Aula 14 Padronização de solução de Tiossulfato de Sódio com Iodato de Potássio

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Aula Prática 13: Volumetria de Óxido-redução 
Padronização de solução de Tiossulfato de Sódio com Iodato de Potássio 
1. Introdução: 
O Iodato de Potássio PA, tem grau de pureza de 99,9%, pode ser seco a 120ºC. Reagindo com o 
Iodeto de Potássio, libera iodo. 
IO3-+ 5I- + 6 H+ ↔ 3 I2 + 3 H2O 
O seu equivalente como agente oxidante é 1/6 do mol, ou 214,00/6; a solução 0,1N contém, portanto, 
3,567g de iodato de potássio por litro. 
Princípios de Oxirredução 
As reações de oxirredução são aquelas em que os elementos dela participante possuem seu número 
de oxidação alterados pela perda ou ganho de elétrons. As reações de oxirredução são assim denominados pois 
acontecem simultaneamente, ou seja, quando um dos elementos se oxida, simultaneamente outro elemento se 
reduz.Essas variações nas cargas elétricas dos elementos é denominada de número de oxidação (NOX) dos 
elementos. Este número de oxidação ajuda a entender como os elétrons estão distribuidos entre os átomos em 
um composto iôico ou em uma molécula. Quando em um composto iônico, o NOX corresponde à própria carga do 
íon, correspondendo ao número de elétrons cedidos ou adquiridos na reação química. 
Aos elementos que se oxidam, ou sejam, perdem elétrons, dá-se o nome de Agente Redutor. Aos 
elementos que se reduzem, ou seja, ganham elétrons, dá-se o nome de Agente Oxidante.Em qualquer reação de 
oxidação-redução, o número de elétrons perdidos pela espécie química que sofre oxidação deve ser sempre igual 
ao número de elétrons ganhos pela espécie que sofre redução, de modo a manter a neutralidade de carga do 
meio. A relação entre o número de mols das substâncias reduzida e oxidada é fixada pelo balanceamento da 
reação. 
2. Materiais e Reagentes 
• Iodato de Potássio • Solução de amido 
• Iodeto de Potássio 
• Ácido Sulfúrico 
• Água destilada 
3. Procedimento Experimental 
1. Pese, com exatidão, 0,14-0,15 g de iodato de potássio puro e seco; 
2. Dissolva-o em 25 mL de água destilada fervida e fria, adicione 2 g de iodeto de potássio livre de iodato e 5 mL 
de ácido sulfúrico 1M; 
3. Titule, com uma solução de tiossulfato, o iodo liberado, com agitação constante; 
4. Quando a cor do líquido tiver se tornado um amarelo pálido, dilua a 200 mL com água destilada, adicione 2 mL 
de solução de amido e continue a titulação até que a cor mude de azul para incolor; 
5. Repita com duas outras porções semelhantes de iodato de potássio. 
 
NOTA: O iodato de potássio tem um equivalente pequeno (35,67), de modo que o erro de pesada em 1,14 - 0,15 
g pode ser apreciável. Neste caso recomenda-se pesar com exatidão 3,567 g do sal P.A., dissolva em água e 
complete 1 L num balão volumétrico. Trate 25 mL desta solução com um excesso de iodeto de potássio puro (1g 
do sólido ou 10 mL da solução a 10%) seguido de 3 mL de ácido sulfúrico 1 M e titule o iodo liberado conforme já 
foi descrito. 
3.1. Preparação da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N 
a) O equivalente do tiossulfato de sódio pentaidratadoé o mol, 248,18. Para preparar uma solução 
aproximadamente 0,1 N, dissolvem-se cerca de 25 g do tiossulfato de sódio P.A. em um litro de água, num balão 
volumétrico. A solução é padronizada por qualquer dos métodos descritos adiante. Antes disso é necessário 
tratar a estabilidade das soluções de tiossulfato. Soluções preparadas com água de condutividade (equilíbrio) são 
perfeitamente estáveis. 
S2O32- + H+ ↔ HSO3- + S 
Além disso , a decomposição pode, também, ser causada por ação bacteriana, particularmente se a solução ficar 
guardada durante algum tempo. Por essas razões são feitas as seguintes recomendações: 
1. Prepare a solução com água destilada fervida recentemente; 
2. Adicione 3 gotas de clorofórmio ou 10 mg de Iodeto de Mercúrio(II)/L. O mínimo de atividade bacteriana é 
conseguido quando o pH fica entre 9-10. A adição de uma pequena quantidade, 0,1 g por litro de carbonato de 
sódio, é vantajosa para assegurar o pH correto. Em geral, não se devem adicionar hidróxidos alcalinos, carbonato 
de sódio (> 0,1 g/L), e tetraborato de sódio, porque seria acelerada a decomposição. 
S2O32- + 2 O2+ H2O ↔ 2 SO4- + 2 H+ 
3. Evite a exposição à luz porque esta tende a acelerar a decomposição. A padronização das soluções de 
tiossulfato podem ser feitas com iodato de potássio. 
4.Bibliografia 
1. Skoog D. A. and West D. N. – Fundamentos of Analytical Chemistry. Holt, Ninchart and Winston, Inc. New 
York, (1963). 
2. Kolthoof I. M. et al - Quantitative Chemical e Analysis. Macmillan Co., New York, 4thed. (1969). 
3. Guenther W. B. – Química Quantitativa. Ed. Blucher, São Paulo (1972). 
 
 
 
 
 
 
 
 
Preparação da solução padrão 0,1M de Tiossulfato de sódio: 
 
Procedimento: 
Utiliza-se o sal penta hidratado para a produção da solução de tiossulfato de sódio 
(Na2S2O3.5H2O). Dissolvem-se 24,9g de tiossulfato hidratado e puro e 0,2g de Carbonato de 
sódio anidro (Na2CO3 é utilizado para evitar precipitação do enxofre) em 1 litro de água 
previamente fervida (o CO2 dissolvido torna a solução ácida e promove o 
desproporcionamento de S2O3-2: 
 
S2O3-2 + H+ HSO3- + S(s) 
 
Finalmente, deixa-se decantar por 24h e padroniza-se. 
 
 
1.Padronização com Iodato de Potássio(KIO3) 
 
O Iodato de Potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nessa 
aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau padrão primário são dissolvidas em 
água contendo um excesso de iodeto de potássio. Quando essa mistura é acidificada com 
um ácido forte, a reação 
 
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 2H2O 
 
ocorre instantaneamente. Então, o Iodo liberado é titulado com a solução de tiossulfato. A 
estequiometra da reação é: 1 mol de IO3- = 3 mol de I2 = 6 mol de S2O3-. 
 
Procedimento: 
 
Pese, com exatidão, de 0,12 a 0,17g de Iodato de Potássio (KIO3), previamente dessecado 
(aquecimento em estufa a 150ºC – 180ºC durante 1h) para dentro de um erlenmeyer de 
250mL e dissolva com 25mL de água destilada. Adicione 2g de KI e agite até que a 
dissolução seja completa. Adicione 10mL de HCl 1M e titule, imediatamente, com a solução 
de tiossulfato de sódio até que a coloração da solução torne-se amarela fraca. Então, 
adicione 2mL de solução de amido 0,5% e prossiga a titulação até o desaparecimento da 
coloração azul. Repita o processo mais duas vezes. Calcule a molaridade da solução de 
tiossulfato de sódio. 
 
 
 
O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias 
iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na2S2O3.5H2O 
(PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um 
padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente 
fervida para eliminar o CO2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiosulfato por bactérias. 
É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além 
disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na2CO3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na 
solução, pois íon S2O3 2- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre 
coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na2CO3 
> 0,1 g L-1 e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do 
oxigênio atmosférico: S2O3 2- + 2O2 + H2O 2SO4 2- + 2H+ . Assim, a solução deve ser armazenada 
em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. Normalmente as soluções de tiossulfato são 
padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO3 
ou iodato de potássioKIO3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, 
oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato 
padronizada: IO3 - + 8I- +6H+→ 3I3 - + 3H2O 
2S2O3 2- + I3 -→ S4O6 2- + 3I-