Relatório STBL - Experimentos 1 e 2 - FINAL

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Introdução
	É comum as substâncias químicas estarem misturadas, umas as outras, e para separa-las usa-se comumente os processos de filtração simples ou filtração a vácuo. Após a filtragem inicia-se o processo de purificação, onde se obtém o produto final.
	As moléculas dos compostos apresentam diferentes efeitos de solubilidade em meio a um mesmo solvente, essa diferença faz com que a mistura se torne heterogênea e consequentemente pode-se usar o processo de filtração simples ou a vácuo para separa-las. 
Filtração ou filtragem  é um processo físico de separação utilizado para separar componentes de misturas heterogêneas do tipo sólido-líquido, ou seja, quando temos um sólido suspenso em um líquido. Passa-se a mistura por um filtro, no qual é capaz de reter as partículas sólidas e a parte líquida atravessa o filtro, o filtro pode ser de papel ou algodão, dependendo da necessidade na qual se realiza a filtragem.
A filtração simples é recomendada quando há o interesse na fase liquida da mistura, uma vez que ela permite uma melhor retenção da fase sólida no filtro, fornecendo o líquido da mistura com menor teor de contaminação. A filtração a vácuo é recomendada quando há o interesse no fase sólida da mistura, que pode ser obtida com o mínimo de solvente. O processo de filtração a vácuo tem maior rendimento quanto ao tempo em relação da filtração simples, entretanto, pode haver perda em relação a pureza se a fase líquida for o componente de interesse, recomenda-se uma filtração simples em seguida.
A extração, permite separar um sólido solubilizado em um solvente. Para a precipitação do sólido utiliza-se aquecimento e/ou agitação da mistura com o solvente e posteriormente filtração, ou abaixamento da temperatura da solução para diminuir sua solubidade.
Ao final destes processos de separação, obtem-se o produto, que pode ser purificado pelo processo de recistalização. Este processo consiste na formação de cristais de um soluto em uma solução, por abaixamento da temperatura ou aumento da concentração do soluto. A recristalização é usada para a obtenção de cristais de certas substâncias e para purificação de substâncias. Esse processo é justamente o inverso da dissolução. Após a total dissolução do soluto no solvente a quente, o mesmo é resfriado e com a diminuição da temperatura o movimento e as forças de difusão das partículas são diminuídas, as partículas se aproximam de modo que as forças de coesão que existem entre elas aumentam e por fim terminam por aprisiona-las as na rede cristalina e formando um precipitado que posteriormente é separado pelos processos de filtração. É fundamental que a substância seja solúvel a quente e insolúvel a frio.
Existem dois tipos de cristalização: cristalização simples - quando a solução contém apenas um soluto e cristalização fracionada - quando a solução contém mais de um soluto. A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas e suas etapas são: dissolução da substância impura a uma temperatura mais elevada que a ambiente; resfriamento da solução; separação dos cristais formados (recristalização) e o meio líquido (água-mãe), geralmente por filtração; secagem do recristalizado.
Objetivo
	Separar uma substância de ácido acetilsalicílico através dos processos de filtração simples e filtração a vácuo; purificar esta mesma substância através do processo de recristalização. Posteriormente verificar a pureza do produto final com a utilização de um indicador.
Materiais utilizados
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS)
Etanol
Gelo
Água
Solução de iodo em iodeto
Béquer de 250 mL
Erlenmeyer de 100 e 250 mL
Proveta de 50 e 100 mL
Bastão de vidro
Funil simples
Arco
Funil de büchner
Kitazato
Trompa d’agua
Tripé
Bico de gás
Tela de amianto
Fósforos
Papel de filtro
Garra
Suporte universal
Tubos de ensaio
Conta-gotas
Tesoura
Espátula
Vidro de relógio
Pinça de madeira
Procedimento experimental
Extração do Ácido Acetilsalicílico de Comprimido 
Colocou-se 40 mL de etanol (PA) em um béquer de 250 ml. 
Adicionaram-se ao etanol quatro comprimidos de aspirina, observou-se o que ocorreu antes de agitar. 
Trituraram-se os comprimidos e agitou-se com bastão de vidro, observou-se o ocorrido. 
Uma filtração simples foi realizada para retirar o sólido insolúvel (sólido I), recolhendo o filtrado em um erlenmeyer de 250 mL. Recolheu-se o filtrado e adicionaram-se gelo triturado até o volume de 100 mL. Deixou-se a mistura em banho de gelo até a formação de precipitado. A solução foi filtrada a vácuo, usando água gelada para remover o sólido remanescente do erlenmeyer (sólido II). Este foi secado o máximo possível, deixando a bomba de vácuo ligada.
Transferiram-se uma pequena quantidade da solução contida no kitazato para um tubo de ensaio e adicionada três gotas de solução de iodo em iodeto observando o ocorrido. 
Uma pequena quantidade do sólido insolúvel (sólido I), obtida durante a filtração simples foi transferida para um tubo de ensaio contendo 2 ml de água. Aqueceu-se, agitou-se se resfriou a solução. Em seguida, adicionaram-se três gotas de iodo em iodeto.
Uma pequena quantidade do sólido (sólido II) obtida durante a filtração a vácuo foi transferida para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água. Após aquecer, agitar e resfriar a solução adicionou-se três gotas de solução de iodo em iodeto. 
Compararam-se os resultados obtidos nos testes.
Recristalização
Transferiu-se o ácido acetilsalicílico obtido (sólido II) dos comprimidos de Aspirina do vidro relógio para um erlenmeyer de 100 ml, que foi pesado totalizando 1,17g. Após pesar foram adicionados 20 ml de água destilada e aqueceu-se até dissolução dos cristais. Removeu-se o aquecimento e deixou-se a solução resfriar em repouso absoluto até a formação de novos cristais.
Filtraram-se a vácuo secando o máximo possível os cristais obtidos, deixando o sistema de vácuo ligado.
Repetiu-se o teste com solução de iodo em iodeto para o sólido obtido e na “água-mãe”. Comparou-se com os testes anteriores.
Transferiram-se os cristais para um vidro de relógio, identificando e deixando em repouso para secagem do sólido obtido.
Resultados e Discussão
Extração do Ácido Acetilsalicílico de Comprimido 
Para solubilizar o comprimidos de AAS separando o amido, foi adicionado o etanol. Para realizar a verificação da separação do amido, foi feito o teste com iodo, que muda de coloração ao ser adicionado a uma mistura que contém amido. 
Ao adicionar os comprimidos ao etanol não foi constatada nenhuma modificação na mistura. Após triturar os comprimidos foi possível notar uma mudança na coloração da substância, passsando de transparente para uma coloração amarelada, devido ao fato das particulas trituradas estarem em suspensão e da solubilização do amido. 
Depois de realizar a filtração simples, o filtrado levou consigo o amido e no papel de filtro ficou o sólido 1. Deste sólido foi retirado uma pequena quantidade e colocado em um tudo de ensaio com 2 mL de água, e em seguida foi realizado o teste com iodo sendo possível perceber rapidamente a presença de amido na mistura, pois ao adicionar o iodo a coloração da mistura ficou inicialmente com coloração roxa/azulada e em seguida voltando a ser transparente. O fato da solução apresentar traços de amido pode adevir de um erro na solubilização dos quatro comprimidos, pois se houvesse uma solubilização mais eficiente todo o amido teria ficado no filtrado. Outro motivo que pode ter levado a haver traços de amido no sólido 1 é a constante de solubilização do amido com etanol, pois se o etanol estiver saturado não levará o excesso durante a filtração e esse excesso teria ficado no sólido.
Ao realizar a filtração a vácuo da mistura de gelo com o sólido 1, pois com a água poderia-se retirar o restante do amigo contido no sólido 1, porque o amido é muito solúvel em água enquando o ácido acetilsalicílico tem sua solubilidade em água muito baixa, portantoapós a filtragem a vácuo foi criado o sólido 2. Foi realizado o mesmo teste com o sólido 2. Colocou-se uma pequena quantidade do sólido 2 em um tubo de ensaio com água e adicionou-se gotas de iodo, não foi constatada nenhuma mudança. Sendo assim pode-se analisar que o restante do amido foi retirado.
Recristalização
Foi retirado o ácido acetilsalicílico do vidro relógio e misturado a água em um erlenmayer e aquecido até que o mesmo fosse solubilizado. Após o aquecimento, a mistura foi deixada no gelo para resfriar, sem movimentação e em seguida realizou-se a filtração a vácuo. Após a filtração foi retirado uma pequena quantidade do sólido filtrado, colocado em um tubo de ensaio e realizado o teste do iodo, como não houve mudança de coloração não foi constatado a presença de amido, foi realizado também o teste do iodo na “água-mãe” e neste também não houve mudança de coloração, assim confirmando que não há a presença de amido. Desta forma pode-se confirmar o teste realizado no experimento de filtração, que não apontou traços de amido, como foi realizado o teste no sólido e na “água-mãe” e em ambos o resultado foi o mesmo podemos dizer que há poucas possibilidades de erro. Após a filtração é possível perceber a formação do cristais de forma nitida, isso se da por causa da maior pureza obitida pelo processo de recristalização, com uma maior pureza os cristais se formam sem o impecilio de impurezas, o resultado pode ser observado na imagem abaixo:
Conclusão
Nessa prática foi possível conhecer e compreender como acontecem os processos de filtração simples, a vácuo, recristalização e seus equipamentos.
Podemos afirmar, através dos teste com o iodo e das observações, que a filtração do AAS foi eficiente. Com a formação de cristais e novamente o teste com o iodo, podemos afirmar que a recristalização foi também eficiente. 
Referências bibliográficas:
VIEIRA, H. Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química. Departamento de Química. UFMG. 2014.
	
Anexos
Questionário
Filtração e Cristalização: Separação e Purificação de Substâncias.
R. Se o interesse for no líquido, utilizamos a filtração simples. Se for no sólido, utilizamos a filtração a vácuo.
R. Devemos utilizar água destilada e jogar aos poucos a água devagar até que se obtenha o resultado esperado.
R. Não. Na filtração a vácuo, devemos ter certeza que não haja espaços para o ar passar, e garantir o vácuo, o que não ocorreria com o filtro de vidro.
R. Para purificação de substâncias e para a obtenção de cristais de certas substâncias.
R. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais mais puros, se for rápida podemos chamar de precipitação. O crescimento lento dos cristais produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução e não nos cristais produzidos o que poderia acontecer caso a formação dos cristais se desse rapidamente.
R. Se considerarmos cristais maiores mais puros, então devemos deixar o sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as impurezas não ficaram presas nos cristais. Se considerarmos cristais maiores, somente pelo tamanho, então devemos resfriar rapidamente a solução. Assim impurezas ficaram presas no cristal.
R. O amido não é solúvel em água, já o AAS sim. Logo, utilizamos da dissolução desses dois componentes em água, depois utilizamos a filtração simples e a vácuo. A dissolução aquecida para total dissolução do AAS e o resfriamento para formação de cristais. E outra vez a filtração a vácuo. Assim, garantimos a total separação do amido e do AAS.
R. Para que o ácido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricação das pastilhas e fácil manipulação para consumo do AAS. O AAS é solúvel em água, e o amido não. Logo, fica fácil de proteger o amido de umidade e o consumo do amido, uma substancia orgânica não contem substancias ofensivas ao organismo que podem prejudicar o tratamento.