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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE
CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
COMPONENTE CURRICULAR: TÉCNICAS DE LABORATÓRIO
PROF. FERNANDO AFONSO
Aula nº 13 e 14
Padronização de soluções aquosas e Titulação ácido-base: Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em comprimido
Acadêmicos:
Adriana Queiroz dos Santos
Mary Martha dos Santos Ferreira
Rafael de Oliveira de Paula
Victor Yuri B. Rodrigues
Anápolis, 19/05/2014.
Introdução
É uma mistura homogênea de um soluto (substancia que é dissolvida) em um solvente (substância que dissolve o soluto). A concentração de uma solução é expressa pela concentração do soluto (SILVA, 2001).
Uma solução padrão de um determinado reagente é aquela cuja concentração do reagente é conhecida. Se para preparar uma solução de um determinado reagente, for utilizado um produto de elevado grau de pureza o qual tenha sido submetido à secagem por um determinado tempo a uma temperatura conveniente de modo a não ocorrer sua decomposição, e se, além do mais, for utilizada uma balança analítica instalada em condições que permitam uma pesagem acurada, será possível conhecer precisamente a concentração do reagente na solução (SILVA, 2001).
O procedimento de padronização é baseado nos princípios da análise quantitativa volumétrica, envolvendo a reação entre quantidades equivalentes de reagentes (SILVA, 2001).
A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseados na reação entre os íons H3O+ e OH-. H3O+ e OH- 2H2O
À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, isto não é sempre verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas, e ou, ácidos fracos e bases fortes (BACCAN, 2001).
A padronização é realizada por meio da titulação. O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, como um indicador (vermelho de metila ou fenolftaleína) (VOGEL, 2002).
A titulação é um modo útil para se determinar as concentrações de ácidos e bases, ela envolve adicionar uma solução chamada de titulante, por meio de uma bureta em um frasco contendo a amostra, chamada de analito. O ponto de equivalência é quando quantidades estequiométricas de ácido e base se combinam (VOGEL, 2002).
Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pelo confronto com uma outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado (VOGEL, 1992).
A titulação é um dos processos mais utilizados em química analítica quantitativa. É uma técnica volumétrica em que através da medição rigorosa de volumes é possível determinar a concentração de uma solução utilizando outra solução cuja concentração é conhecida (solução padrão).
Existem vários tipos de titulação, entre elas destacam-se a titulação ácido-base, titulação de oxidação-redução e titulação de complexação.
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado (BACCAN, 2001).
O ponto de equivalência da reação é atingido quando o número de moles de íons H3O+ provenientes do ácido iguala o número de moles de íons OH- provenientes da base. Este ponto é determinado, na prática, pelo chamado, ponto final o qual é detectado, por exemplo, através da mudança de cor do indicador colorimétrico (ex.: fenolftaleína) mais apropriado à referida titulação ou através da curva de titulação (KOTZ, 2002).
Objetivo
Treinar a técnica de pesagem, ilustrar as técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e fazer a determinação do teor de ácido do acetilsalicílico em comprimido utilizando o hidróxido de sódio como solução padrão e a fenolftaleína como indicador.
Materiais
Equipamentos
Balança analítica
Balão volumétrico de 250 mL
Bastão de vidro
Béquer de 100 mL
Béquer de 300 mL
Bureta	
Conta gotas
Erlenmeyer de 300 mL
Espátula
Frasco para acondicionar a solução
Funil de vidro
Proveta de 100 mL
Suporte universal com garra
Reagentes
Água destilada
Álcool (Etanol P.A.)
Ácido acetilsalicílico em comprimido
Biftalato de potássio
Fenolftaleína 1%
Hidróxido de sódio (NaOH)
Procedimentos Experimentais
Preparação e padronização da solução NaOH 0,1 mol/ L:
1) Pesou-se numa balança semi-analítica um béquer de 100 mL e adicionou-se aproximadamente 2,2 g de hidróxido de sódio. Tomando-se cuidado, pois este reagente é corrosivo.
2) Mediu-se em uma proveta 100 ml de água destilada recém fervida e transferiu-se lentamente para o béquer que contém o hidróxido de sódio. Dissolveu-se agitando com o bastão. Tomando-se cuidado, pois a dissolução é exotérmica!
3) Transferiu-se a solução, depois de resfriada, para um balão volumétrico de 250 ml. Completou-se o volume com água destilada. Aferiu-se o menisco e homogeneíze.
4) Armazenou-se esta solução em frasco de polietileno e rotulou-se.
5) Anotou-se o volume gasto e calculou-se o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula. Fc= V teórico/V gasto.
6) Calculou-se a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calculou-se a concentração real da solução de NOH 0,1 mol/L e escreveu-se no rótulo. M real= Fc x 0,1.
Titulação ácido base:
Dosagem do teor de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos:
 Pesou-se em um béquer dissolvê-lo em 25 mL de etanol P.A., transferiu-se este conteúdo quantitativamente, com água destilada, para um balão volumétrico de 100 ml e diluir até a marca. Titularam-se alíquotas de 25 ml desta solução, com a solução padronizada de hidróxido de sódio, usando a fenolftaleína como indicador do ponto final. Calculou-se a massa e a porcentagem de ácido acetilsalicílico no comprimido analisando, consideraram-se as diluições feitas e os dados obtidos neste procedimento.
Resultados e Discussão
Preparação e padronização da solução NaOH 0,1 mol/ L:
Foi feitos os cálculos para o preparo da solução:
0,1 mol-----1L 204,2 g-------1mol
Xmol------0,025 Xg-------0,0025
X= 0,0025 mol X= 0,51 g
Fez-se a titulação da solução de NaOH três vezes e obteve-se os seguintes resultados:
1= 26,2
2= 26,2
3= 25,5
M= 25,9 mL
Após ter sido calculado a média dos fatores de correção, Foi feito o cálculo de concentração real da solução de NaOH 0,1 mol e feito o rótulo:
Fc= V teórico = 25 mL = 0,965 mL Mr = 0,1 mol/L x Fc = 0,09652 mL
 V gasto 25,9 mL
Rótulo:
	Solução NaOH 0,1 mol/L
Autor: Adriana Queiroz
Data:19/05/2014
A titulação das soluções de hidróxido de sódio e biftalato de potássio atingiram o esperado, pois a fenolftaleína presente na solução de biftalato mudou a sua coloração, indicando que a neutralização ocorreu entre as substâncias. Este indicador, na presença das duas substâncias, ficou com uma coloração rósea, mostrando que a solução final se tornou básica. Uma solução considerada básica é aquela que apresenta pH 7. Analisando a neutralização, a fenolftaleína indicador ácido-base que foi usado, pois houve mudança de coloração de incolor para rósea intensa. 
Titulação ácido base:
	Em um experimento realizado no laboratório para determinaçãodo teor de acido acetilsalicílico em comprimido de 500mg, foi realizado o calculo para encontrar a concentração de AAS em comprimido utilizando como titulante NaOH 0,1mol/L e como indicador fenolftaleína 1%, calculo segue abaixo: 
Ca x Va = C1 x V1
Ca x 25 = 0,096 x 6,8
Ca x 25 = 0,6528
Ca = 0,6528
 25
Ca = 0,026mol/L
Para o calculo da massa de AAS no comprimido analisado após a titulação segue abaixo:
*Massa molar de C9H8O4 = 180mol/g
m 1 = 180 * 0,026 
 m 1 = 4,68g ou 468 mg
m1 = m 1 
 M . V 
m1 = 4,68
 0,096. 6,8
m1 = 7,16 mol
De acordo com o resultado obtido, descontando a quantidade de amido no comprimido que funciona como desagregante, restou 468 mg de ativo (AAS), no calculo da molaridade obtivemos 7,16mol, onde e a quantidade em mols de AAS no comprimido.
Conclusão
A diluição de biftalato de potássio auxiliado com a presença de fenolftaleína na solução pode constatar a padronização de uma solução de hidróxido de sódio, pois a titulação das duas soluções causou a coloração rósea na solução final, o que confirma a padronização da solução de NaOH. O experimento teve êxito, e nos mostrou a neutralização das soluções com sucesso. Conclui-se que através de titulações realizados no laboratório pode-se obter a quantidade de teor de um comprimido isolando seu princípio ativo como foi o caso do ácido acetilsalicílico em um comprimido.
Referências Bibliográficas
BACCAN, Nivaldo, et al. Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgar Blücher Ltda, São Paulo, 2001.
KOTZ, John C. Química & reações químicas. LTC Editora 3. ed. São Paulo, 2002.
VOGEL, Arthur Israel, et al. Análise química quantitativa. LTC Editora, Rio de Janeiro, 1992.
Anexo
1) Qual a importância de se preparar soluções?
R: A importância de se preparar soluções esta na determinação da quantidade exata de solutos e solventes.
2) Escreva as equações químicas das reações que ocorrem nos processos de titulação.
R: HKC6 H4(COO)2 aq+ NaOH = H2O+C2H4(COO)2+k+Na
3) Qual a função da fenolftaleína? Poderia ser utilizada outra substância?
R: Basicamente a fenolftaleína é um indicador de PH com a fórmula C20H14O4. Sim poderiam ser utilizados outros indicadores como azul de bromotimol entre outros.
4) Calcule a massa necessária para se preparar 250 ml de solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio. Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25 ml desta solução. Dados: 
Na= 23; O= 16; H= 1 Massa Molecular do biftalato de potássio= 204,2 g/mol.
R:
0,1 mol-----1L 204,2 g-------1mol
Xmol------0,025 Xg-------0,0025
X= 0,0025 mol X= 0,51 g
5) Por que a solução de hidróxido de sódio necessita ser padronizada?
R: Necessitamos de padronizar as soluções de hidróxido de sódio, pois este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contem uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvido no sólido. Assim o hidróxido de sódio deve ser padronizado para poder determinar a concentração real da solução.