Apostila QUÍMICA QUALITATIVA

Prévia do material em texto

1
 
 
UNISO – UNIVERSIDADE DE SOROCABA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUALITATIVA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROFESSOR 
LUÍS CLAUDIO DE OLIVEIRA 
 
2015 
 2
 
ESTRUTURA DO CURSO 
 
1. Para o bom andamento das experiências, estas devem ser lidas com 
antecedência para entrar no laboratório sabendo o que será feito e assim 
acompanhar a explicação que será dada pelo professor conhecendo a 
proposta de trabalho a ser realizado. É indispensável, por parte de cada aluno, 
a consulta aos livros de Química Analítica Qualitativa antes, durante ou mesmo 
após as aulas práticas. 
 
2. De um modo geral, o aluno deve anotar o que fez, o que viu e o que concluiu. 
Deve ainda acostumar-se a escrever as equações químicas à medida que são 
realizadas na prática. Tudo deve ser anotado, mesmo que não seja o resultado 
esperado no teste feito. Eventualmente isso poderá ser útil na análise de uma 
amostra desconhecida. 
 
3. Grupos de 2 (dois) alunos: os alunos devem formar grupo de dois alunos já 
na primeira aula, identificando esta associação ao professor que irá anotar e 
este grupo deve ser mantido até o final desta disciplina. 
 
4. Cada grupo será responsável por um Kit com material de laboratório. 
 
5. Para as experiências de Química Analítica Qualitativa não vão ser exigidos 
relatórios, mas ao término de cada experiência deverá ser entregue um 
questionário ou realizado provas prática ou teórico-prática. Ao aluno que não 
estiver presente nas práticas realizadas será atribuída nota zero. Não haverá 
reposição de experimentos. 
 3
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
 
 O laboratório é normalmente um lugar seguro para se trabalhar. Acidentes 
ocorrem por causa de descuido, precipitação, ou falta de informação das técnicas 
apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela própria segurança e pela 
dos colegas que estão próximos. 
 
 Para frequentar as aulas de laboratório os alunos deverão cumprir as 
seguintes normas de segurança: 
 
1. Usar sempre avental (até o joelho) de preferência de algodão e com mangas 
longas, sapato fechado ou tênis (nunca sandália e chinelo), calça comprida 
(não devem usar shorts, bermudas ou mini-saias) e óculos de segurança. 
 
2. Quem tiver cabelos compridos, estes deverão estar presos. 
 
3. É proibido fumar, beber ou comer no laboratório. 
 
4. Saiba onde está localizado o extintor de incêndio, chuveiro de segurança, e 
armário de primeiros socorros. 
 
5. Nunca correr dentro do laboratório; sempre se movimentar de um lugar ao 
outro com calma. 
 
6. Evitar passar a mão nos olhos quando estiver no laboratório. 
 
7. Usar sempre a capela quando determinado. 
 
8. Nunca deixar torneiras de gás abertas. Se notar vazamentos, avise o técnico 
ou o professor. 
 
9. Não usar vidraria trincada. Material danificado deve ser substituído. 
 
10. Sempre lubrificar um tubo de vidro quando for colocá-lo através de uma rolha. 
Cobrir o tubo com uma toalha para o caso do tubo quebrar. 
 
 4
11. Nunca apontar a boca do tubo de ensaio ou qualquer outro frasco de reação 
na direção de seu rosto ou de seu colega, principalmente ao aquecer o tubo ou 
frasco. 
 
12. Nunca pipetar com a boca. Use sempre a pera de borracha. 
 
13. Nunca experimentar um reagente. 
 
14. Certificar-se que vidros quentes estejam frios antes de tocá-los. 
 
15. Nunca levar para sua bancada os frascos de reagentes de uso coletivo. 
 
16. Avisar seus colegas sobre andamento de experiência que possa oferecer 
perigo. 
 
17. Evitar inalar vapores. Jamais cheire diretamente o conteúdo de um frasco. 
 
18. Nunca retornar um reagente líquido ou sólido, não utilizado, para o frasco de 
origem. 
 
19. Soluções alcalinas devem ser estocadas em frasco plástico, pois atacam 
vidros. Exemplos: hidróxido de sódio, de potássio, etc. 
 
20. É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com 
ácido. Nunca se deve adicionar água ao ácido; deve-se fazer a operação 
contrário: adicionar ácido à água. 
 
21. Substâncias corrosivas sobre a pele, olho ou roupa devem ser lavadas 
imediatamente com água. Queimaduras na pele com ácidos devem ser 
tratadas posteriormente com uma solução ou pasta de bicarbonato de sódio. 
No caso de queimaduras com base, após a água, tratar com ácido acético 
muito diluído e ainda mais água. 
 
22. Manter sempre limpa sua bancada. Gotas de quaisquer soluções devem ser 
imediatamente removidas com um pano úmido. 
 5
CONCEITOS BÁSICOS 
 
A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos 
métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química 
das substâncias ou misturas das mesmas. 
 
Uma análise química consiste, basicamente, de duas etapas: a identificação 
e a quantificação de espécies presentes num determinado material. A 
identificação pode ser feita através de testes químicos como os que serão vistos 
nas experiências deste primeiro semestre. Esta parte da Química é denominada 
Química Analítica Qualitativa. Tão importante quanto a identificação de uma 
espécie é a sua quantificação, isto é, determinar as quantidades dos constituintes 
de uma amostra. A Química Analítica Quantitativa, que será estudada no 
segundo semestre, faz uso de diversos métodos de determinação de quantidades 
de espécies, que são baseados na medida de alguma propriedade, química ou 
física, de átomos, moléculas ou íons. 
 
Classificação dos Métodos de Análise Qualitativa (de acordo 
com a quantidade de substância que está sendo analisada): 
 
a) Macroanálise 
 0,5 a 1 g ou no caso de uma solução 20 a 50 mL 
 béquer, balão volumétrico ou tubo de ensaio grande 
 precipitados separados das soluções por filtração em funil e papel de filtro 
 
b) Semimicroanálise 
 50 mg de substância sólida ou 1 mL de solução ( 10 a 20 vezes menor do 
que a usada na macroanálise ) 
 
 tubos de ensaio de 5 a 10 mL 
 precipitado separado por centrifugação ou por microfiltração com funis 
pequenos 
 6
 
c) Microanálise 
 mg de sólido ou décimos de mL de solução (cerca de 100 vezes menor que 
na semimicroanálise) 
 reagentes de grande sensibilidade 
 
d) Ultramicroanálise 
 menor que 1 mg 
 operações analíticas observadas em microscópio 
 
A transformação que se processa é denominada REAÇÃO ANALÍTICA. 
 
A substância que provoca a transformação é denominada REAGENTE. 
 
A substância a ser analisada é denominada SUBSTÂNCIA PROBLEMA ou 
AMOSTRA. 
 
Técnicas para a Realização de Reações Analíticas: 
 
1. Via Seca 
 a substância problema e os reagentes estão no estado sólido e, 
geralmente, a reação realiza-se aquecendo-os a alta temperatura. 
Ex: reação de coloração de chama. 
 
2. Via úmida 
 a substância problema e os reagentes estão em solução. 
 7
CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS E ÂNIONS 
 
Como não existe um esquema ideal para a análise qualitativa, os íons são 
classificados em cinco grupos, tomando-se por base algumas propriedades 
comuns a todos os íons de um determinado grupo. A seguir, trata-se o precipitado 
e os cátions de cada grupo são separados e identificados por meio de reações 
características. 
 
Os cinco grupos e suas características são: 
 
Grupo I. Este grupo é composto pelos cátions separados na forma de cloretos 
insolúveis e em ácido clorídrico diluído a frio: prata, chumbo e mercúrio. 
 
Grupo II. Este grupo é formado por cátions separados na forma de sulfetos 
insolúveis pelo H2S em meio ácido: cobre, cádmio, chumbo, mercúrio (II), 
bismuto, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II) e 
estanho (IV). Este grupo é subdividido dois subgrupospara facilitar a 
identificação. 
 
Grupo III. Os cátions deste grupo formam precipitados com sulfeto de amônio em 
meio neutro ou amoniacal. São caracterizados pela insolubilidade em água, de 
seus sulfetos e hidróxidos e pela solubilidade destes compostos em ácidos 
diluídos. Este grupo é composto dos cátions cobalto, níquel, ferro, zinco, 
manganês (II), ferro, cromo e alumínio (III). 
 
Grupo IV. Este grupo inclui os íons magnésio, cálcio, estrôncio e bário. Eles 
são caracterizados pela insolubilidade de seus carbonatos e pela solubilidade de 
seus sulfetos em água. 
 
Grupo V. Para os cátions deste grupo não existe um reagente específico capaz de 
formar precipitados com todos os cátions simultaneamente. Os íons deste grupo 
são: sódio, potássio e amônio. 
 
 É importante ressaltar que esta divisão dos grupos de I a V, pode variar em 
diferentes literaturas. Esta ordem é citada no livro “Química Analítica Clássica”, H. 
Mueller, L. D. Souza. 2a ed., Editora da Furb, 2012. 
 
 8
 Para análise dos ânions não existe uma separação sistemática que 
permita a separação dos ânions comuns em grupos principais. O que se faz é 
tratar a solução contendo os ânions com certos reagentes que precipitarão alguns 
deles ou darão alguma reação característica. Serão estudados os ânions cloreto, 
nitrato, nitrito, sulfato, acetato e carbonato. 
 9
TÉCNICAS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NA ANÁLISE 
QUALITATIVA 
 
 O equipamento mais usado pelo aluno será o tubo de ensaio. 
 
 Os alunos receberão frascos conta-gotas contendo as soluções necessárias, 
devidamente etiquetadas. Ácidos e bases concentrados e determinados 
reagentes permanecerão à disposição de todos na capela. 
 
 A transferência de soluções de um tubo para outro deverá ser feita por meio de 
uma pipeta Pasteur. 
 
 A maioria das reações a serem feitas para a identificação dos íons são 
bastante sensíveis, isto é, dão reação positiva para uma quantidade muito 
pequena de íons em solução. Por isso, devido ao perigo de contaminação, 
todo material usado deverá ser muito bem limpo. 
 
 Os tubos e materiais de vidro devem ser lavados imediatamente após o uso 
com uma solução aquosa de detergente comum e uma escova apropriada para 
tubos; em seguida, passa-se água de torneira e depois água destilada. 
 
 Na escala semimicro os volumes dos líquidos serão medidos em termos de 
gotas (1 gota aproximadamente 0,05 mL). Para a medida da quantidade de 
sólido utiliza-se a “ponta de espátula”, que a grosso modo, pode-se considerar 
que uma espátula transfere a plena capacidade de 0,15 a 0,20 g da substância 
sólida. 
 
 Os gotejadores de frascos de reagentes devem ser mantidos acima dos tubos 
de ensaio e não se deve deixar tocá-los, para evitar contaminação. 
 
 Para misturar a solução do tubo, segure firmemente a parte superior do tubo 
com os dedos polegar e indicador da mão esquerda e dar pancadas, com 
cuidado, por meio do dedo indicador da mão direita, na parte inferior do tubo 
no sentido de trazê-lo para nossa direção. 
 
 10
 Quando o volume das soluções for muito grande, a melhor maneira de misturá-
las será sugar uma parte dela com uma pipeta Pasteur e expelir rapidamente 
no fundo do tubo. Repita a operação pelo menos duas vezes. 
 
 Em alguns casos necessita-se aquecer as soluções depois de misturadas. 
Todo aquecimento deve ser feito com muito cuidado, a fim de evitar que a 
solução espirre para fora do tubo. Deve-se segurá-lo por meio de uma pinça 
apropriada, evitando dirigir a boca do tubo para si próprio ou para qualquer 
outra pessoa. O aquecimento deve ser feito ao longo do tubo próximo ao nível 
da solução e agitando constantemente. Nunca aquecer o fundo do tubo imóvel 
sobre a chama, senão a solução irá espirrar para fora. Quando necessitar de 
um aquecimento mais brando e prolongado, deve-se fazê-lo em banho-maria. 
 
 Existem algumas etapas do experimento em que se deve separar o precipitado 
do líquido sobrenadante por centrifugação. Os seguintes pontos devem ser 
observados ao se usar uma centrífuga: (a) o cabeçote da centrífuga deve ficar 
rigorosamente equilibrado. O tubo que contém a amostra deve ser 
contrabalanceado com outro contendo um igual volume de água, colocando-os 
em contraposição na centrífuga. Uma centrífuga desbalanceada trepidará e 
“passeará” na bancada, o que pode danificá-la e por em risco a segurança de 
quem está perto dela; (b) compartilhar a centrífuga com outros colegas, dando-
lhes a chance de usá-la; (c) tubos de ensaio são satisfatórios para a maioria 
das centrifugações. Para uso geral, eles são preferíveis aos tubos de 
centrífuga porque soluções são mais facilmente misturadas em tubos com 
boca larga. 
 
 Após a centrifugação de um precipitado num tubo de ensaio, deve-se separar o 
sobrenadante. Para isso, inserir a pipeta Pasteur, já com o ar de dentro do 
bulbo de borracha previamente expelida, e succionar o líquido. Se o ar for 
expelido com a ponta da pipeta mergulhada no líquido provoca-se novamente 
a dispersão do sólido. É mais fácil fazer várias retiradas do líquido do que 
succionar de uma só vez. 
 11
 Mesmo após a remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados 
permanecem umedecidos com a própria solução. O precipitado pode também 
adsorver íons da solução e causar problemas nas etapas subsequentes da 
análise. A fim de remover estes íons e aumentar a pureza do precipitado, deve-
se lavá-lo. A lavagem consiste em adicionar o líquido de lavagem 
(normalmente água destilada) sobre o precipitado, agitar para dispersar o 
sólido e centrifugar. Geralmente faz-se duas ou três lavagens com 0,5 mL de 
líquido. 
 
 Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo para outro. 
Para executar esta operação, adicionar algumas gotas do reagente usado na 
lavagem, agitar para formar uma suspensão e transferir parte desta suspensão 
para outro tubo através de uma pipeta Pasteur. Lavar a pipeta com o próprio 
reagente, drenando para um dos tubos. Finalmente centrifugar e decantar o 
líquido dos dois tubos. 
 
 Quando for necessário testar a acidez do meio, os papéis indicadores são os 
mais apropriados para este propósito. Para usar um papel indicador, introduza 
a ponta do bastão de vidro na solução sob estudo, retire-o cuidadosamente e 
toque o papel com a ponta do bastão. Tomar cuidado para não encostar o 
bastão nas paredes internas do tubo, no qual pode existir algum ácido ou base 
livre, o que poderá dar uma indicação errada do pH da solução. Os papéis 
indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar alguns 
inconvenientes, tais como perda de solução por absorção pelo papel, 
especialmente quando o volume for pequeno, e contaminação da solução com 
indicador e com fibras de papel. 
 12
 
EXPERIÊNCIA 1 - REAÇÕES DOS CÁTIONS: Na+, K+ e NH4+ 
 
 
I. REAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, Na+ 
 
a) Teste de chama 
 
Este teste se baseia no fato de que quando uma certa quantidade de energia é 
fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada 
de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais 
elevado, produzindo o estado excitado. Quando um desses elétrons retorna ao 
estado fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, igual à aquela 
absorvida, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança 
do nível eletrônico de energia. 
 
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma 
quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao 
estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados através da 
observação visual da chama. 
 
Procedimento: 
 
 Limpar o fio de níquel-crômioda seguinte maneira: 
 
(a) aquecer o fio ao rubro na chama de um bico de Bunsen; 
(b) retirá-lo da chama e mergulhá-lo em ácido clorídrico (HCl) concentrado, 
contido num vidro de relógio; 
(c) levá-lo à chama novamente; 
(d) repetir este processo várias vezes até que o fio, quando aquecido, não 
apresente coloração alguma à chama. 
 
 13
 Molhar o fio limpo em ácido clorídrico concentrado1, mergulhar no cloreto de 
sódio sólido, contido num vidro de relógio, e a seguir levar o fio à chama 
oxidante do bico de Bunsen. Observar a coloração amarela intensa produzida2. 
Observações: 
 
1. Ao fazer o teste de chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos com ácido 
clorídrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas 
coloridas com a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos. 
 
2. O teste de chama é tão sensível e persistente, que mesmo traços deste metal 
produz uma cor amarela intensa que encobre toda a cor devido à qualquer 
outro íon presente na amostra. Por isso, este teste é conclusivo para 
identificação do íon sódio. 
 
II. REAÇÕES DOS ÍONS POTÁSSIO, K+ 
 
a) Teste de chama 
 
Procedimento: 
 
 Fazer a limpeza do fio de níquel-crômio de acordo com o procedimento citado 
anteriormente. 
 
 Molhar o fio no ácido clorídrico concentrado, mergulhar no cloreto de potássio 
sólido e levar o fio à chama. Utilizar um vidro de cobalto3 para observar uma 
coloração violeta. 
 
Observação: 
 
3. O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para o 
sódio. A cor da chama não é duradoura e é facilmente mascarada pelo sódio 
até mesmo quando presente em quantidades traço. Por isso, utiliza-se um 
vidro de cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que seja 
observada a cor da chama do potássio. 
 
 14
A variação da transmitância do vidro de cobalto pode ser vista na Figura 1. O 
vidro transmite a luz somente nos extremos do espectro visível, exatamente 
onde se encontram as linhas espectrais do potássio. 
 
Este teste não é por si só conclusivo para identificação deste íon, todavia, é um 
ótimo complemento para o teste de precipitação. 
 
Figura 1. Espectro de transmitância do vidro azul de cobalto. 
 
b) Reação com cobaltonitrito de sódio 
 
Procedimento: 
 
 Juntar 3 gotas de uma solução de cloreto de potássio 0,2 mol L-1 , 3 gotas de 
ácido acético 3 mol L-1 e 3 gotas de acetato de sódio 3 mol L-1 num tubo de 
ensaio4. Agitar. 
 
 Adicionar 6 gotas de cobaltonitrito de sódio, Na3[Co(NO2)6], 0,2 mol L-1. 
Observar a formação de um precipitado amarelo. Se o precipitado não se 
formar de imediato, deixar o tubo em repouso por alguns minutos. 
 
3 K+ + [Co(NO2)63-]  K3[Co(NO2)6] (s) 
 
 
 15
Observação: 
 
4. O propósito de se fazer a precipitação dos íons potássio com cobaltonitrito de 
sódio num meio tamponado com ácido acético-acetato de sódio, é para evitar 
que num meio fortemente ácido ocorra a decomposição do reagente: 
3 NO2- + 2H+  2 NO + H2O + NO3- 
2 NO + O2  2 NO2 
 
neste caso o Co(III) é reduzido a Co(II) tornando a solução rosada, e num meio 
fortemente básico ocorre a precipitação de CO(OH)3 de coloração marrom 
escuro. 
 
III. REAÇÕES DOS ÍONS AMÔNIO, NH4+ 
 
a) Reação com cobaltonitrito de sódio 
 
Procedimento: 
 
 O procedimento é idêntico ao usado com o potássio, tendo também a formação 
de um precipitado amarelo. Usar uma solução de cloreto de amônio para fazer 
o teste. 
 
3 NH4+ + [Co(NO2)63-]  (NH4)3[Co(NO2)6] (s) 
 
b) Reação com base forte 
 
Procedimento 1: 
 
 Adicionar num tubo de ensaio 3 gotas de solução de cloreto de amônio 0,2 
mol L-1 e 8 gotas de hidróxido de sódio (NaOH) 4 mol L-1. 
 
 Aquecer cuidadosamente o tubo e testar a amônia desprendida por meio de 
um papel de tornassol vermelho umedecido com água colocado sobre o tubo, 
porém, sem tocá-lo5. 
 
 
 16
 
Observar a mudança da cor do papel vermelho para azul, que indica a 
presença de amônia e, consequentemente, de sais de amônia na amostra 
testada. 
 
A reação envolvida neste teste pode ser expressa pela seguinte equação: 
 
 NH4+ + OH  NH3 + H2O 
 
Procedimento 2: 
 
 Em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de solução de cloreto de amônio 0,2 
mol L-1 e 8 gotas de hidróxido de sódio 4 mol L-1. 
 
 Aquecer o tubo e colocar um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico 
concentrado em contato com o vapor desprendido pela reação. Observar a 
formação de fumos brancos (micropartículas de NH4Cl sólido). 
 
HCl + NH3 (g)  NH4Cl (s) 
 
 
Observação: 
 
5. Deve-se tomar cuidado para que a solução alcalina não espirre durante o 
aquecimento, devido à ebulição, atingindo o papel de tornassol, pois levará a 
uma conclusão errônea. 
 17
 
 Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
1. Por que se coloca o íon NH4+ entre os cátions do Grupo I? Com qual cátion do 
Grupo I o íon amônio é semelhante? 
 
2. Como explicar o aparecimento de uma coloração na chama quando 
queimamos determinadas espécies químicas no bico de Bunsen? Por que 
estas espécies químicas devem estar preferencialmente na forma de cloretos? 
 
3. Qual a importância do pH na precipitação do K+ com cobaltonitrito de sódio? 
 
4. O que acontece ao se juntar base forte a solução de sal de amônio? É 
necessário aquecimento? 
 
5. Descrever brevemente como é possível distinguir entre os seguintes pares: 
 
a) Na+ e K+ 
 
b) Na+ e NH4+ 
 
c) K+ e NH4+ 
 
d) NH4Cl e NaCl 
 
 18
 
 
EXPERIÊNCIA 2 - ANÁLISE DE UMA AMOSTRA CONTENDO DOIS CÁTIONS 
DO GRUPO Na+, K+ e NH4+ - ( PROVA PRÁTICA ) 
 
 
 
 Cada grupo receberá uma amostra sólida contendo dois cátions do grupo 
Na+, K+ e NH4+I. Dissolver uma quantidade pequena da amostra com água 
destilada em um tubo de ensaio. Fazer as reações de identificação para os três 
cátions estudados. Para o teste de chama pode-se utilizar diretamente a amostra 
sólida. Concluir quais os dois cátions que estão presentes na amostra e conferir o 
resultado com o professor responsável. 
 
 Conforme já foi visto, o íon amônio também reage com o cobaltonitrito de 
sódio formando um precipitado amarelo, de aparência idêntica ao do íon potássio. 
Por isso, antes de se fazer este teste com cobaltonitrito para o potássio deve-se 
eliminar qualquer traço de NH4+ na amostra, utilizando o seguinte procedimento: 
 
 Adicionar 3 gotas de solução da amostra e 8 gotas de hidróxido de sódio 
4 mol L-1 num tubo de ensaio. 
 Aquecer cuidadosamente o tubo, até que o papel tornassol vermelho 
umedecido com água destilada não acuse desprendimento de NH3, ou seja, 
não passe mais para a coloração azul. 
 Neutralizar a solução com ácido acético diluído e testar o potássio de acordo 
com o procedimento já descrito. 
 19
Nome.................................................................Turma........Assinatura................... 
 ................................................................. ........ ................... 
 
Análise da amostra no ......... 
 
 
 
Cátions presentes:.................................. 
 
Testes realizados e reação química que comprovam os cátions encontrados: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Responda: 
 
1. Por que se deve remover os sais de amônio antesde se fazer os testes para o 
íon potássio? 
 
2. Uma amostra desconhecida pode conter um ou mais dos seguintes compostos: 
NH4Cl, NaOH e KOH. É dissolvida em água originando uma solução incolor. 
Esta solução dá uma coloração violeta, que logo se extingue na chama do bico 
de Bunsen. Quando se adiciona uma base forte à esta solução e a seguir 
aquece-se, o papel tornassol vermelho colocado sobre o tubo passa para azul. 
Com essas informações, quais compostos estão presentes ou ausentes? 
 20
 
 
EXPERIÊNCIA 3 - REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS 
 CLORETO (Cl-), SULFATO (SO42-), NITRATO (NO3-), NITRITO (NO2-), 
CARBONATO (CO32-) E ACETATO (CH3COO-) 
 
 
 
I. REAÇÕES PARA ÍONS CLORETO, Cl- 
 
a) Reação com ácido sulfúrico concentrado 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de NaCl sólido e 
juntar cerca de 5 a 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado. 
 Colocar uma tira de papel de tornassol azul sobre o tubo e observar a 
mudança de cor do papel. 
 
A reação envolvida neste teste é a seguinte: 
 
NaCl (s) + H2SO4(aq)  HCl (g) + NaHSO4 (s) 
 
b) Reação com íons prata, Ag+ 
 
Procedimento: 
 
 Colocar 4 a 5 gotas de solução de cloreto de sódio 0,2 mol L-1 em um tubo de 
ensaio, juntar 1 a 2 gotas de ácido nítrico 6 mol L-1 (a solução deverá estar 
ácida). Em seguida, adicionar algumas gotas de nitrato de prata 0,2 mol L-1. 
Observar a formação de um precipitado branco (reação 1). 
 Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante. 
 Tratar o precipitado com algumas gotas de hidróxido de amônio 0,5 mol L-1 e 
observar a dissolução do precipitado (reação 2). 
 Acidular esta solução com ácido nítrico 6 mol L-1 e observar a formação do 
precipitado novamente ( reação 3 ). 
 
 21
 
Ag+ + Cl-  AgCl (s) (1) 
 
AgCl (s) + 2 NH3(g)  Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) (2) 
 
Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+ (aq)  AgCl (s) + 2 NH4+ (3) 
 
 
II. REAÇÕES PARA ÍONS SULFATO, SO42- 
 
a) Reação com íons bário, Ba2+ 
 
Procedimento 1: 
 
 Colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 mol L-1 em um tubo de 
ensaio e adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Observar a formação 
de um precipitado branco. 
 
Ba2+ + SO42-  BaSO4 (s) 
 
Procedimento 2: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 mol 
L-1 e 2 a 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1 (verificar se o meio está ácido por 
meio de um papel tornassol). A seguir, adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 
mol L-1. Observar a formação do mesmo precipitado branco. 
 
Repetir as reações do procedimento 1 e 2 para os íons NO2- , NO3- e CO32-. 
Anotar os resultados e tirar uma conclusão. 
 
III. REAÇÕES PARA ÍONS NITRATO, NO3- 
 
a) Reação com H2SO4 concentrado 
 
Procedimento: 
 
 Colocar uma pequena quantidade de nitrato de sódio (NaNO3) sólido em um 
tubo de ensaio e adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado. 
 22
 
 Aquecer e observar a produção de um gás marrom, o NO2. 
 
NaNO3 (s) + H2SO4  NaHSO4 + HNO3 
 
4 HNO3  2 H2 O + 4 NO2 + O2 
 
 
b) Reação com zinco metálico em meio alcalino 
 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L-1 e 
10 gotas de NaOH 4 mol L-1 e uma pequena quantidade de zinco em pó. 
 Aquecer com cuidado 6, 7 e colocar sobre a boca do tubo uma tira de papel de 
tornassol vermelho umedecida com água. O papel deverá passar do vermelho 
para azul devido à amônia formada. 
Pela ação de zinco metálico na presença de NaOH, os íons NO3- são 
reduzidos a NH3: 
 
Zn + 2 H2O  Zn(OH)2 + 2 H0 
NO3- + 8 Ho  NH3 + 3 H2O + OH- 
Zn (OH)2 + 2OH-  Zn(OH)42- 
 
4 Zn + NO3- + 7 OH-  4 ZnO22- + NH3 + 2 H2O 
 
 
Observação: 
 
6. Durante o aquecimento, evitar que a solução espirre e atinja o papel de 
tornassol que ficará azul, já que a solução é fortemente alcalina. 
 
7. Os íons NO2- e sais de amônio interferem e por isso devem ser removidos 
antes da adição do zinco. 
 
 
 
 
 
 23
IV. REAÇÕES PARA ÍONS NITRITO, NO2- 
 
a) Reação com H2SO4 diluído 
 
Procedimento: 
 
 Colocar uma pequena quantidade de nitrito de sódio (NaNO2) sólido e 2 a 3 
gotas de ácido sulfúrico 2 mol L-1 em um tubo de ensaio. Observar o 
desprendimento de NO2 , que é um gás marrom formado pela decomposição 
de HNO2. 
2 NO2- + 2 H+  2 HNO2 
 
2 HNO2  NO2 + NO + H2O 
 
Para comparação, fazer o mesmo teste usando NaNO3 e observar o que 
acontece. 
 
b) Reação com sulfato ferroso, FeSO4 
 
Procedimento: 
 
 Colocar 5 a 6 gotas de uma solução de nitrito de sódio (NaNO2)0,2 mol L-1 em 
um tubo de ensaio. Adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 2 mol L-1 e 4 a 5 
gotas de FeSO4 0,2 mol L-1. Observar a coloração marrom-esverdeada que se 
desenvolve na solução. 
 
Fe2+ + NO2 + 2 H+  Fe3+ + NO + H2O 
 
Fe2+ + NO  [Fe(NO)]2+ 
 
V. REAÇÕES PARA ÍONS CARBONATO, CO32- 
 
a) Reação com ácido clorídrico diluído 
 
Procedimento: 
 
 Colocar uma pequena quantidade de carbonato de sódio sólido e algumas 
gotas de ácido clorídrico diluído em um tubo de ensaio. Observar o 
desprendimento de gás carbônico (efervescência). 
 
 24
CO32- + 2 H+  H2CO3  H2O + CO2 
 
b) Reação com íons cálcio, estrôncio e bário 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em tubos de ensaio separados, 5 gotas de carbonato de sódio 0,2 mol 
L-1 e 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ = Ca2+, Sr2+e Ba2+). Observar a 
formação de um precipitado branco em cada caso. 
 
Ca2+ + CO32-  CaCO3 (s) 
Sr2+ + CO32-  SrCO3 (s) 
Ba2+ + CO32-  BaCO3 (s) 
 
VI. REAÇÕES PARA ÍONS ACETATO, CH3COO- 
 
a) Reação com H2SO4 concentrado 
 
Procedimento: 
 
 Colocar uma pequena quantidade de acetato de sódio sólido em um tubo de 
ensaio e adicionar 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado. 
 Aquecer o tubo cuidadosamente e sentir um odor de vinagre no vapor 
desprendido. 
 
CH3COO- + H2SO4  HSO4- + CH3COOH 
 
b) Reação com íons ferro III 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de acetato de sódio 
sólido e água destilada. Adicionar 3 a 5 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L-1. 
Observar uma coloração vermelha (reação 1). 
 
 Aquecer o tubo até a formação de um precipitado de cor marrom-avermelhado. 
(reação 2). 
 25
 
6 CH3COO- + 3 Fe3+ + 2 H2O  [Fe3(CH3COO)6 (H2O)6] (1) 
 
[Fe3(CH3COO)6 (H2O)6]  3 Fe(CH3COO)(OH)2 (2) 
 
 
 26
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
1. Como é feito o reconhecimento de nitrato e nitritos em uma mistura? Escrever 
as equações das reações envolvidas. 
 
2. Uma amostra em solução contém os seguintes ânions: Cl-, NO3-, SO42- e CO32-. 
Indicar o procedimento que deve ser seguido para a identificação de cada um 
deles na mistura.3. Explicar por meio de reações, como é possível distinguir entre os seguintes 
pares de ânions, contidos em recipientes distintos: 
 
a) CO32- e CH3COO- 
 
b) Cl- e SO42- 
 
c) NO3- e NO2- 
 
d) CH3COO- e SO42- 
 27
 
EXPERIÊNCIA 4 - ANÁLISE DE UMA MISTURA DE SAIS ( PROVA PRÁTICA ) 
 
 
Cada grupo receberá uma amostra sólida contendo dois cátions do grupo I e 
dois ânions, que deverão ser identificados. Após a identificação, preencher o 
formulário anexo nesta apostila e entregar para o professor responsável. 
 
A seguir são dados os passos que devem ser seguidos e as reações que 
devem ser feitas para analisar uma mistura de sais. Se tiver dúvida quanto à 
validade de um determinado teste com a amostra desconhecida, compare o 
resultado com o do mesmo teste numa solução real do íon. Cuidado com as 
opiniões pré-concebidas! 
 
I. Determinar os ânions presentes 
 
 Fazer as etapas abaixo, mas caso ainda se tenha dúvidas quanto aos ânions 
presentes, realizar as reações de identificação já estudadas. 
 
a) pH da solução aquosa da amostra 
 
Colocar uma pequena quantidade da amostra em um tubo de ensaio e 
dissolver com água destilada. Umedecer uma tira de papel indicador universal e 
determinar o pH aproximado. 
 
Se o pH < 2, isto indica a presença de HSO4- ou ácidos livres. 
 
Se o pH > 10, isto indica a presença de íons CO32-. 
 
 
b) Tratamento com H2SO4 concentrado 
 
Quando determinados sais são tratados com H2SO4 concentrado a quente, 
ocorrem reações características que dão informações adicionais com respeito à 
possível presença de um ânion na amostra. Observe a liberação de gás e sinta o 
 28
odor de gás impelindo com a mão, o ar na direção do seu nariz. A seguir estão 
apresentados os produtos das reações dos ânions com ácido sulfúrico 
concentrado. 
 
 Cl-  HCl : incolor, odor picante 
 
NO3-  NO2 : marrom, odor picante 
 
NO2-  NO : incolor: torna-se marrom em contato com o ar 
 (NO2) : marrom, odor picante 
 
CO32-  CO2 : incolor, inodoro 
 
CH3COO-  CH3COOH : incolor, odor de vinagre 
 
Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade da amostra sólida e 
juntar uma ou duas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Aquecer 
cuidadosamente e anotar o que é observado. 
 
 O tratamento da amostra sólida com H2SO4 pode também dar informações 
úteis, mas na maioria das vezes não é conclusivo devido que as reações de um 
sal pode mascarar completamente outras reações. 
 
c) Tratamento da solução aquosa com AgNO3 
 
Dissolver uma pequena quantidade da amostra sólida com água destilada em 
um tubo de ensaio, e adicionar 1 a 2 gotas de ácido nítrico 6 mol L-1 (a solução 
deverá estar ácida) e algumas gotas de nitrato de prata 0,2 mol L-1. Se houver a 
formação de um precipitado branco, isto indica a presença do ânion Cl-. 
 
d) Tratamento da solução aquosa com BaCl2 
 
De todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, só o íon SO42- é o 
único que precipita em soluções fortemente ácidas. 
Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade da amostra sólida e 
dissolver com água destilada. Adicionar 2 a 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1 
 29
(verificar se o meio está acido por meio de um papel tornassol) e juntar, então, 2 
gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Caso haja a formação de um precipitado 
branco, isto indica a presença do íons sulfato. 
 
e) Provas diretas 
 
Fazer as provas diretas (na amostra sólida original) para os íons CO32- e 
CH3COO- . 
 
II. Determinar os cátions presentes 
 
 A identificação dos cátions pode ser feito antes ou após a análise de ânions. 
 
 Fazer a identificação dos cátions de acordo com o procedimento descrito nas 
experiências 1 e 2. 
 30
 
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
Análise da amostra no .......... 
 
Cátions presentes: .................................. 
 
Testes realizados e reação química que comprovam os cátions encontrados: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ânions presentes: ................................... 
 
Testes realizados e reação química que comprovam os ânions encontrados: 
 
 31
 
EXPERIÊNCIA 5 - REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS Mg2+, Ba2+, 
Ca2+ e Sr2+ 
 
Cálcio, estrôncio e bário formam carbonatos insolúveis em solução alcalina. 
O magnésio não precipita com hidróxido em presença de excesso de íons amônio 
que reduzem a concentração de íons hidroxila a um valor tal, que o produto de 
solubilidade do hidróxido de magnésio não é atingido. Por razões semelhantes, o 
carbonato de magnésio não precipita na presença de excesso de íons amônio. 
Esta propriedade permite separar os íons Mg2+ de Ca2+, Sr2+ e Ba2+. 
 
I. REAÇÕES DOS ÍONS MAGNÉSIO, Mg2+ 
 
a) Reação com base forte 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de uma solução de nitrato de 
magnésio 0,2 mol L-1 e solução de hidróxido de sódio 4 mol L-1 até o meio ficar 
alcalino. Observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. 
 
Mg2+ + 2 OH-  Mg(OH)2 (s) 
 
 Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cloreto de amônio 4 mol L-1 
até se observar a dissolução do precipitado 8. 
 
b) Reação com hidróxido de amônio e na presença de cloreto de amônio 
 
Procedimento 1: 
 
 Colocar 5 gotas de solução de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1 e algumas gotas 
de hidróxido de amônio 6 mol L-1 em um tubo de ensaio. Observar a formação 
de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2. 
 
NH3 + H2O  NH4+ + OH- 
 
 32
Mg2+ + 2 OH-  Mg(OH)2 (s) 
 
 Procedimento 2: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1, 5 
gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L-1 
até o meio ficar alcalino. Neste caso, não deverá haver formação de 
precipitado 9. 
 
Observações: 
 
8. A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons 
NH4+ que ocasiona um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia 
no sentido da formação de amônia não dissociada. 
 
 NH3 + H2O  NH4+ + OH- 
 
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição da concentração de íons 
OH-. Quando a concentração de íons OH- for reduzida a um valor tal que o 
produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido deve haver dissolução 
completa do precipitado. 
 
9. A razão da não formação do precipitado de Mg(OH)2, na presença de NH4Cl, já 
foi explicada na observação acima. 
 
c) Reação com monohidrogeno-fosfato de sódio 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução de nitrato de magnésio 
0,2 mol L-1, 10 gotas de água, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de 
monohidrogeno-fosfato de sódio (Na2HPO4) 3 mol L-1, e por fim adicionar 
lentamente, às gotas, hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino 10. 
 
 33
 Observar a formação de um precipitado branco que cristaliza sob a forma 
característica de “pena de galinha” e que pode ser observado ao microscópio. 
 
HPO42- + OH-  H2O + PO43- (1) 
 
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6 H2O  MgNH4PO4.6H2O (s) (2) 
 
Observação:10. Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser 
alcalinizada com hidróxido de amônio para que a precipitação seja completa. 
Isto é facilmente entendido, observando-se os equilíbrios (1) e (2). Por outro 
lado, é necessária a adição de cloreto de amônio, pois a presença dos íons 
amônio, além de ajudar a precipitação através do efeito do íon comum, impede 
a formação de um precipitado branco, floculento, de fosfato ácido de magnésio. 
A adição de cloreto de amônio impede também a formação de hidróxido de 
magnésio como discutido anteriormente. 
 
d) Reação com carbonato de amônio. 
 
 Procedimento: 
 
 Adicionar 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1 e cerca de 3 gotas de 
solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1 em um tubo de ensaio. Fazer em 
duplicata. 
 Aquecer o tubo sem deixar ferver. 
 Centrifugar o precipitado e desprezar o sobrenadante. 
 Em um dos tubos, tratar o precipitado com solução de ácido acético 6 mol L-1 e 
observar a dissolução do precipitado 11. 
 No outro tubo, tratar o precipitado com uma solução de cloreto de amônio e 
observar também a dissolução do precipitado 12. 
 
 
 
 34
Observações: 
 
11. A dissolução se dá devido à diminuição da concentração dos íons carbonato 
pela reação com os íons hidrogênio: 
 
CO32- + H+  HCO3- (1) 
 
HCO3- + H+  H2CO3  CO2 + H2O (2) 
 
De acordo com os equilíbrios (1) e (2), observa-se que o aumento da 
concentração de H+ desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a 
concentração de CO32-. 
 
12. A dissolução do precipitado se dá devido à diminuição da concentração dos 
íons carbonato, de acordo com a equação: 
CO32- + NH4+  HCO3- + NH3 
 
II. REAÇÕES DOS ÍONS Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 
 
a) Teste de chama 
 
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao 
descrito para íons sódio e potássio da experiência 1. Estes íons originam as 
seguintes colorações à chama do bico de Bunsen: 
 
- cálcio: vermelho-tijolo 
 
- bário: verde-amarelado 
 
- estrôncio: vermelho-carmim. 
 
b) Reação com carbonato de amônio 
 
Procedimento: 
 
 Adicionar em tubos de ensaios separados, 10 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 
(onde M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+). Fazer em duplicata para cada íon. 
 35
 Em seguida, colocar 3 gotas de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1. 
 Agitar, aquecer o tubo em banho-maria, centrifugar o precipitado e desprezar o 
sobrenadante. 
 Um dos tubos deve ser tratado com algumas gotas de cloreto de amônio 
6 mol L-1 e o outro tubo com algumas gotas de ácido acético 6 mol L-1. 
Observar em qual deles haverá dissolução do precipitado13. 
 
Observação: 
 
13. No caso do tratamento do precipitado com cloreto de amônio, o precipitado 
permanecerá inalterado enquanto no caso do tratamento com ácido acético, há 
dissolução do precipitado. Considere-se os equilíbrios: 
MCO3 (s)  M2+ + CO32- (1) 
 
CO32- + H+  HCO3- (2) 
 
HCO3- + H+  H2CO3  CO2 + H2O (3) 
 
Na presença de ácido acético, os equilíbrios (1), (2) e (3) são deslocados para 
a direita, dissolvendo o precipitado. 
 
 Na presença de íons amônio, há uma diminuição da concentração de CO32-, 
mas que ainda é suficiente para atingir o produto de solubilidade destes 
carbonatos (KS0 da ordem de 10-9). Entretanto, esta concentração de CO32- não 
é suficiente para atingir o produto de solubilidade do MgCO3 que por esta razão 
é solúvel em solução de NH4Cl. 
 
 CO32- + NH4+  HCO3- + NH3 
 
c) Reação com oxalato de amônio 
 
Procedimento: 
 
 36
 Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde 
M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de 
oxalato de amônio 0,25 mol L-1. 
 Aquecer e observar os casos em que há formação de um precipitado branco. 
 
d) Reação com sulfato de amônio. 
 
Procedimento 1: 
 
 Em tubos de ensaio separados, colocar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde 
M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de 
sulfato de amônio 2,5 mol L-1. 
 Aquecer em banho-maria e observar os casos em que há formação de 
precipitado. 
 
Procedimento 2: 
 
 Adicionar em tubos de ensaio separados, 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde 
M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), NH4OH 6 mol L-1 até o meio se tornar alcalino e 6 
gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L-1. 
 Aquecer em banho-maria e observar os casos em que há formação de 
precipitado. 
 
e) Reação com dicromato de potássio 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em tubos de ensaio separados, 5 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (M2+ = 
Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 3 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 3 gotas de acetato de 
sódio 6 mol L-1 e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. 
 
Observar onde há formação de precipitado. 
 
Cr2O72- + H2O  2 CrO42- + 2 H+ 
 
M2+ + CrO42-  MCrO4 
 37
 
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
1. Descrever em poucas palavras como se poderia distinguir entre: 
 
a) Ba2+ e Ca2+ 
 
b) Mg2+ e Ca2+ 
 
c) Ba2+ e Sr2+ 
 
 
2. Explicar por que o precipitado Mg(OH)2 se dissolve na presença de sais de 
amônio. 
 38
 
EXPERIÊNCIA 6 - SEPARAÇÃO DOS CATIONS Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+ 
(SIMULAÇÃO + PROVA PRÁTICA) 
 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, misturar 5 gotas de cada solução de M(NO3)2 0,2 mol 
L-1 (M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+). Em seguida, adicionar 5 gotas de ácido 
clorídrico 6 mol L-1 e hidróxido de amônio às gotas com agitação, até o meio se 
tornar básico 14. Aquecer a solução 15 em banho-maria e colocar cerca de 15 
gotas de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1. Agitar vigorosamente a 
solução para homogeneizar, aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos 
e centrifugar o precipitado. Testar se a precipitação foi quantitativa juntando 2 a 
3 gotas de carbonato de amônio 1,5 mol L-1 ao líquido sobrenadante. Se não 
há precipitação (ou turvação), isto indica que a precipitação foi quantitativa. 
Caso contrário, é necessário adicionar mais algumas gotas de carbonato de 
amônio à solução, agitar para homogeneizar, aquecer e centrifugar. Repetir 
esse procedimento até não haver mais precipitação pela adição de carbonato 
de amônio ao sobrenadante. Após a centrifugação, separar o sobrenadante. 
 
 O líquido sobrenadante deve conter íons de magnésio e sua presença deve ser 
confirmada pela reação com monohidrogeno-fosfato de sódio, ou seja, 
adicionar ao sobrenadante, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de 
monohidrogeno-fosfato de sódio 3 mol L-1,e por fim adicionar lentamente, às 
gotas, hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino. A formação de 
um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4 .6H2O indica a presença de 
íons magnésio. 
 
 Lavar o precipitado, que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário, 
com água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Ao precipitado 
adicionar ácido acético 6 mol L-1 às gotas até dissolvê-lo totalmente. Em 
 39
seguida,colocar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol L-1 e 10 gotas de dicromato 
de potássio 0,2 mol L-1 e agitar. Aquecer em banho-maria, centrifugar e 
verificar se a precipitação foi quantitativa, adicionando 1 a 2 gotas de dicromato 
de potássio ao sobrenadante. Após a precipitação quantitativa, centrifugar e 
separar o sobrenadante. O precipitado amarelo formado deve ser o BaCrO4, 
enquanto que o sobrenadante deve conter os íons Ca2+ e Sr2+. 
 
 Lavar o precipitado várias vezes com água destilada 16, centrifugar e desprezar 
o sobrenadante. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido clorídrico 
concentrado e confirmar a presença de Ba2+ pelo teste de chama, cuja 
coloração deverá ser verde-amarelada. 
 
 No líquido sobrenadante, colocar 3 gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1 e 
cerca de 10 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L-1. Agitar e aquecer à ebulição 
(usar o bico de Bunsen). Centrifugar o precipitado e testar se a precipitação foi 
quantitativa, adicionando-se mais uma gota de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 ao 
sobrenadante. Se houver formação de mais precipitado, agitar, aquecer à 
ebulição e centrifugar. 
 
 O precipitado branco formado deve ser o sulfato de estrôncio e o sobrenadante 
deve conter os íons Ca2+. 
 
 Lavar o precipitado diversas vezes com água quente, centrifugar e desprezar 
o sobrenadante. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido clorídrico 
concentrado e fazer o teste de chama 17, cuja coloração vermelho-carmim 
confirma a presença de estrôncio. 
 
 Adicionar ao líquido sobrenadante 3 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol L-1, 
agitar e deixar repousar cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado 
branco de CaC2O4, confirma a presença de cálcio 18. Centrifugar e desprezar o 
sobrenadante. Lavar o precipitado várias vezes com água destilada e 
desprezar a água de lavagem. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido 
 40
clorídrico concentrado e fazer o teste de chama, cuja coloração vermelho-tijolo, 
indica a presença de cálcio. 
 
Observações: 
 
14. A reação de HCl com NH4OH resultará na formação de NH4Cl que impede a 
precipitação dos íons Mg2+ como hidróxido ou carbonato básico. 
 
15. Quantidades pequenas destes carbonatos precipitam lentamente, devido à 
tendência de formar soluções supersaturadas. Aquecimento e agitação ajudam 
a precipitação e favorecem a formação de cristais grandes que são mais fáceis 
de centrifugar e separar por decantação. 
 
16. O precipitado deve ser lavado várias com água destilada, para eliminar os íons 
sódio, cuja coloração à chama encobrirá qualquer cor produzida pelos outros 
íons. Mesmo lavando-se muitas vezes, sempre existirão traços de sódio, o que 
prejudica a confirmação através do teste de chama, porém, o fato de haver 
precipitado nestas condições é suficiente para a identificação dos íons Ba2+. 
 
17. A cor vermelho-carmim do estrôncio é pronunciada, porém, não aparece 
imediatamente e não persiste por um longo tempo. Embora o SrSO4 não seja 
muito solúvel em ácido clorídrico concentrado, formar-se-á uma quantidade 
suficiente de cloreto de estrôncio para dar um bom teste. 
 
18. O magnésio, se não foi bem separado no início, pode precipitar neste ponto 
como MgC2O4 e pode ser confundido com o CaC2O4. 
 41
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS: Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ e Ba2+ 
 
 
Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ e Ba2+ 
 
 HCl 6 mol L-1 
 NH4OH 
 (NH4)2CO3 1,5 mol L-1 
 
 
 
 Mg2+ CaCO3 , SrCO3, BaCO3 
 
 HCl 6 mol L-1 CH3COOH 
 Na2HPO4 2 mol L-1 6 mol L-1 
 NH4OH 6 mol L-1 
 
 MgNH4PO4 .6H2O Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
 
 CH3COONa 
 6 mol L-1 
 K2Cr2O7 
 0,2 mol L-1 
 
 
 Sr2+, Ca2+ BaCrO4 
 
 
 NH4OH 6 mol L-1 
 (NH4)2SO4 2,5 mol L-1 
 
 
 
 
 SrSO4 Ca2+ 
 
 (NH4)2C2O4 0,25 mol L-1 
 
 Teste de chama CaC2O4 
 
 
 
 Teste de chama 
 42
 
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
1. No processo de separação dos cátions do Grupo Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+II, 
qual será o resultado se: 
 
a) Íons Ba2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons 
Sr2+. 
 
b) Íons Mg2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons 
Ca2+. 
 
2. Um estudante realizou a análise de uma amostra desconhecida obtendo os 
seguintes resultados: a solução da amostra, quando tratada com NH3 e 
(NH4)2CO3 e aquecida, dá um precipitado. Este precipitado é separado e 
tratado com ácido acético até dissolver-se. A adição de K2Cr2O7 a esta solução 
torna-a alaranjada, mas não produz precipitado. O tratamento desta solução 
com NH3 e (NH4)2C2O4 produz um precipitado branco. Outra fração da amostra 
desconhecida produz uma chama violeta no teste de chama sem nenhuma 
evidência de cor amarela. 
A partir destes resultados, indicar quais dos seguintes íons, Na+, K+, NH4+, 
Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+, estão presentes? 
 
 43
PROVA PRÁTICA – CÁTIONS Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+ 
 
 
 
 Cada grupo receberá uma amostra sólida contendo dois cátions do Grupo 
Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+. Para identificar os cátions presentes, seguir o 
procedimento de acordo com a experiência 6. Após o término da análise, 
preencher o formulário anexo e entregar para o professor responsável. 
 44
Nome...............................................................Turma.......Assinatura...................... 
 ................................................................ ........ ....................... 
 
 
Análise da amostra no ........... 
 
 
Cátions presentes:.......................... 
 
 
Reações químicas e provas positivas que comprovam os cátions encontrados: 
 
 45
 
EXPERIÊNCIA 7 - REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: Fe3+, Al3+, 
Cr3+, Fe2+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+ 
 
 
 
I. REAÇÕES PARA ÍONS Fe2+ e Fe3+ 
 
a) Reação com tiocianato de amônio 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de nitrato férrico (Fe(NO3)3)0,2 mol L-1, 
6 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1 e 5 gotas de solução de tiocianato de 
amônio (NH4SCN) 6 mol L-1. Observar a forte coloração vermelha. 
 
Fe3+ + 6 SCN-  Fe(SCN)63 
 
b) Reação com ferrocianeto de potássio 
 
Procedimento para Fe3+: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 2 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L-1 e 3 a 5 gotas 
de ferrocianeto de potássio (K4[Fe(CN)6]). Observar a formação de um 
precipitado de cor azul escuro (azul da Prússia). 
 
K+ + Fe3+ + Fe(CN)64-  KFe[Fe(CN)6](s) 
 
 
Procedimento para Fe2+: 
 
 Adicionar 2 gotas de Fe(NO3)2 0,2 mol L-1 e 3 a 5 gotas de ferrocianeto de 
potássio em um tubo de ensaio. Observar a formação de um precipitado 
branco, que exposto ao ar passará rapidamente para azul. 
 
II. REAÇÃO PARA ÍON ALUMÍNIO, Al3+ 
 
 46
Procedimento: 
 Adicionar em um tubo de ensaio, 10 gotas de nitrato de alumínio 0,2 mol L-1 e 1 
gota de hidróxido de sódio 4 mol L-1. Observar a formação de um precipitado 
gelatinoso esbranquiçado, Al(OH)3. 
 
III. REAÇÕES PARA ÍON CRÔMIO, Cr3+ 
 
a) Reação com H2O2/ NaOH a quente 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 2 gotas de nitrato de crômio 0,2 mol L-1, 5 gotas 
de água destilada e adicionar hidróxido de sódio 4 mol L-1, até a subsequente 
formação de Cr(OH)4. Em seguida, adicionar 10 gotas de H2O2 3%. 
 Aquecer à ebulição até cessar o desprendimento de oxigênio. Observar a 
mudança de coloração para amarela, devido à formação de CrO42-. 
 
2 Cr(OH)4 + 3 H2O2 + 2 OH-  2 CrO42- + 8 H2O 
 
IV. REAÇÕES PARA O ÍON ZINCO, Zn2+ 
 
a) Precipitação com tioacetamida 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 6 gotas de nitrato de zinco, 0,2 mol L-1 , 5 gotas 
de água destilada, 5 gotas de tioacetamida, CH3CSNH2, e 1 gota de hidróxido 
de sódio 4 mol L-1. Observar a formação de um precipitado branco. 
 
CH3CSNH2 + 3 OH-  CH3COO- + NH3 + S2- + H2O 
 
Zn2+ + S2-  ZnS (s) 
 
b) Reação com ferrocianeto de potássio 
 
Procedimento: 
 
 47
 Colocar 2 gotas Zn(NO3)2 0,2 mol L-1 e 3 a 5 gotas de ferrocianeto de potássio 
em um tubo de ensaio. Observar a formação de um precipitado branco 
acinzentado. 
 
Zn2+ + K4[Fe(CN)6]  K2Zn3[Fe(CN)6] (s) 
 
V. REAÇÃO PARA ÍONS MANGANÊS, Mn2+ 
 
a) Oxidação a permanganato com PbO2/HNO3 
 
Procedimento: 
 
 Adicionar em um tubo de ensaio, 1 gota da solução de Mn(NO3)2 0,2 mol L-1 19, 
20, cerca de 10 gotas de ácido nítrico 6 mol L-1 e uma pequena quantidade 
(ponta de espátula) de PbO2. 
 Aquecer à ebulição e deixar decantar. Observar uma coloração violeta no 
líquido sobrenadante. 
 
5 PbO2 + 2 Mn2+ + 4H+  2 MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O 
 
Observações: 
 
19. Essa reação pode dar resultados negativos se houver um excesso de íons 
Mn2+ na solução, pois podem reduzir o MnO4- a MnO(OH)2: 
 
2 MnO4- + 3 Mn2+ + 7 H2O  5 MnO(OH)2 + 4 H+ 
 
Neste caso, antes de fazer o teste, diluir a solução com água destilada. 
 
20. Também deve-se tomar cuidado para não confundir uma cor rosada com a cor 
do MnO4-, que poderá ocorrer se íons de Co2+ estiverem presentes. 
 
 VI. REAÇÃO PARA ÍONS COBALTO, Co2+ 
 
a) reação com tiocianato de amônio 
 
Procedimento: 
 
 48
 Colocar em um tubo de ensaio, 2 gotas de nitrato de cobalto 0,2 mol L-1, 
algumas gotas de ácido acético 2 mol L-1, algumas gotas de tiocianato de 
amônio e 10 gotas de acetona. Observar a coloração azul da solução devido à 
formação de Co(SCN)42-. 
 
Co2+ + 4 SCN-  Co(SCN)42- 
 
VII. REAÇÕES PARA ÍONS NÍQUEL, Ni2+ 
 
a) Reação com dimetilglioxima 
 
Procedimento: 
 
 Em um tubo de ensaio, colocar 2 gotas de nitrato de níquel 0,2 mol L-1, 5 gotas 
de água destilada, algumas gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol L-1 e 
gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino 21, 22. Observar 
a formação de um precipitado vermelho de dimetilglioxima de níquel: 
 
Ni2+ + 2H2DMG  Ni(HDMG)2 (s) + 2 H+ 
 
Observação: 
 
21. A reação deve ser feita em meio ligeiramente amoniacal porque o complexo se 
decompõe em meio ácido, porém, deve-se evitar um excesso de NH4OH 
devido à formação de Ni(NH3)62+. 
 
22. Deve-se tomar cuidado com interferências neste teste. O Fe2+ forma um 
complexo solúvel vermelho semelhante ao complexo de Ni2+ com 
dimetilglioxima. 
 
O Fe3+ não reage com a dimetilglioxima, mas devido à presença de NH4OH, há 
a formação de Fe(OH)3. O Co2+ também forma um complexo solúvel de cor 
castanho-amarelada, com a dimetilglioxima. 
 
 
 49
EXERCÍCIOS 
 
1. Indicar um procedimento que permita identificar os cátions Fe3+, Co2+ e Ni2+. 
Escrever as equações para as reações químicas envolvidas. 
 
2. Na reação do níquel com dimetilglioxima deve-se tomar cuidado com 
interferentes. Quais são os cátions que interferem nesta reação? 
 
3. Empregando somente reações químicas, como você identificaria os seguintes 
cátions do Grupo III? 
 
a) Mn2+ 
 
 
b) Zn2+ 
 
 
c) Al3+ 
 
 
d) Cr3+ 
 
 50
 
Observação: ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS 
 
 
 Fe3+, Al3+, Cr3+, Fe2+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+ 
 
 HCl 6 mol L-1 
 NH3 6 mol L-1 ( até meio básico ) 
 
 
 
 Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3 Co(NH3)62+, Ni(NH3)62+, Zn(NH3)42+, Mn2+ 
 
 NaOH 4 mol L-1 (NH4)2S 0,2 mol L-1 
 H2O2 3%  
  
 
 
 
 Fe(OH)3 Al(OH)4- , CrO42- CoS, NiS, MnS, ZnS 
 
HCl 6 mol L-1 HCl 6 mol L-1 HCl 1 mol L-1 
 
NH4SCN 1 mol L-1 NH3 6 mol L-1 
 
 
Fe(SCN)63- 
 
 CoS, NiS Mn2+, Zn2+ 
 
 Al(OH)3 CrO42- HNO316 mol L-1 NaOH 
 4 mol L-1 
 
 Ni2+, Co2+ 
 
 
 Mn(OH)2 Zn(OH)42- 
 
 
 Acetona NH3 6 mol L-1 HNO3 CH3CsNH2 
 NH4SCN 1 mol L-1 DMG PbO2 
 
 
 Co(SCN)42- Ni(DMG)2 MnO4- ZnS 
 
 51
 
EXPERIÊNCIA 8 – SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 
GRUPO: Pb2+, Bi3+, Cu2+ e Cd2+ 
 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de soluções 0,2 mol L-1 dos nitratos de 
cada íon. Adicionar agitando 20 gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1. 
Centrifugar e retirar o sobrenadante, colocando-o em outro tubo de ensaio. 
Será chamado o precipitado de precipitado I ( que deve conter os sais pouco 
solúveis dos íons chumbo e bismuto ) e ao líquido sobrenadante, de 
sobrenadante I ( que deve conter os íons Cu2+ e Cd2+ ). 
 
Sobrenadante I: 
 Se o sobrenadante apresentar uma coloração azul, isto indica a presença de 
íons de Cu2+. 
 
 Para verificar a presença dos íons Cd2+, transferir 10 gotas do sobrenadante 
para outro tubo de ensaio e adicionar solução de ácido clorídrico 3 mol L-1 gota 
a gota até o meio ficar ácido, o que se observa pelo descoramento do 
sobrenadante, 10 gotas de solução de glicerina 1:1 (v/v) e soluçãode hidróxido 
de sódio 6 mol L-1 gota a gota até a solução tornar-se novamente de coloração 
azul. Em seguida, adicionar mais algumas gotas de hidróxido de sódio 
4 mol L-1 até ocorrer a formação de um precipitado branco que indica a 
presença dos íons Cd2+. 
 
Precipitado I: 
 Adicionar cerca de 15 gotas de hidróxido de potássio 3 mol L-1, agitar e 
aquecer durante 5 minutos em banho de água fervente. Centrifugar e separar o 
precipitado do sobrenadante. O sobrenadante será chamado de 
sobrenadante II (que deve conter o sal pouco solúvel dos íons bismuto) e o 
 52
precipitado de precipitado II (que deve conter um complexo solúvel do íon 
chumbo). 
 
Precipitado II: 
 Adicionar uma ponta de espátula de cloreto de estanho (II) e 10 gotas de 
hidróxido de potássio 3 mol L-1. A formação de uma coloração preta do 
resíduo indica a presença dos íons bismuto. 
 
Sobrenadante II: 
 Adicionar cromato de potássio 1 mol L-1 até a formação de um precipitado 
amarelo, que indica a presença de íons chumbo. 
 53
 
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
 
Escrever as reações químicas referentes a cada etapa do experimento realizado. 
 54
 
EXPERIÊNCIA 9 – SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: Ag+, Hg22+ 
e Pb2+ 
 
 
Procedimento: 
 
 Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de solução 0,2 mol L-1 de nitratos de 
cátions prata (I), chumbo (II) e mercúrio (I). A seguir, adicionar com agitação 30 
gotas de ácido clorídrico 3 mol L-1. Centrifugar. Decantar e verificar se a 
precipitação foi completa pela adição de 1 gota de ácido clorídrico 3 mol L-1 ao 
líquido sobrenadante. Separar o precipitado do sobrenadante. O precipitado 
será chamado de precipitado I (que são os cloretos dos cátions deste grupo). 
 
Precipitado I: 
 Lavar o precipitado, duas vezes, com aproximadamente dez gotas de água 
destilada, centrifugar e desprezar a água de lavagem. 
 
 Adicionar no precipitado cerca de 20 gotas de água destilada e aquecer com 
agitação constante por 5 minutos em banho-maria. Centrifugar rapidamente e a 
seguir, mantendo o tubo no banho-maria, separar o sobrenadante II (que pode 
conter os íons chumbo) e o precipitado II (que pode conter os cloretos de 
prata e mercúrio (I)). 
 
 Adicionar mais 20 gotas de água destilada sobre o precipitado II e repetir o 
procedimento efetuado com o precipitado I. Centrifugar e misturar o 
sobrenadante obtido com o sobrenadante II. 
 
Sobrenadante II: 
 Dividir o sobrenadante II em duas partes iguais. 
 
 Em um dos tubos, adicionar 5 gotas de solução de acetato de sódio 1 mol L-1 e 
4 gotas de cromato de potássio 1 mol L-1. 
 55
 
A formação de um precipitado amarelo (que as vezes demora 5 minutos para 
se formar) indica a presença dos íons chumbo. 
 
 No outro tubo, adicionar 15 gotas de ácido sulfúrico 4 mol L-1. A formação de 
um precipitado branco ou turvação indica a presença dos íons chumbo. 
 
Precipitado II: 
 Adicionar com agitação hidróxido de amônio 6 mol L-1 até alcalinizar o meio 
(para isso verificar com auxílio de papel de tornassol vermelho) e centrifugar. 
Separar o sobrenadante III do precipitado III. 
 
O aparecimento de uma coloração cinza escuro no precipitado III indica a 
presença de íons mercúrio (I). 
 
 
Sobrenadante III: 
 Adicionar ácido nítrico 6 mol L-1, gota a gota, agitando até que o meio se torne 
ácido (para isso verificar com o auxílio de um papel indicador de tornassol). A 
formação de uma turvação ou precipitado branco indica a presença dos íons 
prata. 
 56
 
Nome ..................................................................Turma.......Assinatura.................. 
 .................................................................. ........ .................. 
 
 
 
Escrever as reações químicas referentes a cada etapa do experimento realizado. 
 57
 
BIBLIOGRAFIA 
 
1. Baccan, N., Aleixo, L. M., Stein, E., Godinho, O. E. S., Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa, 6a edição, Editora da UNICAMP, 1995. 
 
2. Vogel, A. I., Química Analítica Qualitativa, 5a edição, Editora Mestre Jou. 
 
3. Alexéev, V., Análise Qualitativa, Editora Lopes da Silva. 
 
4. MUELLER, H. SOUZA, D. Química Analítica Qualitativa Clássica. 2ª edição. 
Série didática. Editora da Furbs. 2012