipetada para consumir 15 mL de solução de EDTA 
padrão. 
2.2. Análise da amostra de leite 
2.2.a. Volume (mL) de amostra analisada. 
2.2.b. Volume (mL) gasto de solução de EDTA. 
2.1.c. Cálculo da concentração de cálcio no leite (mg cálcio / 200 mL leite) com dados da equipe. 
2.2.d. Cálculo da concentração média de cálcio no leite (mg cálcio / 200 mL leite). 
 
Tabela 2. Resultados da determinação do teor de cálcio em amostra de leite. 
Titulação VEDTA 
mL 
mg cálcio /200 
mL leite 
1ª 
2ª 
3ª 
 
 
 
3. Análise de Leite de Magnésia 
3.1. Massa (g) de amostra analisada. 
34 
 
3.2. Volume (mL) gasto de EDTA. 
3.3. Cálculo da % de Mg(OH)2 na amostra com dados da equipe. 
3.4. Cálculo da porcentagem média de Mg(OH)2 ± s 
 
Tabela 3. Resultados da determinação do teor de hidróxido magnésio em amostra de leite de 
magnésia. 
 
Titulação Massa de Amostra 
analisada 
(g) 
VEDTA 
(mL) 
Massa de Mg(OH)2 
obtida na amostra 
(g) 
Porcentagem de 
Mg(OH)2 na 
amostra (% m/m) 
1ª 
2ª 
3ª 
 
 
4. Análise da dureza da água 
 
4.1. Volume (mL) de amostra analisada. 
4.2. Volume (mL) gasto de EDTA. 
4.3. Cálculo da dureza da água em mg L1 de CaCO3. 
 
Tabela 4. Resultados da determinação da dureza da água. 
Titulação Vamostra 
(mL) 
VEDTA 
(mL) 
mg L1 de 
CaCO3 
1ª 
2ª 
3ª 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
 
EXPERIMENTO 9 
 
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA 
COMERCIAL 
 
 
Metodologia de análise: volumetria de óxido-redução 
 
 
MATERIAIS REAGENTES 
Bureta 25 mL KMnO4 0,0200 mol L
1 
Béquer 100 e 250 mL H2SO4 1 mol L
1 
Proveta de 50 mL Na2C2O4 0,0500 mol L
1 (Sol. Padrão) 
Erlenmeyer 125 mL Água oxigenada 10 volumes 
Pipeta volumétrica 5 e 20 mL 
Vidro relógio 
Balão volumétrico 1000 mL 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
O permanganato de potássio é um agente oxidante forte, sendo sua solução largamente 
empregada em volumetria de óxido-redução. Ele mesmo atua como indicador para a detecção do 
ponto final da titulação. 
 
MnO4 (aq) + 8 H
+
(aq) + 5 e  Mn2+(aq) + 4 H2O (l) (E = 1,51 V). 
 
 A solução é estável, quando precauções forem tomadas durante a sua preparação. Solução 
recentemente preparada pode apresentar impurezas que reduzem uma quantidade de MnO4 para 
MnO2 sólido. A solução pode ser estabilizada quando submetida à fervura para acelerar a oxidação 
das impurezas redutoras e, após repouso por uma noite o MnO2 produzido é removido em cadinho 
filtrante, enquanto a solução de KMnO4 é recolhida e armazenada em frasco escuro. Em meio ácido, 
a solução de permanganato pode ser padronizada com uma solução padrão de oxalato de sódio. 
 
2 CO2(g) + 2 H
+
(aq) + 2 e
  H2C2O4(aq) (E =  0,49 V) 
 
A resolução do sistema envolvendo as semi-reações origina a reação global devidamente 
balanceada, que serve como base para os cálculos: 
 
5 H2C2O4 (aq) + 2 MnO4(aq) + 6 H
+
(aq)  10 CO2 (g) + 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l) 
 
No início da titulação, a reação é lenta mesmo quando a solução é aquecida. Com o aumento 
da concentração do catalisador Mn2+ a reação é acelerada. 
O peróxido de hidrogênio é um agente oxidante que tem efeito bactericida proveniente da 
liberação de oxigênio nascente. Na concentração de 3 % a solução é usada como anti-séptica que se 
apresenta incolor, podendo apresentar odor que lembra o de ozônio. Decompõe-se rapidamente em 
contato com substâncias oxidantes ou redutoras e por efeito de luz e calor.As soluções de peróxido 
de hidrogênio não são estáveis, razão pela qual os produtos comerciais costumam conter certas 
substâncias orgânicas, por exemplo, acetanilida, uréia e ácido úrico adicionados para torná-las mais 
estáveis. Das referidas substâncias, somente a uréia não consome permanganato. As concentrações 
das soluções comerciais de peróxido de hidrogênio são expressas em volumes (10, 20, 30, 40 e 100 
36 
 
volumes) de oxigênio gasoso nas CNTP, produzidos por decomposição, a partir de 1 (um) volume de 
solução de origem. 
2 H2O2 (l)  2 H2O (l) + O2 (g) 
 
Assim, um volume (1 L) de solução de peróxido de hidrogênio 10 volumes, aproximadamente 
3 % em H2O2, é capaz de fornecer volume 10 vezes maior (10 L) em gás oxigênio medido a 0
oC e 
760 torr (mmHg). 
 
A semi-reação de redução para o peróxido de hidrogênio em meio ácido, 
 
O2 (g) + 2 H
+
(aq) + 2 e
  H2O2(aq) (E = 0,682 V) , 
combinada com a semi-reação de redução do permanganato em meio ácido, 
 
MnO4 (aq) + 8 H
+
(aq) + 5 e  Mn2+(aq) + 4 H2O (l) (E = 1,51 V) 
 
resulta na reação estequiométrica: 
 
2 MnO4 (aq) + 5 H2O2 (aq) + 6 H
+ (aq)  2 Mn2+(aq) + 5 O2 (g) + 8 H2O (l) 
 
 As primeiras gotas da solução descoram lentamente, mas depois de iniciada a titulação a 
reação é rápida até o ponto final. 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Preparação da Solução de KMnO4 ≈ 0,0200 mol L1 (M = 158,04 g mol1). Calcular e pesar uma 
massa para preparar 2,0 L de solução, transferir para um béquer de 2,5 L, adicionar 2,0 L de água, 
cobrir com um vidro relógio e aquecer a solução, mantendo-a em ebulição moderada de 30 a 60 
minutos. Deixar em repouso durante uma noite e filtrar através de um cadinho filtrante. Recolher o 
filtrado num frasco, previamente limpo com solução sulfocrômica e água destilada. Transferir a 
solução de permanganato para um frasco escuro bem vedado. 
 
2. Preparação da Solução Padrão de Na2C2O4 0,0500 mol L1 (M = 134,0 g mol1). Calcular e 
pesar uma massa para preparar 100 mL na concentração 0,0500 mol L1 do padrão primário Na2C2O4 
previamente seco a 110 C por uma hora. Dissolver em água destilada, transferir para um balão 
volumétrico e completar o volume. 
 
3. Preparação de Solução de H2SO4 1 mol L1 (M = 98,08 g mol; 95-98%;  =1,84 g mL1). 
Calcular e pipetar o volume para preparar 100 mL desse ácido. 
 
4. Padronização da Solução de KMnO4. Calcular volume de solução padrão de oxalato de sódio 
0,0500 mol L1 que consuma aproximadamente 15 mL de solução titulante de KMnO4. Utilizando 
pipeta volumétrica adequada, transferir a solução padrão de oxalato de sódio para um erlenmeyer de 
125 mL, adicionar aproximadamente 30 mL de água destilada, 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L1. 
Aquecer a solução próximo a 80 C, tomando o cuidado de não ultrapassar esta temperatura, evitando 
assim, a decomposição de reagentes. Titular imediatamente com solução de permanganato de 
potássio. Inicialmente a reação é lenta, aumentando sua velocidade com o acréscimo da quantidade 
de Mn2+ catalisador formado em solução. O ponto final da titulação é alcançado com pequeno excesso 
37 
 
de solução titulante, visualizado pelo aparecimento permanente de uma coloração violeta clara 
(rósea). 
 
5. Pré-titulação. Pipetar 1,0 mL de amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 
aproximadamente 30 mL de água destilada e 20,0 mL de ácido sulfúrico 1 mol L1. Iniciar a titulação 
com a solução padrão de permanganato, até o aparecimento de uma coloração violeta clara (a reação 
é lenta no início da titulação). 
 
6. Análise da Amostra. Calcular o volume de água oxigenada necessário para preparar 100 mL de 
solução diluída, que viabilize a titulação de uma alíquota de 20 mL. Transferir 20,0 mL da solução 
diluída de água oxigenada a um erlenmeyer de 250 mL, adicionar aproximadamente 30 mL de água 
destilada, 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L1 e iniciar a titulação com a solução padrão de 
permanganato de potássio, lentamente, até o aparecimento de uma coloração violeta clara. Anotar o 
volume gasto do titulante e calcular a porcentagem (m/V) de H2O2 na amostra analisada e também o 
número de volumes de O2 produzidos por volume de água oxigenada. 
 
 
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de KMnO4. 
Equipes 
KMnO4 
V 
mL 
c 
mol L1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 2. Resultados da análise de H2O2 na amostra de água oxigenada. 
Titulação Volume de KMnO4 
mL 
% (m/V) H2O2 
Volume de O2 
L 
1ª 
2ª 
3ª 
 
 
 
38 
 
EXPERIMENTO 10 
 
ANÁLISE DO TEOR DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM REFRIGERANTE 
SABOR COLA 
 
 
Metodologia de análise: potenciometria 
 
 
MATERIAIS 
Béqueres de 250 mL 
Agitador magnético (sem aquecimento) 
Barra magnética 
Suporte universal 
Garra para tubo de ensaio 
Potenciômetro (pHmetro) 
Proveta de 100 mL 
Vidro de relógio 
Bureta de 25 mL 
Pipeta de 50 mL 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida da diferença de potencial entre 
dois eletrodos imerso em solução, sem consumo apreciável de corrente. Eletrodos e solução constituem a 
célula eletroquímica. O equipamento simples e de baixo custo inclui um eletrodo de referência (Eref), que 
possui um potencial conhecido, que permanece constante sob temperatura controlada, independente da 
composição da solução do analito e um eletrodo indicador (Eind) que desenvolve um potencial que 
depende da atividade (concentração) do analito. 
Os eletrodos de referência comumente usados são o de prata-cloreto de prata (Ag/AgCl; Eº = + 
0,199 V; 25 °C) e de calomelano saturado (ECS; Eº = + 0,244 V; 25 °C). Os tipos de eletrodos indicadores 
podem ser: metálicos (desenvolvem um potencial elétrico em resposta a uma reação redox na superfície 
do metal) ou de membranas (a migração seletiva de um tipo de íon através da membrana do eletrodo gera 
um potencial elétrico). Eind; deve responder idealmente de forma rápida e reprodutível a variação na 
concentração de um analito. Uma variedade de eletrodos de membrana pode ser adquirida comercialmente 
para determinação seletiva de vários cátions e ânions. 
O potencial da célula é representado: Ecel = Eind – Eref + Ejl. O potencial de junção líquida (Ejl) se 
desenvolve a partir da interface entre duas soluções eletrolíticas que possuem composições diferentes. 
A determinação de íons ou moléculas pode ser feita por medida potenciométrica direta; quando o potencial 
desenvolvido pelo eletrodo indicador na solução-teste e na solução-padrão é comparado, ou titulações 
potenciométricas, que empregam medidas do potencial de um eletrodo indicador em função do volume 
do titulante. As titulações são úteis quando empregam soluções coloridas ou turvas podendo gerar erros 
em volumetrias que empregam indicador químico. 
Ácido fosfórico de grau alimentício é empregado como flavorizante e acidulante em diversos 
alimentos e bebidas, mas não sem controvérsias acerca dos seus possíveis malefícios à saúde. Há 
estudos indicando correlação entre o consumo de refrigerantes de cola e a baixa densidade óssea 
(osteoporose) e danos severos à dentição. Embora se tenha provado que a história de que um dente 
imerso em Coca-Cola por uma noite pode ser completamente dissolvido é falsa, um estudo de 2006 
mostrou que bebidas de cola destroem 10 vezes mais material dentário que suco de frutas cítricas nos 
três primeiros minutos de ingestão. Tais danos são atribuídos aos elevados teores de H3PO4 e ácido 
REAGENTES 
Amostra de refrigerantesabor cola 
Solução padronizada de NaOH 0,100 mol L1 
Padrões de pH 4,0; 7,0 e 9,0 
 
39 
 
cítrico presentes nestes refrigerantes. O objetivo da análise seguinte é determinar o teor de ácido 
fosfórico em uma amostra de refrigerante de cola através de titulação potenciométrica. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Preparo e padronização das soluções 
 
1.1. Solução 0,100 mol L1 de hidróxido de sódio. Preparar 100 mL de solução de NaOH (M = 40,0 
g mol1) em água destilada. 
 
1.2. Padronização da solução de NaOH com 0,100 mol L1 de hidrogenoftalato de potássio (M = 
204,22 g mol1). Transferir 15 mL da solução de hidrogenoftalato de potássio para um erlenmeyer, 
adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular até o aparecimento da coloração rósea. Anotar o volume 
gasto de titulante e calcular a concentração em mol L1 da solução de NaOH. 
 
2. Determinação do teor de ácido fosfórico em refrigerante 
 
2.1. Preparo da amostra de refrigerante. Aquecer cerca de 100 mL do refrigerante em um béquer 
coberto por um vidro de relógio até a ebulição. Manter o aquecimento por cerca de 20 minutos para 
remover completamente o gás carbônico e, na sequência, deixar esfriar. 
 
2.2. Calibração do pHmetro. Calibre o pHmetro com as soluções tampão pH 4,0 e 7,0. Confira se a 
leitura é coerente em uma solução tampão pH 9,0. 
 
2.3. Titulação potenciométrica da amostra de refrigerante com NaOH. Transferir 100 mL do 
refrigerante descarbonatado para um béquer de 250 mL e avolumar com água destilada, conforme for 
necessário. Faça a montagem do sistema conforme a Figura 1. Coloque o béquer sobre o agitador e 
insira a barra magnética (“peixinho”). Posicione o sistema sob uma bureta contendo a solução padrão 
de NaOH. Fixe uma garra no suporte universal para prender o eletrodo do pHmetro, tomando cuidado 
para que o mesmo não seja atingido pela barra magnética. 
 
 
Figura 1. Esquematização do sistema utilizado na titulação potenciométrica. 
 
Titular a amostra de refrigerante com a solução padrão de NaOH usando alíquotas sucessivas 
de 0,5 mL até aproximadamente pH 10,5. Caso o volume adicionado seja ligeiramente diferente de 
0,5 mL, anote-o precisamente. Medir e anotar o valor de pH da solução antes de iniciar a titulação e 
após cada adição de titulante com o auxílio de um potenciômetro e um eletrodo de vidro combinado. 
40 
 
Com os dados obtidos, faça o gráfico da curva de titulação (pH versus Vtitulante), o gráfico da primeira 
e dá segunda derivada. Calcule a concentração de ácido fosfórico no refrigerante e apresente o erro 
relativo tomando como referência valores encontrado na literatura. 
 
Tabela1. Resultados da análise potenciométrica do teor de H3PO4 em amostra de refrigerante. 
Volume 
NaOH 
mL 
 
pH 
Volume 
NaOH 
mL 
 
pH 
Volume 
NaOH 
mL 
 
pH 
Volume 
NaOH 
mL 
 
pH 
0,0 9,0 18,0 27,0 
0,5 9,5 18,5 27,5 
1,0 10,0 19,0 28,0 
1,5 10,5 19,5 28,5 
2,0 11,0 20,0 29,0 
2,5 11,5 20,5 29,5 
3,0 12,0 21,0 30,0 
3,5 12,5 21,5 31,0 
4,0 13,0 22,0 32,0 
4,5 13,5 22,5 33,0 
5,0 14,0 23,0 34,0 
5,5 14,5 23,5 35,0 
6,0 15,0 24,0 36,0 
6,5 15,5 24,5 37,0 
7,0 16,0 25,0 38,0 
7,5 16,5 25,5 39,0 
8,0 17,0 26,0 40,0 
8,5 17,5 26,5 
 
Questionamentos: 
 
1) Construir o gráfico de pH vs. volume do titulante adicionado para a titulação realizada. 
 
2) Na titulação do H3PO4 com NaOH, são observados apenas o primeiro e o segundo ponto de equivalência. Por quê? 
 
3) Através do gráfico construído, calcular o teor de ácido fosfórico em mol L1 e g L1 na amostra de refrigerante utilizando 
o volume de titulante obtido no primeiro ponto de equivalência. Realizar novamente o cálculo utilizando o volume de 
titulante obtido no segundo ponto de equivalência. Comparar e comentar os resultados. 
 
4) Estimar os valores de pKa1 e pKa2 com base na curva de titulação. Comparar os valores obtidos experimentalmente 
com os da literatura. 
 
 5) Quais as vantagens em realizar a determinação de H3PO4 por titulação potenciométrica em relação à volumetria de 
neutralização utilizando indicadores? 
 
 
41 
 
Exemplo 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
0
2
4
6
8
10
12
pH
Volume de NaOH, mL
 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
0
2
4
6
8
10
12
20,5 mL8,8 mL
pH
Volume de NaOH, mL
8,8 mL
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
0.0
0.6
1.2
d(
pH
) 
/ d
(V
)
Volume de NaOH, mL
 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.7
0.0
0.7
20,5 mL
*
d
2
(p
H
) 
/ 
d
2
(V
)
Volume de NaOH, mL
*
8,8 mL
 
 
42 
 
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0
2
4
6
8
10
12
pH
Volume de NaOH, mL
 
 
 
 
 
 
 
 
 
43 
 
Dados do Maicon