1 Determinação do ponto de fusão

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI
CURSO DE FARMÁCIA
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BÁRBARA REBECA ALVES PEREIRA
DIEGO SANTOS SILVA 
FELIPE AUGUSTO ALVES SOARES
JOANNE GLEYCE AMORIM RIBEIRO MARTINS
LUCAS MENDES FEITOSA DIAS 
MAISA CAMPELO DE SOUSA
 
 
 
Prática nº 01 (20/09/2016):
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO.
 
 
 
 
 
 
Disciplina: Química Orgânica Experimental
Professora: Nilza Campos de Andrade
 
 
 
 
Teresina – PI
Setembro – 2016/2
SUMÁRIO
 
Resumo ..............................................................................................................3
Introdução ...........................................................................................................4
Parte experimental ..............................................................................................5
Resultados e discussão ......................................................................................7
Questionário.........................................................................................................8
Conclusão ...........................................................................................................9
Referências bibliográficas .................................................................................10
 
RESUMO
O relatório técnico-científico a seguir retrata os eventos ocorridos durante a aula prática do dia 20 de setembro de 2016 da disciplina Química Orgânica Experimental, ministrada pela professora Dra. Nilza Campos de Andrade para a turma do segundo período do curso de Farmácia, envolvendo testes para verificar em laboratório as temperaturas de fusão dos compostos α-Naftol e ácido benzoico.
INTRODUÇÃO
O ponto de fusão pode ser definido como a temperatura em que o material em estado sólido passa a assumir o estado líquido. Durante todo o processo de fusão; a energia cedida ao sistema (calor de fusão) é utilizada para romper as ligações intermoleculares que mantém as moléculas organizadas no cristal. Vale ressaltar que estas são responsáveis pela existência do cristal. 
Normalmente, o ponto de fusão é constituído por um intervalo de fusão, em que a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais são liquefeitos. Os sólidos puros geralmente possuem um intervalo de fusão muito pequeno, ou seja, em torno de, no máximo, 2 °C. Uma pequena quantidade de impurezas na amostra é suficiente para aumentar, consideravelmente, seu intervalo de fusão. 
O ponto de fusão pode ser utilizado tanto para identificar sólidos orgânicos - comparando o seu valor numérico com dados de compostos conhecidos - quanto para definir a pureza desse composto, observando-se o intervalo da temperatura durante a fusão. 
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes
 
Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino do Departamento de Química da UFPI, foram utilizados neste experimento:
α-naftol; 
Ácido benzoico;
Agitador para banho;
Base de ferro;
Béquer de 100 mL;
Bico de Bunsen;
Espátula;
Mistura de α- Naftol e Ácido Benzóico (1:1);
Óleo nujol ou vaselina;
Relógio;
Rolha de cortiça;
Tela de amianto;
Termômetro;
Tripé;
Tubo de vidro;
Tubos capilares;
Vidro de relógio. 
Procedimento experimental 
- Preparo do tubo capilar
Ligar o bico de bunsen. Aquecer na chama do bico de bunsen uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo – Nesse momento o capilar deve estar fechado.
- Colocação da amostra dentro do tubo capilar
Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, iniciando com o α- Naftol. Pulverizar com a espátula.
Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.
Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o no chão do laboratório.
Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. Repetir esta operação até que se forme uma camada compacta de amostra no fundo do tubo capilar ( aproximadamente 1 cm).
- Determinação do ponto de fusão
Prender o termômetro no suporte universal, usando uma garra de ferro;
Prender no termômetro o tubo capilar que já deverá estar com a amostra a ser determinado o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.
Encher o béquer de 100 ml até a marca de 70 ml com óleo ou vaselina.
Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o termômetro com o capilar. A distância entre o bulbo do termômetro e o fundo do béquer deve ser de 1 cm.
Aquecer lentamente o banho de óleo, com bico de Bunsen agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância usada.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
S
QUESTIONÁRIO
Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
O ponto de fusão diz respeito à temperatura na qual uma substância em estado sólido e pressão normal se transforma em líquido, sendo característico de cada substância em particular. O ponto de fusão constitui um critério para determinar o grau de pureza de uma substância.
Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do α-Naftol, do ácido benzoico. Comparar com os resultados obtidos.
O α-Naftol possui ponto de fusão igual a 96°, e o valor encontrado no experimento foi de 97°. Já o ácido benzoico possui ponto de fusão de 122,1°, e o valor encontrado no experimento foi de 109°.
Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o α-naftol e não com o ácido benzoico?
O α-Naftol possui ponto de fusão menor, portanto é recomendado que os testes sejam realizados primeiramente com o mesmo, pois atingirá um valor de 96ºC o que ainda não é o suficiente para fundir o ácido benzoico que necessita de 122,1ºC. Portanto uma economia de tempo e material, não havendo necessidade de um outro béquer com vaselina a baixa temperatura.
Tendo em vista a estrutura molecular do α-naftol, do ácido benzoico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
O α-Naftol deveria ter ponto de fusão maior, pois possui mais carbonos. Porém o ácido benzoico tem a possibilidade de formar duas pontes de hidrogênio enquanto o α-Naftol apenas uma, assim as forças intermoleculares entre moléculas de ácido benzoico é maior que entre as moléculas de α-Naftol.
De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzoico passaria do estado líquido para o sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação o ácido benzoico?
O ponto de solidificação é igual ao ponto de fusão em substâncias puras, portanto o ponto de solidificação do ácido benzoico é de 122.1ºC.
CONCLUSÃO
 
O experimento obteve resultado satisfatório no que se refere à determinação dos postos de fusão do α-naftol e do ácido benzoico, pois os dados obtidos na prática mostraram pouco desvio em relação aos encontrados na literatura para tais substâncias. Do ponto de vista técnico, foi importante experimentar o uso de utensílios até então não utilizados pela turma, como o tubo capilar, por exemplo.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 
FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. "Ponto de Fusão e Ebulição – Propriedades Periódicas"; Brasil Escola. Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/ponto-fusao-ebulicaopropriedades-periodicas.htm>. Acesso em 21 de setembro de 2016.
“Ponto de fusão”. Disponível em <http://www.aulas-fisica-quimica.com/7q_11.html>. Acesso em 21 de setembro de 2016.
RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.