Relatório grupo IV

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Relatório: Identificação dos cátions do grupo do cálcio (grupo IV).
Introdução:
A química analítica é uma área da química que atua na separação, identificação e determinação quantitativas ou qualitativas de uma amostra por métodos e procedimentos para que essa determinação seja feita. Trata-se a uma ciência de medições que abrange um conjunto de ideias, métodos e procedimentos para que aconteça a caracterização e identificação da quantidade de componentes de compostos químicos conhecidos ou não em uma amostra.
O grupo IV ou do cálcio, formados dos seguintes cátions: Ca2+, Ba2+,Sr2+ e Mg2+. Esses íons são deixados em solução após a sua separação pois estes são são precipitados na forma de cloreto, sulfetos ou hidróxidos. Esses cátions são metais alcalino-terrosos e se caracterizam pela insolubilidade de seus carbonatos e pela solubilidade de seus sulfetos em água. O reagente desse grupo é o carbonato de amônio em meio tamponado com hidróxido de amônio (NH4OH) e o cloreto de amônio (NH4Cl), apresentando assim uma reação alcalina devido à hidrólise.
Objetivo:
Identificar e separar os cátions do grupo IV: Cálcio, bário, estrôncio e magnésio.
Procedimento experimental:
Materiais e reagentes usados:
2.1- Materiais:
· Tubos de ensaio
· Suporte para tubos de ensaio
· Pipeta Pasteur
· Centrífuga (FANEM – Baby I Centrifuge – Mode 206)
· Chapa aquecedora (Thelga)
· Papel tornassol
 
2.2- Reagentes:
· Solução de nitrato de bário Ba(NO3)2 0,1 mol/L
· Solução de nitrato de cálcio Ca(NO3)2 0,1 mol/L
· Solução de nitrato de estrôncio Sr(NO3)2 0,1 mol/L
· Solução de ácido clorídrico (HCL) 5 mol/L
· Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) concentrado
· Solução de carbonato de amônio (NH4)2CO3 1,5 mol/L
· Solução de fosfato dissódico (Na2HPO4) 1,0 mol/L
· Solução de ácido acético (CH3COOH) 6,0 mol/L
· Solução de acetato de sódio (CH3COOHNa) 3,0 mol/L
· Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,2 mol/L
· Solução de sulfato de amônio (NH4)2SO4 2,5 mol/L
· Solução de oxalato de amônio (NH4)2C2O4 0,25 mol/L
· Água quente
Procedimento:
1) Colocou-se 5 gotas de solução dos cátions Ba(NO3)2, Ca(NO3)2 e Sr(NO3)2 em um tubo de ensaio.
2) Adicionou-se 10 gotas de HCl 5 mol/L, em seguida, NH4OH concentrado gota a gota e com agitação até o meio ficar alcalino. Adicionou-se 15 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/L, agitou-se o tubo e aqueceu-se em banho maria.
3) Centrifugou-se, recolheu-se o sobrenadante identificado como sobrenadante 1 e o descartou, ficando no tubo o precipitado I.
4) Lavou-se o precipitado I com água quente duas vezes, centrifugou-se e descartou-se as soluções de lavagem.
5) Ao precipitado I adicionou-se CH3COOH 6,0 mol/L gota a gota até completar a dissolução, em seguida adicionou-se 5 gotas de CH3COOHNa 3,0 mol/L e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol/L e agitou-se o tubo. 
6) Aqueceu-se em banho maria, centrifugou-se, recolheu-se o sobrenadante, identificado como sobrenadante II, e reservou-o.
7) Ao sobrenadante II adicionou-se 3 gotas de NH4OH concentrado gota a gota com agitação até o meio ficar alcalino. Aqueceu-se em banho maria, adicionou-se ao tubo 15 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/L, agitou-o e aqueceu-o.
8) Centrifugou-se o sobrenadante e adicionou-se mais algumas gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/l para verificar se ocorreu precipitação total dos cations. 
9) Adicionou-se ao precipitado II CH3COOH 6,0 mol/L gota a gota e, em seguida, adicionou-se 10 gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol/L; agitou-se e aqueceu-se o tubo.
10) Centrifugou-se e testou-se se a precipitação foi completa adicionando-se ao filtrado mais algumas gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol/L.
11) Centrifugou-se e separou-se o precipitado III do sobrenadante III; ao sobrenadante, adicionou-se 5 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 mol/L, em seguida agitou-se e deixou-se em repouso.
Resultados:
1) Ao colocar 5 gotas de solução dos cátions Ba(NO3)2, Ca(NO3)2 e Sr(NO3)2 em um tubo de ensaio, houve a formação de uma solução problema branca.
2) Ao adicionar 10 gotas de HCl 5 mol/L, em seguida, NH4OH concentrado gota a gota até o meio ficar alcalino, posteriormente ter adicionado 15 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/L, agitar o tubo e aquecer em banho maria, houve a formação de precipitado branco.
3) Ao centrifugar, o precipitado assentou-se, assim sendo possível o recolhimento do sobrenadante I, ficando no tubo o precipitado I.
5) Após adicionar ao precipitado I CH3COOH 6,0 mol/L gota a gota até completar a dissolução, e posteriormente adicionar 5 gotas de CH3COOHNa 3,0 mol/L e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol/L, observou-se a solução com a coloração laranja. 
6) Aqueceu-se em banho maria, centrifugou-se, recolheu-se o sobrenadante, identificado como sobrenadante II, e reservou-o.
7) Após adicionar ao sobrenadante II 3 gotas de NH4OH concentrado gota a gota com agitação até o meio ficar alcalino, aquecer em banho maria, adicionar ao tubo 15 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/L, agitar e aquecer, observou-se a solução com a coloração amarela.
8) Após centrifugar o sobrenadante e adicionar mais algumas gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol/L para verificar se ocorreu precipitação total dos cátions e não ocorreu precipitação.
9) Após adicionar ao precipitado II CH3COOH 6,0 mol/L gota a gota e, em seguida, adicionar 10 gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol/L; agitar e aquecer o tubo, observou-se a ebulição.
10) Após centrifugar, testou-se que a precipitação foi completa ao adicionar ao filtrado mais algumas gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol/L.
11) Após centrifugar e separar o precipitado III do sobrenadante III; ao sobrenadante, ter adicionado 5 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 mol/L, agitar e deixar em repouso, houve a formação de precipitado branco.
Discussão dos resultados:
Após a adição dos reagentes, formou-se uma solução de coloração branca, então ao adicionar o ácido clorídrico com o intuito de deixar o meio ácido para depois fazer dele alcalino novamente e assim obter um pH controlado da solução, adicionamos hidróxido de amônia concentrado. Ao adicionar o carbonato de amônio na solução, deve-se ter em nota que este contém sempre hidrogenocarbonato de amônio e carbonato de amônio , que devem ser removidos antes de iniciar as reações de grupo, pois os sais alcalino-terrosos de ambos são solúveis em água, por isso adicionamos o carbonato de amônio e fervemos em banho-maria, o que explica também a formação do precipitado branco, já que estes reagentes não reagem na presença de ácido clorídrico, sulfeto de amônio ou sulfeto de hidrogênio.
No precipitado I pode conter os carbonatos de cálcio, estrôncio ou bário então se adicionou o ácido acético é para distinguir o estrôncio e o cálcio porque ao adicionar o cromato de potássio e obter uma solução de coloração laranja já evidencia a presença de bário, pois acontece a formação do dicromato:
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
Ao centrifugar e retirar o precipitado do sobrenadante II, já podemos concluir que encontramos o bário e nesse outro sobrenadante pode ter estrôncio ou cálcio.
Adicionamos o hidróxido de amônia porque ambos cátions não interagem com esse reagente ou seja, não forma nenhum precipitado e não atrapalha a análise, foi adicionado apenas para tornar o meio alcalino, adicionamos o reagente de grupo (carbonato de amônio) para precipitar os cátions em questão e após o aparecimento do precipitado foi feito sua retirada e analise.
No precipitado II, que pode conter cálcio ou estrôncio, adicionamos novamente o ácido acético para fazer sua distinção, tendo em vista que o estrôncio forma um precipitado branco de oxalato de estrôncio 
 *REAÇÃO NO LIVRO NA PÁGINA 310*
Esse precipitado (precipitado III) é escassamente solúvel em água. O ácido acético não o ataca; os ácidos minerais, contudo, dissolvem o precipitado. O precipitado branco é característicaentão do carbonato de estrôncio, deixando no sobrenadante III apenas o carbonato de cálcio, que ao centrifugar e adicionar o oxalato de amônio a formação de um precipitado branco de oxalato de cálcio:
*reação da página 312*
A precipitação é facilitada, tornando a solução alcalina com amônia. O precipitado é praticamente insolúvel em água, insolúvel em ácido acético, mas facilmente solúvel em ácidos minerais. O que denota que esse precipitado é a presença de cálcio (CaC2O4).
Conclusão:
Podemos concluir que é possível a separação e identificação de dos cátions de carbonato de bário, cálcio e estrôncio. O objetivo não foi completamente alcançado pois um cátion desse grupo, o carbonato de magnésio, não pode ser separado por resultados ruim em sua preparação.