Prática Nº3 Padronização

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO 
CURSO DE ENGENHARIA DE PESCA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
André Lucas, Gabriel Braga, Gabriel Henrique, Jefferson Henrique, Paulo 
Mendes 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 3: 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
 
 
 
 
 
Disciplina de Análise Química – Prof. Dr. André F. Lavorante 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Recife – Pernambuco 
Novembro, 2018 
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO 
CURSO DE ENGENHARIA DE PESCA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
André Lucas, Gabriel Braga, Gabriel Henrique, Jefferson Henrique, Paulo 
Mendes 
 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 3: 
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
 
 
 
Disciplina de Análise Química – Prof. Dr. André F. Lavorante 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Recife – Pernambuco 
Novembro, 2018 
1. INTRODUÇÃO 
 
Titulação é tido como um método de análise quantitativa, no qual se 
determina a concentração de uma solução. Nesse processo ocorre a adição 
de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente a vidraria 
utilizada é a bureta, no qual conseguimos quantificar o volume perdido, ou seja, 
o volume gasto para ocorrer a reação da solução. 
 
Partindo-se de uma reação química de síntese ou adição, temos que a 
titulação volumétrica ocorre da seguinte forma: A + B = C, onde A é a amostra 
e B o titulante e C a resultante da reação. Sendo assim, esse método 
quantitativo pode ocorrer de diversas formas, tais como: 
 
● Acidimetria: Que é a determinação da concentração de um ácido 
na solução. 
 
● Alcalimetria: Que é dita como a determinação da concentração de 
uma base. 
 
Na titulação temos a presença de indicadores ácido-base, que tem a 
finalidade de mudarem de cor indicando a acidez ou basicidade da reação, 
sendo os mais usados, temos a fenolftaleína, o papel de tornassol e o indicador 
universal. Onde a fenolftaleína indica que incolor é um meio ácido e a 
coloração rosa, mostra o meio básico, já o papel de tornassol fica azul em meio 
básico e vermelho na presença de ácidos. O indicador universal consiste em 
tirar de papel que são colocadas nas vidrarias que estão as soluções com seus 
indicadores, essas tiras, depois de secas apresentam diferentes valores de 
coloração para cada valor de pH correspondente. 
 
Através da padronização, é possível verificar o quanto a concentração 
da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada, esse 
processo quantitativo da padronização de soluções é muito importante, pois, 
para um bom procedimento de uma análise quantitativa, o mesmo conduz o 
experimento de forma adequada, se as soluções não apresentarem uma 
concentração conhecida os resultados poderão ser equivocados. ​Mas nem 
todos os reagentes utilizados em preparo de soluções são padrões primários, 
pois esses reagentes padrões primárias exigem características básicas, tais 
como: 
 
● Apresentar fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; 
 
● Possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos 
cometidos nas pesagens sejam insignificantes; 
 
● Ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, 
pelo menos durante a pesagem. 
 
● Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de 
hidratação; 
 
● Deve apresentar grande solubilidade em água; 
 
● Suas reações devem ser rápidas e praticamente completas; 
 
● Não podem formar produtos secundários. 
 
Com isso, temos que o ponto exato ou final da reação ocorre o término da 
titulação, que é percebido por alguma modificação física provocada pela 
própria solução ou pela adição de um reagente indicador. Temos então que em 
qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes 
devem ser iguais. 
 
Como na nossa prática temos a padronização do NaOH (Hidróxido de 
Sódio) a 0,1mol L ​-1 e como produto primário temos ftalato ácido de potássio 
[C​6​H​4​(COOH) (COOK)], pois é um composto com pureza suficiente para 
permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta 
da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume 
definido de solução. Resultando assim em uma solução padrão primário. 
 
2. OBJETIVO 
 
O objetivo desta prática é demonstrar nos experimentos a importância da 
padronização das soluções e suas aplicações na quantificação de substâncias 
por meio de reações químicas. 
3. MATERIAL E MÉTODOS 
 
● Vidrarias: 
 
- 3​ ​Béquer (100 mL) 
- 3 Erlenmeyer (250 mL) 
- 1 Balão Volumétrico (1000 mL) 
- 1 Balança de precisão 
- 1 Bureta (50 mL) 
- 1 Proveta (10 ML) 
- 1 Garrafa de plástico (1L) 
- Estufa (110 °C) 
 
● Reagentes: 
 
- NaOH (Hidróxido de Sódio) 
- Ftalato ácido de potássio [C​6​H​4​(COOH) (COOK)] 
- Fenolftaleína (C​2​OH​14​O​4​) 
- Água destilada fervida e resfriada 
- Água destilada 
 
● Padronização de NaOH 0,1 mol L ​-1 
1. Preparo da solução NaOH 0,1mol L -​1 
- Pesa-se 4,0 g de NaOH (Hidróxido de Sódio) em pastilhas em um béquer de 
100 mL; 
- Dissolvê-la em água destilada fervida e resfriada; 
- Transfere-se a solução para um balão volumétrico de 1000 mL e o volume se 
completa até o menisco; 
 - Armazena-se a solução em uma garrafa pet de um litro. 
2- Padronização de Solução de NaOH 0,1mol L ​-1 
- Prepara-se as amostras pesando de 0,600; 0,650; 0,700g de ftalato ácido de 
potássio [C6H4(COOH) (COOK)], seco em estufa por 1-2 horas a 110°C, sendo 
2 amostras para cada massa; 
- Transfere-se cada pesagem para erlenmeyer de 250 mL, ao qual são 
adicionados 25 mL de água destilada; 
- Agita-se até a dissolução total do ftalato ácido de potássio; 
- Adicionam-se em cada amostra de ftalato ácido de potássio, duas ou três 
gotas de fenolftaleína; 
- Enche-se a bureta de 50 mL com a solução de NaOH 0,1 mol L ​-1​; 
- Titula-se lentamente cada amostra com a solução de NaOH, até o 
aparecimento de uma leve coloração rosada que persista por 
aproximadamente 30 segundos; 
- Calcula-se a concentração real da solução por meio dos dados experimentais 
obtidos. 
- A equação da reação envolvendo a padronização da solução de NaOH 
utilizando o ftalato ácido de potássio é: 
NaOH + C8H5KO4 ↔ C8H4O4NaK + H2O 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Para preparar a solução de NaOH a 0,1mol L ​-1​, pesamos 4.0013g de 
Hidróxido de Sódio e dissolvemos em água destilada, que foi fervida e 
resfriada. Logo em seguida transferimos a solução para um balão volumétrico 
de 1000 mL e completamos o volume até o menisco, com a finalidade de iniciar 
a parte da prática da neutralização gota-a-gota, mas antes guardamos o 
restante da água em uma garrafa pet de 1L e nomeamos de ​Caranx hippos​, 
nome científico de um peixe conhecido popularmente como xaréu. 
Para saber a concentração do Hidróxido de Sódio, realizamos o seguinte 
cálculo: 
 
C​NaOH​ = ​N/V​ = 0,1/1 = 0,1mol/L ​Ou NaOH = M/MM = 4,0013/40 ≅ 0,1mol 
 
No qual obtivemos a concentração determinada pela metodologia da prática, 
que foi de 0.1 mol L ​-1​. 
Para a padronização ou neutralização, preparamos 6 massas de Ftalato 
ácido de potássio [C6H4(COOH) (COOK)], sendo 2 amostraspara cada 
concentração desejada, que são 0,600; 0,650; 0,700g. 
 
Massas do Ftalato ácido de potássio (g) 
Massa 1 - 0.5982g 
Massa 1.1 - 0.6192g 
Massa 2 - 0.6647g 
Massa 2.1 - 0.6531g 
Massa 3 - 0.7085g 
Massa 3.1 - 0.7029g 
 
Transferimos cada pesagem para erlenmeyer de 250 mL, onde adicionamos 25 
mL de água destilada e agitamos até a dissolução total. Com isso adicionamos 
em cada amostra do ftalato ácido de potássio, duas ou três gotas de 
fenolftaleína, o reagente indicador, que irá mostrar o ponto final da titulação 
quando aparecer a coloração rosada, mostrando assim que a solução está em 
maior concentração o agente titulante, no caso o Hidróxido de sódio, 
mostrando que o Ftalato ácido de potássio reagiu por completo. 
Com a bureta cheia, marcando 50 mL com a solução de NaOH 0,1 mol 
L ​-1​, damos início a titulação da massa 1, que foi de 0.5982g, titulamos 
lentamente a amostra com a solução de NaOH, logo nos deparamos com o 
aparecimento de uma coloração rosa intenso, no qual observamos e vimos que 
havíamos passado o ponto da titulação gota-a-gota, marcando o volume gasto, 
obtivemos 37.6 mL, seguindo portanto com a massa 1.1 de 0.6192g, fizemos o 
mesmo procedimento e obtivemos uma leve coloração rosada, no volume 
marcado como gasto de 33,4 mL. Passando assim para as demais massas, 
obtivemos sucesso só na massa 2.1, as demais ocorreu o aparecimento de 
uma tonalidade rosa intenso, mostrando assim, que tínhamos passado do 
ponto, por conta do tempo não conseguimos refazer a titulação da amostra 3.1, 
no qual vamos utilizar nos cálculos a amostra 3. Com os valores das massas e 
dos volumes que obtivemos, demos inícios aos cálculos das soluções. 
A equação da reação da padronização ​da solução de NaOH com o 
[C6H4(COOH) (COOK)] foi: NaOH + C8H5KO4 ↔ C8H4O4NaK + 
H2O. 
Abaixo estão as massas e volumes obtidos nessa prática de titulação. 
 
Massas do Ftalato ácido de 
potássio (g) 
Volumes (mL) 
Massa 1 - 0.5982g 37.6 mL 
Massa 1.1 - 0.6192g 33.4 mL 
Massa 2 - 0.6647g 43.4 mL 
Massa 2.1 - 0.6531g 35.7 mL 
Massa 3 - 0.7085g 63.9 mL 
Massa 3.1 - 0.7029g xxxxxxx 
 
Para calcular usamos a fórmula de Número de mols ou Quantidade de 
matéria, N = M/MM. Onde obtivemos os seguintes resultados nas massas que 
apareceram a coloração rosada, e a amostra 3, que apareceu a coloração rosa 
intenso. 
 
M1.1=0,6192g MM=204,36g/mol N1=0,0030mol 
M2.1=0,6531g MM=204,36g/mol N2=0,0032mol 
M3=0,7085g MM=204,36g/mol N3=0,0035mol 
 
Convertemos para litros, os volumes obtidos nas amostras, com isso a 
solução de NaOH utilizada nas amostras foram essas abaixo. 
 
M 1.1 33,4 ml ou 0,0334L 
M 2.1 35,7 ml ou 0,0357L 
M 3 63,9 ml ou 0,0639L 
 
Para achar a concentração de cada amostra de NaOH, utilizamos a 
fórmula N = C * V ou C = N/V, e obtivemos os seguintes resultados. 
 
M 1.1 N1.1 =0,0030mol V1 =33,4 ml X1=0,0898 mol/L 
M 2.1 N2.1 =0,0032mol V2 =35,7 ml X2=0,0896 mol/L 
M 3 N3 =0,0035mol V3 =63,9 ml X3=0,0547 mol/L 
 
Logo, encontramos a média das concentrações de NaOH, com a fórmula 
da Média Aritmética, Ma = X1 + X2 + X3/ Nº de Amostras. Obtivemos o 
resultado abaixo: 
Média Aritmética = (0,0898 + 0,0896 + 0,0547)/ 3 
 
 Média Aritmética = 0,0780 mol/L de NaOH 
 
Em seguida, calculamos o desvio padrão, utilizando a fórmula Desvio 
Padrão (s) = ​√​(X​1 ​– Média)² + (X​2 ​– Média)² + (X​3 ​– Média)²/ √(​Nº de Amostras 
– 1), obtendo assim o resultado abaixo: 
Desvio Padrão (s) = ​√​(0,0898 – 0,0780)² + (0,0896 – 0,0780)² + (0,0547 – 
0,0780)²/ ​√​(3 -1) 
Desvio Padrão (s) = 1,4142 
 
Calculando o teste T Student, para o caso 1, utilizamos a fórmula: 
T = Média/(Desvio/​√​Nº de Amostras)​, 
 ​T = 0,0780/(1,4142/√3) 
 
Obtendo assim, o resultado de T = 1,7320 ≅ 91% de pureza, no qual 
atribuímos esse valor de T, ao erro de observação do ponto de viragem do 
indicador 3. 
 
5. CONCLUSÃO 
 
A partir deste experimento, conclui-se que, ao padronizar uma solução, 
determina-se sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo 
do real), e com um fator de correção, esse valor pode ser identificado. Também 
se deve tomar cuidado na observação da mudança de cor do indicador ,pois, 
para indicar um pH neutro, é necessário que a cor do indicador esteja num 
estado intermediário da faixa de viragem. Conclui-se, também, que, uma vez 
que a análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é 
determinada a partir do volume da solução titulante de concentração 
conhecida, é necessário preparar soluções com concentração muito precisa, a 
partir de cálculos e pesagens corretas, assim como exatidão nas medidas de 
volume, o que também determina a concentração correta. 
 
6. BIBLIOGRAFIA 
 
- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, 
LTC, 2001. 
- VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, 
Editora Mestre Jou, 1981