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1 Relatório apresentado ao Instituto Federal de Educação, Ciência e tecnologia do Pará, Campus Industrial de Marabá, como requisito parcial para avaliação na disciplina de Química Analítica Quantitativa sob orientação do Prof. Dr. Marconiel N. Silva. MARABÁ/PARÁ MAIO/2018 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PARÁ CAMPUS INDUSTRIAL DE MARABÁ COORDENAÇÃO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA RELATÓRIO V Determinação da Dureza da Água por Volumetria de Complexação 2 Docente: Prof. Dr. Marconiel N. Silva Discentes: Fábio Silva do Carmo Sara Lima Campos Mayara Marques Lima MARABÁ/PARÁ MAIO/2018 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PARÁ CAMPUS INDUSTRIAL DE MARABÁ COORDENAÇÃO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA RELATÓRIO V Determinação da Dureza da Água por Volumetria de Complexação 3 SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO___________________________________________________ 04 2.OBJETIVO______________________________________________________ 05 3.MATERIAL E MÉTODOS __________________________________________ 05 3.1.Materiais e Reagentes ___________________________________________ 05 3.2.1.Procedimento Experimental______________________________________ 05 3.2.2.Procedimento Experimental______________________________________ 05 3.2.3.Procedimento Experimental______________________________________ 06 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO______________________________________ 06 4.1.Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L __________________________ 06 4.2.Preparação da Solução Padrão de CaCO3 0,01 mol/L___________________ 06 4.3.Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L_________________________ 07 4.4.Determinação da dureza da água __________________________________ 08 5.CONCLUSÃO ___________________________________________________ 09 6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS __________________________________ 10 7.ANEXO ________________________________________________________ 11 7.1.Exercícios_____________________________________________________ 11 4 1.INTRODUÇÃO 1.1.Volumetria de Complexação Átomos que possuem elétrons livres – O, S, F, Cl – funcionam como base de Lewis, as espécies que recebem os pares de elétrons são consideradas ácidos de Lewis. O complexo é um composto resultante de uma molécula contendo átomos doadores de elétrons com aceptoras de elétrons, cada composto possui um número de coordenação que mostra o número de ligantes que se associam ao íon metálico. Os ligantes ou agentes quelantes mais comuns são: NH3, CN -, F-, EDTA, EDA (etilenodiamina). O mais utilizado é o EDTA – Etilenodiaminotetracético – que possui características especificas: Reage com íons metálicos com estequiometria 1:1 Formam complexos metálicos estáveis com os íons metálicos a temperatura ambiente. É um ácido fraco. Ligante mais estável em análise volumétrica. 1.2.Determinação de Dureza na Água A composição química da água e, portanto, sua dureza, depende em grande parte, do solo da qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, e são geralmente ácidas, já as águas duras são frequentemente provenientes de solos calcários, e são geralmente alcalinas. A dureza da água é causada pelos sais de cálcio e magnésio lixiviados pela água em seu caminho através do solo. Na maioria das vezes, presença destes sais não tem significado sanitário, ou seja, a água é potável. Existem dois tipos de dureza: temporária e permanente. A dureza temporária é devida a presença de bicarbonato de cálcio e magnésio que são precipitados pela a ação do calor ou agentes alcalinos. A dureza permanente ocorre pela presença de sulfatos, nitratos ou cloretos que são precipitados em presença de substâncias alcalinas. A dureza é expressa em ppm ou mg/L de carbonato de cálcio (CaCO3) ou óxido de cálcio (CaO) presentes na água e existem cinco categorias de classificação expostas na tabela 3. Segundo a portaria nº 1.469, de 29 de dezembro de 2000, água potável pode apresentar até 500 mg/L de CaCO3. 5 2.OBJETIVO Determinar a dureza da água utilizada no bebedouro do laboratório de microbiologia, bebedouro externo aos (alunos) e distribuição (água da torneira) das dependências IFPA – industrial de Marabá, por volumetria de complexação com EDTA. 3.MATERIAL E MÉTODOS 3.1.Materiais e Reagentes Materiais Bastão de vidro; Bureta de 50 mL Proveta de 50 mL; Béquer de 100 mL; Erlemeyer de 250 mL; Pipeta volumétrica de 10 mL; Pipeta volumétrica de 50 mL; Balão volumétrico de 250 mL; Reagentes Negro de Eriocromo T; Solução tampão NH3/NH4Cl de pH10; Solução de EDTA 0,1mol/L; Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L; 3.2.1.Procedimento Experimentais - Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L Pipetou-se 25 mL da solução estoque de EDTA (0,1mol/L), transferindo-se para um balão volumétrico de 250 mL e dilua com água destilada até o traço de aferição. 3.2.2.Procedimento Experimentais - Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L. Adicionou-se num erlemeyer de 250 mL, 50 mL de água destilada, 10 mL de solução tampão pH10, 100 mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05 g de negro de eriocromo T. Titulando-se com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Ao final, calcule o fator de correção. 6 3.2.3.Procedimento Experimentais - Determinação da dureza da água. Pipetou-se 50 mL da amostra de água e transferindo-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionando-se 1 mL da solução tampão pH10 e 0,05 g de negro de eriocromo T. Titulando-se com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o teor de CaCO3 em ppm na amostra de água. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1.Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L Iniciamos os cálculos para obtenção da quantidade e gramas de EDTA necessário para preparo de 250 mL de uma solução estoque de EDTA a 0,1 mol/L. Dados: MMEDTA = 372,24 g/mol e VEDTA = 250 mL CEDTA = 0,1 mol/L Cálculo I. 0,1 mol de EDTA ---------------- 1 L x1 mol de EDTA ---------------- 0,25 L x1 = 0,025 mol de EDTA. 1 mol de EDTA ------------------ 372,24 g 0,025 mol de EDTA ------------ m1 g m1 = 9,306 g de EDTA. Pesou-se no béquer 100 mL, com auxílio de uma balança analítica 9,3061 g de EDTA. Adicionando-se 50 ml de água destilada para dissolver previamente, e transferindo em seguida para um balão volumétrico de 250 mL e completando-se com água destilada até o traço de aferição. Para posteriormente realizar a padronização da solução. 4.2.Preparação da Solução Padrão de CaCO3 0,01 mol/L Iniciou-se os cálculos para obtenção da quantidade e gramas de CaCO3 necessáriopara preparo de 100 mL de uma solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L. Dados: MMCaCO3 = 100,09 g/mol e VCaCO3 = 100 mL CCaCO3 = 0,01 mol/L. Cálculo II. 0,01 mol de CaCO3 ---------------- 1 L x mol de CaCO3 ---------------- 0,1 L x2 = 1,0 x 10 -3 mol de CaCO3. 7 1 mol de CaCO3 ------------------------ 100,09 g 1,0 x 10-3 mol de CaCO3 ------------- m2 m2 = 0,10009 mol de CaCO3. Pesou-se no béquer 100 mL, com auxílio de uma balança analítica 0,1003 g de CaCO3. Adicionando-se 50 ml de água destilada para dissolver previamente Carbonato de Cálcio, e transferindo em seguida para um balão volumétrico de 100 mL e completando-se com água destilada até o traço de aferição. 4.3.Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L Preparada a solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L, de acordo com Cálculo II, subitem 4.2. Continuou análise quantitativa da mesma com a solução de EDTA 0,01mol/L. Colocou-se 50 mL de água destilada em erlemeyer de 250 mL, adicionando-se 10 mL de solução tampão pH10 e em seguida acrescentou-se 25 mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L. por fim adicionou-se 0,05g de negro de eriocromo T. Feito todo procedimento, finalizou-se a titulação com a viragem da coloração (solução titulada) de vermelho para azul. Realizou-se esse procedimento em duplicatas. Foram realizados dois ensaios na titulação da solução de CaCO3 0,01 mol/L, com EDTA padrão, conforme a tabela 1 a seguir: Tabela 1:Titulação da solução de CaCO3 com a solução padrão de EDTA. Erlenmeyer Volume gasto de EDTA na Padronizção (mL) 1 24,80 mL 2 24,00 mL Média 24,40 mL Fonte: Autor 2018 Na complexação do carbonato de cálcio com EDTA, temos a seguinte reação: Ca2+ + EDTA CaEDTA De acordo com o volume de EDTA adicionado podemos saber o número de mols de EDTA utilizados. Logo, nedta = 0,0244L x 0,01 mol/L = 2,44 x 10 -4mol Como a proporção é de 1:1 (Ca2+: EDTA) então o número de mols médio de Ca2+ presente em 25 mL de solução é 2,44 x 10-4 mol. Assim, a concentração de Ca2+ em solução é: [Ca2+] = 2,44 x 10-4mol/0,025 L = 0,01mol/L 8 Em seguida, calcula-se o fator de correção e da concentração real da solução. Fc = (volume teórico) / (volume gasto) Utilizamos a média dos volumes gastos nas analises titulométrica das duas amostras, ou seja: Vmédio = ( 24,80 mL + 24,00 mL) / 2 Vmédio = 24,40 mL Assim sendo: Fc = 25 mL / 24,40 mL Fc = 1,0245 ou Fc 1,02 4.4.Determinação da dureza da água Iniciamos as análises, em um erlenmeyer 250 mL onde colocamos 50 mL da amostra de água. Adicionando-se 1 mL da solução tampão pH10, e 0,05g de negro de eriocromo T. Titulou-se com solução padrão EDTA 0,01 mol/L até o ponto de viragem, onde se observa a mudança de coloração da solução, saindo de vermelho para azul. Realizamos esse procedimento em triplicatas, e ao final calcular o teor de CaCO3 em ppm na amostra de água. Analise da água com sais (bebedouro do laboratório de microbiologia) Análises da água (água com sais). Foram preparamos três alíquotas para análise, pipetou-se 50 ml da amostra, em seguida adicionou-se 1 mL solução tampão pH10 e 0,05 g de negro de eriocromo T. Não foi adicionado a solução de EDTA para estas análises. Porém, observou-se que somente adicionados a solução tampão pH10 e o indicador Erio T, nas três alíquotas instantaneamente adquiriram a coloração azul. Isso é explicado neste caso, pois os complexos metálicos do negro de eriocromo T são geralmente vermelhos. Ou seja, quando se observa a predominância e persistência da coloração azul do indicador, deduz-se quimicamente ausência de íons metálicos nas alíquotas analisadas. Corroborando assim, com as especificações das informações nutricionais no rótulo do galão de 20L da água do bebedouro do laboratório de microbiologia, marca (FONTE D’ÁGUA). Analise da água (bebedouro corredor externo, bloco antigo) Analise da água (torneira do laboratório de química) Esperava-se que análise dessas amostras, fosse positivo para presença de metais. Mas, as mesmas não foram positivas qualitativamente. Novamente, não foi adicionada a solução de EDTA nas amostras. Observou-se que ao adicionar 9 somente a solução tampão pH10 e o indicador Erio T, as amostras instantaneamente adquiriram a coloração azul. 5.CONCLUSÃO Não foi possível calcular o teor de CaCO3 nas amostras água coletadas de diferentes pontos do IFPA: bebedouro do laboratório de microbiologia, bebedouro corredor externo, bloco antigo e torneira do laboratório de química. Que é verificar os teores de CaCO3 em ppm nas amostras de água. Pois, para efeito de potabilidade são admitidos valores relativamente altos de dureza. No Brasil, a portaria N.º 1469, de 29 de dezembro de 2000 do Ministério da Saúde, estabelece o limite máximo de 500mg CaCO3 /L para que a água seja admitida como potável. Os resultados qualitativos demonstram que as amostras podem ter ausência de íons metálicos. Ou durante os procedimentos experimentais ocorreram erros, devido imperícia do analista. 10 6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos. RJ,1992. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.; “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 2ª edição, Editora Edgard Blücher LTDA, Campinas, 1979. SHRIVER, D.; ATKINS, P. Química inorgânica. 4. ed. Porto Alegre: Bookamn, 2008. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. p.1030. 11 7.ANEXO 7.1.EXERCÍCIOS Q1- Calcule o fator de correção utilizando a seguinte fórmula: Fc = 25, onde Vg é o volume gasto na padronização do EDTA. Vg R1- Fc = 25 mL / 24,40 mL Fc = 1,0245 ou Fc 1,02 Q2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado em mg/L de CaCO3 (ppm). Como se classifica a água analisada quanto a sua dureza? ppm de CaCO3 =1000xVxFc, onde V é o volume gasto com a amostra de água. 50 R2- Q3- Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 0,01mol/L. Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol R3- Cálculo I. 0,1 mol de EDTA ---------------- 1 L x1 mol de EDTA ---------------- 0,25 L x1 = 0,025 mol de EDTA. 1 mol de EDTA ------------------ 372,24 g 0,025 mol de EDTA ------------ m1 g m1 = 9,306 g de EDTA. Q4- O que é um íon complexo? Por que o EDTA é a substância mais utilizada em volumetria de complexação? R4- é uma espécie na qual um íon metálico central, usualmente derivado de um metal de transição, está ligado a moléculas ou ânions denominados ligantes. Os íons complexos mantêm sua integridade, existindo como entidades distintas, tanto no estado sólido como em solução. É devido ao seu elevado número de grupos complexantes, 2 nitrogênios e 4 oxigênios. O EDTA assim como os outros agentes quelantes, reage sempre na proporção de 1:1 com íons metálicos, sem formar nenhum tipo de composto intermediário.
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