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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
- DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
 
Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório
Experiências II.1 e II.2: Ponto de fusão: Caracterização e Pureza de uma Substância e Solubilidade:Interação entre as substâncias.
Aluno(a)s: Ana Caroline Soares Gonçalves, Júlia Parreiras de Matos e Nayara Silva Martins
Professor(a): Lúcia Pinheiro Santos Pimenta
Curso: Química
Data de realização da prática: 05/09/2014
Objetivos:
	Aprender técnicas de determinação de ponto de fusão e associar o ponto de fusão de uma substância aos tipos de interações interatômicas ou intermoleculares nela existentes. Além disso, através do ponto de fusão, determinar a pureza de uma substância. O intuito da segunda etapa do procedimento é observar a solubilidade de compostos, tendo como base os tipos de interações existentes entre as espécies em questão.
Introdução:
 Toda substância tem um conjunto único de propriedades e características que nos permitem reconhecê-las e distingui-las de outras substâncias. As propriedades da matéria podem ser classificadas como físicas ou químicas. As propriedades físicas podem ser medidas sem alterar a identidade e a composição das substâncias. Essas propriedades incluem cor, odor, densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição e dureza. As diferenças nas propriedades físicas de uma substância para outra, devem-se às diferentes interações interatômicas ou intermoleculares entre as partículas. 
 Nos compostos iônicos ocorrem as interações eletrostáticas, onde os átomos estão unidos por atração de cargas elétricas opostas. Essa atração é tão forte que estes compostos apresentam altos pontos de fusão e ebulição. Já os compostos moleculares possuem ligações intermoleculares mais fracas, que podem ser do tipo: dipolo -dipolo permanente, dipolo induzido – dipolo induzido, e ligações de hidrogênio. As interações dipolo-dipolo permanente, são encontradas nos compostos polares e são interações fortes. As interações dipolo induzido-dipolo induzido são encontradas em compostos apolares e por isso são interações fracas.
Interações do tipo ligação de hidrogênio ocorrem também em compostos polares, mas são um tipo de interação mais forte que as interações dipolo-dipolo permanente, pois ocorre quando o hidrogênio está ligado a algum dos elementos mais eletronegativos da tabela: flúor, nitrogênio, oxigênio, ou enxofre. As substâncias com forças intermoleculares mais fortes terão ponto de fusão e ebulição mais elevados.
 O ponto de fusão é a temperatura na qual uma determinada substância passa do seu estado sólido para líquido, a uma determinada pressão. Para uma substância pura, no ponto de fusão, que é quando as fases sólida e líquida coexistem, a temperatura permanece constante. Desse modo, o ponto de fusão é tido como um critério de pureza e de identificação de compostos. A presença de impurezas, mesmo em pequenas quantidades na amostra, produz considerável variação no intervalo de fusão.
 Para determinar a faixa de fusão de uma substância, o método mais simples e comum, mas menos eficiente, é o método que utiliza uma montagem com tubo de Thiele. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade da substância em um tubo capilar, que é prendido a um termômetro, imergindo-se o sistema em um óleo contido em um tubo de Thiele. A alça desse tubo é aquecida e observa-se visualmente a temperatura em que a fusão ocorre. 
Parte experimental:
Materiais: 
Equipamentos para aquecimento: suporte metálico, haste, garras, mufas, fósforos e bico de Bunsen. Gral e pistilo, tubos capilares, gominhas, termômetro (0 a 200ºC), tubo de borracha, tubo longo de vidro aberto nas duas extremidades, óleo mineral ou glicerina, vidros de relógio, espátula, tubo de Thiele, tubos de ensaio, conta-gotas, bastão de vidro e suporte.
Reagentes: 
	Ácido acetilsalicílico (AAS) recristalizado, acetanilida, para-nitroacetanilida, acetato de sódio, cloreto de sódio, acetona, tolueno, água destilada e detergente.
Etapa I - Ponto de fusão: Caracterização e pureza de uma substância.
	Montou-se uma aparelhagem para determinação do ponto de fusão utilizando um tubo de Thiele, contendo volume adequado de glicerina ou óleo de acordo com a Imagem 1:
Imagem :
 Montagem para determinação do ponto de fusão.
Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAe-4oAC/lab-completo-2
	É importante observar que a graduação do termômetro deve ser de 0 a 200ºC, no mínimo. Também é essencial ressaltar que a chama proveniente do bico de gás deve ser direcionada à alça do tubo de Thiele para que as amostras sejam aquecidas indiretamente, a partir da corrente de convecção que se forma com o aquecimento do óleo. Fechou-se uma das extremidades de quatro tubos capilares ao aquecê-los à chama do bico de Bunsen. Colocou-se um pouco de AAS recristalizado em um vidro de relógio e introduziu-se essa substância em um capilar por meio de sua extremidade aberta, uma vez que a extremidade oposta foi fechada sendo aquecida no bico de Bünsen. Colocou-se o longo tubo de vidro sobre a bancada e o capilar foi solto dentro desse tubo com a extremidade aberta para cima, de modo a compactar o sólido no fundo do capilar. Repetiu-se esse procedimento até que o sólido atingisse cerca de 3 mm de altura no capilar. Identificou-se devidamente o tubo capilar contendo AAS.
	Identificou-se os outros três capilares e neles foram inseridos, segundo o procedimento descrito acima, quantidades suficientes de acetanilida, acetato de sódio e para-nitroacetanilida. Utilizando uma gominha de borracha, os quatro capilares foram presos ao termômetro de modo que as substâncias contidas nos capilares ficassem à altura do bulbo do termômetro. A gominha deve ficar o mais próxima possível da borda dos capilares.
	Para prender adequadamente o termômetro a uma garra, foi utilizado um tubo de borracha. O termômetro deve ser ajustado à montagem de maneira que seu bulbo esteja na altura da saída superior da alça do tubo de Thiele e esteja submerso no óleo.O correto é não deixar, de forma nenhuma, que a gominha que prende os capilares, encoste no oléo. Deve-se verificar se, ao fixar o termômetro na montagem, ainda é possível visualizar as marcações de temperatura até cerca de 220 ºC. O extremo do bico de gás deve estar aproximadamente a 4 dedos da alça do tubo de Thiele.
	Após a averiguação de todos esses detalhes, a chama do bico de Bunsen foi acesa e a variação de temperatura foi atentamente examinada, assim como as alterações macroscópicas dos sólidos em aquecimento. É fundamental perceber em quais temperaturas ocorrem as mudanças nos aspectos físicos das substâncias.
Imagem
: Determinação do ponto de fusão de substâncias.
Para determinar instrumentalmente o ponto de fusão do AAS recristalizado, foi colocada uma pequena quantidade desse composto entre duas lamínulas. O medidor do ponto de fusão (Fusômetro) foi ligado e ajustado, e a amostra foi colocada no aparelho. Essencialmente, todos os fusômetros utilizam um sistema elétrico de aquecimento gradual (possibilitando a medição da temperatura fornecida à substância) e um conjunto de lentes, que permite que se veja o reagente com aumento. Desse modo, a mudança de fase do AAS foi verificada visualmente, com auxílio de uma lupa presente no equipamento. A temperatura em que a mudança ocorreu foi cuidadosamente observada.
Etapa II - Solubilidade: Interação entre as substâncias.
Avaliação da solubilidade:
	Em três tubos de ensaio devidamente identificados, foram colocadas pequenas quantidades de cloreto de sódio, acetato de sódio e acetanilida. A cada um deles foram adicionadas duas gotas de água. Os tubos foram agitados e o observado foi anotado. Foram adicionadas mais duas gotas de cada vez, agitando os tubos e observando o ocorrido, até que o sólido fosse solubilizado, sem que fossem colocadas mais que 12 gotas. Os compostos foram classificados em solúveis, parcialmente solúveis e insolúveis em água.
	O procedimentofoi realizado novamente para os três sólidos utilizando acetona e posteriormente tolueno como solventes, sempre não ultrapassando a adição de 12 gotas.
Avaliação da miscibilidade:
	Em um tubo de ensaio foram colocados cerca de 2 mL de água destilada. Foi adicionada uma gota de detergente transparente e o sistema foi observado. Agitou-se e observou-se o tubo.
	Em um segundo tubo de ensaio foram adicionados cerca de 2 mL de tolueno. Foi colocada uma gota de detergente e o sistema foi observado. Agitou-se o tubo de ensaio e observou-se novamente.
Resultados e discussão:
 
Etapa I - Ponto de fusão: Caracterização e pureza de uma substância.
O ponto de fusão (PF) de substâncias puras ocorre em uma faixa muito estreita de temperatura. Como critério de pureza é usado a largura da faixa de temperaturas em que ocorre a fusão. Impurezas alargam essa faixa de temperaturas e abaixam o ponto de fusão.
Com isto, se durante a determinação do ponto de fusão de uma substância que se pensa ser pura, existirem variações de temperatura superiores a 2°C em relação ao valor do ponto de fusão teórico, a substância não pode ser considerada pura.
Uma vez montado o aparelho para determinação do ponto de fusão utilizando o tubo de Thiele (preenchido com oléo) e realizando todos os processos necessários com as quatro substâncias escolhidas para o experimento, obteve-se os seguintes resultados em relação as faixas de temperatura de fusão:
Ácido Acetilsalicílico: Para esse composto (que havia sido extraído e recristalizado na Experiência I.1 e I.2) esperava-se que a temperatura de fusão estivesse entre 135-136°C. Durante o experimento, observou-se que a faixa de temperatura de fusão registrada no termômetro para a C9H8O4 foi de 140 a 145°C. 
Duas podem ser as opções para justificar o porquê da distorção do valor de fusão esperado. A primeira delas seria que o ASS recristalizado contivesse impurezas, alterando desse modo a faixa de temperatura de fusão. A outra seria um erro na visualização do ponto de fusão do ASS recristalizado, considerando-se erros de visualização e dificuldades na observação das mudanças macroscópicas do sólido. 
O ponto de fusão do Ácido Acetilsalicílico recristalizado também foi analisado utilizando-se um aparelho com propriedades automáticas, o Fusômetro analógico. A medição realizada com o fusômetro analógico obteve um resultado de 135.4°C, com os cristais de ASS mudando de coloração branca para gotículas transparentes, aproximando-se muito do valor teórico esperado.
Pode-se dizer que a segunda opção indica melhor o ponto de fusão, pois a partir da analise do PF com o Fusômetro verificou-se mais facilmente as mudanças macroscópicas do sistema. O dado encontrado aponta para o fato de que o AAS extraído e recristalizado apresentava alta pureza.
A medição com o Tubo de Thiele, nesse caso, não apresentou-se como a melhor, visto que necessita de observadores experientes. Outro detalhe importante é que os pontos de fusão e ebulição do ASS recristalizado são muito próximos, dificultando ainda mais a visualização exata da primeira mudança de fase.
Acetanilida
Acetanilida: Para esse composto, esperava-se que a temperatura de fusão estivesse entre 113-115°C. Observou-se, durante a medição, que a faixa temperatura de fusão indicada no termômetro foi de 115 a 120°C, o que mostra que essa apresenta-se bastante pura.
Para
-nitroacetanilida
Para-nitroacetanilida: Nesse caso, observou-se a decomposição da substância antes mesmo dos 200 ºC, o que foi evidenciada pela mudança de cor de marrom claro para preto. Além disso, o composto se deslocou bastante no capilar, apresentando aspecto de solução.
Acetato de SódioAcetato de Sódio: Para esse composto cristalino incolor, de fórmula (CH3COONa), a faixa de temperatura de fusão não conseguiu ser visualizada em função das limitações do aparelho de medição (termômetro de 60 a 220°C) e dessa ser consideravelmente elevada. No entanto, durante a observação da faixa de temperatura de fusão para o Acetato de Sódio, percebeu-se que este se deslocou para cima no capilar, com o aumento gradativo da temperatura. Sabe-se, de acordo com dados experimentais, que o valor para sua fusão é de 324°C.
Etapa II: Solubilidade: Interação entre as substâncias.
Avaliação da solubilidade:
A propriedade capaz de explicar a diferença de solubilidade é a polaridade das substâncias.Os resultados da avaliação da Solubilidade feita com os três solventes (água destilada, acetona e tolueno) para os três solutos (cloreto de sódio, acetanilida e acetato de sódio) segue-se:
Tabela 1- Avaliação da solubilidade das substâncias usadas no experimento II.2
	SUBSTÂNCIA
	SOLUBILIDADE
	
	ÁGUA
	ACETONA
	TOLUENO
	Cloreto de sódio
	SOLÚVEL
	INSOLÚVEL
	INSOLÚVEL
	Acetanilida
	INSOLÚVEL
	SOLÚVEL
	PARCIALMENTE SOLÚVEL
	Acetato de Sódio
	SOLÚVEL
	INSOLÚVEL
	INSOLÚVEL
 
- Solvente utilizado - Água Destilada: solvente polar
I)Cloreto de sódio: 2 gotas não são o suficiente para solubilizar, mas a partir de 4 a 5 gotas, o NaCl já se solubiliza completamente. O cloreto de sódio e água são compostos polares. O valor tabelado para a solubilidade do NaCl em água é 0,3 g/100g (25°C).
A estrutura molecular da água (H-O-H) é determinada por pontes de hidrogênio, um tipo de ligação muito polar, pois os átomos de hidrogênio doam seus elétrons para o átomo de oxigênio, caracterizando assim 2 átomos de carga positiva e um de carga negativa. A estrutura do cloreto de sódio é também determinada pela doação de elétrons, em que o sódio, um metal alcalino, doa seu elétron para o cloreto, um halogênio, verificando-se um elemento de carga negativa e outro de carga positiva. Quando misturados, a energia de atração dos íons pelas moléculas de água, hidratação, é mais forte que a energia em rede, que mantém as ligações polares entre os íons Na+ e Cl-. [1]
 
Representação da molécula de 
NaCl
 
 (Fonte: 
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAej04AA/02-solubilidade)
 II)Acetanida: A acetalida é uma amida, e portanto sua molécula é altamente apolar. Logo não se dissolvida em água, ou seja, 2 a 5 gotas não são o suficiente para solubilizar e mesmo com 7 gotas, 10 gotas essa não solubiliza-se. 
III) Acetato de Sódio: 2 gotas solubilizam um pouco, e a partir de 4 a 5 gotas, CH3COONa se solubiliza completamente. Isso acontece em decorrência do acetato de sódio ser um sal e facilmente dissociar-se em água, formando CH3COO- e Na+, com interação intermolecular íon-dipolo. 
- Solvente utilizado - Acetona: Solvente polar
I) Cloreto de sódio: 2 gotas não solubilizam, nem 7 gotas ou mais.  Não se dissolveu em acetona, apesar de ter-se colocado muitas gotas, pois a molécula de acetona é razoavelmente polar, não possuindo força suficiente para “quebrar” compostos iônicos, mas dissolve bem compostos orgânicos. 
II) Acetanilida: A acetona e a acetanilida possuem moléculas com características comuns: são apolares mas com uma parte polar. Isso fez com que houvesse rápida interação molecular entre as duas, e 2 gotas de acetona foram suficientes para dissolver a acetanilida. 
III) Acetato de Sódio: Mesmo adicionando de 5 gotas a 7 gotas, o composto ainda não se solubiliza. Sendo um composto com uma parte iônica, o acetato de sódio não foi dissolvido pela acetona, composto este altamente apolar e que não oferece alta constante dielétrica para dissociar o acetato de sódio.	
- Solvente utilizado - Tolueno: Substância Apolar.
I) Cloreto de sódio: Mesmo colocando de 2 a 5 gotas, o composto não se dissolveu em tolueno, uma vez que o tolueno é uma substância apolar. 
II) Acetanilida: Quando misturou-se acetanilida a 2 gotas de tolueno e agitou-se o tubo, não houve dissolução e a mistura ficou amarelada . Com 4 gotas, a acetanilida começou a ser solubilizada. E com 10 gotas, ainda não solubilizou-se tudo. Concluiu-se que apesar da molécula de acetanilida ser predominantemente apolar, o tolueno não foi capazde dissolvê-la por completo. 
III) Acetato de Sódio: Mesmo adicionando de 6 a 10 gotas, este composto não se dissolveu em Tolueno por ser este uma substância apolar, uma vez que não oferece diferenças de carga em suas moléculas que possibilitem separar o CH3COO- do Na+. 
Como foi comprovado nas experiências, as interações moleculares atuam, em geral, de forma que, as substâncias polares solvatam bem outras substâncias polares, e substâncias apolares solvatam bem as substâncias apolares. Lembrando que solvatação é quando um soluto se dissolve em um solvente e as moléculas do solvente formam estruturas que envolvem as moléculas dos solutos.
Outro fato importante é que a quantidade de uma substância que se dissolve em outra depende de cada uma e das condições externas (pressão e temperatura), mas podem também depender de propriedades em comum entre as substâncias (polaridade).
Teste de Miscibilidade: 
Durante o teste da miscibilidade entre a água e o detergente, obsevou-se que água e o detergente são miscíveis e que a parte polar do detergente (hidrofílica) interagiu com a água, formando bolhas de sabão, que constituem-se de uma fina película de sabão e água, em forma de esfera.
Ao adicionar-se detergente no tubo de ensaio que continha tolueno, a gota de detergente misturou com o tolueno após ir para o fundo do tubo de ensaio, de forma, que a parte apolar (hidrofóbica) do Dodecil Benzeno Sulfonato de Sódio (NaC12H25SO4) interagiu com o tolueno, que é apolar, formando um precipitado branco turvo coloidal.
Essa interação do detergente tanto com substâncias apolares quanto polares é resultado da formação das miscelas.
Molécula típica do Detergente/ 
Miscelas
 formadas
 
(
Fonte:
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAej04AA/02-solubilidade)
Imagem: Resultado dos testes de 
miscibilidade
. Tolueno à esquerda e água à 
direita.
Conclusão: 
Percebe-se que o conjunto dessas duas experiências, referentes a determinação do ponto de fusão e solubilidade de algumas substâncias, foram muito eficientes e colaboraram grandemente em mostrar como a pureza de alguns compostos pode ser testada e como se dão as diferenças de solubilidade com base em vários tipos de interações intermoleculares. Sendo assim, fundamentalmente, tais propriedades (PF e solubilidade) se aplicam bem nos processos industriais como ferramentas para identificação, extração, separação, recristalização e purificação das mais diversas substâncias.
 
Referências:
Apostila: Segurança e técnicas básicas de laboratório de química, UFMG, 2014.
MACHADO, A. M. VIDGAL, M. C. S. SANTOS, S, M. Química organica prática. Belo horizonte: CEFET-MG, 2006. 67p. 
SHRINER, R.L.; FUSON R.C.; CUTIN,D.Y – Identificação sistemática dos compostos orgânicos: manual de laborátorio. 6ª edição. Rio de Janeiro, Guanabara Dois, 1983.
BUDAVARI, S.;O’Neil, M.J; SMITH, A.;HECKELMAN, P.E.; KINEARY,J.F – The Merck Index, 12Th ed., Merck & Co.; Inc.; New Jersey, 1996.
VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed, RJ, Ao Livro Técnico e Cientifico, v.1,2,3 – 1971-1985.
[1] http://pt.scribd.com/doc/42414330/Solubilidade-e-miscibilidade (acesso em 09 de Setembro de 2014)