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Universidade Federal de Minas Gerais – Departamento de Química Química Geral Experimental Relatório de atividades práticas 1 – Segurança e introdução as técnicas de laboratório. Química Geral Experimental 2018/1 Prof. Luciano Lara Nomes: Aline Eugênio, matricula: 2018437954 Turma: PU5A Anderson Abade, matricula: 2018437776 Introdução 1. Das vidrarias apresentadas nas páginas 8 e 9 da Apostila, diga quais são volumétricas. Entre as que não são, caso possuam graduação podem ser utilizadas para medir um volume exato? Justifique. Vidrarias volumétricas: Balão, pipeta volumétrica e béquer. As demais vidrarias graduadas, podem ser utilizadas para medir um volume, porém estas medidas podem possuir um grau de incerteza tanto para mais quanto para menos, onde deve-se utilizar o desvio padrão para calcular este volume com exatidão, que quanto menor este desvio maior a precisão. 2. Por que sempre que se deseja expressar um valor obtido experimentalmente ou que depende de um valor experimental é necessário expressá-lo com um desvio associado? Porque, pode se ter uma perda ou um ganho do valor real mensurado, pois o desvio padrão considera o grau de incerteza das medidas. Objetivos: Apresentar aos alunos os equipamentos e vidraria de uso corrente em trabalhos práticos, bem como a maneira correta de emprega-las. Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las cientificamente. Materiais e métodos: Materiais Uma balança; Um balão volumétrico de 25 ml e um de 250 ml; Uma bureta de 50 ml; Uma proveta de 10 ml, uma de 50 ml e uma de 10 ml; Dois béquer`s de 50 ml e um de 250 ml; Uma pipeta volumétrica de 10 ml; Uma pipeta graduada de 10 ml; Uma pinça de madeira; Um termômetro de 0 a 100ºC; Um tubo de ensaio; Três unidades de pérolas de vidro; Uma chapa de aquecimento; Uma pisseta com etanol; Uma pró-pipeta; Um frasco para resíduo. Métodos: 1.Medida da temperatura de ebulição da água Foram colocados cerca de 150 mL de água destilada em um béquer de 250 mL, em seguida, foram depositadas 3 pérolas de vidro neste béquer, com o intuito de evitar que a água em ebulição extravase ao entrar em ebulição. Por fim, o béquer de 250 mL foi disposto numa chapa de aquecimento, somente com a função de aquecimento ativa. No momento que água entrou em ebulição, um termômetro (0 a 100 ºC) preso numa pinça de madeira foi colocado em contato com água, sem que ele tocasse o béquer. Esperou-se a temperatura estabilizar para que esta fosse anotada. 2. Capacidade e desvios dos aparelhos Foram anotadas a capacidade e desvios das seguintes vidrarias: a) Bureta; b) Proveta, as três capacidades disponíveis na bancada; c) Pipeta graduada. 3. Cálculo de desvio padrão de uma série de medidas Com o auxílio de uma proveta de 100 mL, uma bureta de 50 mL, devidamente ajustada na bancada, foi totalmente preenchida com água destilada. Na extremidade inferior da bureta, havia uma outra proveta de 50 mL para coletar a água a fim de não molhar a bancada. O processo de zerar a bureta, consistiu em enchê-la até a sua capacidade total, cuidando para não gerar bolhas dentro do equipamento para não interferir nos resultados, e abrindo o registro até que o menisco se alinhasse com a medida inicial da vidraria. Após este procedimento, um tubo de ensaio foi preenchido completamente com a água e o volume marcado na bureta foi anotado. Esta etapa, de zerar e anotar o volume do tubo foi repetida três vezes, sendo que o tubo de ensaio foi lavado com etanol para facilitar o processo de secagem com o intuito de não interferir nos resultados. O cálculo de desvio padrão foi realizado de acordo com a seguintes fórmulas: Fig.1: Fórmula de desvio padrão. Fig.2: Fórmula de média aritmética simples. Determinação da densidade de um líquido Com o auxílio de caneta marcadora de vidraria enumerou-se dois béquers de 50 mL. Em seguida, numa balança semianalítica previamente tarada, mediu-se as massas individuais, após este passo coletou-se, com uma pipeta graduada, uma alíquota de 10 mL do líquido desconhecido (x), que foi depositado no béquer número 1. Uma alíquota de 10 mL foi colocada diretamente no béquer número 2. Suas massas foram anotadas para o cálculo de densidade de acordo com a seguinte fórmula: Fig.3: Fórmula da densidade. Resultados e Discussão 3. Com relação ao experimento de ebulição da água: a. Qual a temperatura encontrada para a ebulição da água? Expresse-a com seu respectivo desvio. A temperatura encontrada na água foi de exatamente (96 ± 0,50) ºC. b. Ao nível do mar a água entra em ebulição a 100 ºC. Explique as possíveis diferença observadas (discuta inclusive as diferenças entre os termômetros utilizados). A água entrou em ebulição com 94º C, mas o termômetro estabilizou com 96ºC graus. Para que a água entre em ebulição a 100ºC é necessário que esteja ao nível do mar que possui pressão atmosférica de 1 atm. Belo Horizonte se encontra a uma pressão de aproximadamente 0,9 atm, sendo esta uma das possibilidades de apresentar esta diferença no ponto de ebulição. 4. Expresse as capacidades das vidrarias a. Bureta (50 ± 0,10)mL b. Provetas (10 ± 0,20)mL (50 ± 0,50)mL (100 ± 1,00)mL c. Pipetas (10 ± 0,10)mL 5. Acerca do experimento sobre o cálculo do desvio de uma série de medidas a. Expresse os três valores encontrados que foram necessários para encher o tubo de ensaio. 26,5 mL; 26,8 mL; 26,7 mL. b. Expresse o volume real do tubo com seu respectivo desvio, utilizando os dados coletados. Os dados da tabela abaixo foram medidos de acordo o item 3 dos métodos. Os cálculos de média e desvio padrão foram obtidos seguindo as fórmulas das figuras 1 e 2 do mesmo item. Volume (mL) Média (mL) Desvio padrão (mL) 26,5 26,8 26,7 26,7 0,159 Sendo assim, a expressão do volume do tubo de ensaio fica (26,7 ± 0,159)mL. 6. Para determinação da densidade do líquido X, expresse todos os valores com respectivos desvios e calcule o desvio da densidade através da propagação do erro apropriada. a. Volume medido com a pipeta graduada I. Expresse o valor da massa do béquer I vazio Massa: 33,12 g II. Expresse o volume de líquido utilizada no béquer I Volume de 10 ml III. Expresse o valor da massa do béquer I + líquido Valor total: 41,03 g IV. Expresse a massa do líquido A massa do líquido é calculada segundo a diferença de massas entre o béquer com o líquido (x) e o béquer vazio, sendo assim: Massa líquido X = Béquer vazio - Béquer com líquido X: 41,03 g - 33,12g = 7,91 g de líquido X. V. Calcule a densidade do líquido X e seu respectivo desvio através do processo de propagação de erros O cálculo de densidade seguiu a fórmula da figura 3 e o processo de propagação de erros considerou o desvio padrão medido durante a aula prática 1 de Química Experimental. n (identificação do béquer) Massa (g) Volume(mL) Desvio padrão (volume) Desvio padrão (massa) Densidade(g/mL)± desvio padrão 1 7,91 10 0,1 0,01 0,79±0,11 b. Calcule a densidade com o volume medido com o próprio béquer seguindo os mesmos passos anteriores. Considere para este cálculo que o desvio do volume medido no béquer é metade da menor divisão da graduação desta vidraria. A menor divisão do béquer é 10 mL, logo a metade será 5,0 mL para o cálculo de desvio. A densidade também foi medida de acordo a figura 3. n (identificação do béquer) Massa (g) Volume(mL) Desvio padrão (volume) Desvio padrão (massa) Densidade(g/mL)± desvio padrão 2 8,22 10 5,0 0,01 0,82±5,0c. Baseado APENAS nos resultados obtidos com o volume do líquido medido com a pipeta quais são os possíveis materiais para o líquido X? Ao comparar a densidade (0,791 g/mL) encontrada nos cálculos com a tabela, é possível inferir que o líquido X seja ou acetona (0,79 g/mL) ou etanol (0,79 g/mL). d. Se for utilizado o valor encontrado utilizando o próprio béquer para medir o volume de líquido X, quais seriam os possíveis líquidos X? A densidade (0,822 g/mL) se aproxima de acetona, etanol e, considerando uma margem aproximação maior, também se aproxima do benzeno (0,88 g/mL). e. Qual dos valores encontrados tem maior credibilidade. Por que? Os valores medidos com a pipeta graduada, por possuírem um menor valor de dispersão. f. Qual o real líquido X? Quais informações, além da densidade calculada, foram necessárias para determiná-lo? Explique como estas informações foram utilizadas. O real líquido X é o etanol, além do cálculo de densidade, foram a analisadas as propriedades organolépticas para a identificação do líquido. Os testes de solubilidade, temperatura de ebulição e fusão não foram utilizados por não haver tempo hábil na aula prática. 7. Diga quais as funções dos seguintes materiais de segurança para um laboratório que envolve manipulação de reagentes químicos e suas limitações. a. Óculos de segurança Encontra-se na classificação: B - EPI PARA PROTEÇÃO DOS OLHOS E FACE É um equipamento de proteção individual, B.1 para os olhos, onde possui tela para proteção limitada dos olhos contra impactos de partículas volantes que obrigatoriamente deve conter certificado de aprovação válido no MTE. b. Jaleco ou Guarda pó - Encontra-se na classificação: E - EPI PARA PROTEÇÃO DO TRONCO Vestimentas para proteção do tronco contra agentes químicos; - Encontra-se na classificação: F - EPI PARA PROTEÇÃO DOS MEMBROS SUPERIORES F.1 luvas para proteção das mãos contra agentes químicos; F.3 manga para proteção do braço e do antebraço contra agentes químicos; c. Capela ou Coifa É um equipamento de proteção coletiva, para manipulação de agentes químicos. d. Extintores de Incêndio Equipamento de proteção coletiva, dispositivo portátil com gatilho que possui um liquido para combate ao fogo em seu início, podendo ser de água, dióxido de carbono, espuma química, certos gases de acordo com o combustível em chama. Estes equipamentos possuem as seguintes classificações: - Água pressurizada: indicado para incêndios de classe A (madeira, papel, tecido, materiais sólidos em geral). A água age por resfriamento e abafamento, dependendo da maneira como é aplicada. - Gás carbônico: indicado para incêndios de classe C (equipamento elétrico energizado), por não ser condutor de eletricidade. Pode ser usado também em incêndios de classes A e B. - Pó químico seco: indicado para incêndio de classe B (líquido inflamáveis). Age por abafamento. Pode ser usado também em incêndios de classes A e C. - Pó químico especial: indicado para incêndios de classe D (metais inflamáveis). Age por abafamento. 8. Cite onde pode-se encontrar informações de segurança, estocagem, manipulação e transporte de reagentes químicos. Como exemplo, cite estas principais informações para o ácido sulfúrico P.A. Todas as informações necessárias de um produto químico estão contidas na FISPQ, é um documento normalizado pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) conforme norma, ABNT-NBR 14725. A ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos, possui várias informações referente a vários aspectos dos produtos químicos (substâncias ou misturas), incluindo à segurança, à saúde e ao meio ambiente; instruções de proteção e primeiros socorros. Referências http://trabalho.gov.br/index.php/seguranca-e-saude-no-trabalho/normatizacao/normas-regulamentadoras. Acesso em: 08 de maio de 2018. http://www.abtlp.org.br/index.php/produtos-perigosos/fispq/. Acesso em: 08 de maio de 2018. https://www.if.ufrgs.br/novocref/?contact-pergunta=onde-se-cozinha-mais-rapido-em-bh-ou-la-paz. Acesso em: 10 de maio de 2018. http://www.austenitect.com/single-post/2016/05/23/Desvio-Padr%C3%A3o-e-Vari%C3%A2ncia-no-Excel. Acesso em: 10 de maio de 2018. https://static.wixstatic.com/media/4bfb7c_1f57afc890a34731acf1a1bfc1da3b73~mv2.png/v1/fill/w_297,h_163,al_c,lg_1/4bfb7c_1f57afc890a34731acf1a1bfc1da3b73~mv2.png. Acesso em: 10 de maio de 2018. __________________________________________________________________________ Química Geral Experimental 2018/1 Prof. Luciano Lara